漫反射光谱(DRS)
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UV-Vis DRS光谱及其在催化剂表征中的应用
积分球用于测定反射光பைடு நூலகம்的方法（2种）：
代替法：其基本原理如
右图5所示，从外部过来的 辐射通过小孔1进入球内， 落在样品表面2上，用外部 光度计通过小孔3测量球壁 辐射强度，然后用标准物 代替样品进行重复测量， 强度的相对值用来量度以 标准物为基准的样品反射 能力。
图5 代替法
• 比较法：样品和标准物在整个测
3.2 评价催化剂活性
反射强度与活性的关系 为了加速催化剂的研究和发展，人们对筛选催化剂的 物理方法和化学方法产生极大兴趣，例如通过测定NiOWO3-Al2O3和NiO-MoO3-Al2O3和NiO-WO3-MoO3-Al2O3催化剂活 性[15,16]。 [Ni02+]/Ni12+]比值大小与活性关系 用UV-Vis DRS光谱可以定性测定尖晶石中四面体配位 和八面体配位的相对占有率，即[Ni02+]/Ni12+]，由此推测 金属离子在四面体位置和八面体位置的分布与催化活性的 关系。
目 录
1. 2. 3. 4. 紫外可见漫反射光谱基本原理 紫外可见漫反射光谱研究方法 紫外可见漫反射在催化剂表征中的应用 结语
1.UV-Vis DRS 基本原理
漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫 外、可见和近红外区的光谱，是一种反射光谱，与 物质的电子结构有关。 漫反射光谱不仅可以用于研究催化剂表面过渡 金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、 配位对称性，而且在光催化研究中还可用于催化剂 的光吸收性能的测定；可用于色差的测定等等。
后者：采用漫反射的方式（积分球），所测样品为固
体、粉末、乳浊液和悬浊液。
漫反射光和积分球：
• 漫反射光：指从光源发出的光进入样品内部，经过
多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。
物化实验课件-固体样品的紫外-可见漫反射光谱(uv-vis drs)测定
固体样品的紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）测定一、实验目的1.掌握紫外-可见漫反射原理；2.了解紫外-可见分光光度计的类型和结构；3.数据处理及分析。
二、实验原理1.紫外-可见漫反射光谱与紫外一可见吸收光谱相比，所测样品的局限性要小很多。
吸收光谱符合朗伯-比尔定律，溶液必须是稀溶液才能测量。
而漫反射光谱，所测样品可以是浑浊溶液、悬浊溶液、固体和固体粉末等，试样产生的漫反射符合Kublka-Munk方程式：()2-=R R K S12//∞∞式中：K——吸收系数S——散射系数R∞——表示无限厚样品的反射系数R的极限值，其数值为一个常数。
实际上，一般不测定样品的绝对反射率，而是以白色标准物质为参比（本实验采用BaSO4，其反射系数在紫外-可见区高达98%左右）比较测量得到的相对反射率R∞(样品)/R∞(参比)，将此比值对波长作图，构成一定波长范围内该物质的反射光谱。
积分球是漫反射测量中的常用附件之一，其内表面的漫反射物质反射系数高达98%，使得光在积分球内部的损失接近零。
漫反射光是指从光源发出的的光进入样品内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光。
这些光在积分球内经过多次漫反射后到达检测器。
2.固体漫反射吸收光谱漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫外、可见和近红外区的光谱，是一种反射光谱，与物质的电子结构有关。
D:漫反射S:镜面反射固体漫反射示意图当光照射固体样品时，固体样品的外层电子产生跃迁。
νλE=h=h*C/式中：E为禁带能h=6.626⨯10-34J⋅S（普朗克常数）C=8⨯108m⋅S-1λ为截止波长，待测本实验测试仪器为岛津公司生产的UV-3600（大附件MPC-3100）分光光度计。
三、实验过程1.打开分光光度计预热20-30min;2.通过UVProbe软件设置相应参数;3.样品漫反射光谱测试；4.数据处理及分析。
