食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序
分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量
方法具有操作简便 ，结果准确等优点 ，对乳与乳制 品中硫氰酸钠 的控制 具有重要意义 。因本方法使 用的紫外
分光光度仪非常普及 ，很适合在广大中小企业 推广 。
关键词 ：分光光度法 ；硫酸铁铵 ；硫氰酸钠 ；乳 ；乳制 品
中 图分 类 号 ：Ｔ ２５ Ｓ ３ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１０ ２ １ （０ ０ ０ ０ ４ ｏ ０ ６— ５ ３ ２ １ ）３— ２０一 ４
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牛乳中硫氰酸钠的检测
五、硫氰酸钠标准曲线：
2、标准曲线的制作：
将不同浓度的硫氰酸钠标准水溶液分别准 确吸取8ml，同样品一样进行逐步样品处理 、显色反应、测定后，根据浓度和对应的 吸光值制作标准曲线（以硫氰酸钠浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标），得到的标准 曲线的相关系数必须达到0.999以上方可使 用。
插播：标准曲线方程的制作 1、将数据整理好输入Excel，并选取完成的数据 区，并点击插入图表.先在图表类型中选“XY散点 图”，并选了图表类型的“散点图”（第一个没 有连线的）。 2、点击“下一步”，数据区域选中浓度和吸光度 值-空白值两栏，系列产生在列，点击下一步，点 完成。 3、现在需要根据数据进行回归分析，计算回归方 程，绘制出标准曲线。其实这很简单，先点击图 上的标准值点，然后按右键，点击“添加趋势线 ”。“类型”处选择线性（第一个），“选项” 处在显示公式和显示R平方值前勾上。点确定。 好了，现在公式和相关系数都出来了。如图：呵 R的平方达0.9997，线性相当好。
插播：分光光度计的使用
1、打开仪器左后方的电源开关，要预热30min后 使用。
2、按仪器上数字键1（光度测量）；然后按F1（ 参数测定）；然后按数字键2（测定波长），输入 “460”，按ENTER键确认;然后按RETURN键返 回；然后按ZERO键清零。
3、打开仪器，放入空白，按START键开始测定 ，再放入样品测定，记录数值。
牛乳中硫氰酸钠的检测
一、硫氰酸钠的简介：
1、硫氰酸钠是白色斜方 晶系结晶或粉末。在原 料乳或奶粉中掺入后可 有效抑菌、保鲜，是不 法奶户的掺假物质之一 。少量硫氰酸钠的摄入 即会对人体造成极大伤 害。 2、来源：人为掺加以 提高乳中蛋白质，防腐。
二、原理：
用三氯乙酸除去乳中的蛋白质，与硝酸铁溶 液反应生成三价铁的化合物，使用460nm 波长测定吸光度。
氰酸钠测定
氰酸钠检验操作规程1 目的：建立原料氰酸钠检验操作规程。
2 范围：适用原料氰酸钠测定。
3 职责：检验人员按此程序执行，质量部部长负责监督。
4 要求：4.1 外观白色粉末结晶。
4.2 氰酸钠的质量应符合表1要求。
5. 5.1 外观采用目视测定。
5.2 氰酸钠含量测定5.2.1 试剂及药品硝酸钡试液 取硝酸钡5克，加水100毫升，加热溶解；硝酸银标准溶液 0.1mol/L ；硝酸 1+1；硫酸铁铵 80g/L ；硫氰酸钾标准溶液0.1mol/L 。
5.2.2 操作步骤5.2.2.1 氰酸钠含量的测定称取试样1.2g （精确至0.0002克）于100毫升烧杯中，加20ml 水溶解，转移至100ml容量瓶中，加10ml 硝酸钡溶液振摇，稀释至刻度，静置5分钟，以不含氯根的慢速滤纸过滤（滤纸用热水洗涤至无氯化物），弃去最初20ml 滤液，吸取滤液25.00ml 至另一100ml 容量瓶中，加入50.00ml 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液，稀释至刻度，静置5分钟，以不含氯根的慢速滤纸过滤（滤纸用热水洗涤至无氯化物），吸取滤液25.00ml ，加入6ml 硝酸溶液酸化，2ml 硫酸铁铵溶液为指示剂，用微量滴定管以0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红棕色，保持30秒。
计算公式：100251002510006501.0)5010025(%3⨯⨯⨯⨯-⨯⨯=m Vc c NaOCN KSCN AgNO 允许差取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。
5.2.2.2 水分的测定称取10g （精确至0.0002个）已于电烘箱恒重的称量瓶中，在105±2℃烘箱内干燥至恒重。
计算公式： 10021⨯=m m 水分 m 1—干燥失重；m 2—样品质量。
5.2.2.3 碳酸钠的测定称取试样2g 于250ml 三角瓶中，加100ml 水溶液，加入2滴酚酞指示剂（10g/L ），用0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定溶液至粉红色完全消失为终点。
非法食品添加物“硫氰酸钠”解读
非法食品添加物“硫氰酸钠”解读作者：奇云来源：《家庭医学·下半月》2012年第08期硫氰酸钠是什么硫氰酸钠是一种白色结晶固体，易溶于水、乙醇、丙酮等溶剂，水溶液呈中性。
熔点287℃时会分解出硫化物、氮化物和氰化物。
主要用作丙烯腈纤维抽丝溶剂、化学分析试剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。
