大孔树脂吸附分离实验(仅供参考)

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大孔树脂吸附实验报告

大孔树脂吸附实验报告

一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。

2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。

3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。

二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂,其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。

在实验中,通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件,可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。

三、实验材料1. 实验仪器:锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。

2. 实验试剂:大孔树脂(如AB-8)、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。

3. 实验样品:某中药提取液。

四、实验方法1. 树脂预处理:将大孔树脂用去离子水浸泡24小时,然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时,再用去离子水反复冲洗至中性,最后用去离子水浸泡备用。

2. 吸附实验:将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中,加入一定量的目标物质溶液,调节pH值,置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。

3. 解吸实验:将吸附一定时间后的树脂过滤,收集滤液,然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸,收集解吸液。

4. 数据处理:测定吸附和解吸液中的目标物质浓度,计算吸附率和解吸率。

五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明,预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高,说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。

2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明,当pH值为6.0时,树脂对目标物质的吸附率最高。

这可能是因为在该pH值下,目标物质与树脂的亲和力较强。

3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明,当温度为30℃时,树脂对目标物质的吸附率最高。

这可能是因为在该温度下,分子运动加剧,有利于吸附过程的进行。

4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明,当树脂用量为5g时,吸附率最高。

这可能是因为在该用量下,树脂与目标物质的接触面积最大。

5. 解吸实验结果实验结果表明,使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸,解吸率较高。

大孔树脂吸附分离实验

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法;2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作;3、掌握大孔树脂的洗脱方法;4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤:(1)树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。

(2)上样将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

大孔吸附树脂

大孔吸附树脂

北方民族大学学士学位论文论文题目:大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的研究院(部)名称:化学与化学工程学院学生姓名:张新俊专业:化学工程与工艺学号:20072807指导教师姓名:王凯论文提交时间:论文答辩时间:学位授予时间:北方民族大学教务处摘要本实验研究大孔吸附树脂分离纯化宁夏沙枣总黄酮的工艺条件及参数。

通过静态吸附法对AB-8、NKA、HDP-100、HDP-722、HDP-750五种大孔吸附树脂进行筛选,选出NKA大孔吸附树脂为吸附黄酮类化合物效果最佳的树脂。

测定NKA大孔吸附树脂对黄酮类化合物的动态吸附曲线和解吸附曲线。

为用大孔吸附树脂富集分离纯化从沙枣中提取的黄酮类化合物提供基础数据。

动态吸附实验考虑上样量、上样液浓度和上样液流速,静态吸附考虑PH值四个因素;动态解吸实验考虑解吸量、解吸液浓度、解吸液流速和解吸液PH值四个因素。

最佳工艺条件为:吸附实验上样量为5BV、上样液浓度为1.051mg/mL、上样液流速为2BV/h、上样液pH值值为3;解吸实验洗脱剂乙醇的浓度为80%、乙醇用量为4BV、洗脱剂流速为2BV/h、洗脱剂PH值为3。

实验采用乙醇热回流法提取沙枣中的总黄酮,并采用分光光度法测定其含量,测定结果说明芦丁对照品在浓度0.0102—0.051mg/mL范围内呈良好的线性关系,所得回归方程为Y= 11..686X-0.0018,相关系数为R=0.9999。