四、实验报告及要求1.掌握实验原理以及相关知识；2.参数设置时的技巧；3.计算所测半导体材料的带隙，附图谱。
漫反射光谱(DRS)分析
1
R 2 R
2
● 实际测定的是 R’∞, 不是绝对反射率 R ∞，即相对 一 个标准样品的相对反射率。 ● 其值依赖于波长 F(R’ ∞)—波长 ●对应于透射光谱的消光系数 ● 在一个稀释的物种的情况下正比于物种的浓度 （相似于 Lambert-Beer law)。
6
● 漫反射光谱的表达
8
1/R∞ 和 Log (1/R∞) ——相当于透射光谱测定中的
吸收率： log (1/R) = log (100/%R) 。 用log (1/R) 单位是因为其与样品组分
的浓度间有线性相关性。
9
10
● R∞的确定
一般不测定样品的绝对反射率，而是以白色标准物 质为参比（假设其不吸收光，反射率为1），得到的相 对反射率。 参比物质：要求在200 nm – 3 微米波长范围反射 率为100%，常用MgO, BaSO4，MgSO4等，其反射率 R ∞定义为1（大约为0.98-0.99). MgO 机械性能不如
代替法
比较法
检测器：光电倍增管（用于紫外-可见光） 硫化铅 （用于近红外区）
18
2. 样品处理
将固体样品研磨成一定的颗粒度，保证重现性， 压成片状，干燥。 参比压成白板。 粉末样品不用压片，用专用样品池测定。 样品也可用稀释剂稀释测定，稀释剂可用MgO， BaSO4,NaCl, SiO2等。
19
2.比比谁的 手更白！
你能猜出每条反射曲对应 的是哪只手吗？
B
右上图：手背皮肤的紫外可见漫
反射曲线
A C
左下图：上图所测曲线的各个“样 品”
20
三、催化剂研究中的应用
1. 光吸收性质的研究 TiO2光催化剂
光谱测量方法
物化实验课件-样品漫反射吸收光谱的测定
反映了分子内部结构的差异，各物质分子能级 千差万别，内部各能级间的间隔也不相同。
形成吸收带：
电子跃迁时不可避免要同时发生振动能级和转 动能级的跃迁。
10
2. 液体吸收光谱
透光度：T= I / I0
单色光 I0
I
吸光度：A=lgT-1=lg(I0/I) 透射光谱：T~ 图
吸收光谱：A~ 图 max Amax
（Absorbance），谱线的峰值为吸收带位置。 % R∞-对应于反射率，%Reflectance，样品反射强
度比参比物的反射强度。 %R=（IS/IB)*100 IS反射光强度，IB参考样品的反射强度叫（背景）
20
1/R∞和lg(1/R∞)-相当于透射光谱测定中的吸收率： lg(1/R)=lg(100/%R)
10倍
10~100倍
5eV
250nm
± 0.1eV ±0.005eV
± 5nm
± 0.25nm
J
J=±1 V=±1 n=±1 J=±1 V=±1 J=±1
n
V
9
量子解释（3）
物质对光呈现选择吸收的原因：
单一吸光物质的分子或离子只有有限数量的量 子化能级的缘故。
选择吸收的性质：
n*
n*
max ﹤﹤190nm ≈﹥200 nm ﹥200nm（S,N,Br,I） ～300nm
max 较强带
强带
﹤190nm (O,Cl)
更弱带
(共轭时，红移 )
弱带
杂环时，较强带
49
有机物（* ，* ， n* ， n* ）
说明一：含O、Cl有机物， 常用作紫外吸收光谱测量的溶剂
38
2. 测量方式：比较法
形成吸收带：
电子跃迁时不可避免要同时发生振动能级和转 动能级的跃迁。
10
2. 液体吸收光谱
透光度：T= I / I0
单色光 I0
I
吸光度：A=lgT-1=lg(I0/I) 透射光谱：T~ 图
吸收光谱：A~ 图 max Amax
（Absorbance），谱线的峰值为吸收带位置。 % R∞-对应于反射率，%Reflectance，样品反射强
度比参比物的反射强度。 %R=（IS/IB)*100 IS反射光强度，IB参考样品的反射强度叫（背景）
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1/R∞和lg(1/R∞)-相当于透射光谱测定中的吸收率： lg(1/R)=lg(100/%R)
10倍
10~100倍
5eV
250nm
± 0.1eV ±0.005eV
± 5nm
± 0.25nm
J
J=±1 V=±1 n=±1 J=±1 V=±1 J=±1
