高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
３ 中国地 质 大 学 长城 学院 ， ． 河北保 定 ０ １０ ） ７ ００
摘 要 ： 用水溶液聚合 法 ， 究 了单体 浓度 、 采 研 引发剂 用量、 反应 温度及反 应时 间对 聚丙烯酸钠分子 量的影响 ，
合 反应 完全 后 ， 干燥 ， 粉碎 ， 得到 白色粉末状产品 。
２ ３聚 丙烯 酸 钠 分 子 量 的测 定 ．
用 ０ ２ ｏ Ｌ的 Ｎ Ｏ 溶 液 配 制 浓 度 分 别 为 ０ ０ ｇ ｍ 、 ．ｍ ｌ ／ ａＨ ．５／ Ｌ
子 的沉 降， 在食 品添加剂 、 铝红泥 的絮凝 、 动植物蛋 白废 水的
收 稿 日期 ：０ １— １— ０ ２ １ ０ ３ 作者简介 ： 刘艳 丽 （９ ５ ） 女 ， 南周 口人 ， 士 ， 州 大 学 实验 管理 中心 讲 师 ， 要 从 事 化 工 专 业 教 学 与 研 究 。 １７ 一 ， 河 硕 中 主
・
１ ４・ ２
度４￣ ４％， ０（ ５ 考察反应时间对 聚丙烯 酸钠分子 量 的影 响 ， ２—
反 应 温 度厂 Ｃ
减压蒸馏 的方 法重 新提 纯丙 烯酸 ， 收集新 蒸馏 的丙 烯 酸单
体 ， 于下 步 实验 。 用
２ ２聚 丙烯 酸钠 的制 备 ．
图 １ 反 应 温 度 对 聚 丙 烯 酸 钠 分 子 量 的影 响
从图 １ 以看出， 可 反应温度越低 ， 分子量越大 ， ￣ ４℃ ３ Ｃ一 Ｏ ５ 时， 分子量最大 ， 由于温度过低 ， 引发剂需要 ２ ｈ才开始引发反 应， 且反应完成需大约 ９ ， ｈ 因此 ， 确定最 佳反应温度为 ４ ℃ 一 ０
反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠工艺研究
反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠工艺研究反相悬浮法是一种重要的高分子合成方法，在工业生产中得到广泛应用。
通过该方法可以实现高分子量聚合物的合成，其中聚丙烯酸钠是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
本文将探讨反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的工艺研究。
1.背景介绍聚丙烯酸钠是一种重要的高分子材料，具有优异的水溶性和吸水性，在水处理、医药、纺织、建材等领域有着广泛的应用。
合成高分子量的聚丙烯酸钠至关重要，可以通过反相悬浮法实现高效合成，该方法在工业上得到广泛应用。
2.反相悬浮法的原理反相悬浮法是一种在非极性有机溶剂中进行高分子聚合反应的方法。
在反相悬浮法中，水溶性单体经过乳化剂的包覆形成微米级乳液，通过高分子聚合反应形成高分子微球，最终获得高分子量的聚合物产物。
反相悬浮法具有操作简便、产率高、成本低等优点，适用于合成多种高分子材料。
3.工艺参数的优化在反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的过程中，涉及到多个工艺参数的优化。
首先是反应温度的选择，温度对于高分子聚合反应的速率和产率有着重要的影响，通常在较高的反应温度下可以提高反应速率，但也会增加副反应的可能性。
其次是乳化剂的种类和用量，乳化剂的选择和用量会影响乳液的稳定性和粒径分布，进而影响高分子微球的形成和性能。
此外，还需考虑反应物的配比、搅拌速率、反应时间等因素，通过对这些工艺参数的优化，可以实现高效、高产率的合成。
4.实验方法在实验中，首先需要准备所需的反应单体、溶剂、乳化剂等原料，将反应单体溶解于溶剂中，加入适量的乳化剂后进行搅拌，形成均匀的乳液。
随后，在一定的反应条件下进行聚合反应，反应结束后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到高分子聚合物产物。
最后通过对产物进行分析测试，如红外光谱、分子量分布等，评价合成效果。
5.结论通过反相悬浮法合成高分子量聚丙烯酸钠的工艺研究，可以得到高质量的聚合物产物，并且具有高效、低成本的优点。
在工业生产中，可以根据实际需求对工艺参数进行优化，实现更好的合成效果和经济效益。
聚丙烯酸钠PAA的合成工艺与应用领域研究
聚丙烯酸(钠)PAA(S)的合成工艺与应用领域研究---------------鑫泰水处理聚丙烯酸(钠)作为重要的工业助剂,在工业生产中有着举重若轻的地位,那么聚丙烯酸(钠)就是什么合成的,主要合成工艺有哪些,目前对聚丙烯酸(钠)的应用研究有哪些？下面,小编对聚丙烯酸(钠)进行比较全面的介绍,给大家做个参考:1、聚丙烯酸(钠)基本性质2、聚丙烯酸(钠)的聚合方法3、水溶液法合成聚丙烯酸(钠)的工艺技术4、聚丙烯酸(钠)的主要应用领域聚丙烯酸(钠)的基本性质物理性质:聚丙烯酸钠就是一种水溶性高分子化合物,相对分子质量小可以到几百,大可以到几千万,外观为无色或淡黄色液体、粘稠液体、凝胶、树脂或固体粉末,它最大的特点就就是易溶于水。
化学性质:由于分子中含有大量羧基,故可与碱、醇、胺发生反应,还可以进行脱水、讲解与络合反应,应用前景十分广泛。