关键词:沙枣,黄酮类化合物,大孔吸附树脂,吸附,解吸ABSTRACTThis experiment research macroporous adsorption resin that separate and purify Elaeagnus angustifolia of flavonoids process conditions and parameters in ningxia. The static adsorption on AB-8, NKA, HDP-100, HDP-722, HDP-750 macroporous resin five screening, macroporous resin NKA selected as the best absorption of flavonoids of resin. Determination of NKA macroporous resin flavonoids of dynamic adsorption curve and desorption curve.Macroporous resin for the enrichment by purified extract from Elaeagnus angustifolia provide the basic data of flavonoids.Dynamic adsorption experiments considering the sample volume, sample concentration,and sample flow rate ,Static adsorption consider the sample liquid PH value of four factors;Dynamic desorption experiments consider the desorption, desorption concentration, desorption flow rate and the desorption liquid PH value of the four factors.Optimum conditions were: sample volume on adsorption experiments 5BV, the concentration of the sample solution 1.051mg/mL, the sample flow rate was 2BV / h, the sample liquid PH value of 3; Desorption experiments desorption solution at a concentration of 80% ethanol as 4BV, desorption flow rate for the 2BV / h, desorption liquid PH value is 3. Experiments with ethanol in the heat reflux extraction of total flavonoids Elaeagnus angustifolia, and content was determined by spectrophotometry,measured results show that the concentration of rutin reference standard in the range 0.0102-0.051mg/mL linear relationship,from the regression equation Y = 11..686X-0.0018, correlation coefficient R = 0.9999.[KEY WORDS] :Elaeagnus angustifolia,Flavonoids;macroporous adsorption resin,Adsorption,Analytical目录前言 (1)第一章文献综述 (2)1.1概述 (2)1.2黄酮类化合化学结构及理化性质的研究 (3)1.3黄酮类化合物的药理作用 (5)1.3.1抗肿瘤作用 (5)1.3.2抗心脑血管疾病系统作用 (6)1.3.3抗氧化、清除氧自由基和延缓衰老的作用 (6)1.3.4抗炎镇痛作用 (6)1.3.5雌性激素样作用 (7)1.4黄酮类化合物的检测方法 (7)1.4.1分光光度法 (7)1.4.2色谱分析法 (8)1.4.3电化学分析法 (8)1.4.4荧光分析法 (8)1.5黄酮类化合物的提取方法 (8)1.5.1水提取法 (8)1.5.2有机溶剂提取法 (9)1.5.3超声波提取法 (9)1.5.4酶解法 (9)1.5.5微波辅助萃取法 (10)1.5.6超临界流体萃取法 (10)1.6黄酮类化合物的分离与纯化方法 (10)1.6.1柱层析法 (11)1.6.2有机溶剂萃取法 (11)1.6.3絮凝法 (11)1.6.4超滤法 (12)1.7大孔吸附树脂简介 (12)1.7.1 概述 (12)1.7.2 大孔树脂的分离原理 (13)1.7.3 大孔吸附树脂的特点 (13)1.7.4 大孔吸附树脂的预处理和再生 (14)1.7.5影响大孔吸附树脂分离效果的主要因素 (14)1.7.5.1 树脂结构的影响 (14)1.7.5.2 提取液PH值的影响 (14)1.7.5.3 提取液浓度的影响 (15)1.7.5.4 提取液流速度影响 (15)1.7.5.5 洗脱溶剂种类的影响 (15)1.7.5.6 洗脱剂pH值的影响 (15)1.7.5.7 洗脱剂流速的影响 (16)1.7.5.8 其他因素的影响 (16)1.8本研究的目的和意义 (16)第二章实验部分 (17)2.1 实验及仪器 (17)2.1.1 实验原料 (17)2.1.2实验试剂 (17)2.1.3实验仪器 (18)2.1.4实验试剂的配制 (18)2.2总黄酮含量的测定方法 (19)2.2.1标准曲线的制作 (19)2.2.2总黄酮提取液的制备 (20)2.2.3总黄酮含量的测定 (20)2.3 大孔树脂分离纯化沙枣总黄酮的工艺研究 (20)2.3.1实验方法 (20)2.3.2大孔吸附树脂的预处理 (20)2.3.3树脂上柱 (21)2.3.4静态吸附及解吸实验 (21)2.3.5动态吸附及解吸实验 (22)2.3.5.1上样量 (22)2.3.5.2上样液浓度 (22)2.3.5.3上样液流速 (23)2.3.5.4上样液pH值 (23)2.3.5.5洗脱剂用量 (23)2.3.5.6洗脱剂浓度 (23)2.3.5.7洗脱剂速率 (23)2.3.5.8洗脱剂pH值 (24)2.4结果与讨论 (24)2.4.1静态吸附及解吸实验结果 (24)2.4.1.1静态吸附性能比较 (24)2.4.1.2静态解吸性能比较 (26)2.4.2动态吸附及解吸实验结果 (27)2.4.2.1上样量 (27)2.4.2.2上样液浓度 (28)2.4.2.3上样液流速 (30)2.4.2.4上样液pH值 (31)2.4.2.5洗脱剂用量 (32)2.4.2.6洗脱剂浓度 (33)2.4.2.7洗脱剂速率 (34)2.4.2.8洗脱剂pH值 (35)2.5结论 (37)2.6 思考与讨论 (37)致谢 (39)参考文献 (40)外文翻译 (42)外文文献 (49)前言沙枣具有很高的食用与药用价值,果实富含糖类、蛋白质、脂类、矿物质及多种微量元素、黄酮和有机酸等;其中黄酮类化合物具有镇静、固精、健胃、止泻、利尿、排毒去湿热,调节恢复人体血液循环系统,降血压、血糖、血脂等保健功能。

