一种高性能聚碳酸酯薄膜的制备及表征

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聚碳酸酯的合成与制备

聚碳酸酯的合成与制备

聚碳酸酯的合成与制备摘要:主要介绍了聚碳酸酯在工业生产中常用的几种工艺合成路线和新的合成方法,并在其发展趋势中总结了各种制备方法的优点和缺点,对当前国际国内形势作出相应的展望关键词:聚碳酸酯;合成;光气法;酯交换法;开环聚合法;固相缩聚法1 引言聚碳酸酯(PC)是一种无味、无毒、透明的无定形热塑性材料,是分子链中含有碳酸酯链一类高分子化合物的总称,可分为脂肪族、脂环族、芳香族等几大类, 目前仅有双酚A型的芳香族聚碳酸酯投入工业化规模生产和应用。

聚碳酸酯是一种性能优良的热塑性工程塑料,具有突出的抗冲击能力,耐蠕变,尺寸稳定性好,耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良,被广泛用于电子电气、电动工具、交通运输、汽车、机械、仪表、建筑、信息存储、光学材料、医疗器械、体育用品、民用制品、保安、航空航天及国防军工等领域,是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品,也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。

2 聚碳酸酯的合成与制备在聚碳酸酯的合成工艺发展历程中,出现的合成方法颇多,如低温溶液缩聚法、高温溶液缩聚法、吡啶法和部分吡啶法等等,至今仍不断有新的合成方法报道,但已工业化、形成大规模生产的工艺路线并不多,这些方法或者不成熟,或者因成本较高而制约了实际应用m。

目前世界上大部分生产厂家普遍采用界面缩聚法或熔融酯交换法,其中80%的生产厂家采用界面缩聚法[1]。

聚碳酸酯工业化生产工艺按照是否使用光气作原料可主要分为两大类。

第一类是使用光气的生产工艺。

第二类是完全不使用光气的生产工艺。

2.1 光气法2.1.1 溶液光气法[2]以光气和双酚A为原料,在碱性水溶液和二氯甲烷(或二氯乙烷)溶剂中进行界面缩聚,得到的聚碳酸酯胶液经洗涤、沉淀、干燥、挤出造粒等工序制得聚碳酸酯产品。

此工艺经济性较差,且存在环保问题,缺乏竞争力,已完全淘汰。

2.1.2 界面缩聚法界面缩聚法合成PC反应式如下:2.1.2.1 二步界面缩聚法界面缩聚法合成聚碳酸酯化学原理:参与界面缩聚反应的两种单体是双酚A 钠盐和光气,其化学反应式如上所示。

薄膜制备及表征

薄膜制备及表征

薄膜制备及表征1.薄膜制备技术代表性的制备方法物理气相沉积法(PVD)(粒子束溅射沉积、磁控溅射沉积、真空蒸镀):表示在真空条件下,采用物理方法,将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。

化学气相沉积法(CVD):气相沉积过程中沉积粒子来源于化合物的气相分解反应,因此称为化学气相沉积法2.薄膜的表征技术2.1 薄膜厚度:几何厚度、光学厚度、质量厚度几何厚度:等厚干涉条纹法、等色干涉条纹法2.2 结构表征(1)薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等;(2)薄膜的微观形貌,如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构等;(3)薄膜的显微组织,包括晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组态等。

扫描电子显微镜Scanning Electronic Microscope (SEM):透射电子显微镜Transmission Electronic MicroscopeX射线衍射方法低能电子衍射(LEED)和反射式高能电子衍射(RHEED)扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope-STM)原子力显微镜(AFM)2.3 成分表征原子内的电子激发及相应的能量过程X射线能量色散谱(EDX)俄歇电子能谱(AES)X射线光电子能谱(XPS)卢瑟福背散射技术(RBS)二次离子质谱(SIMS)3. 各种特种薄膜的应用金刚石薄膜:高硬度、高耐磨性使得金刚石薄膜成为极佳的工具材料;金刚石具有极高的热导率,这使得金刚石成为极好的高功率光电子元件的散热器件材料;金刚石在从紫外到远红外的很宽的波长范围内具有很高的光谱透过性能以及极高的硬度、强度、热导率以及极低的线膨胀系数和良好的化学稳定性,这些优异性质的综合使得金刚石薄膜成为可以在恶劣环境中使用的极好的光学窗口材料。

