薄膜材料的表征与测量方法

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薄膜光学与制作_第08章 薄膜的表征方法

薄膜光学与制作_第08章 薄膜的表征方法

薄膜的表征方法
2. 化学态的分析
依据:化学位移和各种终态效应以及价电子能带结构等
XPS主要通过测定内壳层电子能级谱的化学位移可以推知 原子结合状态和电子分布状态
一定元素的电子结合能会随着原子的化学态发生变化-化 学位移。这一化学位移的信息是元素状态分析与相关结构 分析的主要依据
在XPS中,除光电子谱线外,还存在X射线产生的俄歇峰。 这是由于用能量100~3000eV的X射线激发,绝大部分元素 处有光电子发射外,还可发射俄歇电子
薄膜的表征方法
四、定量分析
在表面分析研究中,我们不仅需要定性地确定试样的元 素种类及其化学状态,而且希望能测得它们的含量,对 谱线强度作出定量解释,XPS定量分析的关键是要把所 观测到的信号强度转变成元素的含量,即将谱峰面积转 变成相应元素的含量
薄膜的表征方法
薄膜的表征方法
Intensity / cps
数s (3) 自由电子的动能Ek
则 h= Eb+ Ek + s
薄膜的表征方法
当样品置于仪器中的样品架上时,样品与仪器样品架材料 之间将产生接触电势差A- s (A :分析器材料层逸出功) 进入分析器光电子动能为:
则 Ek = h - Eb - A
薄膜的表征方法
各种原子、分子轨道的电子结合能是一定的,据此可鉴别各 种原子和分子,即可进行定性分析
at 200 V
薄膜的表征方法
4000 3000
Ti4+ 2p2/3
Intensity / cps
2000 1000
Ti3+ 2p2/3 Ti2+ 2p2/3
0
470 468 466 464 462 460 458 456 454 452

薄膜材料的表征与应用前景

薄膜材料的表征与应用前景

薄膜材料的表征与应用前景薄膜材料是一种厚度较薄的材料,具有广泛的应用领域。

在现代科学技术领域中,薄膜材料正变得越来越重要,例如电子器件、太阳能电池、光伏电池、光电子学、医学、生物传感器、防辐射、保护涂料等领域。

在这些领域中,薄膜材料都有着很重要的作用。

因此,如何进行薄膜材料的表征是非常重要的,下面将从表征方法、薄膜材料技术应用、应用前景三方面进行探讨。

一、薄膜材料的表征方法薄膜材料的表征方法主要有X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等技术。