茶多酚大孔树脂吸附分离性能的研究

茶多酚大孔树脂吸附分离性能的研究

茶多酚大孔树脂吸附分离性能的研究1 材料与仪器1.1 材料:茶叶( 有限公司) (经西北大学生命科学学院植物教研室鉴定);1.2试剂及药品:茶多酚对照品(批号:,中国药品生物制品检定所提供);大孔树脂LX-X由西安蓝晓科技开发有限公司提供。

其它试剂均为分析纯。

1.3 仪器:岛津LC-20A型高效液相色谱系统:包括LC-20A型高压恒流泵、SPD-20A 检测器和LC Solution工作站;UV -762紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司);电热恒温水浴锅(H〃H〃S21-6C,上海医疗器械五厂);电子分析天平(FC204,上海精科实业有限公司);旋转蒸发器R50 2B (上海亚蓉生化仪器厂);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵;索式提取器;电热鼓风干燥箱;植物粉碎机(FZ102,天津市泰斯特仪器有限公司);层析柱(40 mm×50 cm)。

2 方法2.1茶多酚的定性、定量检测2.1.1茶多酚的薄层定性检测硅胶薄板制作按1:3的比例称取硅胶G和0.5%的CMC-NA,研磨约30min后,平铺到10×20cm的洗净烘干的玻璃平板上,铺匀,隔夜,自然晾干。

展开剂配制按氯仿:乙酸乙酯:正丁醇:甲酸 = 2:1.3:0.4:0.3的比例配置(约需80ml)层析活化薄板:105℃,30min。

点样:所用液体为留取的待测液,点样量为25uL。

饱和:在层析缸内扣放入一培养皿,再将薄板放在上面,板子不接触层析液,在其蒸汽中饱和30min以上。

层析:将板子放入展开剂中展开,待展开剂前沿距板子上端1.5cm取出,放入通风厨晾干。

结果观察及分析:(肉眼观察)2.1.2茶多酚的定量测定—酒石酸亚铁分光光度法1利用茶叶中的多酚类物质能与亚铁离子形成蓝色络合物的性质,将茶叶水提液及树脂法、有机溶剂法所得产品配制成一定浓度的溶液,使其与酒石酸亚铁溶液在一定的介质条件中反应生成蓝色络合物,通过测定络合物的吸光光度值,利用公式便可以算出茶叶及各产品中茶多分的含量。

大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告

大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告

大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告篇一:大孔树脂富集枳实总黄酮实验报告摘要:本实验旨在探究大孔树脂如何富集枳实总黄酮。