硬质涂层:按其材料类别被细分为陶瓷以及金属间化合物两类热防护涂层:热防护涂层通常是由一层金属涂层和一层氧化物热防护层组成的复合涂层防腐涂层:陶瓷材料涂层、高分子材料涂层、阳极防护性涂层集成电路:薄膜集成电路是将整个电路的晶体管、二极管、电阻、电容和电感等元件以及它们之间的互连引线,全部用厚度在1微米以下的金属、半导体、金属氧化物、多种金属混合相、合金或绝缘介质薄膜,并通过真空蒸发、溅射和电镀等工艺制成的集成电路存储:复合磁头和薄膜磁头磁记录介质薄膜有机电致发光薄膜OLED:平板显示氧化物半导体敏感薄膜SnO2, TiO2, Fe3O4:高灵敏度气体传感器力敏、磁敏金属薄膜FeSiB:微压力、震动、力矩、速度、加速度传感器。

聚碳酸酯的合成及性能表征

聚碳酸酯的合成及性能表征
06
非光气熔融酯交换缩聚法
05
LG化学公司的非光气技术
04
尿素一甲醇法
03
气相氧化羰化法
02
液相氧化羰化法
01
二氧化碳—甲醇法
该方法由日本旭化成公司开发成功。它是以二氧化碳(CO:)和环氧乙烷(EO)反应得到碳酸乙烯酯(EC),催化剂为四元氨盐(四乙基氨溴化物等),再与甲醇酯交换制备出C,DMC再与苯酚反应生成DPC。DPC最后再与BPA聚合反应得到PC产品。该方法因环氧乙烷可高选择性、高转化率地转化为乙二醇.可用于生产聚酯或单独作为产品外卖:另外一个优点是甲醇基本上可转化为DMC。整个工艺过程仅消耗EO、C02和BPA,中间产品EC、DMC、甲醇、DPC和苯酚的收率和选择性均可以达到99%以上。
聚碳酸酯的合成及性能表征
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简介
聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物,根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获的了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性,现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
材料光学性能的表征
测量材料的光吸收谱
使用 UV-3600 紫外光谱仪,以干净的载波片作为参比,测定了其制得的聚碳酸酯薄膜的光吸收谱。
折射率与膜厚的测量
测量波导的折射率和厚度使用的是 SPA-4000 棱镜耦合仪。在TE 模式下测量了波长在632.8 nm 和1 550 nm(即通信波段)下的折射率和膜厚。
02
光气(界面缩聚)法
双酚A与NaOH溶液反应,制成双酚A 钠盐。将双酚A钠盐送入光气反应釜,通入有机溶剂二氯甲烷,在光气反应釜中形成有机相和无机相二相,光气溶于二氯甲烷中,双酚A和光气在有机相和无机相的界面进行反应生成聚碳酸酯齐聚物,然后在缩聚釜中将低分子聚碳酸酯缩聚成高分子聚碳酸酯。产物聚碳酸酯进入有机相被溶解,副产物氯化钠溶于无机相。有机相经洗涤、脱盐、脱溶剂、沉淀燥等工序后聚碳酸酯成粉状,再经挤出造粒而形成聚碳酸酯树酯。

一种新的可生物降解聚碳酸酯的合成与表征

一种新的可生物降解聚碳酸酯的合成与表征

同的侧链 烷 基 可影 响材 料 的力学 性 能[ 热性 能 、 5 1 、 降解 速率 、 细胞 反应性 , 别是 在硬 组织 中f。其 特 l 切 中一种 聚碳 酸酯 正在被 美 国联 邦 医药 管理局 作 临


