仪器分析实验论文色谱
色谱论文
高效液相色谱法在分析化学中的应用摘要:高效液相色谱（HPLC)是现代分析化学中最重要的分离方法之一。
本论文介绍了高效液相色谱的发展、组成、特点及其分离原理,概述了高效液相色谱法在环境分析、食品分析、药物分析中的应用。
关键词:高效液相色谱食品分析环境分析药物分析1．前言当代分析仪器发展的方向是高速，高灵敏度，高精确度，自动化和省力。
在色谱法领域中，二十世纪60年代后半期，气相色谱法理论的应用使柱色谱法得到了显著发展，而柱色谱中开发的技术和方法又被薄层色谱法和液相色谱法所采有，从而使色谱法的功能大大提高，应用领域日益扩大。
为了把这些现代色谱法和过去的方法相区别，把它们称为高效色谱法[1]。
高效色谱法的建立，使色谱法在分析化学中的地位得到了提高。
如今，色谱法在分析组成复杂的物质和多组分混合物时，是极为重要的分析方法。
应用色谱法的目的是进行定量分析和单个分离出纯物质。
实际上，可根据分析目的，采用气相色谱法、液相色谱法和薄层谱法中的一种或相互联用之。
液相色谱法和薄层色谱法中，所有可溶于流动相的物质均可作为分析对象。
由于液相色谱在高效、简便、快速方面倍受分析工作者推崇，使用较为广泛，而薄层色谱则因分析时间较长，定量精确度觉差而作为高效液相色普预实验方法[2]。
高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代发展起来的一种新型分析、分离技术。
它是在经典液相色谱法的基础上，引入气相色谱法的理论和技术，以高压输送流动相，采用高效固定相及高灵敏度检测器发展而成的现代液相色谱分析方法。
现代HPLC采用了小口径柱（约1～3mm）和极细小的高效色谱填料（粒径<5μm），用高压输液泵使溶剂以高流速（1～10cm/s）通过色谱柱，分离速度比经典柱色谱法快100～1000倍，分离效率已接近毛细管柱气相色谱法。
因此，HPLC具有高压、高速、高效、高灵敏度四大特点。
HPLC与GC比较，虽然需要解决延长使用寿命的问题，但专家们普遍认为在众多分析领域中HPLC比GC更加实用。
仪器分析论文
仪器分析课程论文题目色谱分析技术在植物病虫害防治中的应用学院动物科学学院系别动物营养与饲料科学姓名徐向君学号1235020292新疆农业大学动物科学学院色谱分析技术在植物病虫害防治中的应用摘要：色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱分析法发展到今天，无论是在色谱基础理论研究和色谱技术开发，还是在其应用及仪器进化上，都是日新月异的。
无论是在植物检疫过程中，对发现的病虫害处理时还是在植物保护的预防和治理方面，或者其他方面，药剂都发挥着非常重要的作用。
而色谱分析技术在日益成熟和高速发展的前提下，也凸显了其显著地位。
关键词：分离技术分析法仪器作用从色谱法的产生、历史、发展和现状，可以大体这样评价它的概貌：二十世；纪初叶提出，基本停滞三十年之后方得启苏，四十年代有突破性的发展；五十年代有广度性发展，六十年代有普遍性和广泛应用性的发展，七十年代有深入的高阶段的发展，八十年代有突飞猛进的全面的竞争性的高层次的大发展厂引起全世界化学工作者及其他相关科技工作者的关注。
色谱分析法发展到今天，无论是色谱基础理论研究和色谱技术开发，还是色谱方法应用和色谱仪器进化，都是日新月异的。
色谱学已成为当代科技迅速发展时期的最适宜的最重要的分离分析方法，形成一门新兴学科——色谱学。
近三十年来，色谱学各分支，如气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和离子色谱都得到了深入的广泛的研究及应用，在围民经济各领域中无不得到发展，无不采用色谱技术来解决各种难以分离分析的课题。
近年来色谱学发展迅速，成果累累，专著及色谱文献巨增，各种类型国际色谱学术会议和学术交流每年都层出不穷，近年来智能色谱及超临；界色谱以其独道而展新途，各种色谱仪器以高、精、全、普、专为特点而问世竞争。
目前，全世界从事色谱研究工作的；科技工作者数目乃十分庞大。
就中国而言，初步估算有近二、三万人从事色谱工作，分布在国民经济中的各个领域，并且取得了丰硕成果，对我国经济建设和其他事业发展都作出了很大的贡献。
色谱图仪器分析实验报告
色谱图仪器分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用色谱图仪器对样品的成分进行分析，掌握色谱仪的操作步骤和原理，提高实验操作技巧，理解色谱技术在分析中的应用。
二、实验原理色谱图仪是一种分离和分析化学物质的仪器。
它的原理是基于物质在色谱柱中通过相互作用后在不同的时间点相继排出，形成色谱图。
常见的色谱技术包括气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。
本实验主要以液相色谱为例进行分析。
