高效液相色谱法检测西瓜中四种有机磷农药残留概要
优化气相色谱法测定瓜类蔬菜中4种有机磷类农药残留分析
优化气相色谱法测定瓜类蔬菜中4种有机磷类农药残留分析发布时间：2021-03-16T11:40:16.283Z 来源：《中国科技信息》2021年2月作者：李艳珍[导读] 我国的瓜类蔬菜品种资源丰富，主要有黄瓜、西葫芦、南瓜、节瓜、青瓜等。
其中，黄瓜为果菜兼用的大众蔬菜，南瓜、苦瓜是药食兼用的保健蔬菜，冬瓜为秋淡季的主要蔬菜，其它瓜类则风味各异，都是膳食佳品。
河南开封市农产品质量安全检测中心李艳珍 475000我国的瓜类蔬菜品种资源丰富,主要有黄瓜、西葫芦、南瓜、节瓜、青瓜等。
其中，黄瓜为果菜兼用的大众蔬菜，南瓜、苦瓜是药食兼用的保健蔬菜，冬瓜为秋淡季的主要蔬菜，其它瓜类则风味各异，都是膳食佳品。
本文对瓜类蔬菜中甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、三唑磷这4种农药残留进行检测方法优化分析研究。
一、材料准备1.材料与试剂瓜类蔬菜样品：黄瓜；滤膜:0.2µm有机溶剂膜；铝箔；乙腈、氯化钠分析纯；丙酮色谱纯；100µg/mL、有证书的有机磷标准物质如表1。
2.仪器与设备所用仪器及设备见表2。
二．试验方法1.样品的制备抽取3kg黄瓜，用干净纱布轻轻檫去样品表面的附着物，采用对角线分割法取对角部分，然后在无色聚乙烯砧板上切碎、混匀。
用四分法分取一定量或直接放入食品加工机中捣碎成菜浆，装入小塑料盒，于-20℃～-16℃条件下保存、备用。
2.前处理方法的优化标准方法:按照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第1部分有机磷类农药多残留的前处理方法进行。
优化方法:准确称取25.0g黄瓜菜浆试样放入广口瓶中，加入50.0mL乙腈，利用匀浆机高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min,在室温下静置20min以上,使乙腈相与水相分层，上层乙腈相体积约为40mL左右。
从具塞量筒中吸取上层乙腈溶液10mL，分别放入50 mL烧杯中，将烧杯放在通风橱内的带有恒温（设置80℃）水浴的氮吹仪上，蒸发至近干，直接准确加入5.0mL丙酮，盖上铝箔，放在超生波上混匀，若此时样品溶液过于浑浊，则应用0.2µm滤膜过滤后，供色谱测定。
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较
食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较2身份证号码：******************摘要：有机磷农药是一种广泛使用的农药，但也有潜在的健康威胁。
为了确保食品的安全，需要进行有机磷农药残留检测。
几种常见的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、和光谱法。
这些方法各有特点，应根据需要的检测限度、样品类型等多个因素来权衡选择。
关键词：食品；有机磷农药；农药残留；检测农药引言：有机磷农药是一种广泛使用的农药，用于保护植物免受虫害和病害的侵害。
尽管有机磷农药是有效的防治工具，但在保护人体健康方面也可能带来风险。
大量的有机磷农药残留在食品中可能对个体健康带来威胁，例如头痛、恶心、眼睛疼痛、呼吸困难、混乱或昏厥等。
因此，需要适当的无害化处理和监管以确保人们摄入的食品安全。
在这种情况下，检测食品中是否存在有机磷农药残留的方法就显得尤为重要。
本文将介绍几种食品中有机磷农药残留检测方法的比较。
一、有机磷农药残留的危害及对策1 有机磷农药残留的危害农药残留是指在农产品中残留的农药成分含量高于国家标准规定的限制值。
农药残留会对人体健康产生不良影响，包括慢性中毒、癌症、肝损伤等。
同时，农药还会对生态环境造成破坏，包括空气污染、水质污染、环境生态平衡被破坏等问题。
为了保证食品的安全和人们的健康，需要对农产品进行农药残留检测。
在农业生产中，应遵循农业可持续发展的原则，采取科学合理的农药使用方法，尽可能减少对环境的污染和对人体的危害。
有机磷农药是一种广泛使用的农药，因其高效、快速和低毒性而被广泛使用。
然而，有机磷农药对人体健康和环境造成的潜在风险也不容忽视。
人体长期接触有机磷农药可能会导致慢性毒性作用，影响中枢神经、免疫系统、肝脏、心血管系统等多个器官的功能。
例如，有机磷农药可以干扰人体的乙酰胆碱酯酶，从而影响神经传递和肌肉收缩，导致头痛、肌肉无力、昏迷、呼吸困难等。
另外，有机磷农药对环境和生态系统也具有潜在的危害。
农药通过雨水、地下水、土壤等途径进入自然环境，会导致生态系统平衡破坏和生物多样性降低，例如对昆虫、鸟类等有害影响。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留一、农产品中农药残留的问题随着人们消费观念的提高，对于食品安全的要求也越来越高。
由于农药的滥用和不规范使用，导致农产品中农药残留问题愈发凸显。
据统计，全国范围内，每年因为农产品中农药残留导致的食品安全事件层出不穷。
许多研究表明，农药残留对人体健康会造成一定的危害，长期过量摄入农药残留的农产品，可能诱发癌症、免疫力下降、内分泌紊乱等疾病。
监测农产品中的农药残留成为保障人们健康的必要手段之一。
