苏州大学有机化学实验-生物碱的提取
生物碱的提取与分离
生物碱的提取与分离摘要生物碱是一类具有显著生物活性的含氮有机化合物，是许多药用植物的有效成分。
生物碱的溶解性能是生物碱提取与分离的重要依据。
生物碱及其盐类的溶解度与生物碱分子中氮原子的存在形式、极性基团的有无及数目、采用的溶剂种类都有密切关系。
本文综述了近几年来不同的提取和分离方法在生物碱提取分离中应用和进展。
关键词：生物碱，提取，分离Extraction and Separation of AlkaloidsABSTRACTAlkaloids are a class of organic compounds containingnitrogen with significant biological activity, is the effective ingredients in many medicinal plants. Solubility alkaloids is an important basis for the extraction and separation ofalkaloids. The nitrogen atoms and molecules solubilityalkaloids alkaloids and their salts in the presence of polar groups form, the existence of the number, the type of solventare closely related. This paper reviewed the different methods of extraction and separation of application and advance in separation and extraction of alkaloids. KEY WORDS: Alkaloids,Extraction,Separation目录1.1.4 渗漉法前言生物碱是指中药中一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。
各种生物碱的提取方法
潘妥卡因
3．麻黄碱——中草药麻黄中的一种生物碱，又叫麻黄素
OH C＊ H OH C＊ H NHCH3
兴奋交感神经，增高血压，扩强气管作用，用于支气管哮喘症
4．吗啡碱
罂粟中含有许多生物碱，已分离出二十多种，吗啡是其中的一种。它 具有镇痛效能。吗啡是1803年被提纯的第一个生物碱。它的结构1952 年才确定。
二、生物碱的特点
•生物碱大多为固体，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。 •结构复杂的多环化合物——含氮杂环。 •生物碱能与K2HgI4 (KI + HgI2)、丹宁苦味酸生成沉淀。这种方法可鉴定生碱。 另还能 与H2SO4、HNO3、HCHO、NH3·H2O产生颜色反应。 •具有旋光性。
三、生物碱的提取方法
生物碱的提取方法
1）有机溶剂提取法 ） 2）稀酸提取法 ） 麻黄碱吗啡碱
4．腺嘌呤和鸟嘌呤——存在于生物体核蛋白中 ．腺嘌呤和鸟嘌呤 存在于生物体核蛋白中
NH2 O
N
N H2N
HN
N
N N N H
N H
腺嘌呤
鸟嘌呤
第四节 生物碱（Alkaloids）
一、概论：
生物碱——存在于植物中的碱性含氮化合物。 生物碱对于植物本身有什么作用还不清楚，但它对人类是重要的，因为许 多生物碱对人有很强的生理作用，是非常有效的药物，尤其是我国使用的 中草药的历史已有数千年之久。如：当归、常山、甘草、贝母、麻黄、黄 连等许多中草药的有效成分都是生物碱。因此，对生物碱的结构、性质的 研究，为寻找优良的药物开辟了新的途径。因此，世界各国都很注意的问 题。此外，研究生物碱的结构时，往往会发现新的杂环体系，因而促进了 杂环化合物化学的进展。
洗脱
测熔点,比旋光度
生物碱的提取和分离方法研究进展 毕业论文
生物碱的提取和分离方法研究进展摘要：生物碱是一类具有显著生理活性的含氮有机化合物，是许多中药的有效成分，提取与纯化是生物碱制备的关键环节。
本文论述了生物碱的性质、生物碱的功效，简单介绍了生物碱的传统提取方法，着重阐述了生物碱的现代提取技术，如超临界流体萃取技术、微波辅助提取技术、双水相萃取技术等，从分子印迹技术、膜分离技术、有机溶剂萃取、色谱和树脂吸附等方面探讨了生物碱的纯化。
关键词：生物碱；提取；分离1 引言生物碱是指中药中一类含氮杂环的有机物，具有碱性和广泛的生理功能，是许多药用植物的有效成分，目前运用于临床的生物碱药品已达80种之多，相当多的生物碱具有抗肿瘤活性、低毒性和成本低之特性，因而引起了人们的广泛关注。
与此同时，人们对生物碱的提取和分离方法研究也在不断地深入和加强。
随着各类生物碱的市场需求量的增加，经济效益的提高，提取分离生物碱的方法也在不断改进和提高。
2 生物碱2.1生物碱的性质生物碱是为一类含氮的有机化合物，存在于自然界（一般指植物，但有的也存在于动物）。
有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。
大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一。