1 . 环 二肽的合成 2 £ 酪 氨酸在 乙二醇 中 回流 2 【. 乙醇重 一 0hl 用 3 1
床使用 的评估1 u t 1 天然 £ 酪氨酸为原 Βιβλιοθήκη ] pa等f 。G 1 1 用 一
料 ,用二 酰亚氨 间接 固相合成技 术合 成 了联 酚单
结 晶 3次 , 到 白色粉末 , 得 分别 用傅 里叶变 换红外
体 ,该单 体分子 与合适 的二氯磷 酸酯 聚合得 到新
的 £ 酪氨酸 基磷酸酯 。 一
酯f 聚 亚氨 基 碳 酸酯 f- 1 、 6、 - 聚芳 基 酯f ; - 8 利用 a ・ 氨基 酸的侧链 活性合 成 了一 种具有生 物活性 的含
氰 聚 合 物 。K h o n课 题 组 的 研 究 表 明 . 氨 酸 基 的 酪 聚 碳 酸 酯 具 有 良好 的 生 物 相 容 性 和 工 程 性 能 . 不
不适合作 药物载 体材料 。 环肽具 有稳定 的结 构 . 而
在生 物模 拟 、 生物 材 料 、 药设 计 、 物传 感器 和 制 生 生物催化 剂领域 受到广泛 关注 。 同时 , 它具有很 好 的生理机 能和药用 价值 。其结构 决定 了它 比线 性 肽具有更 好 的稳 定性及生 物降解性 能 。 本 工作选用 £ 酪氨 酸为原 料合 成 了环二 肽 . 一 用 这种环 二肽为单 体合成 了一种 新 的可 生物 降解 的聚碳酸 酯 。 并表 征它 的理化性能及 热性 能。

聚碳酸酯基片超疏水表面的制备与表征

聚碳酸酯基片超疏水表面的制备与表征

书山有路勤为径,学海无涯苦作舟聚碳酸酯基片超疏水表面的制备与表征超疏水表面改性可以提高聚碳酸酯(PC)的实用性能。

采用氧气等离子体刻蚀的方法对PC 基片表面进行处理结合表面沉积疏水性涂层制备了超疏水表面。

利用原子力显微镜、X 射线光电子能谱仪和傅里叶变换红外光谱仪对制备过程中PC 基片的表面形貌结构和表面化学成分的变化进行了表征。

超疏水PC 基片表面进行磨损实验后,发现磨损基片表面丧失了超疏水的特性。

分析了磨损后PC 基片的表面形貌和表面化学组成,表明失效的原因与基片表面形貌以及疏水性涂层的破坏有关。

聚碳酸酯(PC)是一种无色、无味、无毒、综合性能优良的热塑性工程塑料,具有突出的抗冲击性、耐蠕变性能,较高的拉伸强度,较强的耐热性和耐寒性,优良的介电性和尺寸稳定性。

