明胶功能化石墨烯制备及吸附去除水中罗丹明B的动力学研究
《2024年MXene基纳米材料的制备及光催化降解水中有机污染物的性能研究》范文
《MXene基纳米材料的制备及光催化降解水中有机污染物的性能研究》篇一一、引言随着工业化的快速发展，水体污染问题日益严重，特别是由于有机污染物的排放。
这些有机污染物往往难以被常规的水处理技术完全去除，因此，寻找高效、环保的污水处理技术成为当前研究的热点。
MXene基纳米材料作为一种新型的二维材料，因其独特的物理化学性质，在光催化领域展现出巨大的应用潜力。
本文将详细介绍MXene基纳米材料的制备方法，并对其在光催化降解水中有机污染物的性能进行研究。
二、MXene基纳米材料的制备MXene是一种新型的二维材料，具有优异的电学、热学和光学性能。
其制备过程主要包括刻蚀MAX相中的A元素，从而得到二维的MXene结构。
制备MXene基纳米材料的方法主要包括化学液相剥离法、热剥离法等。
在本研究中，我们采用化学液相剥离法来制备MXene基纳米材料。
首先，将MAX相粉末分散在酸性溶液中，通过刻蚀A元素得到MXene。
然后，利用超声波细胞破碎仪对MXene进行剥离，得到MXene基纳米材料。
最后，通过离心、洗涤、干燥等步骤得到纯净的MXene基纳米材料。
三、光催化降解水中有机污染物性能研究1. 实验材料与方法本实验选用常见的有机污染物如甲基橙、罗丹明B等作为目标污染物。
将制备得到的MXene基纳米材料作为光催化剂，在模拟太阳光照射下进行光催化降解实验。
通过测定降解过程中有机污染物的浓度变化，评估MXene基纳米材料的光催化性能。
2. 结果与讨论（1）光催化活性实验结果表明，MXene基纳米材料具有优异的光催化活性。
在模拟太阳光照射下，能够有效地降解甲基橙、罗丹明B等有机污染物。
随着光照时间的延长，有机污染物的降解率逐渐提高。
这主要归因于MXene基纳米材料具有较高的比表面积和良好的光吸收性能，能够提供更多的活性位点，并有效地吸收和利用光能。
（2）稳定性与可重复性MXene基纳米材料具有良好的稳定性和可重复性。
在多次光催化降解实验中，其光催化性能没有明显降低。
石墨烯银复合材料的制备及光催化降解罗丹明B研究
石墨烯／银复合材料的制备及光催化降解罗丹明Ｂ研究胡章记１，２，郭桂全１，王 双１（１．邢台学院化学与化工学院，河北邢台 ０５４００１；２．新疆科技学院化学化工学院，新疆巴州 ８４１０００）摘 要：以氧化石墨粉为原料，制备氧化石墨（ＧＯ）。
通过不同质量比的ＧＯ和ＡｇＮＯ３与水合肼反应，制备得到石墨烯／银（ＲＧＯ／Ａｇ）复合材料。
以不同时间下测得的罗丹明Ｂ的吸光度作为催化剂的光催化活性的判断标准，探究了不同复合比的ＲＧＯ／Ａｇ光催化剂对废水中有机染料罗丹明Ｂ的降解情况。
分析材料的粒径、Ｘ－射线衍射图谱和红外光谱图，判断复合比的不同对复合材料性能的影响。
通过对比罗丹明Ｂ在不同催化剂不同时间的吸收曲线及降解率发现，在可见光下，通过７５％的ＧＯ和２５％的ＡｇＮＯ３制备的７５％ＲＧＯ／Ａｇ０．１ｇ在光催化剂对３０ｍＬ１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的罗丹明Ｂ降解６０ｍｉｎ，降解率达８８．０７％，降解效率较单纯的ＲＧＯ提高２倍。
关键词：石墨烯；银；复合材料；光催化；罗丹明Ｂ中图分类号：ＴＱ４２６．６４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００３－３４６７（２０２０）１１－００２０－０５ＳｔｕｄｙｏｎＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＧｒａｐｈｅｎｅ／ＳｉｌｖｅｒＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓａｎｄＩｔｓＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆＲｈｏｄａｍｉｎｅＢＨＵＺｈａｎｇｊｉ１，２，ＧＵＯＧｕｉｑｕａｎ１，ＷＡＮＧＳｈｕａｎｇ１（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉｎｇｔａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｇｔａｉ ０５４００１，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉｎｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｗｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂａｚｈｏｕ ８４１０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇｒａｐｈｉｔｅｏｘｉｄｅ（ＧＯ）ｉｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇｏｘｉｄｉｚｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅｐｏｗｄｅｒａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ．Ｇｒａｐｈｅｎｅ／ｓｉｌｖｅｒ（ＲＧＯ／Ａｇ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｉｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｎｇＧＯａｎｄＡｇＮＯ３ｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｓｓｒａｔｉｏｓｗｉｔｈｈｙｄｒａ ｚｉｎｅｈｙｄｒａｔｅ．ＴｈｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅｏｆｒｈｏｄａｍｉｎｅＢｍｅａｓｕｒｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅｓｉｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｃｒｉｔｅｒｉｏｎｆｏｒｄｅｔｅｒ ｍｉｎｉｎｇｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ．ＴｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｏｒｇａｎｉｃｄｙｅｒｈｏｄａｍｉｎｅＢｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｂｙＲＧＯ／Ａｇｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｍｐｏｓｉｔｅｒａｔｉｏｓｉｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｂｙａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｐａｒｔｉ ｃｌｅｓｉｚｅ，Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐａｔｔｅｒｎａｎｄｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｒａｔｉｏｏｎｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｉｓｊｕｄｇｅｄ．Ｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓａｎｄｄｅｇｒａｄａ ｔｉｏｎｒａｔｅｓｏｆｒｈｏｄａｍｉｎｅＢａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｔａｌｙｓｔｓａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅｓ．Ｉｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔ０．１ｇｏｆ７５％ＲＧＯ／Ａｇｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈ７５％ＧＯａｎｄ２５％ＡｇＮＯ３，３０ｍＬ１×１０－５ｍｏｌ／ＬｏｆｒｈｏｄａｍｉｎｅＢｉｓｄｅｇｒａｄ ｅｄｕｎｄｅｒｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔｆｏｒ６０ｍｉｎ，ｔｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｒａｔｅｃａｎｒｅａｃｈ８８．０７％，ａｎｄｔｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｉｓａｂｏｕｔ２ｔｉｍｅｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｐｕｒｅＲＧＯ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｅｎｅ；ｓｉｌｖｅｒ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓ；ｒｈｏｄａｍｉｎｅＢ０ 前言水环境污染是危害人民身体健康的一大社会问题，倍受垢病，社会反响强烈。
211051758_MnFe2O4-还原氧化石墨烯活化过硫酸氢钾降解
中图分类号: Ｘ７９１ 文献标识码: Ａ
高级氧化技术( ＡＯＰｓ) 由 Ｇｌａｚｅ 等 [１] 提出ꎬ
研究兴趣 [５] . 相较于 Ｃｏ３ Ｏ４ [５] 、ＣｕＯ [６] 等单金属
氧水、无水乙醇、浓硫酸均为天津科密欧化学试
剂有限公司提供ꎻ超纯水.
度计测其在波长 ５５４ ｎｍ 处的吸光度.
２ 结果与讨论
２ １
ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 催化剂的表征
图 １ 是 ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 样品的 ＳＥＭ 照片.
采用超高分辨场发射扫描电镜 Ｑｕａｎｔａ ２００
由图 １ 可知:ＲＧＯ 呈现出带有褶皱的半透明薄
１ ２ ２ ＭｎＦｅ２ Ｏ４ 的制备
ＭｎＦｅ２ Ｏ４ 的制备以参考文献[１１] 为依据ꎬ并
对铁锰比进行改良. 溶液 Ａ:ＭｎＣｌ２４Ｈ２ Ｏ(１ ４８７
图 １ ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 样品的 ＳＥＭ 照片
Ｆｉｇ. １ ＳＥＭ ｉｍａｇｅ ｏｆ ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ ｓａｍｐｌｅ
２ ３ ｐＨ 对 ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 催化活性的影响
催化降解 ＲｈＢ 的实验条件同 ２ ２ 节ꎬ探究
ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 催化剂在不同 ｐＨ( ｐＨ ＝ ３、５、７、
１０) 条件下对 ＲｈＢ 的降解效果ꎬ如图 ４ 所示.
为了探究 ＲＧＯ 对 ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 催化活
ＭｎＦｅ２ Ｏ４ － ＲＧＯ 对 ＰＭＳ 的活化性能ꎬ研究了反
应体系的条件对 ＲｈＢ 降解性能的影响规律.