液相色谱将待测样品溶解于流动相，通过液相流动将样品载送到柱子中，样品与固定在柱子上的固定相发生相互作用，不同成分在相互作用力的影响下以不同的速率通过柱子，并在检测器中形成峰。
检测器可以通过对各个峰进行测量和分析，最终得到样品的成分信息。
三、实验步骤1. 实验前准备准备待测样品及相关试剂，检查色谱仪的操作状态，并进行必要的预热和标定。
2. 溶解样品将待测样品溶解于溶剂中，并进行适当的稀释，使样品的浓度满足分析要求。
3. 注射样品使用微量注射器，将稀释后的样品注射到色谱柱中。
4. 色谱条件设置设置色谱柱温度、流动相流速和组成，以及检测器参数。
5. 开始分析点击色谱仪上的开始按钮，开始流动相的流动，观察样品在色谱柱中的分离情况，记录检测器上出现的峰的数目和峰的形状。
6. 数据处理使用数据处理软件对收集到的数据进行峰面积、峰高等参数的测量和计算，绘制色谱图。
四、实验结果与讨论在本次实验中，我们以某种药物作为待测样品，通过色谱仪进行分析。
根据实验步骤，我们成功地将溶解后的药物样品注射到色谱柱中，在设定的色谱条件下进行了分析。
在观察色谱图的过程中，我们发现在某个特定的时间点，药物样品在检测器上形成了一个明显的峰。
根据峰的形状和峰的位置，我们可以初步判断药物样品中的化学成分。
通过数据处理软件进行峰面积、峰高等参数的测量和计算，我们得到了更精确的分析结果。
根据峰面积的大小，我们可以推测药物样品中不同成分的含量。
然而，在实验过程中我们也遇到了一些困难。
色谱分析技术论文（2）
色谱分析技术论文(2)色谱分析技术论文篇二现代色谱技术在药物分析中的应用【摘要】色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段，应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域，常常需要面对各种复杂的基体以及低含量组分的分析。
由于对分析要求的日益增高和各种微量、高通龟色谱及光谱、电子计算机技术的发展，每种色谱联用均得到较大发展，通常，这些方法可以联合使用以期获得最佳分析结果。
本文将对较新出现的前处理方法的研究进展进行综述，并结合自己实验工作侧重于衍生技术和色谱联用技术。
【关键词】高效液相色谱;紫外衍生;荧光衍生;色谱联用技术1 衍生技术随着液相色谱技术的发展，要求使用通用型的高灵敏检测器，但迄今为止，高效液相色谱还没有一个足以同气相色谱相比拟的通用型检测器。
为了扩大高效液相色谱的适用范围，提高检测灵敏度和改善分离效果，采用化学衍生法是一个行之有效的途径。
化学衍生法是借助化学反应给样品化合物接上某个特定基团，从而改善样品混合物的检测性能和分离效果。
高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(一般称作化学衍生试剂或标记试剂)与样品组分在色谱分离之前或分离之后发生化学反应，从而使得反应产物有利于色谱检测或分离。
简言之，化学衍生法主要有以下几个目的：(1)提高对样品的检测灵敏度;(2)改善样品混合物的分离度;(3)适合于进一步作结构鉴定，如质谱，红外或核磁共振等。
衍生主要分为紫外和荧光衍生，下面我们将介绍这两种衍生方法。
1.1 紫外衍生技术紫外衍生即加入发色团使正常形式下不能被检测的物质能够检测。
发色团应具有较大的摩尔吸收系数，使其吸收光谱能尽量提高检测灵敏度，使背景噪音变小。
一般情况下用于紫外衍生的试剂要有两个重要的官能团。
第一个用于控制试剂与被测物反应，第二个用于紫外检测，即发色团。
常用的紫外衍生试剂有4-溴甲基-7甲氧基香豆醛、对-(9-葸酰氧基)苯甲酰甲基溴化物、对-硝基苄基-N，N，-二异丙基异脲、3，5-二硝基苄基-N，N’-二异丙基异脲、溴化对-溴苯甲酰甲基、卜氨基萘(1.NA)、3，5-二硝基氯苄，4-二甲基胺偶氮苯-4-亚磺酰基、卜萘异氰酸酯、对-硝基苄基羟胺盐酸盐、3，5-二硝基苄基羟胺盐酸盐、N-琥铂酰亚胺基-对-硝基苯醋酸酯、N-琥铂酰亚胺基-3，5-二硝基苯醋酸酯等。
大学化学专业仪器分析实验色谱实验
样品前处理对色谱实验结果有重要影响，未来可以深入研 究样品前处理的最佳方法和技术，以提高分离效果和实验 效率。
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色谱分析广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域，对于研究物质组成、结构和 性质具有重要意义。
本实验将通过实践操作，让学生了解色谱分析的基本原理、操作方法以及应用范围， 为后续的化学学习和研究打下基础。
02 色谱法基本原理
定义与分类
定义
色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，通过不同 组分在固定相和流动相之间的分 配平衡实现分离。