具有光学活性，但少数生物碱例外。
生物碱大多具有明显的生物活性，且往往是许多药用植物的有效成分。
2.2生物碱的功效植物体内生物碱含量虽少，但与人类关系密切。
许多生物碱是治病良药，如毛莨科黄连根茎中的小蘖碱是黄连素的主要成分，有抗菌消炎作用；萝芙木中的利血平能降血压；石蒜中的加兰他敏对小儿麻痹症有疗效[1]；罂粟果皮中所含的吗啡碱是著名镇痛剂；奎奎宁碱是有价值的解热药；三尖杉碱和长春花碱是治癌良药[2]；秋水仙素（碱）能人工诱变产生多倍体。
有的生物碱可用来制作农业用的杀虫剂。
人们在脊椎动物和无脊椎动物体内也分离到了生物碱，其中某些动物的生物碱与它们报摄取食用的植物有关，蟾蜍、蝾螈和某些鱼类中发现的生物碱是真正的动物代谢产物。
实验一 苦参生物碱的提取分离与鉴定
实验一苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。
苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。
氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。
现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。
结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。
然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。
以苦参碱为例：2. 工艺流程五、实验材料与设备1.实验设备与仪器:层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂:苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。
②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
③加入一定浓度的HCl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物，常见于许多植物中。
在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。
生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程，以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍：1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。
在化学方法中，有害物质污染和成本较高是一些缺点；在生物学方法中，提取过程更加温和，并且资源利用更加有效。
以下是三种常用的生物碱提取方法：（1）超声波提取超声波提取由于其高散射，高原子间质子相互作用强度，所以在生化物质提取过程中具有独特的优势；其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。
超声波提取过程如下：将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中，用特定功率的超声波处理一定时间，然后过滤分离液和残留植物材料，收集分离液。
此外，可以通过添加某些有机溶剂，如丙酮，以提高萃取率。
（2）微波提取与超声波提取相比，微波提取前期设备的成本更低，操作更简单；并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。
微波提取过程具有以下步骤：将植物材料细粉末样品置于封闭容器中，添加适当的溶剂（如醇），并从顶部加热容器，使微波以较高功率加热样品，公开与样品交互作用以使其加速萃取。
接着，对萃取物进行离心和过滤等步骤，以获得更纯的物质。
另外，在微波周围环境下工作需要更加注意安全。
（3）超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体（通常是CO2，使用压力调节器将其变为超临界状态）的非常新颖的方法，能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。
由于不涉及有机溶剂，因此可避免对环境的污染；提取时间较长，可以使更多的生物碱被提取。
超临界流体萃取过程如下：将粉碎的植物材料置于加热器中，添加适量的聚乙二醇作为流动助剂，使用压力瓶将CO2注入萃取器，压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。
生物碱提取分离鉴定
√A.碱性由强→弱的生物碱
B.碱性由弱→强的生物碱 C.极性由弱→强的生物碱 D.极性由强→弱的生物碱
一、选择判断题
◆用Hofmann降解反应鉴别生物碱基本母核时，要 求结构中( )。
A.α位有氢 C.α、β位均有氢
√B.β位有氢
本章内容
四、提取分离
（一）提取 1.酸水提取法 （离子交换树脂法、沉淀法） 2.醇类溶剂提取法 3.亲脂性有机溶剂提取法
四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水——0.1% ~ 1%H2SO4、HCl、HOAc等