其中,X射线衍射属于一种常用的材料分析方法,可以得到薄膜的晶体结构、晶格常数、谱线宽度、拓扑结构等信息。

透射电子显微镜可以得到薄膜的显微组织结构,包括富含结构信息的多晶体薄膜、单晶薄膜以及异质结构。

扫描电子显微镜则可用来分析物质表面形态和组成,并且可对样品的形貌、大小、质量等进行观察和计量。

原子力显微镜则可以对样品的表面形貌进行观察,并能够创造分子层面的逼真图像,是一种非常常用的表征方法。

不同的薄膜材料在表征方法上存在很大的差异,例如,半导体薄膜材料需要更精确的表征技术,而对于金属薄膜材料则主要采用透射电子显微镜进行分析。

在分析时也需要注意用适当的方法。

二、薄膜材料技术应用薄膜材料的技术应用广泛,涉及到电子器件、太阳能电池、光伏电池、光电子学、医学、生物传感器、防辐射、保护涂料等领域。

其中,太阳能电池是薄膜材料的典型应用之一。

采用薄膜材料制造的太阳能电池,不仅可以提高转换效率,而且重量更轻、性能更佳。

此外,薄膜材料还可以用于生物传感器领域。

由于薄膜具有微观尺寸范围,因此具有内在的生物相容性和高灵敏度,并且还可以按照需要设计其结构或功能,如含有肝素和酶等的超薄膜,有利于抑制血栓形成和生物膜。

三、薄膜材料技术应用前景在各种新能源材料中,薄膜材料已经成为研究热点。

太阳能电池、燃料电池等的制造关键是新材料的开发,而在这些中,薄膜材料的开发将成为未来的重要方向。

薄膜材料的表征方法

薄膜材料的表征方法

图3-1 椭偏法测量y和Δ的原理图
椭偏仪一般包括以下几个部分:激光光源、起偏器、样品台、检偏器和光 电倍增管接收系统。图3-1所示是反射消光椭偏仪的原理图,激光光源发 出的光, 经过仪器的起偏器变成线偏振光, 通过补偿器1/4波片形成椭圆 偏振光, 然后投射到待测光学系统薄膜上,待测光学系统具有沿正交坐标 x和y轴的正交线性偏振态, 从待测光学系统射出的光, 偏振态已经发生 了变化(椭圆的方位和形状与原入射椭偏光不同) , 通过检偏器和探测器 就可以进行检测了。



(1)椭偏仪法测量的基本原理 椭圆偏振测量, 就是利用椭圆偏振光通过薄膜时, 其反射和 透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。 椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状 态的现象,来测量薄膜厚度和光学常数,是一种经典的测 量方法。 光波(电磁波)可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波 和P波,如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时,合 成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时,其 反射和透射的偏振光将发生变化,基于两种介质界面四个 菲涅耳公式和折射定律,可计算出光波在空气/薄膜/衬底多 次反射和折射的反射率R 和折射率T。
膜厚d 的计算




通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便 起见,在椭偏仪法中,采用Ψ 和△这两个参数描述光波反射时 偏振态的变化,它们的取值范围为: 0 ≤Ψ ≤π/ 2 ,0≤△< 2π。 (Ψ , △) 和( Rp , Rs) 的关系定义为总反射系数的比值,如下 式所示 Rp/Rs=tanyexp(iΔ) 式中, tgΨ 表示反射前后光波P、S 两分量的振幅衰减比, △=δp -δs 表示光波P、S 两分量因反射引起的相应变化之 差。 由此可见,Ψ 和△直接反映出反射前后光波偏振状态的变化。 在波长、入射角、衬底等确定的条件下,Ψ 和△是膜厚和薄 膜折射率( n) 的函数,写成一般函数式为Ψ = Ψ( d , n) , △= △( d , n) 结合公式,测量y和Δ,就可以求出薄膜折射率n和薄膜的 厚度d。

薄膜表征_薄膜材料与薄膜技术

薄膜表征_薄膜材料与薄膜技术

6.2 薄膜形貌和结构的表征方法
依据尺度范围考虑,薄膜结构的研究分三个层次:
• 薄膜的宏观形貌:包括尺寸、形状、厚度、均匀性; • 薄膜的微观形貌:如晶粒及物相的尺寸大小和分布、
空洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构; • 薄膜的显微组织:包括晶粒的缺陷、晶界及外延界面
的完整性、位错组态等。
可采用的表征方法:
透明膜,数学分析复杂
需制备台阶
精度取决于薄膜密度 厚度较大时具有非线性
效应
(1)椭偏仪法
利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状态的现
象,来测量薄膜厚度和光学常数。当偏振光入射在具有
一定厚度h的薄膜上,处于入射面的偏振光分量p和垂直
Байду номын сангаас
入射面的偏振光分量s的反射系数R、透射系数T如下:
p
s
空气
0
薄膜 h
6.1薄膜厚度测量
方法
等厚干涉 法
等色干涉 法
椭偏仪法
表面粗糙 度仪 称重法
石英晶体 振荡器法
测量范围 精度 3-2000nm 1-3 nm
1-2000nm 0.2 nm
零点几纳米 0.1 nm 到数微米 大于2 nm 零点几 纳米 无限制 至数微米 0.1 nm
说明 需制备台阶和反射层
需制备台阶、反射层和 光谱仪
电磁透镜:使原来直径约为 50mm的束斑缩小成一个只有 数nm的细小束斑。
扫描线圈:提供入射电子束在 样品表面上和荧光屏上的同 步扫描信号。
样品室:样品台能进行三维空 间的移动、倾斜和转动。
(b)信号检测放大系统 检测样品在入射电子作用 下产生的物理信号,然后 经视频放大作为显像系统 的调制信号。
(3)吸收电子(absorption electrons, AE)