长等。
进样分析
将处理好的样品注入仪 器，启动实验，开始色
谱分离分析。
结果处理
收集实验数据，进行数 据处理和结果分析，得
出结论。
04 实验结果分析
数据记录与处理
数据记录
在色谱实验中，需要详细记录每个步 骤的实验数据，包括进样量、检测时 间、峰面积等。
数据处理
对实验数据进行处理，包括数据清洗 、归一化、计算等，以便后续的结果 分析。
结果分析方法
对比分析
将实验结果与标准品或已知样品 进行对比，分析差异和相似之处。
定量分析
根据峰面积等数据，计算待测物 的浓度或含量。
谱图解析
对色谱图进行解析，识别各组分 的峰，并确定其对应的物质。
结果解读与讨论
结果解读
根据实验结果，解读待测物的性质、组成和含量 等信息。
结果讨论
对实验结果进行讨论，分析可能的影响因素和误 差来源，提出改进措施。
分类
按固定相类型，色谱法可分为液 相色谱、气相色谱、凝胶色谱等 ；按操作方式，可分为柱色谱、 纸色谱和薄层色谱等。
仪器分析实验薄层色谱
仪器分析实验薄层色谱仪器分析实验薄层色谱是一种常用的分离和鉴定物质的方法。
薄层色谱是一种在平面上进行的色谱技术，它主要依靠样品组分的吸附、分配和迁移现象来实现物质的分离和分析。
以下是对仪器分析实验薄层色谱进行详细介绍的文章。
薄层色谱是一种简单、快速、灵敏且易于操作的物质分离和鉴定方法。
其原理是利用固定在薄层支持剂上的吸附剂对物质进行分离，通过比较样品与标准物质的色谱行为来进行鉴定。
薄层色谱实验的基本步骤如下：1.准备薄层板：薄层板通常由玻璃或铝质材料制成，其表面涂覆有吸附剂（常见的有硅胶、藤黄果酸等）。
准备薄层板时，首先需使用刮刀将吸附剂涂抹在板面上，待其干燥后即可使用。
2.准备样品：样品可以是单一化合物或混合物，根据待测物质的性质选择适当的分离方式。
对于固态样品，通常需先进行溶解、萃取等预处理。
3.样品上样：将准备好的样品点滴于薄层板上，一般可使用微量移液管逐点滴于吸附剂上。
注意，每次滴液的量应尽量相同，以保证结果的可比性。
4.色谱开展：将装有样品的薄层板放置于色谱槽中，加入溶剂并封闭。
溶剂的选择应根据待测物质的极性特征进行，一般常用的有甲醇、二氯甲烷等。
溶剂的极性需根据样品的极性进行调整。
5.迁移与可视化：将色谱槽置于恒温槽内，通过升温、降温或恒温的方式进行迁移。
当样品迁移至一定距离后，取出薄层板并进行可视化。
常用的可视化方法有紫外灯照射、碘蒸气显色法等。
6.数据分析：根据样品与标准物质的色谱行为进行对比，进一步进行鉴定和分析。
可以通过Rf值计算、色谱图形态分析等方式进行。
仪器分析实验薄层色谱的优点在于其操作简便、快速、准确。
由于其样品用量少、试剂费用低等特点，常被广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测等领域。
但其缺点在于分离度相对较低，不适用于样品数量过大或分离度要求较高的情况。
综上所述，仪器分析实验薄层色谱是一种常用的分离和鉴定方法，具有操作简便、快速、准确等优点。
在实际应用中，需要根据待测物质的特性选择合适的溶剂体系和色谱条件进行分析。
《仪器分析》——平面色谱法
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（三）高效薄层法（high performance thin layer chromatography；HPTLC）
• 在现代色谱理论指导下，以经典薄层色谱法为基 础发展起来的一种薄层色谱技术。
• 特点
分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高等
高效薄层色谱法与经典薄层色谱法比较见表19-3
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二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂
(2)吸附剂
不活泼
活泼
B’ B
非极性
A’ A
极性
(3)展开剂 C
C’
非极性
极性
(1)被分离物质
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三、薄层色谱操作方法
（一）薄层板的制板 选择 5cm 20cm 、10cm 20cm、 20cm 20cm
涂布 活化
不加粘合剂 加粘合剂如5~15%石膏 或 0.25~0.75%CMC-Na
涂布
晾干
0.2～0.3mm
光物质；在254nm波长紫外光下呈强烈黄绿色荧光 背景
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（二）展开剂
展开剂的选择
根据被分离物质的极性、吸附剂的活度和展开 剂的极性三者的相对关系进行选择
先用单一溶剂展开，然后根据分离效果进行调 整，经常使用混合展开剂
