复方乙酰水杨酸的含量测定
乙酰水杨酸含量的测定实验报告
乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，具有镇痛、退热和抗炎作用。
在医药和化妆品行业中广泛应用。
本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法，探究其测定原理和操作步骤，以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。
实验方法：1. 样品准备：从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品，按照药典要求，取样品10片，粉碎成细粉备用。
2. 乙酰水杨酸的提取：取一定量的乙酸乙酯，加入细粉样品，用玻璃棒搅拌均匀，放置一段时间，使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应，形成溶液。
3. 溶液的过滤：将上述溶液过滤，以去除杂质和残渣。
使用滤纸和漏斗进行过滤，收集滤液。
4. 乙酰水杨酸含量的测定：将得到的滤液转移到容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度线。
然后，取一定量的稀溶液，通过紫外可见光谱法测定其吸光度。
根据标准曲线，计算出乙酰水杨酸的含量。
实验结果与分析：根据实验操作步骤，我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。
通过紫外可见光谱法，我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。
实验结果显示，所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。
在实验过程中，我们注意到一些关键点。
首先，样品的粉碎过程需要均匀细致，以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。
其次，过滤过程需要仔细操作，以确保滤液中不含杂质和残渣。
最后，测定吸光度时，需要注意光线的稳定性和仪器的校准，以保证测量结果的准确性。
讨论与结论：乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量，并得到了X mg/g的结果。
然而，我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。
首先，实验样品来自市场，可能存在不确定的质量问题。
其次，实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰，导致结果的偏差。
因此，在实际应用中，我们需要综合考虑其他因素，如样品来源和测定方法的准确性。
总之，乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
复方乙酰水杨酸含量测定
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三、实验仪器与试剂
1.仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光
度仪 AYD-1 自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅
容量瓶 规格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管规格： 5ml、10ml 定量滤纸 规格:直径10cm 锥形瓶 规 格：250ml
❖ 测定时采用先加稀硫酸充 分溶解，然后滤过，除去 辅料、阿司匹林和非那西 丁再测定。
❖ V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
❖ W为样品的称量；
❖ 为平均片重。
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剩余碘量法
• 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。
非那西丁
❖ 非那西丁结构中具有乙酰 胺基，酸性条件下，水解 生成芳伯氨基，以亚硝酸 钠滴定法测定含量。
❖ 在此条件下，阿司匹林和 咖啡因不干扰。
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咖啡因
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❖ 咖啡因是生物碱，但碱性 极弱，1%的水溶液 pH为 6.9，一般生物碱的含量测 定方法均不适用；但咖啡 因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀，可采用剩余 碘量法测定其含量。
复方乙酰水杨酸的含量测定
小组成员 ：黄金科012
范杰颖013
一、实验目癿
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸癿测定中，萃取氯仿时应保证萃
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。 • 2、非那西丁癿测定中，指示剂癿显色应强调立 即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起癿 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。 • 3、咖啡因癿测定中应注意指示剂癿加入时机和 空白实验癿平行原则。
0.1mol/L
空白组
碘 液 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min
定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%=
（V-V0）xF消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录第一页【依据】【性状】本品为胶囊剂，内容物为。
结论：【鉴别】(1) 取本品一粒的内容物，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，。
（规定：应即显紫蓝色）结论：(2) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液2ml,加碘试液数滴，即产生棕红色沉淀。
(3) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液10ml，加氢氧化钠0.3g使溶解,加热蒸发至干，小火炭化后，于500℃炽灼2小时，放冷，残渣中加水5ml搅拌，滤过，取滤液加亚硝基铁氰化钠试液数滴，。
(规定:显紫红色) 结论：(4) 取本品一粒的内容物，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气, , 再加氢氧化钠试液数滴，。
（规定：即显紫红色再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失）结论：【检查】室温：相对湿度：游离水杨酸取本品的细粉适量（相当于乙酰水杨酸0.1g），加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿润湿的滤纸滤过，残渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液及洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量的5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中，加5%乙醇适量稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9--1000）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]，摇匀。
放置30秒钟，。
上述30秒钟内，如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5%乙醇适量使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁溶液1ml,摇匀）比较，。
（规定：不得过0.4%）结论：装量差异仪器：分析天平型号：g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；检验员：复核员：年月日复方乙酰水杨酸感冒胶囊检验记录第 二 页g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；平均装量： g/粒差异限度： g ×（±10%)＝± g ；上 限： g ＋ g ＝ g ；下 限： g － g ＝ g ；(规定：每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并 不得有一粒超出限1倍。
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量