光学实验技术中的薄膜制备与表征指南

光学实验技术中的薄膜制备与表征指南

光学实验技术中的薄膜制备与表征指南在现代光学实验中,薄膜是一种广泛应用的材料,它具有许多独特的光学性质。

为了实现特定的光学设计要求,科学家们需要制备和表征各种薄膜。

本文将为您介绍光学实验技术中的薄膜制备与表征指南,帮助您更好地理解和应用薄膜技术。

一、薄膜制备技术1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种常见的薄膜制备技术,它通常用于金属或有机材料的蒸发。

蒸发源材料通过加热,使其蒸发并沉积在基底表面上,形成薄膜。

真空蒸发法具有简单、灵活的优点,但由于材料的有机蒸发率不同,容易导致薄膜的成分非均匀性。

2. 磁控溅射法磁控溅射法是一种通过离子碰撞使靶材溅射,并沉积在基底上的技术。

这种方法可以获得高质量和均匀性的薄膜。

磁控溅射法通常用于金属、氧化物和氮化物等无机薄膜的制备。

3. 原子层沉积法原子层沉积法(ALD)是一种逐层生长薄膜的方法,通过交替地注入不同的前驱体分子,使其在基底表面上化学反应并沉积。

这种方法可以实现非常精确的厚度控制和成分均一性。

4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种基于溶胶和凝胶的化学反应制备薄膜的方法。

通过溶胶中的物质分子在凝胶中发生凝胶化反应,形成薄膜。

这种方法适用于复杂的薄膜材料。

二、薄膜表征技术1. 厚度测量薄膜的精确厚度对于光学性能至关重要。

常用的测量方法包括激光干涉法、原位椭圆偏振法和扫描电子显微镜等。

激光干涉法通过测量反射光的相位差来确定薄膜厚度,原位椭圆偏振法则通过测量反射光的椭圆偏振状态来推断厚度。

2. 光学性能表征光学性能包括反射率、透过率、吸收率等。

常用的表征方法有紫外可见近红外分光光度计和激光光谱仪。

通过测量样品在不同波长下的吸收或透过光强度,可以得到其光学性能。

3. 表面形貌观察表面形貌对薄膜的光学性能和功能具有重要影响。

扫描电子显微镜和原子力显微镜是常用的表面形貌观察工具。

扫描电子显微镜可以获得样品表面的高分辨率图像,原子力显微镜则可以实现纳米级表面形貌的观察。

4. 结构分析薄膜的结构分析是了解其晶体结构和晶格形貌的重要手段。

薄膜材料的表征方法

薄膜材料的表征方法
衰减,衰减部分转变为热、光、X射线、二次电子等.
6.2 薄膜形貌的表征方法 电子束与固体样品作用时产生的信号
6.2 薄膜形貌的表征方法
➢ 二次电子:外层价电子激发SEM ➢ 背散射电子:被反弹回来的一部分入射电子 S
EM ➢ 透射电子TEM
➢ 俄歇电子:内层电子激发AES,表面层成分分析
6.2 薄膜形貌的表征方法
6.3 薄膜结构的表征方法
6.3.1 X射线衍射法 -- 物相定性分析
材料的成份和组织结构是决定其性能的基本因素,化学分析能给 出材料的成份,金相分析能揭示材料的显微形貌,而X射线衍射分 析可得出材料中物相的结构及元素的存在状态.因此,三种方法不 可互相取代.
物相分析不仅能分析化学组成,更重要的是能给出元素间化学结 合状态和物质聚集态结构.
质量的方法,甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个 原子层的高水平.
6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
6.1.2.2 石英晶体振荡器法 基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物
理现象. 使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题:
一,石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移; 二,应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定. 在大多数的情况下,这种方法主要是被用来测量沉积速度. 将其与电子技术相结合,不仅可实现沉积速度、厚度的检测,还 可反过来控制物质蒸发或溅射的速率,从而实现对于薄膜沉积 过程的自动控制.
垂直入射的单色光的反射率随着薄膜的光学厚度n1h的变化而发 生振荡.
当n1> n2n2=1.5,相当于玻璃时,反射极大的位置: h = 2m+1λ/4n1
对于n1< n2,反射极大的条件变为: h = m+1λ/2n1