分离酸碱组分时，展开中加入少量酸、碱
常用混合展开剂 表19-3
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化合物极性、吸附剂活度和展开剂极性间的 关系
2. 相对比移值（Rr）
R =R /R =L /L
r
f(i)
f(s)
is
定性参数
纯物质加入试样中
同样条件下测定
或试样中某已知组分
i
s
Li Ls
s＋i
在一定程度上消除系统误差
气相色谱分析论文
生物与化学工程学院仪器分析实训报告题目：气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察Study on the methodology investigation of detectingnicotine content by GC internal standard method专业：应用化学姓名：栾节学号：105011440009完成日期：2012 年6月2 日气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察【摘要】：烟碱是烟叶中的主要成分。
本次试验以喹啉为内标物，烟碱为测定对象，考查及检测气相色谱法内标法测定烟碱含量的方法学。
试验中以有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定对试验的重现性及精密度和线性关系进行进行了认真分析。
一定范围内，烟碱含量的峰高比及面积比呈现线性关系，重现性及精密度良好。
关键词：气相色谱内标法烟碱方法学The research of the method investigation of the Gas Chromatographic Internal Standard Method of measuring Nictonine ContentAbstract ：Nicotine is the main ingredient in tobacco. The test to quinoline as an internal standard, and nicotine for the determination of, examine and detected by gas chromatography internal standard method for the determination of nicotinecontent methodology. Organic solvent extraction test, fill the gaschromatography method for the determination of a careful analysis of thereproducibility and precision of the test and the linear relationship. Within acertain range, the peak height ratio and area of the nicotine content than alinear relationship, good reproducibility and precision.【关键词】：Internal standard method nicotine gas chromatography methodology目录1 绪论 (5)1.1 烟碱的结构与化学性质 (5)1.2 烟碱的检测方法 (5)1.2.1 非水滴定法检测烟碱含量 (5)1.2.2 紫外线分光光度法检测烟碱含量 (6)1.2.3 水蒸气蒸馏法检测烟碱含量 (6)1.2.4 高效液相色谱法检测烟碱含量 (6)1.2.5 气相色谱法检测烟碱含量 (6)1.2.5.1 外标法检测烟碱含量 (7)1.2.5.2 归一化法检测烟碱含量 (7)1.2.5.3 内标法检测烟碱含量 (7)1.3 检测方法学考察 (8)1.3.1 线性关系的考察 (8)1.3.2 精密度的考察 (9)1.3.3 重现性实验的考察 (9)2 实验部分 (10)2.1 目的 (10)2.2 材料和仪器 (11)2.2.1 材料 (11)2.2.2 仪器 (11)2.3 色谱条件 (11)2.4 实验设计及结果分析 (12)2.4.1 线性关系实验的考察 (12)2.4.2 精密度实验的考察 (13)2.4.3 重现性实验的考察 (13)2.4.4 结果分析 (13)参考文献 (14)气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察1绪论1.1烟碱的结构与化学质烟碱化学式一种吡啶型生物碱，分子式C10H14N2。
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仪器分析实验论文