硫氰酸钠使用和禁用历史硫氰酸钠在乳及乳制品中的应用，主要是防腐保鲜作用。
1991年，国际卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）的食品法典委员会公布了《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》，该指南严格规定了硫氰酸钠的适用范围和使用方法，规定在原料乳收集和运输至乳品加工厂期间，仅在缺乏必要的冷却设施时才可应用，并需对经此法处理过的原料乳检测硫氰酸钠的含量。
在发展中国家，由于奶牛场缺乏冷却设施，采集后的生鲜乳常因细菌繁殖腐败而损失。
乳过氧化物酶体系提供了一种费用低廉而实用的方法，提高了原料乳的利用率，因而在第三世界国家普遍使用。
在上世纪80年代，我国在收集鲜乳和将其运到加工厂时，由于条件限制还不可能普遍采用冷却设施。
在此背景下，为了暂时保存牛乳而使用化学保存剂是一个折中的办法。
国家标准《食品添加剂使用卫生标准》1986年版本中，曾将硫氰酸钠列为允许使用的食品添加剂，主要与过氧化氢合用，用于黑龙江、内蒙古地区的生牛乳保鲜。
我国也于1995年发布《活化乳中乳过氧化物酶体系保存生鲜牛乳实施规范》，利用乳过氧化物酶体系保存生鲜牛奶，防止牛奶腐败变质。
但由于硫氰酸钠的毒性作用及其滥用，以及我国经济条件的进步和原奶的冷链运输不断完善，我国于2007年公布的《食品添加剂卫生标准》取消了硫氰酸钠的保鲜用途。
2008年12月12日，卫生部又公布了食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批），明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。
乳品中硫氰酸钠的含量测定
第１９期 收稿日期：２０１８－０７－１８作者简介：赵俊英（１９８１—），女，山东德州人，讲师，硕士学位，主要从事无机分析测试。
乳品中硫氰酸钠的含量测定赵俊英１，赵俊明２（１．陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳 ７４５０００；２．山东华宇工学院，山东德州 ２５３０００）摘要：本文采用了紫外分光度计测定乳品中硫氰酸钠的含量，利用硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，并测其吸光度值。
在４５０ｎｍ处测定吸光值，用标准曲线法测定含量。
结果表明，蒙牛、伊利、特仑苏、夏进等乳品中硫氰酸根的含量分别为０．５５８１、１．６２０２、２．１８９９、３．００７８ｍｇ／Ｌ，符合卫生部食品安全规定。
关键词：紫外分光光度法；硫氰酸钠；乳品中图分类号：Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１９－００８１－０３ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＴｈｉｏｃｙａｎａｔｅＣｏｎｔｅｎｔｉｎＭｉｌｋＰｏｗｄｅｒＺｈａｏＪｕｎｙｉｎｇ１，ＺｈａｏＪｕｎｍｉｎｇ２（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ ７４５０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＨｕａｙｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｄｅｚｈｏｕ ２５３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｕｓｉｎｇＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｉｎｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ，Ｉｒｏｎｗａｓｆｏｒｍｅｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｒｏｏｔｏｆｔｈｅｒｏｏｔａｎｄｔｈｅｆｅｒｒｉｃｎｉｔｒａｔｅ，ａｎｄｔｈｅｌｉｇｈｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｉｎ４５０ｎｍｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｇｈｔａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｂｙｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｉｌｋＭｅｎｇｎｉｕ，Ｅｒｉｅ，ｄｅｌｕｘｅ，ＸｉａＪｉｎｅｔｃ．ｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅｗｅｒｅ０．５５８１，１．６２０２，２．１８９９，３．００７８ｍｇ／Ｌ，ｔｈｉｏｃｙａｎａｃｏｍｐｌｙｗｉｔｈｔｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆｈｅａｌｔｈｆｏｏｄｓａｆｅｔｙｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｓｏｄｉｕｍｔｈｉｏｃｙａｎａｔｅ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ 硫氰酸钠是生乳中天然存在的一种活性抗菌体系，少量的硫氰酸钠对乳品起到保鲜作用。
乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法
乳制品中硫氰酸钠检测的参照方法硫氰酸钠(nascn)是白色斜方晶系结晶或粉末,毒害品。
易溶于水、乙醇和丙酮。
硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。
氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧。
氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。
轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓反张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。
原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌，是不法奶户的掺假物质之一。
但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害，因此探索乳品种硫氰酸钠的检测方法就变得尤为重要。
1.紫外可见分光光度法用硫氰酸盐和铁离子在pH值为1时，通过在460nm处检测其吸光度值来检测在0~1.5条件下可形成的铁（III）-硫氰酸钾有色络合物。
然而，其稳定性较差，因此可以添加Triton X-100稳定剂来提高有色络合物的稳定性。
该方法的仪器试剂经济、操作简单（实验方法参考：分光光度法测定尼龙中痕量硫氰酸盐）。
2.催化动力学光度法这种方法是基于硫氰根对碘氧化叠氮化钠的催化作用，建立了催化动力学光度法测定硫氰酸盐的新方法，于352nm处分别测定催化体系和非催化体系的吸光度a和ac，以δa=ac-a定量，线性范围为1.0~700μg/l，检出限1.0μg/l，可用于痕量硫氰酸盐的测定。
这种分析方法的最大优势是灵敏度较高，但大多数体系反应时间过长，操作不够方便（实验方法参照：催化动力学光度法测定痕量硫氰酸根的研究）。
3.催化光度法在磷酸介质中，硫氰酸盐对溴酸钾氧化酚红的褪色反应有很强的催化作用。
研究了该体系的反应时间、反应温度、酸度等试剂用量。
建立了催化光度法测定痕量硫氰酸盐的方法。
硫氰酸钠检测仪的原理是怎样的？
硫氰酸钠检测仪的原理是怎样的？
硫氰酸钠是一种化学抗菌剂，在牛奶中加入少量，可以起到很好的抑菌效果。
硫氰酸钠(NaSCN)是白色斜方晶系结晶或粉末，易溶于水、乙醇和丙酮。
氰根离子在细菌体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧，从而达到很好的抑菌效果。
硫氰酸钠检测仪原理:
食品中的硫氰酸钠经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物;
用检测仪在520nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。
硫氰酸钠检测仪测定对象:
乳制品等
硫氰酸钠检测仪技术指标:
检测下限：10mg/kg
线性范围：10-100mg/kg
硫氰酸钠检测仪操作方法:
①取2.0g试样于试管中，加入3mL检测试剂A，振荡摇匀提取10min，再静置10min，过滤后备用。
②吸取1.0mL样品液于比色皿中；加1.0mL检测试剂B；摇匀后将比色皿放入指定的个通道，按“对照测量”。
③取出比色皿，加1.0mL检测试剂C，静置5min；将比色皿放入指定的通道中，按“样品测量”。
硫氰酸钠检测仪执行标准:
卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。
硫氰酸钠检测方法
硫氰酸钠检测方法
硫氰酸钠（NaSCN）通常用于制备其他化学物质或作为实验室试剂。
下面是一种常见的检测硫氰酸钠的方法：
1. 酸化检测法：将样品溶解于少量的水中，加入少量稀硫酸(H2SO4)。
硫氰酸钠与硫酸反应生成硫氰酸(HSCN)，后者可在高温下变为氮气和氢硫酸（H2S）。
当有硫氰酸钠存在时，会产生一种特殊的臭味，类似于硫化物的臭鸡蛋气味。
2. 沉淀反应法：将样品溶解于水中，加入少量过量的银离子（Ag+），硫氰酸钠与银离子反应生成白色沉淀（AgSCN）。
检测到白色沉淀的存在，即可确认硫氰酸钠的存在。
这些方法只是最常见的几种检测硫氰酸钠的方法，具体使用哪种方法还应根据实际情况和需求进行选择。
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7、食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序
7.1 离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根
7.1.1适用范围
本方法规定了鲜乳中的硫氰酸钠的测定方法。
本方法适用于鲜乳中的硫氰酸钠的测定方法。
本程序检测限0.1mg/L,定量限：0.3mg/L。
7.1.2 原理
液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。
7.1.3 试剂
7.1.3.1 试验用水均为超纯水
7.1.3.2 乙腈，色谱纯。
7.1.3.3 固相萃取小柱：OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。