n
V
9
量子解释（3）
物质对光呈现选择吸收的原因：
单一吸光物质的分子或离子只有有限数量的量 子化能级的缘故。
选择吸收的性质：
n*
n*
max ﹤﹤190nm ≈﹥200 nm ﹥200nm（S,N,Br,I） ～300nm
max 较强带
强带
﹤190nm (O,Cl)
更弱带
(共轭时，红移 )
弱带
杂环时，较强带
49
有机物（* ，* ， n* ， n* ）
说明一：含O、Cl有机物， 常用作紫外吸收光谱测量的溶剂
38
2. 测量方式：比较法
UV-Vis DRS光谱及其在催化剂表征中的应用ppt课件
漫反射光。
反射峰通常很弱，同时，它与吸收峰基本重合，仅仅使吸收
峰稍有减弱而不至于引起明显的位移。对固体粉末样品的镜面 反射光及漫反射光同时进行检测可得到其漫反射光谱。
图3 漫反射光示意图
1.4 漫反射定律（Kubelka—Munk 方程式）[5，13]
F (R )K /S1 2 R R 2
比色分析法：比较有色溶液深浅来确定物质含量 的方法，属于可见吸收光度法的范畴。
分光光度法：使用分光光度计进行吸收光谱分析 的方法。
紫外可见波长范围：
远紫外光区：10-200 nm； 近紫外光区：200-400 nm； 可见光区：400-780 nm。
注：由于O2、N2、CO2、H2O等在真空紫外区(60-200 nm)均有
在可见光区或近红外区的吸收光谱。
收集这些光谱信息，即获得一个漫反射光谱，基于此可 以确定过渡金属离子的电子结构（价态、配位对称性）。
1.2 紫外-可见吸收光谱（UV-Vis)
定义：根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可 见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方 法[4]。包括比色分析法和分光光度法。
吸收，测定这一范围光谱时须将光学系统抽真空并充入惰性
气体。所以真空紫外分光光度计非常昂贵，在实际应用中受
到一定的限制。
故通常所说的紫外-可见分光光度法，实际上是指近紫 外-可见分光光度法(200-780 nm) 。
1.3 漫反射光谱(DRS)
当光照射到固体表面时，发生反射和散射（如图1、2）
镜面反射：
注：K 为吸收系数，S 为散射系数，
R∞ 表示无限厚样品的反射系数R 的极限值。
F (R∞ ) 称为减免函数或Kubelka—Munk函数。
反射峰通常很弱，同时，它与吸收峰基本重合，仅仅使吸收
峰稍有减弱而不至于引起明显的位移。对固体粉末样品的镜面 反射光及漫反射光同时进行检测可得到其漫反射光谱。
图3 漫反射光示意图
1.4 漫反射定律（Kubelka—Munk 方程式）[5，13]
F (R )K /S1 2 R R 2
比色分析法：比较有色溶液深浅来确定物质含量 的方法，属于可见吸收光度法的范畴。
分光光度法：使用分光光度计进行吸收光谱分析 的方法。
紫外可见波长范围：
远紫外光区：10-200 nm； 近紫外光区：200-400 nm； 可见光区：400-780 nm。
注：由于O2、N2、CO2、H2O等在真空紫外区(60-200 nm)均有
在可见光区或近红外区的吸收光谱。
收集这些光谱信息，即获得一个漫反射光谱，基于此可 以确定过渡金属离子的电子结构（价态、配位对称性）。
1.2 紫外-可见吸收光谱（UV-Vis)
定义：根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可 见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方 法[4]。包括比色分析法和分光光度法。
吸收，测定这一范围光谱时须将光学系统抽真空并充入惰性
气体。所以真空紫外分光光度计非常昂贵，在实际应用中受
到一定的限制。
故通常所说的紫外-可见分光光度法，实际上是指近紫 外-可见分光光度法(200-780 nm) 。
1.3 漫反射光谱(DRS)
当光照射到固体表面时，发生反射和散射（如图1、2）
镜面反射：
注：K 为吸收系数，S 为散射系数，
R∞ 表示无限厚样品的反射系数R 的极限值。
F (R∞ ) 称为减免函数或Kubelka—Munk函数。
漫反射红外傅里叶变换光谱
漫反射红外傅里叶变换光谱