质量指标:聚丙烯酸(钠)的聚合方法目前合成聚丙烯酸(钠)的主要方法就是水溶液法聚丙烯酸(钠)的聚合属于自由基聚合自由基的聚合机理:链引发(如下图)链终止(如下图)链转移(如下图)链自由基有可能转移的方向有:单体、溶剂、引发剂、大分子、链转移剂链转移对聚合的影响:对小分子转移降低平均分子量对大分子转移使聚合物支化聚丙烯酸(钠)的聚合方法1、水溶液聚合法-目前在工业上普遍采用2、反相悬浮聚合-用于合成高分子吸水树脂3、本体聚合-可以反应,但就是难于控制4、辐射聚合-无助剂适合应用于食品卫生用品5、水向沉淀聚合-能有效降低反应物黏度水溶液法聚合成聚丙烯酸(钠)的工艺技术间歇式水溶液聚合-静置水溶液聚合法1、原料为40%浓度的丙烯酸水溶液2、用活性炭处理,除去阻聚剂3、用NaOH中与丙烯酸4、将丙烯酸钠以雾状送入聚合装置5、用浓盐水循环冷却6、持续静置聚合连续式水溶液(如下图)1、丙烯酸钠水溶液供给到可动的聚合板上2、丙烯酸纳的水溶液在反应区中连续反应3、反应完成后,聚合物带在干燥箱中烘干4、由刮刀从输送带刮下聚丙烯酸(钠)的主要功能低分子量(约1000-5000),主要起分散作用中等分子量(约1万-100万),主要起增稠作用高分子量(约100万-1000万),主要起絮凝作用超高分子量(1000万以上)的聚丙烯酸钠不再溶于水,在水中溶胀,生成水溶胶,主要做吸水剂低分子量聚丙烯酸钠的应用状况:分散剂、阻垢剂、水泥减水剂、钻井泥浆降失水剂高分子量聚丙烯酸钠的应用状况:絮凝剂、增稠剂、保湿剂、吸水树脂。
反相乳液聚合法合成高分子量聚丙烯酸钠_杨玉峰
第16卷 第2期化 学 研 究V o.l 16 N o .22005年6月CHE M I CAL RESEARC H Jun .2005收稿日期:2005-03-11.基金项目:河南省科委基金资助项目(984071300).作者简介:杨玉峰(1963-),男,副教授,从事有机合成的教学和科研工作.反相乳液聚合法合成高分子量聚丙烯酸钠杨玉峰(河南教育学院化学系,河南郑州450003)摘 要:以丙烯酰氧基Span -80为乳化剂,采用反相乳液聚合法合成了高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和中和度对聚合体系稳定性的影响,以及(NH 4)2S 2O 8 甲基丙烯酸 N 、N 二甲氨基乙酯(DM AE M A ) N a HSO 3引发剂和单体浓度对聚合物分子量的影响.结果表明,最佳的实验条件:中和度为90%;乳化剂用量为3%(油相);引发剂占单体的质量分数分别为(NH 4)2S 2O 80.06%、D M AE M A 0.04%、N a HSO 30.02%;单体在水相的质量分数为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2.6 107,且溶解性能优于溶液聚合所得产品.关键词:聚丙烯酸钠;反相乳液聚合;丙烯酰氧基Span -80中图分类号:O 632.5文献标识码:A文章编号:1008-1011(2005)02-0063-03Synthesis ofH igh M olecularW eight Sodi u m Polyacryl ate byI nverse Emulsion Poly m erizati onYANG Yu -feng(De part m e n t of Che m ist ry,H enan Institute of Edu c a tion,Zhengzhou 450003,H enan,Ch i na )Abstract :H i g h mo lecular w e i g ht sodium po lyacry late w as synthesized by i n verse e mu lsi o n po l y m eriza -ti o n w ith acryloy l Span -80as e m u lsifying agen.t The e ffect of e m u lsify i n g agent and neutralisation leve l on the stability of t h e po l y m eric syste m w as i n vestigated .The effect o f initiator dosage and m ono m er concentration on the perfor m ance o f the productsw ere also st u died .It is shown t h at the opti m a l exper-i m ental cond itions are neutralisation level 90%,e m ulsify i n g agent usage leve l3%(oil syste m );i n iti a -tor concentrati o n (NH 4)2S 2O 80.06%,N a H SO 30.04%,DMAE MA 0.02%(m ono m er w eight);m ono m er concentration ,40%(w ater syste m ),respecti v e l y .The m o lecular w eight o