１ ３ 降解 ＲｈＢ 实验
采用质量浓度为 ９ ６ ｍｇ / Ｌ 的 ＲｈＢ 溶液作
石墨烯在吸附中的应用及发展
石墨烯在吸附中的应用及发展纳米级的碳材料本身就可以担当一种有效的催化剂，在吸附方面有很好的应用潜力，下面是小编搜集整理的一篇探究石墨烯在吸附中的应用发展的论文范文，供大家阅读查看。
1、引言随着世界人口的快速增长和工业化的迅猛发展，环境污染问题引起了人们的广泛关注，特别是水体中有害物质的去除问题至关重要。
目前，国际上常用的污水处理方法有膜分离法[1]、微生物处理法[2]、光催化降解法[3]、吸附法[4]及其它方法。
这些方法在治理和保护水体环境中起到了重要的作用。
其中，吸附法和光催化降解法，由于本身具有低能耗、高效率、方便大规模应用和应用对象广泛等特点[5-6],得到了科学界的广泛关注和研究。
吸附法在污水治理方面具有设备简单、效果显着、不易产生二次污染等优点，经吸附法处理后，水体普遍好转且比较稳定[7].目前，在工业上最常用的活性炭吸附剂,具有非极性表面，为疏水和亲有机物的吸附剂，性能稳定、吸附容量大、解吸容易、抗腐蚀，经过多次循环使用仍可保持原有吸附性能，在污水处理方面有很好的效果，但其成本较高、再生效率低，使该方法的广泛应用受到了限制;活性氧化铝[9],无定形的多孔结构物质，极性强，对水又很高的亲和作用，对含氟废气有很好的净化作用;沸石分子筛[10]一种离子型吸附剂，孔径整齐均一，对不饱和有机物、极性分子有选择吸附能力，但都存在各自的缺点，制约了其在现实生活生产中的应用。
纳米级的碳材料本身就可以担当一种有效的催化剂，在吸附方面有很好的应用潜力[11].自2023年Manches-ter大学的Geim小组[12]首次采用机械剥离法获得单层或薄层的新型二维原子晶体-石墨烯以来，科学界便对石墨烯材料进行了广泛的研究与讨论。
石墨烯具有理想的平面二维结构、良好的电子性质、热学性质、光学性质、机械性质等，使其在纳米电子器件、催化剂、电池、电容器、光电子器件、新型复合材料以及传感材料等方面有着广泛的应用前景[13].石墨烯由碳原子以sp2杂化结构连成的单原子层结构，其理论厚度仅为0.35nm[14],石墨烯的单原子厚度和二维的平面结构赋予了它独特的性能，如巨大的理论比表面积(2630m2/g),使其可用来负载大量的各种分子，具有非常高的吸附容量，这使石墨烯在催化剂的负载方面及污水吸附净化处理方面具有很大的应用潜力;石墨烯具有独特的面吸附特性及吸附特性，对含有芳香苯环的有机污染物具有很高的吸附速度和容量;石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面出现弯曲变形，避免了碳原子的重新排列来适应外力，展现出优良的稳定性[15];这种稳定的晶格结构使其具有优异的导电性，石墨烯的高电子迁移率[16](104S/cm)与导热性[17](5000W/(mK))使其在电化学催化剂与光催化剂方面有重要应用及优越的机械性能、制备过程简单，价格便宜等特点，有助于在实际生活生产中推广及应用[18].基于石墨烯优异的特性，发展石墨烯复合物等衍生物，对污染物具有很好的吸附富集能力，在吸附净化上具有很好的应用前景[19].2、石墨烯在吸附中的应用及发展水污染是目前环境污染的一个重要方面，其污染物种类比较多(如有毒有害难降解的有机物、重金属离子等)严重威胁着生态安全[20].寻找新型绿色环保材料治理水体的问题，以实现水体的净化刻不容缓。
H2O2辅助氧化石墨烯光降解罗丹明B
H2O2辅助氧化石墨烯光降解罗丹明B曹宝月;索鹏;徐珊;于艳【摘要】采用传统Hummer法制备氧化石墨烯(GO),以罗丹明B作为目标污染物,研究GO的光降解性能.研究结果表明,GO表现出优异的光降解罗丹明B性能,在GO投加质量浓度为0.15 g/L,罗丹明B质量浓度为10 mg/L(200 mL),300 W氙灯光照120 min后,对其降解率达到86.99%;加入1.0 mL H2O2,120 min后光降解率可达到96.14%;羟基自由基捕获实验证明H2O2/GO光催化罗丹明B主要遵循羟基自由基氧化机制.在GO投加质量浓度为0.15 g/L,H2O2用量为2.0 mL,罗丹明B质量浓度10 mg/L,pH为3,光照10 min降解率达到98%.%Graphene oxide(GO)has been prepared by the traditional Hummer method and its photo-degradation capacity observed,using rhodamine B(RhB)as the target pollutant. The results indicate that GO shows excellent photo-degradation capacity for RhB. When the dosing concentration of GO is 0.15 g/L,and the mass concentration of RhB 10 g/L(200 mL),after irradiated under 300 W xenon lamp for 120 min,its RhB degradation rate is more than 86.99%. By adding 1.0 mL of H2O2,after 120 min the photo-degradation rate can reach 96.14%. The hydroxyl free radicals capturing experiments proves that H2O2/GO photo-catalysis of RhB mainly follows the hydroxyl free radical oxidation mechanism. When the mass concentration of the GO added is 0.15 g/L,the dosage of H2O22.0 mL, mass concentration of RhB 10 g/L,pH=3,and irradiation time 10 min,the degradation rate reaches 98%.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2017(037)007【总页数】4页(P58-61)【关键词】石墨烯;H2O2;光催化;羟基自由基;罗丹明B【作者】曹宝月;索鹏;徐珊;于艳【作者单位】商洛学院化学工程与现代材料学院,陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛726000;商洛中学,陕西商洛726000;商洛学院化学工程与现代材料学院,陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛726000;商洛学院化学工程与现代材料学院,陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西商洛726000【正文语种】中文【中图分类】X703石墨烯因为其比表面积大、表面官能团丰富、载流子传输速率快等优良特性，被广泛应用于光催化领域〔1-2〕。