漫反射红外傅里叶变换光谱（DRIFTS）是一种广泛应用于材料表征的非破坏性光谱技术。
它是将样品与一束红外光束接触，通过测量反射光的强度和频率变化，得到样品的物理和化学信息。
DRIFTS技术可以应用于各种领域，如化学、生物、环境和材料科学。
在石油和石化工业中，DRIFTS技术可以用于确定催化剂表面上的化学反应物和产物。
DRIFTS技术的核心是傅里叶变换光谱技术。
通过傅里叶变换，可以将时间域信号（光强与时间的关系）转换为频率域信号（光强与频率的关系）。
这使得我们可以分析光谱数据中的特定频率，以确定样品中的化学键和分子结构。
DRIFTS技术的优点是可以对样品进行非破坏性分析，并且可以测量非常小的样品。
DRIFTS技术的应用范围非常广泛。
在农业领域，DRIFTS技术可以用于鉴定植物的品种和生长环境。
在制药领域，DRIFTS技术可以用于测定药物的质量和成分。
在环境领域，DRIFTS技术可以用于监测大气污染物和水质。
在材料科学领域，DRIFTS技术可以用于研究材料的物理和化学性质，如纳米材料的表面结构和催化剂的活性。
总之，DRIFTS技术是一种非常重要的光谱技术，可以在各种领域中进行广泛应用。
它的应用范围越来越广泛，对于解决现实问题和推动科学研究都有着重要的作用。
- 1 -。
UV-Vis DRS光谱及其在催化剂表征中的应用PPT精选文档
2. UV-Vis DRS的研究方法
2.1 仪器：
紫外—可见分光光度计（附带漫反射测定装置— 积分球）
基本组成：
光源
单色器
样品室
检测器
显示器
可见光区：钨灯。其辐射波长范围在320～2500 nm 紫外区：氢、氘灯。发射180～375 nm的连续光谱
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• 紫外可见与紫外可见漫反射分光光度计的区别：
26
图10 不同焙烧温度下，NiO-WO3/Al2O3催化 剂样品的UV-Vis DRS光谱图
注：曲线1、2、3、4、5分别为S-1-2、S-1-3、
S-1-4、S-1-5、S-1-6催化剂，焙烧温度分别为
500、550、600、650、700℃
由图10可知，500℃焙 烧时，在630毫微米处尖晶 石NiAl2O4中的四面配位体 Ni2+的微弱特征谱带[8]， 随着焙烧温度的升高， 580-630毫微米处的四面体 Ni2+特征谱带越来越明显， 强度也随之增大。原因： 在浸渍过程中，Ni2+沉积 在氧化铝-钨酸盐体系表面， 故焙烧温度升高，Ni2+进 入到氧化铝晶格，生成表 面或体相尖晶石。
图9中纯WO3光谱（曲线3）在 330毫微米处出现强吸收峰，240 毫微米处有一弱吸收峰；r-Al2O3 在230、300、 370毫微米处出现 吸收峰；WO3/Al2O3催化剂（曲线2） 在220—280毫微米有一较宽的吸 收峰；Al2(WO4)3 （曲线1）在240 毫微米处有一吸收峰，280毫微米 处有一肩峰；S-1-3催化剂（曲线 4）除在580-630毫微米处出现尖 晶石NiAl2O4 特征谱带和在420毫 微米有游离的NiO的弱吸收峰之外， 还在240毫微米处出现一个较宽的 吸收带，280毫微米处隐约有一个 肩峰，因此可以推测在S-1-3催化 剂表面上还存在有Al2(WO4)3或少 量的WO3。
UV-Vis DRS光谱及其在催化剂表征中的应用
目 录
1. 2. 3. 4. 紫外可见漫反射光谱基本原理 紫外可见漫反射光谱研究方法 紫外可见漫反射在催化剂表征中的应用 结语
1.UV-Vis DRS 基本原理
漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的在紫 外、可见和近红外区的光谱，是一种反射光谱，与 物质的电子结构有关。 漫反射光谱不仅可以用于研究催化剂表面过渡 金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、 配位对称性，而且在光催化研究中还可用于催化剂 的光吸收性能的测定；可用于色差的测定等等。
积分球用于测定反射光谱的方法（2种）：
代替法：其基本原理如
右图5所示，从外部过来的 辐射通过小孔1进入球内， 落在样品表面2上，用外部 光度计通过小孔3测量球壁 辐射强度，然后用标准物 代替样品进行重复测量， 强度的相对值用来量度以 标准物为基准的样品反射 能力。