f the synthesized titl e product at the opti m al experi m en tal cond itions is grea ter than 2.6 107.The so l u bility of t h e pr oduct is better than that synthesized by conven ti o na l so l u ti o n po l y m erizati o n.Keywords :sodi u m po l y acr y late ;i n verse e m ulsion po ly m erizati o n ;acryloyl Span-80高分子量聚丙烯酸钠(P N a AA )是近些年来国内外广泛开发的丙烯酸钠化工产品之一,分子量的范围在106~107之间,结构为聚阴离子型电解质.通过聚阴离子间的架桥,使悬浮粒子相互凝聚成团,加速悬浮粒子沉降.应用其絮凝沉降作用,在食品添加剂、铝红泥的絮凝、动植物蛋白废水、生活用水、氯碱工业、盐水精制等方面都有广泛的应用[1-2].目前该产品国内工业生产广泛采用水溶液聚合法,其缺点是产品溶解性差,传热困难,过程易发生交联,有爆聚现象.也有人采用反相微乳液法合成高分子聚丙烯酸钠[3],但由于需要大量的表面活性剂和助剂,使生产成本太高,故难以工业化生产.作者以丙烯酰氧基Span -80为乳化剂,在反相乳液下制备水溶性高分子聚丙烯酸钠,探讨了乳化体系、中和度对聚合过程稳定性的影响及引发体系、单体的浓度对聚合物分子量的影响.1 实验部分1.1 原料及试剂丙烯酸(AA),工业级,北京东方化工厂,使用时经结晶法纯化处理;120#溶剂油,工业级,经活性炭吸附64化 学 研 究2005年处理;过硫酸铵,亚硫酸氢钠,氢氧化钠,丙烯酰胺,醋酸钠,甲醇,均为分析纯;甲基丙烯酸 N、N 二甲氨基乙酯(DMAE MA),化学纯;丙烯酰氧基Span-80(自制)[4].1.2 合成在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、通气管的四颈瓶中加入一定量的溶剂油,丙烯酰氧基Span-80,搅拌溶解均匀,并通氮驱氧;在另一烧杯中加入丙烯酸,用氢氧化钠溶液进行中和后,加入丙烯酰胺,乙酸钠为水相;在高速搅拌下,滴加水相,进行乳化,通N2驱氧后加入氧化 还原引发剂,在45 下恒温4h,用甲醇沉淀、抽滤、真空干燥得产品.1.3 分析测试1.3.1 聚合物分子量的测定采用乌氏粘度计法[5],在30 ,2m ol/L Na OH溶液中测定聚丙烯酸钠特性粘度[ ],并以下式计算分子量.M=94 0.43[ ]/3.38 10-3.1.3.2 溶解性能测定取聚丙烯酸钠样品0.3g,加入100g去离子水,在45 下搅拌溶解,记录完全溶解时间.2 结果与讨论2.1 乳化剂用量对聚合体系稳定性的影响乳化剂用量对体系稳定性的影响见表1.实验中单体总质量为40g(含丙烯酰胺5g),C H3COON a,1.52 %(占单体的质量分数,以下同);DMAE MA为0.04%;Na H SO3为0.02%;中和度为40%;油相/水相= 1.25(质量比);45 ;聚合4h.以下实验条件均同.从表1可以看出,表面活性剂占油相重量的2%以下时,浓度太低,形不成稳定的乳液;浓度太高,将对聚合物的性能产生一定的影响.本实验选用乳化剂的浓度为3%,即可形成较为稳定的聚合体系.2.2 中和度对聚合体系稳定性的影响丙烯酸单体的溶液显酸性,在酸性条件下,丙烯酸的聚合速度快,易发生爆聚.因此,丙烯酸在聚合前,常用氢氧化钠溶液进行部分中和,中和度对聚合体系稳定性的影响见表2.从表2可以看出,中和度小于70%易产生爆聚结块.中和度达到90%时,已接近等当点,仅有少量的游离的丙烯酸,因而反应可以平稳进行;当中和度超过90%时,单体的离子化程度高,分子间的排斥力大,将导致聚合物分子量下降.故本实验条件下,最佳中和度为90%.表1 丙烯酰氧基Span-80用量对体系稳定性的影响T ab l e1 E ffect o f concen trati on of acry l oy l Span-80on the stab ili ty o f the po l ym er i za ti on syste m添加量(w%油相)实验现象1团聚1.5团聚2有一定量的粘壁3体系稳定均匀表2 中和度对聚合稳定性的影响T ab l e2 E ffect o f neutralizati on degree on the stability o ft he po ly m er izati on中和度(%)体系的稳定性50爆聚、结块60爆聚、结块70少量结块90反应平稳100反应平稳2.3 引发体系的选择及对聚合物分子量的影响过硫酸铵是一种水溶性引发剂,单独使用时,引发温度较高,通常在70~80 .在如此高的温度下,很难获得高分子量的聚合物.以三级脂肪胺[6]或亚硫酸氢钠作还原剂,采用氧化-还原引发体系,可以大大降低引发温度,使聚合反应在较低的温度下进行,一般在30~40 温度下即可.单独以过硫酸铵 亚硫酸氢钠作引发体系,诱导期短,分解速度快,开始时自由基就多,聚合反应速度过快,不利于高聚物的生成;单独以(NH4)2S2O8 DMAE MA作引发体系,诱导期长,有少量的交联反应发生,产物中有极少量不溶凝胶.