抛光后的PC 板材具有良好的光学性能,透光率可达90%、雾度为0.7%,因此被广泛用来制作显示屏、飞机座舱透明件、镜头等器件。

但这些光学器件很容易受到指纹、灰尘等杂质的污染。

将PC 进行表面超疏水改性,可以提升其防水防污、自清洁性能,这将大大提高PC 在实际中的应用能力。

固体表面的润湿性由固体的表面形貌和表面能决定,固体表面与水的接触角θ是用来描述固体表面润湿行为的直观判据,超疏水表面通常是指与水的接触角大于150°的表面。

在固体表面引入含氟(F)官能团可以有效降低表面能,提高液体接触角。

这是因为氟有很小的原子半径和强烈的电负性,能产生很低的表面能。

提高聚合物的F-C 比例可以减小聚合物的表面能,固体表面的自由能越低,疏水性能就越强。

由-CF3 基团组成的单分子膜的表面张力仅为0.6 乘以10-2N/m,在平面上与水的接触角接近120°,然而即使具有最。

多孔聚碳酸酯膜共挤压技术

多孔聚碳酸酯膜共挤压技术

多孔聚碳酸酯膜共挤压技术
多孔聚碳酸酯膜共挤压技术是一种新型的膜材料制备方法,该方法采用了共挤压技术和模板法制备的方法,可以制备出具有高度多孔结构的聚碳酸酯膜。

多孔聚碳酸酯膜具有许多优异的性能,如高比表面积、高孔隙率、高渗透性、高选择性和高稳定性等,因此,该膜材料被广泛应用于分离、过滤、催化和传感等领域。

该技术的制备步骤主要包括:选择合适的聚碳酸酯材料,加入溶剂和模板,在共挤压机中进行共挤压制备,然后采用适当的处理方法去除模板和溶剂,最终得到多孔聚碳酸酯膜。

该技术具有以下优点:制备简单,成本低廉,制备过程中不需要高压条件,可以调节多孔的结构和孔径大小,制备出具有不同性质和应用的多孔聚碳酸酯膜。

在污水处理、生物医学、化学催化、电子器件、食品加工等领域中的应用已经取得了很好的效果,表明多孔聚碳酸酯膜共挤压技术具有广阔的应用前景和市场空间。

高性能薄膜材料的制备与性能研究

高性能薄膜材料的制备与性能研究

高性能薄膜材料的制备与性能研究薄膜材料是一种厚度在纳米到微米级之间的薄片状材料,具有独特的物理、化学和光学性质。

近年来,随着科技的发展,高性能薄膜材料的研究与应用越来越受到关注。

本文将就高性能薄膜材料的制备方法以及影响其性能的因素展开论述,同时分析其研究意义和前景。

一、高性能薄膜材料的制备方法1. 薄膜物理气相沉积(PVD)薄膜物理气相沉积是一种通过蒸发源将原材料蒸发成气相,然后沉积到基底表面形成薄膜的方法。

这种方法可以制备出具有高纯度和致密性的薄膜材料,具有较好的结晶性和低的缺陷密度。

其中,磁控溅射是最常用的物理气相沉积技术之一。

2. 化学气相沉积(CVD)化学气相沉积是通过将反应气体中的原子或分子在基底表面上化学反应生成薄膜的方法。

CVD方法可以获得高品质的薄膜,具有较好的控制性和均匀性。

其中,热CVD和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)是常用的化学气相沉积技术。

3. 溶液法溶液法是将原料溶解于溶剂中,然后通过基底浸渍或涂覆的方式将溶液中的物质沉积到基底上形成薄膜的方法。

这种方法制备成本低,适用性广,可以制备出大面积、连续的薄膜。

其中,溶胶-凝胶法、电沉积法和旋涂法是常用的溶液法制备薄膜的技术。

4. 物理化学沉积(PCD)物理化学沉积是一种通过物理或化学方法将薄膜的材料从气相或溶液中转化成固态薄膜的方法。

这种方法可以在较低的温度下制备出具有高质量的薄膜,并且可以控制薄膜的成分和结构。

其中,分子束外延(MBE)和原子层沉积(ALD)是常用的物理化学沉积技术。

二、高性能薄膜材料性能研究高性能薄膜材料的性能研究包括结构性能、物理性能和化学性能等方面的研究。

1. 结构性能结构性能指的是薄膜材料的晶体结构、晶粒大小和晶格缺陷等特征。

通过X射线衍射、扫描电子显微镜等技术可以观察和表征薄膜的结构。

结构性能对薄膜的电子传输性能、光学性能和力学性能等起着重要的影响。

2. 物理性能物理性能是指薄膜材料的电学性能、光学性能、磁学性能和热学性能等特性。

UV固化聚碳酸酯的性能研究

UV固化聚碳酸酯的性能研究

12信息记录材料 2021年4月 第22卷第4期3.4 样品的测定在最佳色谱条件下,对市售几种饮料进行了检测,通过标准曲线,计算样品中的苯甲酸类和山梨酸类防腐剂的含量(表4)。