H2O2辅助氧化石墨烯光降解罗丹明B
（ １ ． 商 洛学 院化 学工 程 与现 代 材料 学 院 ， 陕西省 尾矿 资源 综合 利用 重 点实验 室， 陕西 商洛 ７ ２ ６ ０ ０ ０ ； ２ ． 商洛 中学 ， 陕西商 洛 ７ ２ ６ ０ ０ ０ ）
［ 摘要 ］采用 传统 Ｈｕ ｍｍ ｅ ｒ 法 制备氧化 石墨烯 （ Ｇ Ｏ） ， 以罗丹 明 Ｂ 作 为 目标 污染物 ， 研究 Ｇ Ｏ的光 降解 性能 。研
Ｅｎ ｇｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｍｏ ｄ ｅ ｒ ｎ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａｌ ｓ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇｌ ｕ ｏ Ｕｎｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｓｈ ａ ｎ ｇｌ ｕ ｏ ７２ ６ ０ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ；
２ ． Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｌ ｕ ｏ Ｍｉ ｄ ｄ ｌ ｅ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｌ ｕ ｏ ７ ２ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｇｒ ａ ｐ ｈ ｅ ｎ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ（ ＧＯ） ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｈｕ ｍｍｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ． ｄ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ａ ｐ ａ ｃ ｉ ｔ ｙ ｏ ｂ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｄ， ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｒ ｈ ｏ ｄ ａ ｍｉ ｎ ｅ Ｂ（ Ｒｈ Ｂ） ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｐ ｏ ｌ ｌ ｕ ｔ ａ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ａ ｔ ＧＯ ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ
罗丹明B电极的制备及其性能研究
罗丹明B电极的制备及其性能研究
董学芝
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1995(031)002
【摘要】研制了罗丹明Ｂ聚氯乙烯膜涂层玻璃电极。
该电极对罗丹明Ｂ有良好的响应特性，可直接用于罗丹明Ｂ的测定，尤其用于催化动力学分析，其操作简单，温度控制方便，结果满意。
【总页数】2页(P93-94)
【作者】董学芝
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
【相关文献】
1.TiO2/Ti薄膜电极制备和光电催化降解罗丹明B的研究 [J], 李宣东;刘惠玲;姜艳丽;姜兆华;吴晓宏
2.纳米电极材料制备及其电化学性能研究（Ⅲ）：微乳法制备纳米MnO2及其性能 [J], 夏熙;刘玲
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4.Fe3O4@ZIF-8/CA电极制备及其对罗丹明B废水降解研究 [J], 李丽;张国权;邢嘉钰;杨凤林
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罗丹明B分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究
罗丹明B分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究玄光善;孙钦勇;郑晓【摘要】In this study,the speeifie imprinted polymers were synthesized by triphenylmethane dyes Rho-damine B as a template moleeule,aerylamide as the funetional moleeule,N,N-methylene bisaerylamide ( MBA)as the erosslinking agent,the moleeular imprinting method using the surfaee modifieation,prepa-ration of Rhodamine B has a speeifie moleeular imprinting and seleetive affinity