若把二者结合起来,前期N a H SO3起作用较大,后期D MAE MA起作用较大,两者协同作用,克服了各自的缺点,起到了互补的作用,使整个聚合过程能平稳进行,得到高分子量的聚合物.故本研究选用(NH4)2S2O8 D MAE MA N a H SO3三元引发体系.引发剂的用量对产品的分子量的高低影响很大.浓度太低,引发剂分解的活性中心第2期杨玉峰:反相乳液聚合法合成高分子量聚丙烯酸钠65少,不足以引发聚合反应;浓度太高,产生的自由基多,分子量亦偏低.作者考察了(NH4)2S2O8的浓度对聚合物分子量的影响(如图1).图1表明(NH4)2S2O8在小于0.05%时随着浓度增加,聚合物的分子量增大;当超过0.07%时,继续增加,分子量反而降低,最佳的引发剂浓度在0.06%左右.2.4 单体浓度对聚合物分子量的影响单体浓度对聚合物分子量的影响如图2.随着单体浓度的升高,不仅聚合反应速度加快,且分子量亦升高,这是因为引发剂产生的自由基在单体浓度高时,易进行链增长反应,因而易形成高分子聚合物;单体浓度小,单体分子与引发剂分解产生的自由基碰撞机会少,不易引发聚合反应.在本实验条件下,单体浓度小于15%,一般聚合反应进行不完全.若单体浓度大于40%,一是受丙烯酸钠的溶解度限制;二是聚合反应速度太快,易爆聚.故选择单体浓度为40%.图1 (NH4)2S2O8用量对产品分子量的影响F i g.1 E ffec t of(NH4)2S2O8concentration onm o l ecular w e i ght图2 单体浓度对聚合物分子量的影响F i g.2 E ffec t of mono m er concentrati on onm o l ecular we i ght表4 PN a AA溶解性能比较T ab l e4 Comparison of t he so lub ility o f PN a AA样品溶解时间/m i n分子量(107)产地1#400.12辽宁2#362.1进口3#303河南4#252.7自制2.5 产品溶解性能比较聚丙烯酸钠的水溶性不仅与分子量有关,更与合成的条件有关.不同厂家生产的PN a AA溶解性能见表4.其中1#、3#产品均为水溶液聚合法所得,4#为反相乳液法所得.从表4可以看出,本实验自制4#样品,溶解速度优于另外三个样品,且分子量高于1#、2#与3#相当.这是由于4#自制样品采用反相乳液聚合体系,产品颗粒细小,无交联产物.故溶解性好.结论:(1)以反应型单体乳化剂反相乳液聚合法合成高分子聚合物,具有表面活性剂的用量少,体系稳定,反应平稳,产物的溶解性好等优点.(2)采用三元引发体系,(NH4)2S2O8 DMAE MA N a H SO3较佳的用量分别为0.06%、0.04%和0.02%;中和度为90%;单体浓度40%;本实验条件下合成的聚合物分子量超过2.6 107.参考文献:[1]余学军,徐丹.速溶高分子量聚丙烯酸钠的合成[J].化学世界,1999,40(6):310-311.[2]韩慧芳,崔英德.聚丙烯酸钠的合成及应用[J].日用化学工业,2003,33(1):36-38.[3]徐相凌,殷亚东.微乳液聚合研究进展[J].高等学校化学学报,1999,20(3):478-479.[4]叶志文,迟波.丙烯酰氧基Span-80的合成及在乳化炸药中的应用[J].爆破器材,2004,33(1):20-22.[5]大森英三.丙烯酸酯及其聚合物 [M].朱传棨译.北京:科学工业出版社.1987.85.[6]张贞浴,潘桂兰.过硫酸盐 含叔胺单体 亚硫酸氢钠,复合引发体系引发丙烯酰胺聚合动力学的研究[J].黑龙江大学自然科学学报,1997,14(1):103-104.。
聚丙烯酸钠增稠剂合成工艺研究
食品添加剂聚丙烯酸钠合成工艺研究摘要：采用水溶液聚合法，以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为混合引发剂，研究了单体浓度、引发剂各组分用量、反应温度及反应时间对产物相对分子质量的影响，并探索了制备聚丙烯酸钠的工艺条件，实验表明：反应温度为40-45℃，反应时间为4h，过硫酸铵用量为0.02%，亚硫酸氢钠用量为0.01%，单体浓度为45%，可获得相对分子质量为3000-3500万的聚丙烯酸钠，通过企业检测，满足食品添加剂的要求。
关键词：高分子、聚丙烯酸钠、合成工艺Synthesis technology research of food additive Sodium Polyacrylate Abstract：Adopting aqueous solution polymerization, we used (NH4)2S2O8-NaHSO3 as mixed initiator to carry on the experiment, The influences, such as monomer concentration, initiator dosage of components, reaction temperature, reaction time, on product relative molecular mass were studied, And explored the