ZD-2型自动电位滴定仪
电位滴定法测定咳痰清糖浆中总氯量
继续滴加几次滴定液，并记录电位。
分别置 200 mL 烧杯中，补加蒸馏水至 50 mL，照电
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JIANGXI JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L ；f=1.046） △ 2E/ △ 2V 作为纵坐标，以相应的滴定液体积（V）
［2］LIU Y, YUE H, XU S, et al. First-line gemcitabine and oxaliplatin (GEMOX) plus sorafenib, followed by sorafenib as maintenance therapy, for patients with advanced hepatocellular carcinoma: a preliminary study [J]. Int J Clin Oncol, 2015, 20(5):952-959.
制氯化铵的含量，为咳痰清糖浆的质量标准控制奠 2.6 重现性试验 精密量取同一批供试品溶液（批
定基础。 1 仪器与试药 1.1 仪器 ZD-2 型自动电位滴定仪（上海雷磁仪 器有限公司）；玻璃 - 饱和甘汞电极（杭州齐威仪
号：DM30001）15 mL，共 6 份，分别置 200mL 烧杯 中 中，补加蒸馏水至 50 mL，照电位滴定法，用硝酸 药 银滴定液（0.1 mol/L ；f=1.046）滴定，记录硝酸银 研 滴定液的用量，每 1 mL 硝酸银滴定液（0.1 mol/L） 究
器有限公司）；JB-1A 搅拌器（上海雷磁仪器有限 相当于 3.545 mg 的氯。结果表明，用硝酸银滴定
公司）。
液 测 得 平 均 总 氯 量 为 3.622 mg/mL，精 密 度 良 好
硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定
硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定一、实验目的1、学会电位滴定法的基本原理,掌握硫酸铜电解液中氯离子含量的测定方法。
2、了解ZD-2自动电位滴定仪和JB-1A滴定装置的构造,学会手动和自动滴定法。
3、掌握用E-V、△E/△V-V、△2E/△V2-V曲线确定滴定终点的方法,并确定滴定终点电位值。
4、根据滴定剂AgN03标准溶液的用量,计算硫酸铜电解液中氯离子的含量（g/L和mol/L）。
二、实验原理以AgN03标准溶液为滴定液,其滴定反应为Ag++C1-=AgCl↓银电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极（217型）作参比电极,组成原电池。
滴定过程中,银电极的电位随溶液中C1-(或Ag+)的浓度的变化而变化,化学计量点前,银电极的电位决定于Cl-浓度：E=E0AgCl/Ag-0592lg[Cl-]化学计量点后,银电极的电位决定于Ag+浓度：E=E0Ag+/Ag+[Ag+]在化学计量点附近,由于C1-（或Ag+）浓度发生突变,致使银电极的电位发生突变。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线(突跃中点)、一次微商△E/△V-V 曲线(△E/△V最大点)、二次微商△2E/△V2-V曲线(△2E/△V2=0点)。
氯离子含量(mol/L) C(AgN03)V(AgN03)/=氯离子含量(g/L) C(AgN03)V(AgN03)×M Cl-/=三、仪器与试剂1、仪器：ZD-2型自动电位滴定仪；JB-1A型搅拌器；酸式（棕色）滴定管(lOmL) 银电极(216型)；饱和甘汞电极(217型双盐桥)。
2、试剂：AgN03标准溶液L；硫酸铜电解液(含氯离子)；KNO3溶液L。
四、实验步骤1、仪器的组装及准备将银电极（右）和饱和甘汞电极（左，盐桥套管内装2/3的KNO3溶液）装在搅拌器滴定装置的电极夹上,并将银电极接在滴定仪的电极插口上,饱和甘汞电极接在滴定仪的接地接线柱上。
电位滴定法测定氯离子浓度
•、实验目的1.学习电位滴定法的基本原理和实验操作。
2.掌握电位滴定中数据的处理方法。
二、实验原理电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的到达，是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法，它虽然没有指示剂确定终点那样方便，但它可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。
电位滴定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。
进行电位滴定时，在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比电极组成一个工作电池。
随着滴定剂的加入，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位相应的发生变化，在化学计量点附近离子浓度发生突跃，引起指示电极电极电位突跃。
根据测量工作电池电动势的变化就可以确定终点（本实验采用E-V曲线法 ,即以滴定剂用量V为横坐标，以E值为纵坐标，绘制E-V曲线。
作两条与滴定曲线相切的45。
倾斜的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。
(a) ZD—2型自动电位滴定计(b) DZ—1型滴定装置图2-1-30 ZO—2型自动电位滴定仪1.指示电表 2 •玻璃电极插孔(-)3.甘汞电极接线柱(+〉4.读数开关5.预控制调节器6-校正器7.温度补偿调节8.选择器9.顼定终点调节器10.滴液开关11.电磁阀选择开关12.工作开关13.滴定开始按键14.终点指示灯15.滴定指示灯16.搅拌转速调节器17.搅拌开关及指示灯18.电磁阀19.磁力搅拌器附超并役JNingXia Teachers University电位滴定终点确定方法(1)JS-V曲线法如图(G所示：E-V曲线法简单，但准确性稍差。
(2)△占△ V- V曲线法如图(b)所示。
由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。
△刃△/-她线上存在着极值点，该点对应着E-V曲线中的拐点。
(3)5沙2 _ y曲线法A 2号A卩2表示厂一卩曲线的二阶微商。
△ 20△卩2值由下式计算：△E 二丿2 丿1AV7" AV•滴定反应为：❖Ag++Cl_-^AgCl i Ksp=l. 8X 10-1。
20.ZD-2型自动电位滴定仪确认报告
文件编号：SOR-YZ-6320 ZD-2型自动电位滴定仪确认报告起草人：日期：复核人：日期：批准人：日期：目录1.确认目的为确认ZD-2型自动电位滴定仪在使用中符合原设计的要求，以保证检验结果的准确、可靠及检验数据的完整性，在 2015年 月 日～ 月 日，依据预先确定和批准的《ZD-2型自动电位滴定仪确认方案》(确认方案号：SOP-YZ-6320)，对ZD-2型自动电位滴定仪进行了运行确认（OQ ）和性能确认（PQ ）。
3.确认内容 3.1确认前的准备 3.1.1人员培训确认由确认小组组长对参加确认的人员进行本确认方案的培训，确保整个确认过程严格按方案进行。