polymers. The imprinted polymers were eharaeterized by FTIR,the adsorption behavior of MIP was evaluated by statie adsorption, and the imprinting effieieney were studied polymer with infrared was eharaeterized by equilibrium binding assays evaluated moleeularly imprinted polymer adsorption properties,the results show that the imprinted surfaee modifieation prepared moleeular imprinting method speeifie polymers preferably exhibit adsorption for RhodamineB,absorption maximum of the magnitude of the template moleeule 96μmol/g.%以三苯甲烷类碱性染料罗丹明B为模板分子，丙烯酰胺为功能分子，N，N-亚甲基双丙烯酰胺（ MBA）为交联剂，采用表面修饰分子印迹法，制备对罗丹明B具有特定亲和选择性的分子印迹聚合物。
一种用来降解罗丹明B的催化剂及其制备和应用[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911354350.7(22)申请日 2019.12.25(71)申请人 上海电力大学地址 200090 上海市杨浦区平凉路2103号(72)发明人 时鹏辉 陆可人 张雪枫 秦家兴 王梦媛 杨玲霞 闵宇霖 徐群杰 (74)专利代理机构 上海德昭知识产权代理有限公司 31204代理人 王伟珍(51)Int.Cl.B01J 27/24(2006.01)C02F 1/72(2006.01)C01B 21/082(2006.01)C02F 101/38(2006.01)(54)发明名称一种用来降解罗丹明B的催化剂及其制备和应用(57)摘要本发明属于水处理技术技术领域，提供了一种用来降解罗丹明B的催化剂及其制备和应用。
先将尿素经过高温煅烧得到石墨化氮化碳，再通过浓硫酸及高锰酸钾氧化，然后用双氧水还原得到催化剂氧化氮化碳。
制备得到的氧化氮化碳与石墨化氮化碳相比，边缘具有更多的氧化官能团-COOH基团和-C＝O基团。
将其应用在过硫酸盐降解罗丹明B中，边缘暴露的-COOH和-C＝O基团能够促进电荷分离，促使电子由污染物经过催化剂氧化氮化碳向过硫酸盐受体发生转移，促使罗丹明B的降解，相较于改性前的石墨化氮化碳降解效果有了极大的提升。
本发明用尿素做原料，来源广泛，经济实惠，制得的催化剂用于活化过硫酸盐降解罗丹明B，取得了优异的降解性能。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 111013632 A 2020.04.17C N 111013632A1.一种用来降解罗丹明B的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将尿素放置于马弗炉于500℃～600℃下煅烧4h～6h，得到石墨化氮化碳；步骤2，在0℃～5℃条件下，按照20ml/g～40ml/g的比例，在所述石墨化氮化碳中加入浓硫酸搅拌一段时间，然后按照0.5g/g～1.5g/g的比例，缓慢加入高锰酸钾粉末，继续搅拌得到墨绿色溶液；步骤3，将所述墨绿色溶液缓慢升温至25℃～30℃，并在该温度下反应30min～1h，直到颜色变为棕色，得到所述棕色溶液；步骤4，向所述棕色溶液中缓慢逐滴滴加浓度为3％～5％的双氧水，密封静止8h～12h，得到乳白色浑浊液；步骤5，将所述乳白色浑浊液过滤得到固体物，将所述固体物充分洗涤后干燥得到催化剂即氧化氮化碳。
Ce-TiO2-SiO2的制备及其光降解罗丹明B的动力学
2017年第36卷第8期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3125·化 工 进展Ce-TiO 2-SiO 2的制备及其光降解罗丹明B 的动力学樊国栋1，2，张国贤1，2，冯昕钰1，2，张光华1，2（1陕西科技大学化学与化工学院，陕西 西安 710021；2教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，陕西 西安710021）摘要：以钛酸丁酯、正硅酸乙酯和硝酸铈为前体，采用溶胶凝胶法制备了x %Ce-TiO 2/SiO 2（x = 0，0.1，0.3，0.5，0.8，1，质量分数）光降解催化剂。
X 射线衍射（XRD ）测试表明，Ce 的掺杂和SiO 2的引入能够有效抑制TiO 2晶相由锐钛矿相向金红石相的转变，增加了样品的热稳定性。
X 射线光电子能谱（XPS ）和傅里叶红外光谱（FTIR ）分析表明，样品Ce-TiO 2/SiO 2中存在Si —O —Ti 和Si —O —Si 键，说明SiO 2和TiO 2有键合作用。
扫描电镜（SEM ）和BET 结果表明，相比于纯TiO 2，0.3%Ce-TiO 2/SiO 2的颗粒尺寸更小，颗粒分布更加均匀，且比表面积更大（194.98m 2/g ）。
以罗丹明B （Rh B ）为目标污染物，研究了Ce-TiO 2/SiO 2光降解催化剂在紫外光和可见光下的催化降解效率。
结果表明，当m (TiO 2)∶m (SiO 2)=10∶1，Ce 掺杂量为0.3%时，催化剂的光催化性能达到最佳。
经过30min 紫外光和180min 可见光的照射，对罗丹明B 的降解率分别达到99%和78%。
通过对降解后，苯酚溶液中总有机碳含量（TOC ）去除率的研究发现，0.3% Ce-TiO 2/SiO 2的去除率为41%，而二氧化钛P25却不足10%。