technological conditions of sodium polyacrylate preparation. The results showed that sodium polyacrylate (30,000,000—35,000,000) could be polymerized at 40-45℃for 4h, with (NH4)2S2O8 of 0.02%, NaHSO3 of 0.01%, the monomer concentration of 45%, Satisfied the food additive requirements by the enterprise detection.Key words：macromolecule；sodium polyacrylate；synthesis technology聚丙烯酸钠是近年来开发的重要精细化工产品之一，根据聚合条件不同，分子量可从几百至千万以上。
聚丙烯酸钠的合成及应用
1、涂料和粘合剂聚乙炔可以作为涂料和粘合剂的原材料，因其具有优良的 抗疲劳和耐腐蚀性能，可以使材料在使用过程中保持良好的稳定性和耐久性。同 时，聚乙炔易于加工和制造，可以通过不同的加工方法（如溶液涂敷、熔融挤出 等）应用于各种材料表面，起到防护、装饰等作用。
2、纤维聚乙炔纤维具有优异的力学性能和化学稳定性，可广泛应用于纺织、 航空航天、军事等领域。例如，利用聚乙炔纤维制备的复合材料具有高强度、高 韧性、抗疲劳等特性，可用于制造飞机机身、卫星等高性能产品。
二、聚丙烯酸钠的应用领域
聚丙烯酸钠由于其优良的性能和广泛的应用价值，在多个领域得到了应用。 以下是聚丙烯酸钠的一些主要应用领域：
1、食品领域：在食品领域，聚丙烯酸钠主要用作增稠剂、稳定剂和乳化剂。 例如，在制备冰淇淋、雪糕等冷冻食品时，加入适量的聚丙烯酸钠可以提高产品 的稠度和稳定性，防止冰晶的形成，提高口感和保鲜效果。此外，聚丙烯酸钠还 可以用作果酱、番茄酱等食品的稳定剂和增稠剂，提高产品的质量和稳定性。
一、聚丙烯酸钠的合成方法
聚丙烯酸钠是由丙烯酸或丙烯酸酯在引发剂的作用下，通过自由基聚合反应 制备的高分子聚合物。其合成方法通常包括以下步骤：
1、丙烯酸或丙烯酸酯的预处理：将丙烯酸或丙烯酸酯进行精制，除去杂质 和阻聚剂等。
2、引发剂的制备：通常采用过氧化物、偶氮化合物等自由基引发剂，制备 聚合反应所需的自由基。
3、安全与环保问题：在聚丙烯酸钠的生产过程中，需要注意安全和环保问 题。例如，在聚合反应过程中要严格控制温度和压力，避免发生安全事故。同时， 要注重废水、废气和废渣的处理，尽可能减少对环境的污染。
总之，聚丙烯酸钠作为一种具有广泛应用价值的聚合物材料，其合成及应用 备受。了解其合成方法、应用领域以及生产工艺和质量控制等方面的内容，对于 更好地发挥其作用和应用价值具有重要意义。
聚丙烯酸钠的生产工艺流程,以及与其工艺流程相近的产品
聚丙烯酸钠的生产工艺流程，以及与其工艺流程相近的产品聚丙烯酸钠（Sodium Polyacrylate）是一种合成聚合物，因其出色的吸水性而被广泛使用。
它在个人护理产品（如超吸水性尿布）、农业、医疗保健产品以及工业应用（如水凝胶、水处理等）中都有应用。
聚丙烯酸钠的生产工艺流程：1. 单体制备：聚合的主要原料是丙烯酸单体，通常需要通过蒸馏过程纯化，以去除抑制剂和其他杂质。
2. 中和反应：丙烯酸单体与碱（如氢氧化钠）反应，进行部分或完全中和，生成丙烯酸钠单体溶液。
3. 聚合反应：在反应釜中，加入丙烯酸钠单体溶液、引发剂（如过氧化物）和可能的链转移剂或交联剂。
在严格控制的条件下（如温度、压力、氧气排除），进行自由基聚合反应，通常在加热和搅拌条件下进行。
根据所需的产品特性，聚合时间可以从几分钟到几小时不等。
4. 后处理：聚合物形成后，可能需要加热以终止反应或添加终止剂。
根据所需的最终产品形式，聚合物可能需要通过机械挤压、切割或干燥等步骤转化为粉末、颗粒或其他形式。
5. 净化和干燥：产品可能需要进一步的洗涤和净化步骤，以去除残留的单体、溶剂或催化剂。
最终的聚合物通过喷雾干燥或烘干得到。
6. 包装和储存：最终产品根据规格包装为袋装或桶装，存储在干燥处，以备运输和销售。
与聚丙烯酸钠生产工艺相近的产品：1. 聚丙烯酸（Polyacrylic Acid）：此产品的制造过程与聚丙烯酸钠类似，但通常不进行中和步骤，直接聚合丙烯酸单体。
2. 聚甲基丙烯酸甲酯（Poly(methyl methacrylate) 或PMMA）：虽然原料和应用不同，但PMMA的聚合过程（包括引发剂的使用、聚合条件的控制等）与聚丙烯酸钠的生产类似。
3. 聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol, PV A）：PV A的制造涉及醋酸乙烯的聚合和醋酸基团的水解，这与聚丙烯酸钠的合成过程在聚合和后处理阶段具有相似之处。
这些过程都需要精细的化学工程技术和严格的质量控制，以确保产品的一致性和性能标准。