结果记录于表1。
3.1.2确认需要验证的仪器3.1.3检查有关资料完整性。
3.1. 4确认评价与结论：评价人：日期：年月日3.2运行确认：3.2.1严格按《ZD-2型自动电位滴定仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
3.2.2运行确认评价及结论：%100c c -c ssc ⨯=∆%1001n )n1i 2⨯--=∑=CC C S R （评价人： 日期： 年 月 日 3.3性能确认：3.3.1仪器示值误差和重复性选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH=7。
用移液管吸取10ml(C S )0.1mol/L 的NaOH 溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.1mol/L 的HCl 溶液进行中和滴定。
得到NaOH 浓度的仪器测量值C 。
重复测定6次，计算其平均值C 。
按下式计算仪器示值误差和重复性。
式中：△c ——仪器示值误差，%；C ——NaOH 容量分析用标准物质的仪器测量值，mol/L ； C ——仪器测量值C 的平均值，mol/L ；C S ——NaOH 容量分析用标准物质的标准值，mol/L ； n ——测量次数，n=6； S R ——仪器示值重复性，%。
仪器分析测试技术：电位滴定法
电位滴定法【任务分析】在化学滴定法中，实验的关键是选择一种合适的指示剂指示终点的到达。
例如当我们用重铬酸钾滴定Fe2+时可选用邻苯氨基苯甲酸作指示剂，在滴定终点时溶液颜色由无变为红色。
但是当样品溶液中有明显的颜色时如何指示终点？由于样品溶液有色，采用一般的指示剂无法指示终点。
可以对样品进行脱色，如吸附，萃取等方法使样品溶液退去颜色。
然后加指示剂滴定。
此方法操作繁琐，在脱色过程中可能引入污染或样品损失引起误差。
用其他的测定方法如原子吸收法、原子发射法等。
需要特殊的仪器设备。
采用电位滴定法简单、快捷。
【任务实施】1、准备仪器药品试剂(1)仪器：离子计（或精密酸度计）；铂电极；双液接甘汞电极；电磁搅拌器；滴定管；移液管。
(2)试剂①c(1/6K2Cr207)=0．1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取在120℃干燥过的基准试剂重铬酸钾4.9033g，溶于水中后，定量移入lOOOmL容量瓶中，稀释至刻线。
②H2S04-H3P04混合酸(1+1)。
③邻苯氨基苯甲酸指示液2g/L。
④w(HN03) =10%硝酸溶液。
⑤硫酸亚铁铵试液。
2、任务内容(1)准备工作①铂电极预处理：将铂电极浸入热的叫(HN03) =10%硝酸溶液中数分钟，取出用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，置电极夹上。
②饱和甘汞电极的准备：检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗外壁；并吸干外壁上水珠，套上充满饱和氯化钾溶液的盐桥套管，用橡皮圈扣紧，再用蒸馏水清洗盐桥套管外壁，吸干外壁上水珠，置电极夹上。
③在洗净的滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液，并将液面调至0.00刻线上，置已安装妥当的滴定管夹上。
④开启仪器电源开关，预热20min。
(2)试液中Fe2+含量的测定：移取20.00mL试液于250mL的高形烧杯中，加入硫酸和磷酸混合酸l0mL，稀释至约50mL左右。
加一滴邻苯氨基苯甲酸指示液，放人洗净的搅拌子，将烧杯放在搅拌器盘上，插入两电极。
ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书
ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书越磁电子科技一、概述ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点：（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。
（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标（一）测量围：PH：0～14.00PHmv：0～±1999mv（二）测量精度：PH：±0.01mv：0.1%F·S（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv（四）输入阻抗：不小于1×1212Ω（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S（六）外型尺寸：280×200×130（七）重量：3.5Kg三、使用方法本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：（一）作PH使用时：A、接通电源，仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。
C一点标定法：仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。
ZD-2滴定仪操作
ZD-2型自动电位滴定仪操作规程1. 连接滴定计与滴定装置仪器背面的“单元组合”配套插座，开启仪器背面的电源开关。
2. 将搅拌器选择开关置于1号（左边的滴定台）位置。
3. 安装电源、将合适的电极分别插入插座和接于接线柱上。
4. 进行pH滴定校正或mV滴定校正：“pH滴定”校正―――选择开关置于pH测量档，温度补偿器旋到被测缓冲液的实际温度位置上，于小烧杯中倒入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，使玻璃电极的玻璃泡稍高于甘汞电极的末端，放入搅拌子，开动搅拌器，旋转搅拌调节器使搅拌速度适当，以不使电极脱离液面为度。
揿下读数开关，旋转校正调节器使指针恰好指在校正温度下标准缓冲溶液的pH值处，再次揿下读数开关使其松开，指针退回至pH值为7处。
换另一种标准缓冲溶液进行校正。
“mV测定”校正―――将选择开关置于mV测量档，拧松电极插座的小螺丝，使电极插头与插座脱离接触，揿下读数开关，根据测量范围-700~0~+700mV或0~1400mV的不同要求，旋转校正调节器是指针在±700mV或0mV处。
仪器经校正后，应注意不得再旋转校正调节器，否则应重新校正。
5. 将选择开关置于“终点”处，旋转终点调节器使指针在终点pH值或电位值上，应注意次后不可再选准终点调节器，否则将导致分析结果不准确。
将选择开关置于“pH滴定”或“mV滴定”处。
6. 根据滴定的性质和电极的连接情况，将滴定开关置于“+”或“-”处。
或者是比较起始电位值与终点电位值的大小。
若前者小于后者，滴液开关指向“-”，反之，则指向“+”。
7. 将滴定剂装入滴定管，电磁阀的橡皮管上端与滴定管出口相连接，下端连接一毛细玻璃管作滴定管，其出口高度应比指示电极的敏感部分中心稍高一些，使溶液滴出时能顺着搅拌的方向，首先接触到指示电极，以提高测量精密度。
8. 将工作选择开关置于“手动”处，调节电磁阀的支头螺丝，使按下滴定开关时，有适当流速的滴定剂流出，以每分秒1~2滴为宜。
ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书
ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书越磁电子科技一、概述ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点：（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH 计使用，其精度与PHS-3C完全一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。
（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标（一）测量围：PH：0～14.00PHmv：0～±1999mv（二）测量精度：PH：±0.01mv：0.1%F·S（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv（四）输入阻抗：不小于1×1212Ω（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S（六）外型尺寸：280×200×130（七）重量：3.5Kg三、使用方法本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：（一）作PH使用时：A、接通电源，仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。
C一点标定法：仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。
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ZD-2型自动电位滴定仪
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。
经15分钟预热后再使用。
1、mV测量
1.1“设置’开关置“测量”，“pH／mV”选择开关置“mV”；
1.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值；
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2、PH标定及测量
2.1标定；仪器在进行pH测量之前，先要标定。
一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
其步骤如下：
a）“设置’开关置“测量”，“ pH／mV”开关置“pH’；
b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
C）将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100％）；
d）将清洗过的电极插入pH值为6．86的缓冲溶液中中；
e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录］
f）用蒸馏水清洗电极，再插入ph值为4．00（或ph值为9.18）标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致（见附录］）g）重复（e）一（f））直至不用再调个“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。
标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2．2 ph测量
经标定过的仪器即叮用来测量PH，其步骤如下：
a）“设置”开关置“测量”，“pH／mV’开关置“pH’；
b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c）用温度计测出被测溶液的温度值；
d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值。
e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3滴定前的准备工作
3.1按第 5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB一 IA型搅拌器上。
3．2电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属中和反应，可用PH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4电位自动滴定
4.1终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH／mV”开关置“mV’，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。
终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4．2预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，满定速度很快：当到达预控点后，滴定速度很慢。
设定预控点就是设定预控点到终点的距离。
其步骤如下：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。
例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴，预控点选定后，“预控点” 调节旋钮不可再动。
4．3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4．4按一下“满定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。
到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。
5电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。
在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴
定开始”按钮。
6 、pH自动滴定
6．l按本节第2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH／mV’开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮；使显示屏显示你所要设定终点pH值；
6.3预控点设置：“设置”开关登“预控点”，调节‘预控点”旋钮，使显示屏显示你所要
设置的预控点时pH值。
例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快满转为慢滴，其余操作同本节4.3-4.5条。
7 pH控制滴定（恒pH滴定）：“功能”开关置“控制”，其他操作同第6条。
8手动滴定
8.1“功能”置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2）按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量。
放开此开关，则停止滴定。