生药
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
H
表别育亨烷 3β-H， 20-αH
正、别育亨烷有Bohlmann吸收峰
六、生物碱的结构鉴定
3. MS 法 此法在生物碱结构测定中多有应用。
(1) 母核稳定或由于取代基或边链裂解产生特征离 子。
① 主体或整体由芳香结构组成，如：4－喹酮、 吖啶酮、喹啉去氢阿朴菲等类：
OR
N
O
H
[ M - R]+
六、生物碱的结构鉴定
沉淀 硫酸钡沉淀
滤液 季铵碱的盐酸盐
四、提取分离（一）提取
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
CHCl3 Alk
四、提取分离（一）提取 3.亲脂性有机溶剂提取法
生物碱提取
生物碱提取——从茶叶中提取咖啡因一、实验题目：生物碱提取——从茶叶中提取咖啡因二、实验日期:实验地点：实验指导老师：三、实验目的1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。
2、通过学习从茶叶中提取咖啡因的实验，掌握一种从天然化合物中提取和提纯有机化合物的方法。
3、练习升华法纯化咖啡因的方法。
四、实验原理茶叶中含有生物碱，其主要成分是含量约占3-5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可豆碱。
此外，茶叶中还含有11-12%的丹宁酸以及叶绿素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因是一种白色针状的晶体，无臭，味苦。
易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。
咖啡因在100℃时失去结晶水，并开始升华，178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为238℃,它的化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此，可作为中枢神经兴奋剂，在医学上有重要的用途。
本实验从茶叶中提取咖啡因是用适量的乙醇(95%)作溶剂，在索氏提取器中连续萃取，然后浓缩、焙炒、升华而制得。
索氏提取器又叫脂肪提取器，它由三部分组成，下部为烧瓶，上部为球形冷凝管，中间为提取器。
被提取的物质放在提取器中加热至沸腾后溶剂蒸汽通过蒸汽上升管进入冷凝管，被冷凝为液体滴入提取器中。
器内液体与固体进行液-固萃取。
当液面超过虹吸管的顶点时，萃取液自动流回烧瓶中，经加热再蒸发、冷凝、萃取，如此循环，直至大部分可溶性固体物质被萃取，富集于烧瓶为止。
升华是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。
C H 33H 37主要试剂及产品的物理常数：（文献值）五、实验部分1、实验仪器：100mL圆底烧瓶、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、球形冷凝管、尾接管、直形冷凝管、烧杯、锥形瓶、量筒等2、实验药品：茶叶、95%乙醇、生石灰3、实验内容、现象与解释：①主要实验流程：②具体实验内容：放入一粒沸石，加热后，滤纸开始变成浅褐色，滤纸的4、实验注意事项：（1）在用蒸发皿除水分的过程中,一定要不停的搅拌，以免爆沸。
生物碱的提取与分离
利用生物碱的特殊官能团分离
某些生物碱特殊功能团（羟基、内酯键和内酰胺键等）能发生可逆性化学反应， 某些生物碱特殊功能团（羟基、内酯键和内酰胺键等）能发生可逆性化学反应， 导致其溶解性改变，从而与其他成分分离。 导致其溶解性改变，从而与其他成分分离。
例如： 例如：酚性碱的分离
苛性碱） OH （苛性碱）
H O－Ar≡N －
氯化铵） H＋ （氯化铵） （溶于氯仿等）酚性碱 溶于氯仿等）
-
O－Ar≡N －
酚盐（溶于水） 酚盐（溶于水）
利用色谱法分离
1.吸附柱色谱（常用）常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，以氯仿、苯等为底剂的溶 吸附柱色谱（常用）常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，以氯仿、 吸附柱色谱 其中加少量碱性试剂，可改善分离效果。 剂系统作为洗脱 剂，其中加少量碱性试剂，可改善分离效果。 2.分配柱色谱 分配柱色谱 3.高效液相色谱法（HPLC） 这是一种现代高效的分离分析方法。常用 高效液相色谱法（ 高效液相色谱法 ） 这是一种现代高效的分离分析方法。常用C18反 反 相色谱柱，流动相以甲醇-水 乙腈-水为底剂 水为底剂。 相色谱柱，流动相以甲醇 水、 乙腈 水为底剂。
二、 生物碱类化合物的提取与分离
酸水提取法
生 物 碱 的 提 取 与 分 离
提取方法
醇类溶剂提取法 亲脂性有机溶剂提取法
利用生物碱碱性的差异分离 利用生物碱及其盐的溶解度不同分离
分离方法
利用生物碱的特殊官能团分离
利用色谱法分离