二、高效液相色谱法在农产品中农药残留检测中的应用高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种精密、高效、可靠的分析方法，可用于分离和测定多种有机物混合物中的成分。
它以流动相穿过填充柱进而与固定相中的化合物发生分配和吸附的作用，实现对样品中化合物的定性和定量分析。
相比于其他常见的检测手段，高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高等优点，因此在检测农产品中的农药残留方面有着得天独厚的优势。
三、黄瓜中农药残留的研究黄瓜是一种常见的蔬菜，由于其口感鲜嫩、瓤肉细腻，在日常饮食中备受青睐。
由于其具有较强的生长势，生长过程中需要使用较多的农药来防治病虫害。
黄瓜中的农药残留一直是消费者关注的焦点。
目前，对于黄瓜中农药残留的研究主要集中在农药的种类和残留量的监测上。
通过对不同来源的黄瓜样品进行抽样分析，得出了黄瓜中最常见的农药及其残留量。
研究结果表明，黄瓜中最常见的农药有有机磷、杀菌剂等，其残留量普遍偏高，超过了国家标准规定的安全范围。
急需一种准确、灵敏的检测方法来监测和控制黄瓜中的农药残留问题。
在实际检测中，首先需要对黄瓜样品进行适当的提取和净化处理，提取农药成分，去除样品中的干扰物质，然后通过高效液相色谱仪进行分析检测。
通过设置不同的流动相和固定相，可以实现对黄瓜中常见的农药成分的分离和检测。
最终得到样品中农药残留的含量，对其进行定性和定量分析，并与国家标准规定的安全范围进行比对，从而判断样品的安全性。
高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定
（ １ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ，Ｃ Ａ Ｔ Ａ Ｓ ，Ｈ ａ ｉ ｋ ｏ ｕ ，Ｈ ａ ｉ ｎ ａ ｎ ５ ７ １ １ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
２ Ｍ ｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ａ ｇ ｉ ｒ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｙ ｒ ｏ ｆ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ＆ Ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ Ｒ ｉ ｓ ｋ Ａ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｍ ｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｒ Ｔ ｒ ｏ ｐ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ． Ｃ Ａ Ｔ Ａ Ｓ ， Ｈ ａ ｉ ｋ ｏ ｕ ， Ｈ ａ ｉ ｎ ａ ｎ ５ ７ １ １ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
流 速 ：１ ． ０ ｍ Ｌ ／ｍ ｉ ｎ ；检 测 波 长 ：２ ２ ０ ｎ ｍ ；进 样 量 ：１ ０ 。该 方 法 在 西瓜 和香 蕉 中 添加 Ｏ ． ０ ２ 、０ ． ２ 、１ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ３个
不 同水 平 加标 ．回收 率分 别 为 ９ ４ ． ３ ％ ～１ ０ １ ． ０ ％ 和８ １ ． ５ ％ ～９ ９ ． ６ ％．相 对 标 准 偏 差 在 １ ． ３ ０ ％ ～５ ． ２ ９ ％和 ２ ． ６ ６ ％ ～
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ａ ｌ ａ ｘ ｙ ｌ ｒ ＭＥ Ｌ １ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｍｅ ｌ ｏ ｎ ｓ ａ ｎ ｄ ｂ ａ ｎ ａ ｎ ａ ｓ ｈ ａ ｖ ｅ ｂ ｅ ｅ ｎ
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水中痕量有机磷农药的高效液相色谱_质谱分析
第7卷第1期1999年2月环境科学进展ADVANCES IN ENVIRONM ENTAL SCIENCEV ol.7,N o.1F eb.,1999水中痕量有机磷农药的高效液相色谱/质谱分析*潘元海魏爱雪赵国栋温美娟蒋可**(中国科学院生态环境研究中心,北京100085)摘要农药对饮用水以及饮用水源的污染在西方发达国家是一项极为关注的课题。
有机磷农药作为农药中的一大类,至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种。
因此,饮用水以及饮用水源中痕量有机磷农药残留的状况受到人们关注。
水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断地改进,针对GC/M S测定某些有机磷农药时存在热分解以及在气相色谱柱上发生吸附的不足。
结合高灵敏度、高选择性的质谱鉴定器,本文主要介绍最新的HPLC/APIM S方法在水中痕量有机磷农药测定方面的进展和应用。
