低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
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低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
!静态水溶液聚合法合成低分子量聚丙烯酸钠
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西北工业大学硕十学位论文
第二章 静态水溶液聚合法合成低分子量聚丙烯酸钠
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西北上业大学硕士学位论文
第三章 静态水溶液聚合法合成低分子量聚丙烯酸钠
表 ３３合成条件对聚合过程的影响 －
合成条件 聚合过程
加料方式
滴定
平稳聚合 爆聚
直接混合
聚合温度
低 高
爆聚
平稳聚合
链转移剂用量
少量
大量
爆聚
平稳聚合
（ 注：单因素分析法）
由表 ３３ － 可以看出， 聚合温度低， 用少量的链转移剂或直接混合原料都会发 生爆聚， 只有在高温下， 采用连续滴加单体于含有大量的链转移剂的溶液中才可 以实现平稳聚合。 这与聚合反应动力学原理相符， 在发生爆聚的反应过程中， 反 应放出的热不能及时释放， 体系产生大量积热， 反应液的温度急剧升高， 故发生 爆聚：而在发生平稳聚合的反应过程中，一方面连续滴加单体 ３ 左右， ｈ 减缓了 反应速率， 另一方面在高温下， 大量的链转移剂的冷凝回流带走了大量的反应热， 反应液的温度得到有效控制， 故反应平稳进行。 但是在这样的条件下合成低分子 量聚丙烯酸钠， 链转移剂用量较大， 如果滴定速度不均匀或过快，就会引起分子 量分布变宽或爆聚， 影响产品质量。 所以， 传统动态合成法操作复杂， 生产周期 长，能耗高，设备利用率低，生产成本高。 由上述讨论可知， 解决聚合过程中的爆聚问题是导致传统合成方法中 链转移 齐用量较大， １ 操作复杂， 生产周期长，设备利用率低， 能耗大等问 题的根源， 而 爆聚是由于反应积热引发的， 所以用简便的方法解决积热问题， 就可以解决传统
实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析学校名称：江阴职业技术学院院系名称：化学纺织工程系时间：2017年1月10日1.实验目的1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量2.实验原理聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
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University of Jinan
吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
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二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
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四、实验步骤
4. 在研钵中将烘干后的聚合物研碎，过筛20-60目。
5. 称取上述20-60目样品0.1g，放在100ml小烧杯中， 加入蒸馏水60~70mI，溶胀0.5~2.0h，同时轻轻搅动， 然后倒入已称重的尼龙纱布上过滤，让其自然滴滤 15~30分钟后，连同滤布一起称重，计算产物的吸水
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
实验3报告
水质稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的制备与阻垢效果评价一、实验目的：1、掌握低分子量聚丙烯酸的合成。
2、掌握用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量的原理和方法。
3、学会水质稳定剂评价的一种方法。
二、实验试剂和仪器1、实验试剂丙烯酸过硫酸铵异丙醇 CaCl2 NaHCO3 NaOH NaCl 酚酞邻苯二甲酸氢钾（所用试剂均为分析纯）。
（1）丙烯酸[1]1）分子式：C3H4O2；结构简式：CH2=CHCOOH ；分子量：72.062）理化特性：纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。
它可与水、醇、醚和氯仿互溶，熔点(℃)：14；沸点(℃)：141 3）主要用途：用于树脂制造、合成橡胶乳液制造等领域。
4）危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。
遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸。
5）健康危害：本品对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。
对皮肤有刺激性，可致灼伤。
眼接触可致灼伤，造成永久性损害。
6）防护措施：生产过程密闭，加强通风，可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或直接式防毒面具（半面罩）。