表4 样品中防腐剂的含量表Table 4 Table of preservative content in sample 序号饮料种类苯甲酸类(g/kg)山梨酸类(g/kg)1A 0.03942ND 2B 0.03460ND 3C 0.001400.027904D ND 0.030505E 0.03160ND 6F0.023700.04200注:ND 表示未检出。

所测定的样品中防腐剂的含量均符合GB2760的规定。

4 结论本文通过安捷伦1260型高效液相色谱仪,采用ZORBAX SB-C18色谱柱和可变波长检测器,建立了一种用高效液相色谱法同时测定饮料中常见的防腐剂:山梨酸类、苯甲酸类的检测方法,其相对标准偏差分别为0.032%和0.067%。

该方法能够量化的测定饮料中山梨酸类和苯甲酸类防腐剂,避免了对人体健康产生不良影响,具有简便、快速、准确度高的特点。

【参考文献】[1]牟冠文,李光浩.食品防腐剂的概况及其检测方法[J].食品与发酵工业,2006,32(10): 103-107.[2]陈琦.食品中多种防腐剂同时检测技术的研究[D].西安:陕西科技大学,2011.[3]王彩红,刘国霞,阴军英.反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸[J].化学分析计量,2011,20(4): 51-53.作者简介:刘志忠(1980- ),男,河北保定,本科,工程师,研究方向:光谱分析以及未知物的鉴定。

袁姗(1983- ),女,河北石家庄,本科,助理工程师,研究方向:中控分析以及分析测试方法的建立。

高明珠(1978- ),女,山西太谷,硕士,高级工程师,研究方向:光谱分析以及未知物的鉴定。

UV 固化聚碳酸酯的性能研究王 茜,豆静杰,刘 孟,郝 多,吕中凯(中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071054)【摘要】本文主要以聚碳酸酯树脂预聚物为基料,通过调整功能单体的官能度、功能单体的用量以及UV 辐照固化的时间研究了涂层对PET 薄膜基材附着力性能的影响。

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第36卷,增刊 红外与激光工程 2007年6月V ol.36 Supplement Infrared and Laser Engineering Jun.2007收稿日期:2007-04-30基金项目:部委项目资助(6906005001,6906002043);教育部“新世纪优秀人才支持计划”(NCET-05-0465)资助 一种高性能聚碳酸酯薄膜的制备及表征季春玲1,张晓阳1,张 彤1,崔一平1,朱劲松2,周经纶2,范江峰2(1.东南大学 电子科学与工程学院,江苏 南京210096;2.国家纳米科学中心,北京 100080)摘要:研究了一种高性能聚碳酸酯(PC )薄膜。

将PC 粉末配成不同浓度的聚碳酸酯溶液,用旋转涂覆法在玻璃衬底上制备了均匀透明的聚碳酸酯薄膜,并对材料和薄膜的热性能及光学性能等分别进行了表征。

对材料通过示差扫描量热法(DSC )测得了玻璃化转变温度;对薄膜用紫外光谱法测量了吸收谱及光损耗,并用棱镜耦合仪测量了其折射率、膜厚及折射率随温度的变化;另外,还分析了不同实验条件对材料成膜性的影响。