关键词:有机磷农药高效液相色谱/质谱一、有机磷农药的使用及其环境污染现状有机磷农药主要用作杀虫剂,并在杀虫剂中占据了相当重要的地位,至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种,近年来仍有一些新品种投放市场[1,2]。
我国自1982年六六六、DDT相继停产、限用、禁用后,有机磷农药的比重就更为突出,目前生产的有机磷农药约有20多个品种。
1989年使用量达11万吨之多,占当年农药总用量的52.8%,占当年杀虫剂农药总用量的77.0%以上,并且集中于大吨位品种[2],就当年国家计划生产量来看,产量5000吨以上的九个品种中,有机磷农药占六个(敌百虫、敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、甲胺磷),一万吨以上的四个品种中,有机磷农药占三个(敌敌畏、乐果、甲胺磷)。
尽管有机磷农药属非持久性农药,但其大量使用必然会对环境产生负面影响,对人、畜构成威胁、在某些环境条件下也会有较长的残存期并在动物体内产生蓄积作用。
我国近十年来发生的农药中毒事故大多数集中于高毒有机磷农药,以对硫磷最多,部分地区占80%左右。
气相色谱法和高效液相色谱法测定有机磷的方法比较
气相色谱法和高效液相色谱法测定有机磷的方法比较摘要：气相色谱法是测定有机磷农药的常用方法，在现行的国家标准中，有机磷农药的测定均采用气相色谱法，本研究是采用气相色谱法和高效液相色谱法两种不同的方法来比较有机磷农药的测定结果。
在一定浓度范围内，两种方法测得的标准曲线线性均良好，检出限、准确度等均满足实验方法要求，均能够简单、快速、准确的测定出水中有机磷农药的残留量。
关键词：有机磷农药；气相色谱法；高效液相色谱法有机磷农药具有广谱、高效、成本低、防治害虫效率高等优点，广泛应用于农业生产、工业等领域[1]，会不可避免的进入到环境中，在环境中残留，影响生态环境，而且还会在生物体组织中累积，对人体健康产生威胁[2]，会诱发糖尿病、肥胖病、心血管疾病、流产等。
因此建立快速、准确、有效的测定有机磷农药残留量的方法具有重要意义[3]。
有机磷农药的研究方法主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱--质谱法（GC--MS）、液相色谱--质谱法（LC--MS）[4]。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、应用范围广等特点；高效液相色谱法，具有高效、高灵敏度、操作简单等优点，两种方法在现代分析领域均应用广泛。
在现行的国家标准中，有机磷农药的测定均采用气相色谱法，本研究是采用气相色谱法和高效液相色谱法两种不同的方法来比较有机磷农药的测定结果。
1实验部分1.1主要仪器与试剂7890B气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司），带火焰光度检测器（FPD+）高效液相色谱仪（Waters公司）氮吹仪色谱柱Ⅰ：HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）柱（250nm×4.6mm×5μm）色谱柱Ⅱ：C18有机磷农药标准溶液三氯甲烷，无色谱干扰峰1.2 样品前处理取100ml水样于250ml烧杯中，调pH至6.5，然后将式样转移至250ml分液漏斗中，用三氯甲烷萃取三次，每次三氯甲烷用量5ml，振摇5分钟，静置分层。
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中，为了提高单产及产量，农药的使用已经成为不可避免的现象。
虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益，但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。
因此，对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。
针对这个问题，高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。
高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。
它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用，实现对成分分析的分离和定量。
毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响，比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。
因此，对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。
高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤，其中包括样品处理、提取和检测等环节。
在样品处理阶段，样品需要经过样品准备设备的处理，以去除杂质和增大样品的浓度。
这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。
在提取环节中，需要将被检测的物质从样品中提取出来，并将其转化为可以被检测的物质。