注意戴橡胶耐酸碱手套。
（2）过硫酸铵[2]1）化学式：(NH4)2S2O8分子量：228.202）理化特性：无色单斜晶体，有时略带浅绿色，有潮解性。
它是过二硫酸的铵盐。
过二硫酸根含有过氧基，是强氧化剂。
在120℃时分解放出氧,并生成焦硫酸盐。
过二硫酸铵是强氧化剂,可以把Mn2+氧化为MnO4 -。
电解硫酸氢铵的水溶液即可制得过二硫酸铵。
熔点(℃)：120（分解）沸点(℃)：分解溶解性：易溶于水。
3）主要用途：用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、照相材料、分析试剂等。
4）危险特性：本品助燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
5）防护措施：避免高热和撞击，采用雾状水、泡沫、砂土灭火。
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低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用
水 和 一 定 量 的异 丙 醇 ， 水 浴 锅 上 加 热 到 一 定 温 度 ， 后 配 制 一 在 然 定 量 的 引 发 剂 和 丙 烯 酸 的混 合 溶 液 ， 入 到 滴 液 漏 斗 中 ， 制 滴 加 控
加速度 ， ２ｈ内滴加完毕 ， 在 然后 再保温 反应 ２ｈ 冷却 至 ５ ， ０℃ ， 在 不 断 搅 拌 的 情 况 下 加 入 一 定 量 的 浓 度 为 ３ ％ 的 Ｎ Ｏ 水 溶 ０ ａＨ 液 ， 和 至 ｐ 值 为 ７～ ， 后 换 成 蒸 馏 装 置 加 热 蒸 馏 ｌ链 转 移 中 Ｈ ８然 叶 Ｊ
剂 和 水 的 混 合 物 ， 收循 环使 用 。 回 １２ ２ 聚 丙 烯 酸 钠 溶 液 粘 度 的测 定 … ．． 采 用 运 动 粘 度 计 ， ０ ２ｍｏ Ｌ的 Ｎ Ｏ 作 为溶 剂 ， 聚 丙 以 ． ｌ ／ ａＨ 将
存 染整行业 中 ， 活性染料 上染织物后 ， 物上存 存一定量 的 织 未 固 着 的染 料 和 水 解 染 料 ， 些 未 固着 的 染 料 和 水 解 染 料 必 须 这 要 经 过 皂洗 去 除 ， 则 会 影 响 织 物 的 色 牢 度 。 我 们 知 道 ， 分 子 否 高
Ｚ ＮＧ Ｊａ ＨＡ ｉｎ，ＺＨ ＥＮＧ Ｇ ｏ～ｇ ｏ ｕ ｕ ，Ｙ ａ Ｕ Ｘｉｎ—ｈ ｕ
（ ｏ ｅｅｏ Ｃ ｅ ｉａ Ｅ ｇｎｅｉｇ Ｗｕ ａ ｅ ｔｅＵ ｉｅｓｙ Ｈ ｂ ｉ ｈｎ４ ０ ７ ，Ｃ ｉａ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｈ ｍ ｃｌ ｎ ｉｅｒ ， ｈ ｎＴ ｘ ｌ ｎｖｒｉ ， ｕ ｅ Ｗｕ ａ ３ ０ ３ ｈｎ ） ｌ ｎ ｉ ｔ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｐｏｙ ｃ ｙ ａｅ ｓ ｄ ｕ ｗａ ｐ ｅ ａ ｅ ｉｇ ｓ ｌ ｔｏ ｐ ｌ ｍｅ ｉａｉｎ ｒ ａ ｔｏ ｍｅｈ ｄ，ｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｒ ａ ｔ ｎ ｌ ａ ｒ ｌｔ ｏ ｉ ｍ ｓ ｒ ｐ ｒ ｄ ｕｓｎ ｏｕ ｉｎ ｏｙ ｒｚ ｔｏ ｅ ｃｉ ｎ ｔｏ ｈ ｐｉ ｍｕ ｅ ｃｉ ｏ ｃ ｎ ｉｉｎ ｏ ｔ ｉｅ ｓ ｔ ｔｔ ｅ ａ ｕ ｔｏ ｃ ｙｉ ｎ ｍｅ ｓ２ ｎ ｈ ｍｏ ｎ ｆｉ ｔ ｔｒ ｗａ ｏ ｄ ｔ ｂ ａｎ ｄ ｗａ ｈａ ｈ ｍｏ ｎ ｆａ ｒ ｌｃ ｍｏ ｏ ｒｗａ ５ ｇ ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｕ ｔｏ ｎｉ ａｏ ｓ ７％ ｆｔｅ ａ ｕ ｔｏ ｏ ｉ ｍｏ ｎ ｆ ｈ
水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。
二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。
对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。
主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。
溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。
溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。
三、实验仪器和试剂1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。
2.实验材料：丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氯化钠，氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤（一）低相对分子质量聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和2g过硫酸铵。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。