薄膜材料的表征方法

设备名称：NKD-7000W光学薄膜分析系统 (NKD－7000w System Spectrophotometer)
膜厚d 的计算




通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便 起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时 偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△< 2π。 (Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下 式所示 Rp/Rs＝tanyexp（iΔ） 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之 差。 由此可见,Ψ 和△直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。 在波长、入射角、衬底等确定的条件下,Ψ 和△是膜厚和薄 膜折射率( n) 的函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n) 结合公式，测量y和Δ，就可以求出薄膜折射率n和薄膜的 厚度d。


观察显微图像的方法有：透射电子显微术、反射 电子显微术、低能电子显微术，利用微电子束扫 描而成的扫描电子显微术和1981年发明的扫描探 针显微术。材料组分分析方法主要有电子束激发 的X射线能谱、俄歇电子能谱、光电子能谱、二 次离子质谱(SIMS)、离子束的卢瑟福背散射谱等。

对薄膜材料性能进行检测的手段很多，它 们分别被用来研究薄膜的结构、组分和物 理性质。随着薄膜材料应用的多样化，其 研究手段和对象也越来越广泛。特别是对 各种微观物理现象利用的基础上，发展出 了一系列新的薄膜结构和成分的检测手段， 为对薄膜材料的深入分析提供了现实的可 能性。
图3-1 椭偏法测量y和Δ的原理图
椭偏仪一般包括以下几个部分:激光光源、起偏器、样品台、检偏器和光 电倍增管接收系统。图3-1所示是反射消光椭偏仪的原理图，激光光源发 出的光, 经过仪器的起偏器变成线偏振光, 通过补偿器1/4波片形成椭圆 偏振光, 然后投射到待测光学系统薄膜上,待测光学系统具有沿正交坐标 x和y轴的正交线性偏振态, 从待测光学系统射出的光, 偏振态已经发生 了变化(椭圆的方位和形状与原入射椭偏光不同) , 通过检偏器和探测器 就可以进行检测了。



3.1 薄膜厚度的测量 薄膜厚度的测量方法主要有光学测量法和机械测 量法两种。 光学测量法不仅可以测量透明薄膜, 还可以测量 不透明的薄膜; 不仅使用方便, 而且测量精度较高, 因此得到广泛的应用。 机械测量法中应用最广的是表面台阶测试仪, 它 是通过在复合薄膜的各个层之间制备台阶, 探针 通过在台阶的滑动来测量薄膜的厚度。应用较多 的是日本的DEKTA K 系列。
常用薄膜厚度测量方法


薄膜厚度的测量广泛用到了各种光学方法。这是因为， 光学方法不仅可被用于透明薄膜，还可被用于不透明薄 膜；不仅使用方便，而且测量精度高。这类方法多利用 光的干涉现象作为测量的物理基础。 椭圆偏振仪原理及应用： 在椭圆偏振技术（Ellipsometry）发展起来之前，早期光 学常数的测量通常是在一定光谱范围内测量正入射样品 的反射率，然后由K-K关系分析获得材料的复折射率、复 介电函数等光学常数。在Drude和Stutt提出物理的测量 原理之后，经过人们的不懈努力，这一方法得到了不断 的完善。


椭偏光谱学是一种利用线偏振光经样品反射后转变为 椭圆偏振光这一性质以获得样品的光学常数的光谱测 量方法，它区别于一般的反射透射光谱的最主要特点 在于不直接测算光强，而是从相位空间寻找材料的光 学信息，这一特点使这种测量具有极高的灵敏度。 椭偏光谱仪有多种结构，如消光式、光度式等，消光 式椭偏仪通过旋转起偏器和检偏器，对某一样品，在 一定的起偏和检偏角条件下，系统输出光强可为零。 由消光位置的起偏和检偏器的方位角，就可以求得椭 偏参数。然而，这种方法在具有较大背景噪声的红外 波段难于实现。光度式椭偏仪引入了对光强随起偏或 检偏角变化作傅立叶分析的方法，并可通过计算机对 测量过程进行控制。
薄膜材料在应用之前，对其表征是很重要 的，一般包括薄膜厚度的测量、薄膜形貌 和结构的表征、薄膜的成分分析，这些测 量分析结果也正是薄膜制备与使用过程中 普遍关心的问题。 薄膜研究的方法很多，它们分别被用来研 究薄膜的结构、组分和物理性质。研究结 构的衍射方法包括X射线衍射、电子衍射、 反射高能电子衍射、低能电子衍射、氦原 子散射等。
图1
光波在单层膜上的反射与透射

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若一束平行光以j0的角度斜入射到薄膜表面上，光波在空 气/薄膜界面和（或）薄膜/衬底界面反复反射和折射，计 算得到反射率R和透射率T分别是： R=[r01+r12exp(-2id)]/[1+r01r12exp(-2id)] T=[t01t12exp(-id)]/[1+r01r12exp(-2id)] d=(2pn1d/l)cosj0 式中，d和n1是薄膜厚度和折射率，r01、r12、t01、t12分别 是0、1和1、2介质（0、1、2分别代表空气、薄膜和衬底） 界面上的反射率和透射率，它们可以分别是p分量和s分量 的不同菲涅耳公式计算出来。因此，s分量和p分量的R值 可以从对应的界面上的s分量和p分量计算得到。 见：吴思诚,王祖铨.近代物理实验[M].北京:北京大学出版 社,1986.



（1）椭偏仪法测量的基本原理 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和 透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状 态的现象，来测量薄膜厚度和光学常数，是一种经典的测 量方法。 光波（电磁波）可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波 和P波，如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时，合 成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时，其 反射和透射的偏振光将发生变化，基于两种介质界面四个 菲涅耳公式和折射定律，可计算出光波在空气/薄膜/衬底多 次反射和折射的反射率R 和折射率T。