在检测环节中，将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测，检测出残留农药的存在与否。
高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。
现今，这种方法广泛应用于农业生产中，被广泛采用来检测农产品中的残留物。
它有助于农产品质量的提升，提高对消费者的信心度。
与传统的检测方法相比，高效液相色谱法具有其所独有的优势。
首先，对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度，检测结果准确。
其次，可以对多种不同类型的生物样品进行检测，可以应用于不同类型的实验。
此外，高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测，使检测效率大幅提升。
尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点，但它也存在一些不足之处。
例如，操作流程较为复杂、设备成本高等，这些将降低其在实践应用中的普及率。
在实验室中，需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。
此外，高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行，与传统检测方法相比等技术含量更高。
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝（江苏省生产力促进中心理化测试服务中心，江苏南京 210042）摘 要：近年来，我国食品安全问题日益突出，食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段，具有十分重要的作用。
高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法，因操作简便、分离效率高等特点，在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。
本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用，主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法，以供相关人员参考。
关键词：高效液相色谱；食品；农兽药残留；检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来，随着人们对食品安全关注度的不断提高，食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。
通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。
工作报告之农药残留实验报告
农药残留实验报告【篇一：农药残留实验报告】高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学院：班级：姓名：学号：指导教师：完成日期：化学化工学院应用化学年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的：1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。
2、掌握综合实验的各种操作。
二、实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。
三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯四、实验步骤2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1ml，加盖密封，以备液相需要。
3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。
4、色谱操作条件：色谱柱 ods-c8检测波长 230nm流动相乙腈流速 0.7ml/min进样 20?l并且设位置好其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。
下图谱：由上图可知：保留时间为3.519min时，峰面积最大为13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。
做工作曲线得：6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱：由上图可知：3.561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为373.773mau*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大，因此预处理过程中要注意除水，切不可将含水分的样品制备液进样。