通过对枳实总黄酮的提取、分离和富集方法的研究,发现大孔树脂能够有效地富集枳实总黄酮。

实验结果表明,大孔树脂能够有效地吸附枳实总黄酮,并使其更容易溶解在水中。

此外,大孔树脂还具有较好的稳定性和耐久性,可以在很长时间内保持其富集效果。

本实验为研究大孔树脂在黄酮提取和富集方面的应用提供了科学依据。

关键词:大孔树脂;黄酮;富集;吸附;稳定性正文:1. 实验目的本实验旨在探究大孔树脂如何富集枳实总黄酮。

通过对枳实总黄酮的提取、分离和富集方法的研究,发现大孔树脂能够有效地富集枳实总黄酮。

实验结果表明,大孔树脂能够有效地吸附枳实总黄酮,并使其更容易溶解在水中。

此外,大孔树脂还具有较好的稳定性和耐久性,可以在很长时间内保持其富集效果。

本实验为研究大孔树脂在黄酮提取和富集方面的应用提供了科学依据。

2. 实验材料和方法(1)枳实总黄酮的提取:取枳实适量,取经水洗净,然后将其放入提取器中,加入10%氢氧化钠溶液,提取2h。

提取液即为枳实总黄酮溶液。

(2)大孔树脂的制备:取大孔树脂样品1g,加入适量溶剂(苯酚饱和溶液),溶解后制成均匀的树脂溶液。

(3)大孔树脂的富集:取枳实总黄酮溶液500ml,加入大孔树脂溶液,用磁选机进行富集,磁选时间为2h。

(4)富集后的大孔树脂的洗涤和干燥:将富集后的大孔树脂溶液用离心机离心,取出大孔树脂,加入适量溶剂(苯酚饱和溶液),洗涤30min,然后用离心机离心,将大孔树脂甩干,即可得到富集的大孔树脂样品。

3. 实验结果(1)枳实总黄酮的吸附性能将富集的大孔树脂样品分别置于不同的实验条件下,观察其对枳实总黄酮的吸附性能。

结果表明,大孔树脂在pH值5.5-7.5范围内具有良好的吸附性能。

(2)枳实总黄酮的水溶性将富集的大孔树脂样品和枳实总黄酮溶液分别置于不同的实验条件下,观察其对枳实总黄酮的水溶性。

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
2.料液初始浓度 ——宜高不宜低,但高到一定上限就影响不明显了
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断,如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据!
预处理合格的常用判定标准: ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或:处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程:
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂,使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂,并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
多选题 1分
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关于大孔吸附树脂的选用,通常通过实验结果来 选择和确定,一般关注的指标有哪些?
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度