图5 代替法
• 比较法：样品和标准物在整个测
3.2 评价催化剂活性
反射强度与活性的关系 为了加速催化剂的研究和发展，人们对筛选催化剂的 物理方法和化学方法产生极大兴趣，例如通过测定NiOWO3-Al2O3和NiO-MoO3-Al2O3和NiO-WO3-MoO3-Al2O3催化剂活 性[15,16]。 [Ni02+]/Ni12+]比值大小与活性关系 用UV-Vis DRS光谱可以定性测定尖晶石中四面体配位 和八面体配位的相对占有率，即[Ni02+]/Ni12+]，由此推测 金属离子在四面体位置和八面体位置的分布与催化活性的 关系。
1.1 固体中金属离子的电荷跃迁
在过渡金属离子-配位体体系中，一方是电子给予体，另 一方为电子接受体。在光激发下，发生电荷转移，电子吸收 某能量光子从给予体转移到接受体，在紫外区产生吸收光谱。 当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部d轨道内的跃 迁（d-d)跃迁，引起配位场吸收带，需要能量较低，表现为 在可见光区或近红外区的吸收光谱。
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精品课件
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精品课件10Fra bibliotek● R∞的确定
一般不测定样品的绝对反射率，而是以白色标准 物质为参比（假设其不吸收光，反射率为1），得到的 相对反射率。
参比物质：要求在200 nm – 3 微米波长范围
反射率为100%，常用MgO, BaSO4，MgSO4等，其反射率R
∞定义为1（大约为0.98-0.99). MgO 机械性能不如 BaSO4, 现在多用BaSO4作标准。
谱线的峰值为吸
收带位置。
％R∞ —
样品
对应于反射率， % reflectance，
反射强度比参比物的反射
强度。
精品课件
%R =
8
1/R∞ 和 Log (1/R∞) ——相当于透射光谱测定中
的 吸收率： log (1/R) = log
(100/%R) 。 用log (1/R) 单位是因为其
与样品组分 的浓度间有线性相关性。
参比 样品
代替法
比较法
检测器：光电倍增管（用于紫外-可见光）
硫化铅精品课（件 用于近红外区）
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2. 样品处理
将固体样品研磨成一定的颗粒度，保证重现性， 压成片状，干燥。
参比压成白板。 粉末样品不用压片，用专用样品池测定。
样品也可用稀释剂稀释测定，稀释剂可用MgO， BaSO4,NaCl, SiO2等。
精品课件
14
• 紫外分光光度计与紫外漫反射的区别：
前者：采用透射方式 ，所测样品为溶液
后者：采用漫反射的方式（积分球），所测样品为固 体、粉末、乳浊液和悬浊液
• 漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部，经 过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的 光．
精品课件
15
2.漫反射光与积分球 ：
Diffused reflectance and integrating sphere:
精品课件
11
MgO的光谱
精品课件
12
BaSO4的光谱
reflects well in range 335 – 1320 nm
精品课件
13
二、测定方法
1. 仪器
2. 紫外-可见-近红外漫反射光谱计
UV-Vis-NIR diffuse reflectance spectroscopy (Varian CARY 500 )
精品课件
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2.比比谁的 手更白！
你能猜出每条反射曲线对应 的是哪只手吗？
B
A C
右上图：手背皮肤的紫外可见漫 反射曲线
左下图：上图所测曲线的各个“样 品”
精品课件
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三、催化剂研究中的应用
1. 光吸收性质的研究
TiO2光催化剂