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目录摘要 (2)Abstract (2)引言.......................... . (3)1 有机磷农药及其检测方法 (3)1.1 有机磷农药的基本概况 (3)1.2 有机磷农药残留的检测方法 (5)1.3四种有机磷农药简介 (7)2 样品采集与预处理 (9)2.1 实验仪器和材料 (9)2.2 样品的来源与采集 (10)2.3 样品预处理 (10)3 四种有机磷农药标准样品的色谱分离 (11)3.1 流动相比例、流动相pH和流速的选择 (11)3.2 四种有机磷农药标准样品的色谱图 (11)3.3 方法学考察 (13)4 西瓜样品中有机磷农药残留的测定与分析 (15)4.1 色谱条件 (16)4.2 测试样品 (16)4.3 计算四种有机磷农药残留的方法 (17)4.4 两种西瓜样品的检测结果分析 (17)5 结论 (17)致谢 (18)参考文献 (18)高效液相色谱法检测西瓜中四种有机磷农药残留摘要：本文结合高效液相色谱法对青岛市城阳区大润发中销售的西瓜中有机磷农药残留是否超标进行了检测，并结合有机磷农药的结构特点以及性质建立了一种在高效液相色谱法的基础上能够检测四种有机磷农药残留的方法。
关键词：西瓜；检测；农药Checking out the Four Kinds Of Organic Phosphorus Pesticide Residues In Watermelon By HPLCAbstract ：In this paper，combined with HPLC method，researched the watermelon of RT-mart supermarket in Chengyang District of Qingdao City. And it established a method combined with the structure characteristics and properties of organophosphorus pesticide to check out four kinds of pesticides.Key words：Watermelon ;Detection; Pesticide引言青岛市最近发生了毒西瓜事件，以青岛市胶州市和即墨市为主要城市，共有12个人吃了西瓜后，出现头晕、呕吐等症状，经有关部门鉴定该种西瓜名叫“黑美人”，其中含有农药残留涕灭威，涕灭威是一种有机磷农药。
如果食用含有涕灭威超标的食物会使人产生恶心等症状，重者会使人昏迷，甚至死亡。
尽管城阳地区还没发生西瓜中有机磷农药超标的事件，但已经引起该地区的人恐慌了，所以研究出一种能够检测西瓜中有机磷农药的现实可行的方法是十分重要的。
这是本论文的出发点，所以文对青岛市城阳区大润发所售西瓜中有机磷农药残留进行分析，结合HPLC的原理研究出了能够检测西瓜四种有机磷农药残留的方法。
另外，现在基本上没有对青岛市城阳区大润发所售西瓜中有机磷农药残留的研究。
所以在有机磷残留方面，本论文对青岛市城阳区大润发所售西瓜的质量评价有很重要的作用。
在我国，检测和分析食品中的有机磷农药残留的方法一般都采用气相色谱法。
当用气相色谱法检测物质的含量时，尽管在灵敏度方面要优于液相色谱法，但是检测部分对热不稳定的农药时，气相色谱法就远远不如液相色谱法容易操作。
因为液相色谱法具有对那些热不稳定性物质有较好的检测效果，同时还具有不会浪费过多实验用品和所用时间短的优点。
1 有机磷农药及其检测方法1.1 有机磷农药的基本概况1.1.1 有机磷农药的定义和分类有机磷农药是含磷有机化合物，英文简写为OPPs，大多是磷酸酯或酰胺类的化合物，对动物和人体具有危害作用，在自然条件下可以自行分解。
现在在我国所有卖农药的地方，有机磷农药品种有很多，大约占我国所有杀虫剂品种总量的百分之三十七，但产量却高的让人难以想象，大约占农药的百分之七十四。
有机磷农药可以用在农业上，例如消灭害虫，保护庄稼，但残留在庄稼上的农药会在食物链中的富集，人们吃了含有农药残留的食物便会中毒，这使得人们的身体健康受到影响。
有机磷农药的种类非常多，相对应的性能也就很多了。
比如化学性质不稳定、杀虫效率高、易氧化、遇热易分解等等。
1.1.2 有机磷农药的基本性质及其残留危害有机磷农药纯品的颜色大多是白色，呈晶体状态，有机磷农药在工业上也会有很重要的用途，但与农业上用的稍有不同，一般为黄色油状液体，有跟大蒜或韭菜相似的臭味。
密度大多比1要大，溶于有机溶剂,在水中基本上没有溶解性，具有较高的沸点，在自然条件下能保存较长时间，但在碱性条件下比较容易分解。
在人和动物体内容易蓄积，从而使人和动物中毒。
农药残留（pesticide residues）指的是农药在被人们使用之后在环境中、生物体和农副产品中残存的降解物农药原体、有毒代谢物、农药原体和杂质的总称。
现在人们大多都使用非持久性的有机磷农药，这种有机磷农药有几周至几个月的降解半衰期。
有相关数据说明在某种生态环境下有机磷农药的残留期可以很长时间，残留在在植物体内的有机磷农药被人和动物食用后，会在其体内发生蓄积作用。
人们如果在很长一段时期内食用农残超标的食物，不仅会危及到自身的身体健康，而且有的甚至会遗传给影响下一代。
1.2 有机磷农药残留的检测方法现在，有百分之七十九的农药残留是用气相色谱法(英文简写为GC)来检测和分析的，现在许多国家都会用气相色谱法检测和分析食品中的农药残留。
当用气相色谱法检测食品中的有机磷农药残留时，具有不会浪费过多实验用品和所用时间短的优点，上文中还提到尽管在灵敏度和精确度方面要优于液相色谱法，但是检测部分对热不稳定的农药时，气相色谱法就远远不如液相色谱法容易操作，另外这是在有熟悉和掌握有关气相色谱法的实验仪器的人来操作的前提下才能保证其较高的精确度，精密度高的仪器会比较贵，而水果蔬菜的保存期又相对较短，这使得在检测农药残留时，人们一般不会选择气相色谱法，所以说气相色谱法一般在实验室才会用得到。