关键词：二氧化钛；二氧化硅；动力学；溶胶凝胶法；催化剂中图分类号：O643 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）08–3125–09 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2363Preperation of Ce-TiO 2-SiO 2 and the kinetics of RhB photodegradationF AN Guodong 1，2，ZHANG Guoxian 1，2，FENG Xinyu 1，2，ZHANG Guanghua 1，2（1College of Chemistry & Chemical Engineering ，Shaanxi University of Science & Technology ，Xi’an 710021，Shaanxi ，China ；2Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Industry ，Ministry of Education.Xi’an 710021，Shaanxi ，China ）Abstract ：The photocatalysts of x %Ce-TiO 2/SiO 2（x =0，0.1，0.3，0.5，0.8，1，mass fraction ）wereprepared with Si(OC 2H 5)4，Ti(OC 2H 5)4 and Ce(NO 3)3·6H 2O as precursors via a sol-gel method. The XRD date showed that thermal stability of TiO 2 can be improved by introducing Cerium and SiO 2 into it ，and phase transformation from anatase to rutile can be inhibited effectively. The analysis results of XPS and FTIR showed that chemical bonds are formed between TiO 2 and SiO 2 by the appearance of Si —O —Ti and Si —O —Si bonds in 0.3% Ce-TiO 2/SiO 2. The result of SEM and BET showed that 0.3%Ce-TiO 2/SiO 2 has smaller particle size ，more uniform size distribution and larger specific surface area （194.98m 2/g ） than pure TiO 2. The Rh B was used as the target pollutant ，and effects of cerium content on photodegradation efficiency of Ce-TiO 2/SiO 2 were studied under the condition of ultraviolet light and visible light irradiation. The results showed that the TiO 2 10% SiO 2 and 0.3% Ce has the best photo-degradation performance. The degradation efficiency could reach to 99% and 78% after reaction for 30min under the ultraviolet light and 180min visible light irradiation ，respectively. Compared to第一作者及联系人：樊国栋（1964—），男，博士，教授，研究方向为光降解催化。
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明胶是胶原蛋白的热解和水解的产物，是由 不同数量的氨基酸所构成的线性多肽［１］ 。 它具有
收 稿 日 期 ：２０１３ －０５ －１０ ；修 回 日 期 ：２０１３ －０６ －０２ 基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项（２０１１ＹＱ０３０１１３） 子任务三（２０１１ＹＱ０３０１１３０１０３） 资助；成都大学校基金项目（２０１２ＸＪＺ１２） 资助 联系人简介：苟小军（１９７４－） ，男，博士，教授，主要从事分析化学，纳米材料，多糖分离等研究。 Ｅ－ｍａｉｌ：ｇｏｕｘｊ＠１６３畅ｃｏｍ
采用修改的 Ｈｕｍｍｅｒｓ 和 Ｏｆｆｅｍａｎ 方法以石墨 粉为原料制备石墨氧化物（ ＧＯ） ［５］ 。 然后于适量 水中将 ＧＯ 超声剥离即得黄褐色的石墨烯氧化物 纳米片水溶分散液（ＧＯｓ）。 接着，将 ３ ｇ 明胶加入 ５０ ｍＬ 超纯水中，搅拌下升温至 ８５℃使明胶完全 溶解。 再加入 ５０ ｍＬ 剥离的石墨烯氧化物水分散
１畅１ 仪器与试剂 石 墨 粉 （ ＫＳ－１０ ） 购 自 Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ 公 司
（Ｓｔ畅Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ， ＵＳＡ）。 罗丹明 Ｂ （ ＲＢ）， 明胶， 硫 酸，高锰 酸 钾 均 为 分 析 纯， 购 自 成 都 长 征 试 剂 公 司。 所有试验中所使用的超纯水均为 Ｍｉｌｌｉ－Ｑ 系统 制备（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ Ｉｎｃ。 电阻率 １８畅２ ＭΩ ｃｍ）。 紫外 光谱测量在 ２８０２ＰＣ 紫外可见分光光度计（ 上海 ＵＮＩＣＯ）上进行。 ｐＨ 值在 ｐＨ ｓ－３Ｃ 数字 ｐＨ 计（ 上 海雷磁） 上测量。 采用 ＳＴ１５ＲＴ（ 长沙平凡仪器仪 表有限公司） 进行离心分离。 １畅２ 明胶功能化石墨烯的制备
１００８
化学研究与应用
第 ２５ 卷
图 １ ＧＯｓ（ａ），纯石墨烯（ｂ），明胶（ ｃ）和 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ（ｄ）的 ＦＴ－ＩＲ