d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学教学实验设计

d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学教学实验设计

一、概述本文旨在探讨d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学,并设计实验进行教学。

根皮苷是一种具有生物活性的天然产物,具有多种药理作用,对人体健康有益。

而d-101大孔树脂是一种常用的吸附树脂材料,能够有效吸附多种化合物。

通过该实验,可以深入了解d-101大孔树脂对根皮苷的吸附性能,为相关领域的教学和研究提供理论和实践支持。

二、实验目的1. 掌握d-101大孔树脂对根皮苷的吸附原理和动力学特性。

2. 设计并开展相关实验,探究吸附过程的影响因素。

3. 进一步提高学生探究、实验设计和数据分析的能力,培养科学研究意识。

三、实验流程1. 实验前准备:收集所需试剂和设备,对实验流程进行整体规划。

2. 样品制备:制备不同浓度的根皮苷溶液。

3. 实验设计:根据吸附动力学原理,设计不同条件下的吸附实验。

4. 实验操作:按照实验设计,进行吸附实验,并记录数据。

5. 数据分析:对实验结果进行统计和分析,探讨吸附动力学特性。

6. 实验总结:总结实验结果,讨论结果的意义和可能的应用价值。

四、实验设计1. 实验材料:d-101大孔树脂、根皮苷标准品、吸附管柱、色谱仪等。

2. 实验步骤:(1)制备不同浓度的根皮苷溶液,并标定浓度。

(2)按照一定比例将不同浓度的根皮苷溶液通过吸附管柱,收集吸附后的溶液。

(3)使用色谱仪对吸附前后的溶液进行检测,记录数据。

(4)根据吸附实验的结果,拟合出吸附动力学方程,并分析参数。

五、实验结果与分析1. 实验结果:根据吸附实验和数据分析,得到根皮苷在不同浓度下被d-101大孔树脂吸附的动力学特性。

2. 参数拟合:通过拟合吸附动力学方程,获得吸附速率常数、平衡吸附量等参数。

3. 实验分析:根据实验数据和动力学参数,分析吸附动力学特性,并探讨可能的影响因素。

六、实验总结本实验旨在探究d-101大孔树脂对根皮苷的吸附动力学,设计并进行吸附实验,从而加深对吸附原理和动力学特性的理解。

实验结果表明,在一定条件下,d-101大孔树脂对根皮苷存在一定的吸附能力,并且呈现出特定的动力学特性。

实验十五 D-101 大孔树脂自溶液中吸附根皮苷

实验十五 D-101 大孔树脂自溶液中吸附根皮苷
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Freundlich 吸附等温式
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
30 mL 根皮苷溶液定容至 50 mL 容量瓶中,在 312 nm 波长
用 752 紫外分光光度计测量吸光度,绘制根皮苷标准曲线。
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
自检后界面
按“功能”键 设置波长设为 312 nm
开机,按“1. YES”自检
Teaching and Research Unit of Physical Chemistry
China Pharmaceutical University
D-101 大孔树脂自溶液中 吸附根皮苷
Experiment of Physical Chemistry
Wednesday, October 07, 2015
EXPERIMENT OF PHYSICAL CHEMISTRY
内容
大孔树脂的结构和特点及根皮苷的性质
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实验二大孔树脂吸附分离实验
一、实验目的
1、了解大孔树脂的使用方法;
2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作;
3、掌握大孔树脂的洗脱方法;
4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理
大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤:
(1)树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液
与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。

(2)上样
将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。

上样方法主要有湿法和干法两种。

(3)洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。

(4)再生
再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。

再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。

注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。

一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。

三、试剂及仪器
仪器:紫外可见分光光度计,电子天平,恒温水浴振荡器,玻璃层析柱,恒流泵试剂:AB-8大孔树脂,大豆异黄酮,无水乙醇,盐酸,氢氧化钠
四、实验内容
1、树脂的预处理
用95%乙醇浸泡AB-8树脂24h后用去离子水洗至中性。

然后用5%HC1溶液浸泡3h,用去离子水以洗至中性;再以5%NaOH溶液浸泡3h,水洗至中性后备用。

2、大豆异黄酮的定量检测方法
配置200μg/mL的芸香叶苷/乙醇标准溶液,分别取0.1mL,0.2mL,
0.3mL,0.4mL,0.5mL.0.6mL,0.7mL的上述溶液,加水稀释至5mL,采用紫外分光光度法,在261nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

3、静态吸附等温线的测定
准确称取湿树脂10g置于三角烧瓶中,加入50mL1%的大豆异黄酮溶液,放置于恒温水浴振荡器,控制温度30℃,吸附时间为10min, 20min, 30min, 40min, 50min, 60min,90min,120min,150min时分别取1mL样液测吸光度,然后以时间t 为横坐标,C/C0为纵坐标绘制吸附等温线(C为不同时间取样溶液的浓度,C0为初始样液的浓度)。

4、动态吸附实验
在玻璃层析柱中装填10g湿树脂,加入1%的大豆异黄酮溶液,流速
v=20d/min,以吸附时间为横坐标,C/C0为纵坐标绘制穿透曲线。

选C/C0=0.05所用的时间为穿透时间,计算动态吸附量。

5、动态洗脱实验
对上述完成动态吸附的树脂柱静置30min后用去离子水淋洗,收集水洗流出液中大豆异黄酮的含量。

然后用70%的乙醇以20d/min的流速洗脱。

每5mL为一个收集单位,分别测定洗脱液中大豆异黄酮的浓度,以洗脱剂的体积为横坐标,以收集的洗脱液浓度为纵坐标绘制动态解吸曲线。

计算解吸的大豆异黄酮的含量及解吸率。

五、实验数据及处理
1、原始数据图片
2、标准曲线
表1.芸香叶苷标准吸光值
3、静态吸附
表2.大豆异黄酮静态吸附量
时间(min ) A 261 稀释倍数 C (μg/ml ) C/C 0 吸附量(mg/g 湿树脂)
0 0.437 50 684.89 1.000 3.046624
10 0.581 9 164.95 0.241 20 0.351 10 109.32 0.160 30 0.349 9 97.81 0.143 40 0.306 9 85.37 0.125 50 0.291 9 81.03 0.118 60 0.280 9 77.85 0.114 90 0.493 5 77.49 0.113 120 0.483 5 75.88 0.111 150
0.481
5
75.56
0.110
图2.大豆异黄酮静态吸附等温曲线。

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