高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究第28卷第2期V01.28No.2中州大学JOURNAL0FZHONGZHOUUNIVERSITY2011年4月Apr.2011高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究刘艳丽,王少鹏,赵国欣,耿风华.,冯冲(1.中州大学实验管理中心,郑州450044;2.中州大学4e.,x-食品学院,郑州450044;3.中国地质大学长城学院,河北保定071000)摘要:采用水溶液聚合法,研究了单体浓度,引发剂用量,反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃一45':E,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯酸钠分子量高达10一1O.关键词:聚丙烯酸钠;合成工艺;高分子中图分类号:TQ325.14文献标识码:A文章编号:1008—3715(2011)02—0124-02高分子量的聚丙烯酸钠是近年来国内外开发的丙烯酸类精细化工产品之一,其微观结构为聚阴离子型电解质,通过聚阴离子间的架桥使悬浮粒子相互凝聚成团,加速悬浮粒子的沉降,在食品添加剂,铝红泥的絮凝,动植物蛋白废水的处理等方面都有独特的应用.丙烯酸钠水溶液聚合具有实施方便,设备筒单,产品凝胶含量低,体系稳定等优点,但存在聚合后期黏度大,散热困难等问题,难以制得高分子量聚丙烯酸钠.本文以制备高分子量的聚丙烯酸钠为目标,探讨了单体浓度,引发剂用量,反应温度,反应时间等因素对聚丙烯酸钠分子量的影响,为高分子量聚丙烯酸钠的工业化生产提供基础.1.仪器和试剂1.1仪器电动搅拌器:JJ一1型江苏金坛市中大仪器厂;电子天平:FA2104N型上海精密科学仪器有限公司;恒温水浴锅: HH一2型郑州杜甫仪器厂;乌氏黏度计:宁波天叵仪器厂.1.2试剂丙烯酸(CP):北京东方化工厂;过硫酸铵(AR):天津市科密欧化学试剂有限公司;氢氧化钠(AR):洛阳化学试剂厂.2.方法2.1丙稀酸的纯化由于丙烯酸含有较多杂质,影响后续的聚合反应,采用减压蒸馏的方法重新提纯丙烯酸,收集新蒸馏的丙烯酸单体,用于下步实验.2.2聚丙烯酸钠的制备在三颈反应瓶中加入新蒸馏的丙烯酸单体,再加入氢氧化钠水溶液至中性,反复三次抽真空,充高纯氮气,保持体系在无氧条件下反应,最后加入过硫酸铵引发剂引发聚合.聚合反应完全后,干燥,粉碎,得到白色粉末状产品.2.3聚丙烯酸钠分子量的测定用0.2mol/L的NaOH溶液配制浓度分别为0.05g/mL,0.037mL,0.025g/mL,0.018g/mL的聚丙烯酸钠溶液,于30~C恒温水溶中测定其黏度,并计算分子量.3.结果与分析3.1反应温度对产物分子量的影响采用过硫酸铵用量为0.02%(占丙烯酸钠单体的质量百分含量),单体浓度为45%,反应时间3.5h,考察反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响,结果见图1.'or.～喇反应温度厂C图1反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响从图1可以看出,反应温度越低,分子量越大,35~C一4O℃时,分子量最大,由于温度过低,引发剂需要2h才开始引发反应,且反应完成需大约9h,因此,确定最佳反应温度为40℃一45℃.3.2反应时间对产物分子量的影响采用过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,反应温收稿日期:2011—01—30作者简介:刘艳丽(1975一),女,河南周口人,硕士,中州大学实验管理中心讲师,主要从事化工专业教学与研究.?124?度40~(2—45%,考察反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,结果见图2.cor_～删反应时间/h图2反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响从图2可以看出,随着反应时问的延长,有利于单体聚合成更长的分子链,相对分子量增大,但当反应时间大于4h以后,相对分子量随反应时间的延长增加缓慢.因为随着反应时间的延长,反应体系中单体的浓度越来越低,聚合速率越来越低,相对分子质量增加幅度逐渐减小.综合考虑,确定4h为最佳反应时间.3.3引发剂对产物分子量的影响采用单体浓度为45%,反应温度为40℃一45℃时,反应时间4h,考察引发剂过硫酸铵用量对产物分子量的影响,结果见图3co～嘲过硫酸铵用置,%图3引发剂用量对聚丙烯酸钠分子量的影响从图3可以看出,聚丙烯酸钠分子量随着过硫酸铵用量的增大而减小,但用量太少时,由于引发不完全,也会使分子量降低,因此,过硫酸铵最佳使用量为0.02%.3.4单体浓度对产物分子量的影响采用过硫酸铵用量为0.02%,反应温度为40℃一45℃,反应时间4h,考察单体浓度对产物分子量的影响,结果见图4. (o一～单体浓度/%图4单体浓度对聚丙烯酸钠分子量的影晌从图4可以看出,随单体浓度的增加,产物相对分子质量不断增加.因为单体浓度越高,单体之间相互聚合的机会就越多,容易形成长的分子链;浓度低时,单体间相互聚合的机会就变小,不容易形成长的分子链.但由于受单体在水溶液中饱和溶解度的限制,确定45%为最佳单体反应浓度.4.结论以上试验表明:引发剂用量,单体浓度,反应时间,反应温度都会影响聚丙烯酸钠的分子量.