般来说，天然药物化学成分在常温下多半是固体物质，常具有结晶的通性，因此， 般来说 ， 天然药物化学成分在常温下多半是固体物质 ，常具有结晶的通性 ， 因此 ，可根 据溶解度得不同，用结晶法来达到分离、纯化、精制的目的。 据溶解度得不同 ， 用结晶法来达到分离 、纯化 、 精制的目的 。 结晶法是实验室常用的成 分纯化方法。但并不能利用结晶法直接进行提取液的分离和纯化， 分纯化方法 。但并不能利用结晶法直接进行提取液的分离和纯化 ， 因为过多的杂质会干 脂溶性生物碱的提取——酸水提取法 脂溶性生物碱的提取 酸水提取法 扰结晶的形成，甚至有时少量的杂质也会阻碍结晶的析出，因此， 扰结晶的形成， 甚至有时少量的杂质也会阻碍结晶的析出 ， 因此 ， 结晶前应尽可能地除 去杂质。1. 原理 是将中药中的生物碱有机酸盐转变成水溶性较大的无机酸或小分子有机 去杂质。
生物碱的提取与分离
• 沉淀反应结果判断
• a.鉴别生物碱的存在，需要采用三种以上生物 碱试剂。
• b.仲胺类不易与生物碱沉淀试剂反应，如麻黄 碱。
• c.排除假阳性反应，除去水提液中含有的蛋白 质、多肽、鞣质等杂质(可用常规提纯方法如 下图）。
•
常规提纯方法（排除水溶性成分的干扰）
生物碱的提取和分离
水蒸气蒸馏法
将总生物碱溶于氯仿，加入10倍量乙醚，氧化苦参碱 沉淀析出。
粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=H
防己诺林碱比粉防己碱多一个酚羟基， 故极性较大，在冷苯中的溶解度小于粉防 己碱。
3.利用生物碱盐在水中溶解度的差异
• 溶解度： • 盐酸士的宁<盐酸马钱子碱 • 硫酸士的宁>硫酸马钱子碱 • 草酸麻黄碱<草酸伪麻黄碱
4.利用生物碱特殊官能团性质不同
• （1）.含酚羟基的生物碱
可用氢氧化钠水溶液萃取分离。
原理：含酚羟基的生物碱具有碱性和弱酸性， 既可溶于酸水，又可溶于碱水。而非酚性 生物碱不溶于碱水。
例如：吗啡和可待因的分离
CH3 N
混合物溶于三氯甲烷
5%NaOH萃取
RO
O
OH
吗啡 R=H
三氯甲烷层 （可待因）
2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于 某一 器官。
黄连------根 长春花------花 麻黄------茎 罂粟 ------果
生物碱的理化性质
物理性质
1、性状:多为晶形，味苦，有 焦灼感.颜色--多为无色 ，因 分子 中饱和度大。少数具有黄 色。 2、旋光性:多数具有旋光性， 且多为左旋而具疗效。 3、溶解性: （1）游离亲脂性生物碱：可溶 于苯、乙醚、氯仿尤其在氯仿 中溶解度大。不溶于水。
实验四-粉防己生物碱的提取分离与鉴定(1)
实验四粉防己生物碱的提取分离与鉴定（1）【实验目的】1、能够熟练进行粉防己总生物碱的提取。
【实验原理】本实验是根据粉防己生物碱可溶于一般有机溶剂的性质，先用乙醇提取得总碱，再利用粉防己碱、防己诺林碱及轮环藤酚碱的溶解性和极性差异进行分离。
将总生物碱溶于稀酸水，碱化后用苯萃取出粉防己碱，再用三氯甲烷萃取防己诺林碱，轮环藤酚碱为水溶性生物碱，仍留在碱水层；或者将稀酸水碱化后用三氯甲烷萃取出粉防己碱和防己诺林碱。
【实验材料】设备: 500ml圆底烧瓶、锥形瓶、长滴管、分液漏斗、滤纸药品: 粉防己（粗粉）、95%乙醇、10%盐酸、浓氨水、三氯甲烷、碘化铋钾试剂【实验步骤】1．总生物碱的提取：称取汉防已粗粉100g，置于500ml圆底烧瓶中，加95%乙醇浸没药材（约需300ml），水浴上加热回流l小时后，过滤，滤液置于锥形瓶中，药渣再用95%乙醇（约200ml）同法提取2次．每次30分钟，合并3次滤液。
放冷后如有絮状物析出，再过滤一次，澄清溶液浓缩至无醇味，成糖浆状，即得到总生物碱。
2．脂溶性生物碱和水溶性生物碱的分离：将糖浆状总提取物置于锥形瓶中，逐渐加入1%盐酸约100ml，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出下沉。
静置，滤出上清液，锥形瓶底部的不溶物再用1%盐酸少量多次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱。
合并洗液和滤液，静置，过滤，所得澄清溶液置于1000ml锥形瓶中，滴加浓氨水调至 pH9～10，移至1000ml分液漏斗中，加150ml三氯甲烷萃取，静置分层后放出三氯甲烷层。
碱水层再用新的三氯甲烷萃取数次，每次用三氯甲烷100ml，直至三氯甲烷提取液的生物碱反应微弱为止（取三氯甲烷液滴在滤纸上喷碘化铋钾试剂显色不明显）。
三氯甲烷液中含脂溶性叔胺碱，而三氯甲烷萃取过的氨性碱水液含有水溶性生物碱。
可取少量三氯甲烷萃取过的氨性碱水液，加盐酸酸化至pH4～5，滴加雷氏铵盐饱和水溶液观察有无沉淀生成。
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苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 生物碱（咖啡因）的提取
[教学目标] 知识与技能: 掌握用Soxhlet提取器提取有机物的原理和方法；掌握Soxhlet提取器操作技术，学习升华操作实验技术，复习回流、蒸馏等基本实验操作；
[教学重点] 掌握Soxhlet提取器操作技术；掌握升华操作实验技术。
[教学难点] 升华操作实验技术
[教学方法] 陈述法，讨论法，演示法，归纳法
[教学过程]