Ｆｉｇ畅１ ＦＴ－ＩＲ ｏｆ ＧＯｓ（ａ），ｐｕｒｅ ｇｒａｐｈｅｎｅ（ｂ）， ｇｅｌａｔｉｎ（ｃ） ａｎｄ ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ（ ｄ）
２畅１畅２ 紫外光谱 此外，还采用紫外光谱对 ｇｅ－ ｌａｔｉｎ－Ｇ 进行了表征。 如图 ２ 所示，剥离的 ＧＯｓ（ 曲 线 ａ）在 ２３１ ｎｍ 和 ３００ ｎｍ 分别表现出一个强的吸 收峰和一个肩峰，分别对应于 Ｃ ＝Ｃ 的 π→π倡和 Ｃ ＝Ｏ 双键的 ｎ→π倡跃迁。 还原为 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ（ 曲线 ｂ） 后，２３１ ｎｍ 处的峰位移到 ２６６ ｎｍ，表明石墨烯 纳米片的大 π键共轭网络体系得到恢复。 与此同 时，位于 ３００ ｎｍ 处的肩峰消失了，这表明剥离的 石墨烯氧化物上的含氧官能团已被完全去除［８］ 。
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｅｌａｔｉｎ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ａｎｄ ｄｙｎａｍｉｃｓ ｓｔｕｔｙ ｆｏｒ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｍｏｖａｌ ｏｆ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ｆｒｏｍ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
ＬＩＵ Ｋｕｎ－ｐｉｎｇ１，２，３ ，ＬＩ Ｈｕｉ－ｍｉｎｇ２ ，ＨＥ Ｇａｎｇ１，２ ，ＹＡＮ Ｊｕｎ１，２ ，ＧＯＵ Ｘｉａｏ－ｊｕｎ１，２倡
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｇｅｌａｔｉｎ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ （ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ）ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｓｉｎｇ ｇｅｌａｔｉｎ ａｓ ｒｅｄｕｃｅ ａｎｄ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚｅｄ ａｇｅｎｔ ｔｈｒｏｕｇｈ ａ ｇｒｅｅｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ．Ａｓ－ｐｒｅｐａｒｅｄ ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ ｈａｄ ｗｅｌｌ ｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ ａｎｄ ｌａｒｇｅ ｓｐｅｃｉａｌ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｔｈｅ ｌｏａｄｉｎｇ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｄｓｏｒｂｅｎｔ ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｗｏｒｋ，ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｄｙｎａｍｉｃｓ ｏｆ ｒｈｏｄａｍｉｎｅ Ｂ ｏｎ ｗｈｉｃｈ ．Ｆｕｔｈ－ ｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｉｓｏｔｈｅｒｍｓ ，ｐＨ ｖａｌｕｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｓａｌｔ ｅｆｆｅｃｔ ｗｅｒｅ ａｌｓｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ．Ｔｈｅ ｆｉｔｔｉｎｇ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｄ－ ｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｏｄｅｌ ｓｕｇｇｅｓｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｏｆ ＲＢ ｏｎ ｇｅｌａｔｉｎ －Ｇ ｗａｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍａｘｉ － ｍｕｍ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｐａｃｉｔｙ ｏｆ １０６畅６ ｍｇ· ｇ－１ ．Ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｄｙｎａｍｉｃｓ ｗａｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｓｅｕｄｏ －ｓｅｃｏｎｄ－ｏｒｄｅｒ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｍｏｄｅｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｓｏｒｐｔｉｏｎ ｗａｓ ｔｈｅ ｒａｔｅ －ｌｉｍｉｔｉｎｇ ｓｔｅｐ ｉｎ ｗｈｏｌｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ．
第７ 期
刘坤平，等：明胶功能化石墨烯制备及吸附去除水中罗丹明 Ｂ 的动力学研究
１００７
三维的螺旋结构并拥有一些独特的优点如无毒， 对蛋白质显著的亲和力，商业化，廉价以及环境友 好等。 由于明胶在生理环境下良好的可降解性以 及高的生物相容性，它已经被广泛的应用于食品 和医学领域。 此外，明胶还具有较弱的还原能力， 这使它已经被作为还原试剂而用于多种纳米材料 的还原制备中［２］ 。 纳米材料为基础的吸附载体由 于具有大的比表面积可达到高的负载量已经成为 一个极其重要的研究领域［３］ 。 作为二维平面结构 的新型碳纳米材料［４］ ，石墨烯能比其他常用的纳 米材料提供更大的比表面积，并且能与许多分子 形成强烈的相互作用。 因此，石墨烯纳米片是一 个理想的吸附载体。