色谱法(Chromatography)是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同而达到分离的目的，由于电信号可以在仪器上显示出来，所以色谱仪是一种采用电信号来代替所测物质的浓度，电信号包括电压和电流等，最后把所测得的电信号接到记录仪上记录下来的分离分析方法。
现在，气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法及串联色谱技术是检测有机磷农药残留的主要和首选方法。
高效液相色谱法（HPLC），又称高压液相色谱，它来源于色谱法，与色谱法有着密不可分的联系，高效液相色谱法作的流动相为液体，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入到装有固定相的色谱柱内，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析，是一种非常重要的分离分析技术。
另外HPLC的色谱柱具有重复使用多次而几乎不影响分离效果的特点，经高效液相色谱分析后的样品比较容易回收，同时对样品的破坏坏程度较小。
HPLC的缺点是有“柱外效应”。
从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头和检测池等）中，如果流动相流型发生变化，从而导致柱效率降低，所以在用高效液相色谱法分析物质时，一定要尽最大可能保证流动相的流型。
1.3 四种有机磷农药简介1.3.1 马拉硫磷马拉硫磷又称马拉松，英文名称为malathion ，实验式为C10H19O6PS2，相对分子质量为330.358，化学名称为O，O-二甲基-S-1，2-二(乙氧基羰基)乙基硫代磷酸酯，是一种高效杀虫剂。
马拉硫磷的熔点为2.9-3.7摄氏度，沸点为156-159摄氏度，在15摄氏度时，每升水可以溶解145 mg。
在PH值高于7.0时就会失去功效，原因是发生了水解反应，在光照条件下相对稳定，但不耐高温，温度过高会发生分解，甚至燃烧所以在运输过程中要注意控制温度。
当人体发生马拉硫磷中毒时，会表现出头痛、恶心和多汗等症状，如果误食的话应立即送往医院，首先对病人进行催吐。
如不慎进入到眼睛里，用温水冲洗即可。
1.3.2 敌敌畏敌敌畏又称二氯松，英文名称为dichlorvos，实验式为C4H7C12O4P ，相对分子质量为221.98，化学名称为O，O-二甲基-O-(2，2-二氯乙烯基)磷酸酯，是一种广泛的高效杀虫剂。
敌敌畏的熔点为-60摄氏度，沸点为74摄氏度，在室温下，每升水可以溶解10g左右，能与大多数有机溶剂混溶。
在碱性条件下水解很快，在光照条件下相对稳定，但不耐高温，温度过高会发生分解，甚至燃烧所以在运输过程中要注意控制温度。
当人体发生敌敌畏中毒时，会表现出头痛、腹泻和流口水等症状，严重者会动作不自主、瞳孔缩小、脉搏和呼吸减慢，甚至停止。
人如果误食，应立即送往医院，首先对病人进行催吐，如果不进行救治，可在数十分钟内死亡。
如果皮肤接触到敌敌畏，应最快速用肥皂水反复冲洗。
1.3.3 乐果乐果又称乐戈，英文名称为dimethoate实验式为C5H12NO3PS2，相对分子质量为229.12 ，化学名称为O，O-二甲基S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯，是一类光谱杀虫剂。
乐果的熔点为52-52.5摄氏度，沸点为86摄氏度，微溶于水，溶于大多数有机溶剂。
在碱性条件下水解很快，在光照条件下相对稳定，但不耐高温，温度过高会发生分解，甚至燃烧，与强氧接触会发生反应。
当人体发生乐果中毒时，会出现中间期肌无力综合症的症状，严重者会呼吸困难，甚至死亡。
人如果口服中毒，应立即送往医院，首先对病人用生理盐水反复洗胃。
如果皮肤接触到乐果，尽快用流动着的肥皂水及清水反复冲洗。
如不慎入眼，提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并及时赶往医院就医。
1.3.4 对硫磷对硫磷又称乙基对硫磷，英文名称为Parathion，实验式为C10H14NO5PS，相对分子质量为291.27，化学名称为O，O-二乙基-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸酯，是一种高效、广谱的有机磷杀虫剂和杀螨剂。
对硫磷的熔点为6.1摄氏度，沸点为157-162摄氏度（在压强为80Pa的条件下），相对密度为1.2656，难溶于水，溶于大多数有机溶剂。
在碱性条件下水解很快，在光照条件下相对稳定，但不耐高温，温度过高会发生分解，甚至燃烧，与强氧接触会发生反应。
当人体发生对硫磷中毒时，会出现呕吐、头痛和全身软弱无力等症状，严重者会呼吸困难，甚至死亡。
人如果口服中毒，应立即送往医院，首先对病人用生理盐水反复洗胃。
如果皮肤接触到对硫磷，尽快用流动着的肥皂水及清水反复冲。
2 样品采集及预处理2.1 实验仪器与材料2.1.1 实验仪器配有紫外检测器的HPLC(1100型)，孔径为150×4.6mmi.d 的色谱柱（Zorbax elipse XDB C18），滤膜的厚度为0.45微米，高速组织捣碎机，氮吹浓缩仪，旋转蒸发仪。