标 法 定 量 。在 该 色 谱 条 件 下 ， 司 匹 林 、 那 西 丁 及 咖 啡 因 分 离 度 均 大 于 １ ５ 且 浓 度 与 峰 面 积 呈 良 好 阿 非 ．，
的 线 性 关 系 ， 性 范 围 分别 为 ４ ９ ０￣ ／ 线 ～ ６ ｇ ｍＬ（ ０ ９ ９９ 、 ～ ２ ０ ／ ／ Ｒ 一 ． ９ ）４ ０ ￣ ｍＬ（ ０ ９ ９９ 及 ４ ２ ０ ｇ Ｒ 一 ． ９ ） ～ ０
解 头痛 的效 果ｎ ห้องสมุดไป่ตู้ 目前 复方 乙酰 水 杨酸 片 的质 ］
量 标准 收载 于《 生部 药 品标准 》 学药 品及 制 卫 化
阵列 检 测 器 ， 国沃 特 世公 司生 产 ） Ｋｒｍａｉ 美 ； ｏ ｓ ｌ ｃ ８ 谱 柱 （ ． １色 ４ ６ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ， ｍ， 典 ５ ５ 瑞 ＡＫＺ ０ Ｎ０Ｂ Ｌ公 司 生 产 ） ＵＶ ２ ０ Ｅ ； 一８ ０型 紫 外 可见分 光光 度计 （ 日本 日立 公 司 生 产 ） 赛 多 利 ；
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（ 阿 司 匹 林 对 照 品 Ｃ ）
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所 述 的紫外 一 可见 分 光 光 度 法 进 行 实 验＿ ， ７ 在 ｊ
“／ ｇ ｍＬ（ 一 ０ ９ ９ ） 平 均 加 标 回 收 率 分 别 为 ９． （ Ｓ Ｒ ． ９ ， ９ ９ ２ Ｒ Ｄ一 １ ２ ） １ ０ ４ （ Ｓ 一 １４ 及 ．％ 、０． ％ Ｒ Ｄ ． ％） １１１ （ Ｓ ０ ． Ｒ Ｄ＝０ ９ ） ． 。所 建 立 的方 法 简 单 、 敏 、 确 ， 用 于 复 方 乙酰 水 杨 酸 片 的 质 量 控 制 。 灵 准 可
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
５：５１， ａ ｕ ｄ ｔ ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｉｎ ０１：）ｗ ｓ ｆ ｈ ｅ ｒ ｉ ｏ ｓ ｒ ， ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｅ ｒ ｐ ｐ ｐｅ ｃ ｉ ａ ｄ ｆｎ． ｈ ｄｎｉ ｍ ｔｃ ｅ ｈｎ ｅｎ ｃ ｅ ｅＴ ｅ ｓｏ ｅ ｉ ｄｔ － ａｔ ｎ ａ ｉ ｆ ｅ ｔ ｒ ｅｒ ｍｎｔ ｎ ｓ ｒ ｄ ｔ ｎ ａ ｍ ｄｕ ａ ｉ ｉ ｗ ｃｒ ｅ ｏ ｕｉ Ｓｉ ａｚ Ｄ ｌ ａｏ ａ ａ ｉ ｕ ｓ ｇ ｈ ｕ－ Ｗａｅｎｔ Ｔ Ｃ ａｎｒ －３． ｈ ｍ ｔ ｄ ｖｌ ｇ Ｌ Ｓ ｎｅ Ｃ ９０ Ｔ ｉ ｅｏ ｉ ｅ ｈ ｃ Ｓ ｓ ｈ ｓ
组分的分析一般采用容量法〔 １，此法操作繁 琐， 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖
啡 因 ２３、阿斯 匹林 ４、非 那西丁的含 量 ５。本 ，
２８ｍ、５ｎ ３ｎ ２０ｍ和２７ｍ。 ７ｎ ２ ．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分
别点咖啡 因标准样 １２３ ４５ 。 开后扫描定量 。 ，，， ， 展
０ ６ １－， ０ ８结合Ｐ Ｔ ． ２ ０３ ．， １ Ｓ 的普适校正线，得到 丁苯橡胶改性沥青的校正线为： １ｇ ４ ４－０ １３ （ＨＦ，５ ） ｏＭ ５ ６ ． ２ＶｅＴ ０ ２ 结果与讨论 （ 一）分子量分布与热老化性能的关系 有人用高效液相色谱法测得沥青胜利１０ ０ 号的 组分含量是：饱和组分 １ ９ ． ，芳香 组 分０ ４ ０ ． ，极 ７ 性组分１ １ ］ ．［， ４２ 图１ 显示，丁苯橡胶改性沥青经过热老化后， 向大分子移动的距离小些，也就是说丁苯橡胶改性 沥青耐热老化性能好些。
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸，也就是我们常说的阿司匹林，那它的含量测定可真是一门大学问呢！你知道吗，这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。
常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪，那就是酸碱滴定法。
想象一下，把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中，就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。
然后通过酸碱反应，就像一场精彩的化学反应大秀，我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。
这难道不神奇吗？
还有紫外分光光度法呀，它就像是一双敏锐的眼睛，能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。
通过测量这种独特的吸收，我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少，是不是很厉害呢？这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。
高效液相色谱法更是如同一个超级侦探，能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。
它的能力简直让人惊叹不已！
这些方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。
我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法，这可不是一件随随便便就能决定的事情哦！难道不是吗？我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。
只有这样，我们才能像一个经验丰富的船长一样，驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行，准确地得到乙酰水杨酸的含量。
总之，乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样，每一种都有着独特的魅力和价值。
我们应该不断探索和学习，掌握这些方法，为我们的化学研究和应用提供有力的支持。
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复方乙酰水杨酸的含量测定
复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。
因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。
本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。
一、试剂与仪器
1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。
2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。
二、含量测定方法
1、前处理
(1)、样品的制备
首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。
然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。
将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。
然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。
将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。
(1)、紫外-可见分光光度法
将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：
含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)
其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。
(2)、高压液相色谱法
将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后
与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。
将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样
品中水杨酸的含量。
三、结论
通过上述实验，对于含量测定方法进行了介绍。
采用紫外-可见分光光度法可以准确
地测定复方乙酰水杨酸的含量，而高压液相色谱法则更加灵敏。
同时，水杨酸的含量测定
也可采用这种方法。
总的来说，这种方法具有较高的分析精度和分析速度，可以很好地满
足临床药物分析的需要。