薄膜表征

薄膜表征
过被测薄膜表面,同时记录下触针在垂直方 向的位移大小并描绘样品表面轮廓,在薄膜 边缘处轮廓的突变即薄膜的厚度(实际上是 表面轮廓测量)。
可同时测得薄膜的表面粗糙度及膜厚!
2、仪器特征:
1)探针:一般为金刚石,头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形; 2)载荷:一般为 1-30 mgf; 3)分辩率:1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。
二、基本特点:
1、类似光学金相,可提供清晰直观的表面/截面形貌像; 2、分辩率高,景深大; 3、可采用不同分析模式作定量/半定量的表面成分分析; 4、是目前材料研究最常用手段之一,应用极为广泛。
SEM的结构与主要组件
三、电子束的作用区域及主要成像粒子:
1、电子束入射到样品表面后,会与表面层的原子发生各种交互作用, 其作用区域大致为一个梨形区域,深度约 1m; 2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是: 最表层 (10Å):俄歇电子; 浅层 (50~500Å):二次电子; 梨形区上部:背散射电子; 梨形区下部:特征X射线。 3、分别接收上述激发粒子,处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。
探针法的测量原理
3、基本矛盾:
不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利; 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利!
4、优、缺点:
1)方法简单、测量直观; 2)适合硬膜测量,容易划伤较软薄膜并引起测量误差; 3)对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。
1

dt
0
t
Ii a Ii dt t I Ie 0 e a
t
(5 - 1)
此处:n — 气相粒子密度; — 膜材料密度; a — 常数。

薄膜材料的表征

薄膜材料的表征
另外,探针旳针尖会对膜表面产生很大旳压强,造成 膜面损伤。
制备台阶旳措施
常用掩膜镀膜法,即将基片旳一部分用掩膜遮 盖后镀膜,去掉掩膜后形成台阶。因为掩膜与 基片之间存在着间隙,所以这种措施形成旳台 阶不是十分清楚,相对误差也比较大,但能够 经过屡次测量来提升精确度,探针扫过台阶时 就能显示出台阶两侧旳高度差,从而得到厚度 值。
其测量装置原理图如图4.4所示。在样品角度 连续变化旳过程中,在光学显微镜下能够观察
到干涉极大和极小旳交替出现。得出光旳干涉
条件(式 4.10)为 :
d
N
2n1 cos
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
图4.4 变角度法测量透明薄膜厚度旳装置 示意图
等角反射干涉法(CARIS)
测量透明薄膜厚旳第二种措施是使用非 单色光入射薄膜表面,在固定光旳入射 角度旳情况下用光谱仪分析光旳干涉波 长。这一措施被称为等角反射干涉法 (CARIS)。在这一措施中,干涉极大 或极小旳条件仍为式(4.10),但N与 λ在变化,而 θ不变,因而
此类措施所根据旳原理一般是不同薄膜 厚度造成旳光程差引起旳光旳干涉现象。
1.光旳干涉条件
首先研究一层厚度为d、折射率为n旳薄
膜在波长为λ旳单色光源照射下形成干涉 旳条件。
显然要想在P点观察到光旳干涉极大,其
条件是直接反射回来旳光束与折射后又 反射回来旳光束之间旳光程差为光波长 旳整倍数。
图4.1 薄膜对单色光旳干涉条件
透明薄膜厚度测量旳干涉法
式中,为单色光波长,m为任意非负旳 整数。在两个干涉极大之间是相应旳干
涉极小。若 n1 < n2 ,反射极大旳条件
变为:
d (m 1)
2n1
变角度干涉法(VAMFO)
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薄膜的显微组织,包括晶粒内的缺陷、晶界 及外延界面的完整性、位错组态等。
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针对研究的尺度范围,可以选择不 同的研究手段:
光学金相显微镜 扫描电子显微镜 透射电子显微镜 场离子显微镜 X射线衍射技术
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扫描电子显微镜(SEM)
是目前材料结构研究的最直接手段之一。 可以提供清晰直观的形貌图像,同时又具
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背反射电子像
背反射电子:被样品表面直接反射回来的电子 具有与入射电子相近的高能量。
背反射电子像:接收背反射电子的信号,并用 其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。
原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的 增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著 差别的不同区域来讲,其平均原子序数的差别 将造成背反射电子信号强度的变化,即样品表 面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子 信号强的区域相对应。
对于表面粗糙的薄膜,其测量误差较大。 测量薄膜台阶高度时,应尽量选用头部直径
较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面 形貌的小的起伏变化。
12
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(二)称重法
如果薄膜的面积A、密度和质量m可以被精
确测定的话,由公式
ห้องสมุดไป่ตู้
h m
A
•薄膜的密度随制备方法
、工艺的不同有很大变化