[讲述] 【实验目的】学习生物碱提取的原理和方法。
掌握Soxhlet提取器操作技术、掌握升华操作实验技术、复习回流、蒸馏等基本实验技能。
[提问] 【实验原理】茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因。
其具有升华的性质。
本实验设计用有机溶剂提取法将咖啡因从茶叶中分离出来，用升华法进行提纯咖啡
因。
[演示] 【实验装置图】
图1 Soxhlet提取器图2 蒸馏装置图3 升华装置
[讲述] 【实验所用仪器及设备】
Soxhlet提取器，回流冷凝管，圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管，尾接管，温度计，升华装置。
[讲述] 【实验步骤】
一.浸取
如图1所示[1]，称取约10 g 干茶叶，装入滤纸筒内[2]，轻轻压实，滤纸筒上口塞一团脱脂棉，置于抽提筒中，圆底烧瓶内加入约60 mL 95%乙醇[3]，小火加热乙醇至沸，连续抽提约1 h （7-8次），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
二. 升华法提取
将仪器改装成蒸馏装置，浓缩提取液。
然后将残留液 (大约l0-15 mL) 倾入蒸发皿中，烧瓶用少量乙醇洗涤，洗涤液也倒入蒸发皿中。
加入4 g 生石灰粉[4]，搅拌均匀，水浴加热，蒸发至干，然后用小火蒸发除去全部水分[5]。
冷却后，擦去沾在蒸发皿边缘的粉末，以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上，取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上，漏斗颈部疏松地塞一团棉花[6]。
用小火小心加热蒸发皿，慢慢升高温度[7], 使咖 啡 因升华。
咖 啡 因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体，附着于漏斗内壁和滤纸上。
当纸上出现白色针状晶体时，暂停加热，稍冷后，揭开漏斗和滤纸，仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖 啡 因刮入表面皿中。
将蒸发皿内的残渣加以搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用较高的温度再加热升华一次。
此时，温度也不宜太高，否则蒸发皿内大量冒烟，产品既受污染又遭损失。
合并两次升华所收集的成品。
【实验流程图】
[讲述] 【注释】
[1] 索式提取器的虹吸管极易折断，安装装置和取拿时必须特别小心。
共用三个铁夹将其固定：最下面的铁夹先固定烧瓶，上面两个铁夹起扶持作用。
[2] 滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸
管。
如无现成的滤纸筒，可自行制作。
其方法为：取脱脂滤纸一张,卷成圆筒状（其直径略小于抽提筒内径），底部折起而封闭(必要时可用线扎紧)，装入样品，上口盖脱脂棉，茶叶末 提取液 粗提取液
粗提取物 咖 啡 因 95%的乙醇
回流提取7-8次
蒸馏，浓缩 烘干 2.收集
1.升华
以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
[3] 乙醇的用量也可以这样确定：加入乙醇至完成一次虹吸后再加入25 mL左右。
[4] 提取过程中，生石灰起中和丹宁酸等酸性物质及吸水的作用，一定要充分研细之后再使用。
[5] 在水浴上蒸干时，必须小心搅拌，防止溅出。
升华时，如样品中留有少量水分，则初期将
产生一些烟雾，污染器皿和产品。
所以，培烘至干是本次实验成败的一个关键操作。
[6] 蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔
应保证蒸气通过，并且孔刺朝上。
漏斗颈塞少量棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
[7] 在升华过程中必须始终严格控制加热温度，温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有
色物质也会被带出来，影响产品的外观和纯度。
进行再升华时，加热温度亦应严格控制。
[讲述] 【注意事项】
[1] 提取所用溶剂是乙醇，易燃、易挥发，所以整个实验过程小心使用明火。
[2] 提取过程中，乙醇如果挥发较多，不能虹吸，则需要熄火后再补充一定量的乙醇。
[3] 升华后的残余物要冷却后才能倒入垃圾桶中，防止残渣中的暗火引发火灾。
[作业]
[1] 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
[2] 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
[3] 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在蒸发水分充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。
升华过程中，始终都需用小火间接加热。
如温度太高，会使产物发黄。