从整体上看,引发剂用量增加,反应温度提高会降低产物分子量,单体浓度提高及反应时间延长,会提高产物的分子量.通过对各种影响因素的分析及结合实际情况,确定合成高分子量聚丙烯酸钠的最佳条件:反应温度为4O℃一45~C,反应时间4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度45%,合成的聚丙烯酸钠分子量可达1O一10参考文献:[1]曾之平,赵红坤,白永康.聚丙烯酸钠盐的制备及应用[J].河南化工,1997(5):8—9.[2]韩慧芳,崔英德.聚丙烯酸钠的评述[J].广东化工,2003(5):23,25.[3]王颖.高分子量聚丙烯酸钠的合成及应用[JJ.贵州化工,2004,29(2):67.[4]陈双玲,赵京波,刘涛,等.反相乳液聚合制备聚丙烯酸钠[J].石油化工,2002,31(5):361—364.(责任编辑吕志远) SynthesisResearchonHighMolecularWeightSodiumPolyacrylateLIuYan—li.WANGShao—ping.ZHAOGuo—xin,GENGFeng—hua,FENGChong(1.ExperimentAdministrationCenter,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,China;2.CollegeofChemicalEngineeringandFood,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,C hina;3.ChinaUniversityofGeosciencesCollegeGreatWallCollege,HebeiBaoding071000,Chi na)Abstract:Inthepresentstudies,theeffectsofmonomerconcentration,initiator,reactiontemp eratureandre—actiontimeonpolyacrylicacidsodiummolecularweightwereinvestigatedwithaqueoussolutionpolymerization.Thesodiumpolyacrylate(10.一10)wereobtainedundertheconditionofreactiontemperatureof40℃一45,reac- tiontimeof4h,(NHd),S,0Rof0.O2%andthemonomerconcentrationof45%. Keywords:sodiumpolyacrylate;synthesistechnology;macromolecule?125?。
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高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
第28卷第2期
V01.28No.2
中州大学
JOURNAL0FZHONGZHOUUNIVERSITY
2011年4月
Apr.2011
高分子量聚丙烯酸钠的合成工艺研究
刘艳丽,王少鹏,赵国欣,耿风华.,冯冲
(1.中州大学实验管理中心,郑州450044;2.中州大学4e.,x-食品学院,郑州450044;
3.中国地质大学长城学院,河北保定071000)
摘要:采用水溶液聚合法,研究了单体浓度,引发剂用量,反应温度及反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,
探索出了最佳工艺条件:反应温度为40℃一45':E,反应时间为4h,过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,聚丙烯
酸钠分子量高达10一1O.
关键词:聚丙烯酸钠;合成工艺;高分子
中图分类号:TQ325.14文献标识码:A文章编号:1008—3715(2011)02—0124-02
高分子量的聚丙烯酸钠是近年来国内外开发的丙烯酸
类精细化工产品之一,其微观结构为聚阴离子型电解质,通
过聚阴离子间的架桥使悬浮粒子相互凝聚成团,加速悬浮粒
子的沉降,在食品添加剂,铝红泥的絮凝,动植物蛋白废水的
处理等方面都有独特的应用.丙烯酸钠水溶液聚合具有实
施方便,设备筒单,产品凝胶含量低,体系稳定等优点,但存
在聚合后期黏度大,散热困难等问题,难以制得高分子量聚
丙烯酸钠.本文以制备高分子量的聚丙烯酸钠为目标,
探讨了单体浓度,引发剂用量,反应温度,反应时间等因素对
聚丙烯酸钠分子量的影响,为高分子量聚丙烯酸钠的工业化生产提供基础.
1.仪器和试剂
1.1仪器
电动搅拌器:JJ一1型江苏金坛市中大仪器厂;电子天
平:FA2104N型上海精密科学仪器有限公司;恒温水浴锅: HH一2型郑州杜甫仪器厂;乌氏黏度计:宁波天叵仪器厂.
1.2试剂
丙烯酸(CP):北京东方化工厂;过硫酸铵(AR):天津市
科密欧化学试剂有限公司;氢氧化钠(AR):洛阳化学试剂厂.
2.方法
2.1丙稀酸的纯化
由于丙烯酸含有较多杂质,影响后续的聚合反应,采用
减压蒸馏的方法重新提纯丙烯酸,收集新蒸馏的丙烯酸单体,用于下步实验.