高效液相色谱测定麦麸中阿魏酸含量
姓名：马旋瑞
专业班级：食品质量与安全2010级1班
学号：20105859
阿魏酸(Ferulic Acid)化学名称3-甲氧基-4-羟基肉桂酸，产品类别“医药原料和中间体”，化学式C10H10O4，外观淡黄色结晶粉末，是桂皮酸(又称肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子结构)的衍生物之一。
阿魏酸（阿魏酸钠）具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素a2（txa2）的生成，增强前列腺素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。
是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。
如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。
1、材料与方法
1.1 材料与试剂
甲醇为色谱纯，水为超纯水，冰醋酸，乙醇以及盐酸为分析纯等，13、92ppm阿魏酸标准液
1.2 仪器与设备
LC-10A高效液相色谱仪（LUNA(2)型手动进样器），C18色谱柱
1.3 样品处理
称取10g烘干至恒重的小麦籽粒用粉碎机粉碎后，浸入100m L蒸馏水中加淀粉酶0.2g。
在55 ℃下，用4%NaOH调PH=8.0，于恒温水浴锅水浴1 h（每10min 定期振荡）。
再用胃蛋白酶0.1g在37℃下，用6mol/LHcl溶液调PH=2，于恒温气浴摇床中再次振荡搅拌1 h,。
之后再用四层纱布过滤，取滤渣于105℃下烘干2 h灭酶，得干沉淀，再次称重(记录实际称量质量）。
干沉淀用体积比2:1的碱醇（质量分数4%的NaOH，无水乙醇）溶液按料液比1:12（w/v)浸润，在40℃下加入0.3g无水Na2SO3超声0.5 h。
用6mol/L Hcl溶液调PH=2.6000rpm/min离心15min，去残渣。
上清液于50℃旋转蒸发出其中的乙醇。
将余液用流动相定容至50mL,摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过即可。
1.4 HPLC测定
用精密注射器分别吸取2.5，5.0，7.5，10.0，15.0 uL进样。
得到如下图的结果：
色谱柱luna(2)c18
标准品浓度16.16ug/mL
进样体积(uL) 保留时间（min) 进样量（ug) 峰面积
2.5 9.765 40.4 242719.7
5.0 9.665 80.8 543902.3
7.5 8.898 121.2 810254.9
10.0 9.473 161.6 543902.3
15.0 9.44 242.4 1057961
标准曲线绘制：
1.5 样品含量的测定
取处理好的三种麦麸5 uL,分别进注入高效液相色谱仪中，然后根据公式y=7024x-35243，R²=0.9987 算出阿魏酸的含量。
样品3
样品分析：
样品编号进样体积
(uL) 保留时间
(min)
进样量
(ug)
峰面积浓度
(ug/mL)
1 5 9.198 84.678 559540.6
2 5 9.332 76.340 500969.6
3 5 9.265 95.886 638257.5
1.6 统计分析
阿魏酸的含量为（+ + ）/ 3 = ug
2、结果与分析
根据实验结果R²=0.9987，标准溶液在9.265 min左右处开始出峰，计算出的三个样品的含量也应在此时间段内，得出的结果......ug,符合实验要求，本次实验比较成功。
也说明流动相在30℃下出峰最好，效果最佳。
但本次实验也有些误差，造成误差的原因可能是在进样的时候没有操作好，出现了峰的漂移。
或者设备内部被不正确操作，污染了，让出峰时间出现了异常。
而且，值得注意的是阿魏酸的化学性质极不稳定，需避光保存并低温冷藏。
而实验选用的超声提取法，操作简便，提取效率高并有效的避免了高热对阿魏酸稳定性的影响。
用HP-HPLC法测定麦麸中阿魏酸含量的优点表现在样品预处理简单、回收率好、重现性好、稳定性好及专属性强等方面。
参考文献
【1】张志清，蒙昭，等.小麦苗中阿魏酸含量变化分析[J].食品科学.2010(18)：271-274
【2】王焕荟，银金兰.HPLC法测定阿魏八味丸中阿魏酸的含量[J].中国民族医药杂志.2008(1):48-49.
【3】朱明华.仪器分析[M].北京：高等教育出版社，2007. P：64-96.
【4】刘会荣.阿魏酸含量分析方法概述[J].中国药业，2004.第13卷(7):74-75 【5】
【6】
致谢：感谢张志清教授对我们在仪器分析上的指导，是我对仪器分析的操作及仪器有了初步了解，我将会铭记老师说教授的知识，并将其以之运用，在以后会更加努力学习相关知识。