光谱测量方法
将TiO2样品在6MPa压力下制成圆片，以标准 白板作参比，在装有积分球的UV/Vis/NIR分光光度
Sample有吸收 反射量减少
The characteristics of typical integrating sphere coatings
精品课件
16
In Situ Cell & Integrating Sphere
精品课件
17
两种测量方式：代替法, 比较法
检测器 入射光
检测器
样品
入射光
LF o (R g ) LK o L gS o L go 1 2 R R g 2
1
R1K S-K S22 2SK2 R∞- 反射率
精品课件
7
可以有多种曲线形式表示。
横坐标：波数(cm-1)，波长（nm)
纵坐标:
Log F（R∞) ， F（R∞) — 对应于吸收单位
（Absorbance),
收集这些光谱信息，即获得一个漫反射光谱， 基于此可以确定过渡金属离子的电子结构（价 态，配位对称性）。
2、漫反射光谱
当光照射到固体表面时，发生反射和散射。
● 镜面反射：
反射角=入射角 光不被吸收！
精品课件
3
● 漫 反 射：
当光束入射至粉末状的晶面层时，一部分光
在表层各晶粒面产生镜面反射；另一部分光则折射入
精品课件
1
一、基本原理
1、固体中金属离子的电荷跃迁。
在过渡金属离子-配位体体系中，一方是电子给予 体 ，另一方为电子接受体。在光激发下，发生电荷转移， 电 子吸收某能量光子从给予体转移到接受体，在紫外区 产生吸收光谱。
当过渡金属离子本身吸收光子激发发生内部d轨道 内的跃迁（d-d)跃迁，引起配位场吸收带，需要能量较 低，表现为在可见光区或近精品红课件外区的吸收光谱。 2
● 其值依赖于波长 F(R’ ∞)—波长
●对应于透射光谱的消光系数
● 在一个稀释的物种的情况下正比于物种的浓度
（相似于 Lambert-精B品e课e件r law)。
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● 漫反射光谱的表达
朗伯定律描述入射光和吸收光之间的关系。 Kubelka—Munk 方程式描述一束单色光入射到 一种既能吸收光，又能反射光的物体上的光学关系。
表层晶粒的内部，经部分吸收后射至内部晶粒界面，
再发生反射、折射吸收。如此多次重复，最后由粉末
表层朝各个方向反射出来，这种辐射称为漫反射光。
精品课件
4
反射峰通常很弱，同时，它与吸收峰基本重合， 仅仅使吸收峰稍有减弱而不至于引起明显的位移。对 固体粉末样品的镜面反射光及漫反射光同时进行检测 可得到其漫反射光谱。
TiO2样品的吸收带边与烧结温度的关系示于图4曲 线(1)，虽然在400℃附近出现最大的吸收带边，但从 总体上看，样品的吸收带边随烧结温度的升高和晶粒 尺寸的增大，发生了光谱吸收带边的红移。
第六章 漫反射光谱(DRS)
漫反射光谱是一种不同于一般吸收光谱的 在紫外、可见和近红外区的光谱，是一种反射光谱， 与物质的电子结构有关。
漫反射光谱可以用于研究催化剂表面过渡 金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、 配位对称性；在光催化研究中还可用于催化剂的光 吸收性能的测定；可用于色差的测定等等。
计上测得250-500 nm的漫反射谱、用365 nm处的表
现吸光度(与F(R)函数值成正比) 来比较不同温度制 备样品对光的吸收能力。
精品课件
21
光谱
精品课件
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光谱解析
图3给出了不同温度下烧结的TiO2样品的DRS谱 图，由图可见，所有样品都有明显的吸收带边(光吸 收阈值)，光谱吸收带边位置可由吸收带边上升的拐 点来确定，而拐点则通过其导数谱来确定。
精品课件
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● Kubelka—Munk 方程式（漫反射定律）
F (R )K/S1 2R R 2
K 为吸收系数，S 为散射系数，
R∞ 表示无限厚样品的反射系数R 的极限值。
F (R∞ ) 称为减免函数或Kubelka—Munk函数。
● 实际测定的是 R’∞, 不是绝对反射率 R ∞，即
相对
一 个标准样品的相对反射率。