7.1.3.4 硫氰酸钠标准品
7.1.3.5 硫氰酸钠标准储备液：将硫氰酸钠标准品于80度烘箱内烘干2小时。
准确称取干燥后的硫氰酸钠 1.3966g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。
即得1000ppm硫氰酸根标准储备液。
7.1.3.6 硫氰酸标准中间液：取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。
此溶液含硫氰酸10 mg/L。
7.1.3.7 硫氰酸标准使用液：移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。
7.1.4仪器与耗材
7.1.4.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；
7.1.4.2 冷冻离心机。
7.1.5 操作步骤
7.1.5.1 样品处理
取5mL液体奶样品(固态奶取1.0g,加水至5mL)，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。
7.1.5.2 离子色谱参考条件
色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。
IonPac AS16，4.0×250mm 分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm 保护柱；或其他相当者。
流动相：KOH 溶液，梯度淋洗。
淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。
KOH 梯度程序如下：
流速：1.0 mL/min ；抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm ；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA ；柱温：30℃；进样体积：100 μL 。
7.1.5.2 测定
在上述仪器条件下测定标准溶液及样品溶液，并同时测定空白，使用外标法定量。
7.1.5.3 色谱图
图1 硫氰酸根标准图（12.500min ）
7.1.6计算
(1)
式中：X ——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL ）；
c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）；
4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；
10——稀释倍数；
计算结果保留两位有效数字。
7.1.7 精密度
在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。
7.2分光光度法测定鲜乳及乳粉中硫氰酸钠含量
7.2.1适用范围
本方法规定了鲜乳及乳粉中的硫氰酸钠的测定方法。
本方法适用于鲜乳及乳粉中的硫氰酸钠的测定方法。
本方法的线性范围为：2.0～30毫克/升，最小检出限：液体1毫克/升、固体2毫克/千克.
7.2.2原理：
硫氰酸钠能与三价铁发生反应，生成硫氰酸铁络合离子，使溶液呈血红色可用紫外可见分光光度计测定其吸光度，根据吸光光度曲线确定硫氰酸钠含量。
7.2.3试剂
7.2.3.1三氯乙酸溶液（100克/升）：称取三氯乙酸100克，用纯水溶解并稀释到1000毫升。
7.2.3.2硫酸铁氨溶液（80克/升）：称取硫酸铁氨8克，用纯水溶解并定容至100毫升。
7.2.3.3过氧化氢溶液：吸取35%过氧化氢1毫升于100毫升容量瓶中，用纯水定溶到刻度。
7.2.3.4硫氰酸钠使用液（100毫克/升）：吸取硫氰酸钠储备液1.00毫升于100毫升容量瓶中，用三氯乙酸溶液(3.1)稀释并定溶。
7.2.4仪器与耗材
7.2.4.1分光光度计
7.2.4.2实验室常用设备
7.2.5操作步骤
7.2.5.1试样处理
称取5.00克奶粉或吸取10.00毫升鲜奶于50毫升容量瓶中，加入约30毫升三氯乙酸溶液(3.1)，充分振摇使样品分散完全，加入过氧化氢溶液(3.3)0.5毫升，超声10分钟，用三氯乙酸溶液(3.1)定容到刻度，摇匀后静置10分钟，用滤纸过滤。
7.2.5.2标准曲线
取硫氰酸钠使用液(100毫克/升)0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0毫升于10毫升具塞试管中，加入0.1毫升过氧化氢溶液(3.3)，用三氯乙酸溶液(3.1)定容到刻度，加入1.0毫升硝酸，混匀后加入0.5毫升硫酸铁氨溶液(3.2)，摇匀。
在465纳米下，以零管作参比测定吸光度。
以测出的吸光度对硫氰酸钠浓度绘制标准曲线。
7.2.5.3测定
将滤液摇匀，分取两份各10.00毫升，一份中加1.0毫升硝酸，作为样品空白，另一份中加1.0毫升硝酸和0.5毫升硫酸铁氨溶液（3.2），摇匀后，在465nm 下，以样品空白为参比测定吸光度。
以测出的吸光度在标准曲线上查得试样溶液中的硫氰酸钠含量。
7.2.6 计算：
试样中硫氰酸钠的含量按下式进行计算
(2)
式中：X——样品中硫氰酸钠含量（㎎/L，㎎/㎏）
——由标准曲线查得的试样测定液中硫氰酸钠的含量，（㎎/L）
C
V——样品定容体积（ml）
m——取样量（g，ml）
7.2.7．精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。