实验结果表明,这种新型聚碳酸酯材料具有高玻璃化温度和低吸收损耗等优点,适用于制作光波导器件芯层。

关键词:聚碳酸酯; 玻璃化温度; 旋转涂覆法中图分类号:O484 文献标识码:A 文章编号:1007-2276(2007)增(激光)-0420-04Fabrication and characterization of a high performancepolycarbonate filmJI Chun-ling 1, ZHANG Xiao-yang 1, ZHANG Tong 1, CUI Yi-ping 1,ZHU Jing-song 2, ZHOU Jing-lun 2, FAN Jiang-feng 2(1.School of Electronic Science and Engineering,Southeast University, Nanjing 210096, China;2.National Center for Nano Science and Technology, Beijing 100080, China)Abstract: A high performance polycarbonate(PC) thin film was investigated. The PC solutions with different concentration were spin coated to fabricate smooth PC films on glass substrate. Both the thermal and optical properties of this PC powder and film were characterized. The glass transition temperature (T g ) of this PC was measured by DSC. The absorption spectrum and thereafter optical loss for the PC films were determined by spectrum analyzer. The films refractive index, thickness, and d n /d t were analyzed by prism coupler. Besides, the influence of the spin coating conditions on the film properties was also investigated. By the characterization, this novel PC material exhibit high T g and low optical loss, which indicates it is promising to fabricate the core layer for optical waveguide devices.Key words: Polycarbonate; Glass transition temperature; Spin coating0 引 言目前,低损耗,高性能的聚合物光波导材料是国内外研究的热点。

聚合物材料被认为是实现集成光器件的重要材料,可广泛应用于光通信,光电、热电转换器件,方向耦合器,非线性光学等领域[1-3]。

聚合物材料的优势在于其低损耗,高性能,聚合物薄膜在多种衬底比如玻璃、硅片及InP 上的成膜性都很好。

用于集成光学的材料必须有高透明度,好的化学、物理性能,高的机械强度以及良好的热稳定性。

增刊 季春玲等:一种高性能聚碳酸酯薄膜的制备及表征 421目前用于制作光波导的高分子聚合物有聚氨酯、苯并环丁烯(BCB)、环氧树脂(epoxy)、光致抗蚀剂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚酰亚胺(polyimide)等[4-6]。

聚合物材料通常都有机械强度差,耐热性不高等缺点,离实用化还有距离。

聚碳酸酯光学均一性好,透光率高,双折射低;热稳定性好,热膨胀系数小,流动性好,易加工成型,是一种值得研究的新型聚合物光波导材料[7]。

对聚碳酸酯材料进行了一系列光学及热稳定性能的表征,以确定其在作为光波导芯层材料方面的应用前景。

1 实验方法1.1 薄膜的制备1.1.1 基片处理首先需要对玻璃衬底进行清洗,清洗步骤为:(1)用去离子水超声0.5 h;(2)乙醇超声0.5 h;(3)去离子水超声0.5 h;(4)异丙醇超声0.5 h;(5)去离子水超声0.5 h;(6)丙酮超声0.5 h;(7)烘干。

1.1.2 溶液配置溶质为聚碳酸酯粉末,不同的高分子材料需要选用不同的有机溶剂,而PC是弱极性的高分子材料,可利用环己酮、四氢呋喃(THF)或邻二氯苯等作为溶剂,其中THF为挥发性溶剂,而环己酮为高沸点溶剂。

经过比较,发现以邻二氯苯为溶剂时,PC的溶解性要比另外几种溶剂好,且粘稠度比较高,更有利于下一步的旋转涂敷。

所以以邻二氯苯为溶剂,用PC粉末配制了浓度分别为5%、7%、11%的溶液。

1.1.3 旋涂使用旋转涂覆法在玻璃衬底上甩膜,制作了不同转速,不同旋转时间下的光波导。

旋转涂覆法是将高分子材料溶于溶剂做成黏稠的液体,把少量的液滴滴在衬底上,通过衬底的高速旋转,而得到薄膜的方法。

这种方法与其他光波导制作方法相比,具有工艺简单,成本低等优点[8]。

为得到高质量的薄膜,实验在超静间进行,且将空气湿度控制在40以下。

在甩膜前先将配好的溶液超声使之均匀,然后将洗净的玻璃基片吸附在甩膜机上,用针筒抽取部分溶液,均匀而缓慢地滴在衬底上,以溶液布满基片为宜。

溶液刚滴在衬底上时可能会有气泡,此时应先将其静置几分钟,气泡将消失。

再设置好转速时间,便可旋转涂胶。

通常旋涂分为两步,即预转和高速旋转,预转一般是在几秒钟内达到500 r/min 的速度,高速旋转时间大约30~60 s,转速根据不同材料,不同浓度,在1 000~4 000 r/min之间。