本工作中， 通 过 一 个 绿 色 简 单 的 化 学 还 原 合 成方法，以明胶同时作为还原剂和稳定剂制备了 具有良好的水溶分散性以及稳定性的明胶功能化 的石墨烯（ ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ）。 利用其大的比表面积和强 的吸附能力，将 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 用于罗丹明 Ｂ（ＲＢ） 的吸 附动力学研究，并系统考察了吸附等温线、ｐＨ 值、 温度及盐效应对 ＲＢ 吸附性能的影响。 结果表明， ＲＢ 在 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 上的吸附过程是通过静电相互作 用实现的。 其吸附动力学完全符合拟二级吸附动 力学模型，化学吸附为速率控制步骤。 因此，本研 究为拓宽石墨烯在食品和生物医学领域的应用提 供了一个新的途径。
分别将 ２ ｍＬ ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 加入到 ２ ｍＬ 不同浓度 的 ＲＢ 溶 液 中 （ ５２畅０， ６９畅６， ９５畅８， １３１畅３， １７４畅９， ２１２畅４，２４７畅８，２８３畅２，３１８畅６，３５４畅０ ） 充分混合后， 置于 ２５℃恒温振荡器中振荡 ２４ｈ。 然后于 １４０００ 转下离心分离，上清液于 ５５５ｎｍ 下测量吸光度通 过 ＲＢ 标准曲线确定其中的 ＲＢ 浓度。 为了研究 ＲＢ 在 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 上的吸附动力学，分别将 ２ ｍＬ ｇｅ－ ｌａｔｉｎ－Ｇ 加入到 ２ ｍＬ 不同起始浓度（５２畅０，１３１畅３， ２１２畅４ ｍｇ· Ｌ－１ ） 的 ＲＢ 溶液中，每隔 ３０ 分钟分别离 心 ＲＢ 不同起始浓度混合液，测定上清液中的 ＲＢ 浓度。 此外，将上述方式制备的样品分别在不同 温度下（２５℃，３５℃，４５℃） 和不同 ｐＨ （３，５，７，９， １１）下振荡以考察温度和 ｐＨ 对吸附容量的影响。 最后，还将混合液中加入不同浓度的 ＫＣｌ （０，３０， ６０，９０ｍｍｏｌ· Ｌ－１ ）以考察盐效应对吸附容量的影响 。
１ 实验
液（０畅５ ｍｇ· ｍＬ－１ ），８５ ℃下搅拌 ３０ 分钟使混合均 匀。 继续升温至 ９５ ℃，搅拌下反应 ２４ 小时后降 温。 最后，将黑色的反应液于 １４０００ 转下离心分 离，用热水洗涤三次除去多余的明胶即得明胶功 能化石墨烯（ ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ）。 然后，在超声辅助下将所 得 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 重新分散到适量水中并保存于 ４ ℃下 备用［６］ 。 所得 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 分散液于 ２７０ｎｍ 下测定吸 光度通过 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 标准曲线确定其浓度为 １畅５６７ ｍｇ· ｍＬ－１ 。 为便于对比，同时还采用与上述类似的 方法以水 合 肼 还 原 制 备 了 无 明 胶 保 护 的 纯 石 墨 烯。 １畅３ ＲＢ 在 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 上的吸附实验
第２０２１５３卷年第７
７期 月
化学研究与应用
Ｃｈｅｍ化ｉｃａ学ｌ Ｒｅ研ｓｅａｒ究ｃｈ ａ与ｎｄ Ａ应ｐｐｌ用ｉｃａｔｉｏｎ
文章编号：１００４ －１６５６ （２０１３ ）０７ －１００６ －０６
ＶｏＪｌｕ．ｌ２ｙ，５第２，０Ｎ１２ｏ３５．７卷
明胶功能化石墨烯制备及吸附去除水中 罗丹明 Ｂ 的动力学研究
（１．Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ，Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１０１０６，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｆａｃｕｌｔｙ ｏｆ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ，Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１０１０６，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００６５，Ｃｈｉｎａ）
刘坤平１，２，３ ，李惠茗２ ，何 钢１，２ ，颜 军１，２ ，苟小军１，２倡
（ １畅成都大学，中药化学实验室，四川 成都 ６１０１０６ ； ２畅成都大学，生物产业学院，四川 成பைடு நூலகம் ６１０１０６ ； ３畅四川大学，化学学院，成都 ６１００６５）
摘要：采用绿色的化学还原法以明胶作为还原剂和保护剂合成了具有良好水溶分散性及大比表面积的明胶 功能化的石墨烯（ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ）。 将 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 用于对罗丹明 Ｂ（ＲＢ）的吸附动力学研究，系统考察了吸附动力学、 吸附等温线、ｐＨ 值、温度及盐效应对吸附性能的影响。 利用吸附模型对 ＲＢ 在 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 上吸附平衡的模拟表 明 ＲＢ 在 ｇｅｌａｔｉｎ－Ｇ 上的吸附过程是静电相互作用的结果。 最大吸附容量可达 １０６畅６ ｍｇ· ｇ－１ ，其吸附动力学完 全符合拟二级吸附动力学模型，化学吸附为速率控制步骤。 关键词：明胶；石墨烯；罗丹明 Ｂ；吸附；动力学 中图分类号：Ｏ６５２畅６ 文献标志码：Ａ