2.2聚丙烯酸钠的制备
在三颈反应瓶中加入新蒸馏的丙烯酸单体,再加入氢氧
化钠水溶液至中性,反复三次抽真空,充高纯氮气,保持体系在无氧条件下反应,最后加入过硫酸铵引发剂引发聚合.聚合反应完全后,干燥,粉碎,得到白色粉末状产品.
2.3聚丙烯酸钠分子量的测定
用0.2mol/L的NaOH溶液配制浓度分别为0.05g/mL,
0.037mL,0.025g/mL,0.018g/mL的聚丙烯酸钠溶液,于
30~C恒温水溶中测定其黏度,并计算分子量.
3.结果与分析
3.1反应温度对产物分子量的影响
采用过硫酸铵用量为0.02%(占丙烯酸钠单体的质量
百分含量),单体浓度为45%,反应时间3.5h,考察反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响,结果见图1.
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图1反应温度对聚丙烯酸钠分子量的影响
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应,且反应完成需大约9h,因此,确定最佳反应温度为40℃一
45℃.
3.2反应时间对产物分子量的影响
采用过硫酸铵用量为0.02%,单体浓度为45%,反应温
收稿日期:2011—01—30
作者简介:刘艳丽(1975一),女,河南周口人,硕士,中州大学实验管理中心讲师,主要从事化工专业教学与研究.
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度40~(2—45%,考察反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响,
结果见图2.
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图2反应时间对聚丙烯酸钠分子量的影响
从图2可以看出,随着反应时问的延长,有利于单体聚
合成更长的分子链,相对分子量增大,但当反应时间大于4h
以后,相对分子量随反应时间的延长增加缓慢.因为随着反
应时间的延长,反应体系中单体的浓度越来越低,聚合速率
越来越低,相对分子质量增加幅度逐渐减小.综合考虑,确
定4h为最佳反应时间.
3.3引发剂对产物分子量的影响
采用单体浓度为45%,反应温度为40℃一45℃时,反应时
间4h,考察引发剂过硫酸铵用量对产物分子量的影响,结果见图3
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图3引发剂用量对聚丙烯酸钠分子量的影响
从图3可以看出,聚丙烯酸钠分子量随着过硫酸铵用量
的增大而减小,但用量太少时,由于引发不完全,也会使分子
量降低,因此,过硫酸铵最佳使用量为0.02%.
3.4单体浓度对产物分子量的影响
采用过硫酸铵用量为0.02%,反应温度为40℃一45℃,
反应时间4h,考察单体浓度对产物分子量的影响,结果见图4. (o
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单体浓度/%
图4单体浓度对聚丙烯酸钠分子量的影晌
从图4可以看出,随单体浓度的增加,产物相对分子质
量不断增加.因为单体浓度越高,单体之间相互聚合的机会
就越多,容易形成长的分子链;浓度低时,单体间相互聚合的
机会就变小,不容易形成长的分子链.但由于受单体在水溶
液中饱和溶解度的限制,确定45%为最佳单体反应浓度.
4.结论
以上试验表明:引发剂用量,单体浓度,反应时间,反应
温度都会影响聚丙烯酸钠的分子量.从整体上看,引发剂用
量增加,反应温度提高会降低产物分子量,单体浓度提高及
反应时间延长,会提高产物的分子量.通过对各种影响因素
的分析及结合实际情况,确定合成高分子量聚丙烯酸钠的最
佳条件:反应温度为4O℃一45~C,反应时间4h,过硫酸铵用
量为0.02%,单体浓度45%,合成的聚丙烯酸钠分子量可达
1O一10
参考文献:
[1]曾之平,赵红坤,白永康.聚丙烯酸钠盐的制备及应用
[J].河南化工,1997(5):8—9.
[2]韩慧芳,崔英德.聚丙烯酸钠的评述[J].广东化工,2003
(5):23,25.
[3]王颖.高分子量聚丙烯酸钠的合成及应用[JJ.贵州化
工,2004,29(2):67.
[4]陈双玲,赵京波,刘涛,等.反相乳液聚合制备聚丙烯酸
钠[J].石油化工,2002,31(5):361—364.
(责任编辑吕志远) SynthesisResearchonHighMolecularWeightSodiumPolyacrylate
LIuYan—li.WANGShao—ping.ZHAOGuo—xin,GENGFeng—hua,FENGChong
(1.ExperimentAdministrationCenter,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,China;
2.CollegeofChemicalEngineeringandFood,ZhongzhouUniversity,Zhengzhou450044,C hina;
3.ChinaUniversityofGeosciencesCollegeGreatWallCollege,HebeiBaoding071000,Chi na)
Abstract:Inthepresentstudies,theeffectsofmonomerconcentration,initiator,reactiontemp eratureandre—actiontimeonpolyacrylicacidsodiummolecularweightwereinvestigatedwithaqueoussolu
tionpolymerization.The
sodiumpolyacrylate(10.一10)wereobtainedundertheconditionofreactiontemperatureof40℃一45,reac- tiontimeof4h,(NHd),S,0Rof0.O2%andthemonomerconcentrationof45%. Keywords:sodiumpolyacrylate;synthesistechnology;macromolecule
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