1.1.4 热固化将甩好的薄膜烘干固化,放在真空干燥箱中,固化条件的选择需要根据聚合物材料及溶剂的自身性能。

一般来说,应略高于溶剂的沸点,而且低于材料的玻璃化温度。

对于PC材料,在100 °C下烘1 h,再在180 °C下烘一夜脱去溶剂,形成聚碳酸酯薄膜波导。

1.2 材料热性能的表征1.2.1 测试聚碳酸酯的热稳定性由于聚合物经常是在不同的温度环境下使用,且其折射率也随环境温度的变化而变化,因此聚合物光学材料的耐热性也是应用中必须考虑的问题。

玻璃化转变温度gT可直接反映聚合物耐热性的高低,因此测量了聚碳酸酯材料的玻璃化转变温度。

采用STA 409 PC/PG热分析仪测得了材料的DSC曲线,标定速度为10 /min℃,样品为聚碳酸酯粉末,样品量为12.1 mg。

1.2.2 热光系数(d n/d t)的测量为测材料的折射率随温度变化情况,使用SPA -4000棱镜耦合仪,采用膜厚9.68 µm的玻璃衬底薄膜作为样品,在1 550 nm波长,TE模下将待测薄膜及棱镜同时加热,每上升10°C测量一次薄膜的折射率,得到了20~90 °C下的折射率。

1.3 材料光学性能的表征1.3.1 测量材料的光吸收谱使用UV-3600紫外光谱仪,以干净的载波片作为参比,测定了其制得的聚碳酸酯薄膜的光吸收谱。

1.3.2 折射率与膜厚的测量测量波导的折射率和厚度使用的是SPA-4000棱镜耦合仪。

在TE模式下测量了波长在632.8 nm和1 550 nm(即通信波段)下的折射率和膜厚。

2 结果及分析2.1 材料的成膜性讨论材料的成膜性对于聚合物光波导材料非常重要,薄膜表面的粗糙程度直接影响着波导的散射损耗。

要制作出均匀透明的聚合物薄膜,工艺上的每个环节都不可忽视,从开始的清洗衬底,到溶液的配制,转速的控制,以及烘干的条件,这其中每一步笔者都做了422 红外与激光工程:先进激光技术发展与应用 第36卷大量的实验,并摸索出了成膜工艺。

实验证明,在同样工艺条件下,与其他聚合物材料相比,这种PC 材料的成膜性非常好。

2.2 材料的热性能分析2.2.1 聚碳酸酯的玻璃化温度材料的DSC 曲线如图1所示,这幅图与一般材料的DSC 曲线略有不同,没有明显的玻璃化转变峰。

经分析,是由于材料中加入了热稳定性基团,使PC 的热稳定性大大提高[9]。

图中可以看出一个小的下降峰,经过反复测量,认为这就是材料的玻璃化转变峰,该温度在291 ℃左右,这个温度比大多数聚合物材料都高很多,证明了这种PC 材料在热稳定性方面的优势。

图1 PC 粉末DSC 曲线Fig.1 DSC thermogram of PC powder2.2.2 材料的热光系数经实验测得的随着温度升高的折射率变化曲线如图2所示,并用最小二乘法线性拟合,得到实验曲线和拟合曲线,算出聚碳酸酯的热光系数d n /d t 为41.0510−−×/°C 。

由于高分子材料的温度特性主要受热膨胀率支配,与波长无关,因此上述测试结果也适用于光通信波段。

图2 用棱镜耦合法测量得到的聚碳酸酯平面波导的折射率温度特性曲线Fig.2 Dependence of refractive index of the PC film ontemperature determined by the prism coupling method2.3 材料光学性能分析2.3.1 测量材料的光吸收谱图3为用紫外光谱仪测得的PC 薄膜的光吸收谱。

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