•准确测量薄膜的面积也
有困难。
使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品 ,并在这一过程中与样品中的原子点阵 发生相互作用,从而产生各种形式的有 关材料结构和成分的信息。
影像模式和衍射模式。两种工作模式之 间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜 系统电流或成像平面位置来进行。
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任何物质都是由原子组成,在固体物质 中原子核半径约10-5Å ,原子与原子之间 的距离为几埃,因此原子之间是非常空 的。当一束高能电子穿过很薄的试样时 ,大量电子将直接穿过物质,而有一部 分电子则与原子核或核外电子发生作用 ,这些相互作用只有在非常接近原子核 或电子的情况下才会发生。由于原子核 或电子都带有电荷,这种相互作用往往 使入射电子改变方向,产生散射。
原理:基于石英晶体片的固有振动频率随其质 量的变化而变化的物理现象。
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§6.2 薄膜结构的表征方法
薄膜结构的研究可以依所研究的 尺度范围划分为以下三个层次:
薄膜的宏观形貌,包括薄膜尺寸、形状、厚度 、均匀性等;
薄膜的微观形貌,如晶粒及物相的尺寸大小 和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等;
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粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约 210m半径的圆弧后做成的。
在触针上加有130mg的可以调节的压力。 垂直位移可以通过机械、电子和光学的方
法被放大几千倍甚至一百万倍,因此垂直 位移的分辨率最高可以达到1nm左右。
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缺点
容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管 在触针上施加的力很小,但是由于触针头部 直径也很小,因而触针对薄膜表面的压强很 大,即使在薄膜较软时,薄膜的划伤和由此 引起的误差是不能忽略的。
3
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§6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法
特点:不仅被用于透明薄膜,还可 被用于不透明薄膜;使用方便,测 量精度较高。
原理:多利用光的干涉现象作为测 量的物理基础。
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光的干涉条件
从平行单色光源S射到薄膜表面一点A的光将 有一部分被界面反射,另一部分在折射后进入 薄膜中。
这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面 上的B点再次发生反射和折射。
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由于可以实现在沉积过程中对衬底及 薄膜的质量加以控制,因而称重法可 以被用于薄膜厚度的实时测量。
采用将质量测量精度提高至10-8g,同 时加大衬底面积并降低其质量的方法 ,甚至可以将薄膜厚度的测量精度提 高至低于一个原子层的高水平。
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(三)石英晶体振荡器法
已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测 量。
为简单起见,可先假设在第二个界面上,光全 部被反射回来并到达薄膜表面的C点,在该点 处,光束又会发生发射和折射。
要想在P点观察到光的干涉极大,其条件是直 接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束 之间的光程差为波长的整数倍。
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不透明薄膜厚度测量的等厚干涉( FET)和等色干涉(FECO)法
2
§6.1 薄膜厚度的测量
在薄膜技术中,所希望的性质Ei通常与许多参量 有关,特别是与厚度有较大关系,即:
Ei=Ei(D,P,….,基片)
式中D代表薄膜厚度;P为残留气体气压。 在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的
厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位 测量,可以通过许多技术手段和方法实现膜厚 和相关物理量的测量。
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透明薄膜厚度测量的干涉法 薄膜测量的椭偏仪方法
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§6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法
(一)表面粗糙度仪法 用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面
,同时记录下触针在垂直方向的移动情 况并画出薄膜表面轮廓的方法。 不仅可以用来测量表面粗糙度,也可以 用来测量特意制备的薄膜台阶高度,得 到薄膜厚度的信息。
有分辨率高、观察景深长。 可以采用不同的图像信息形式。 可以给出定量或半定量的表面成分分析结
果。
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二次电子像
二次电子:入射电子从样品表层激发出 来的能量最低的一部分电子。它们来自 样品表面最外层的几层原子。
二次电子像:较高的分辨率。 需要样品具有一定的导电能力,对于导
电性较差的样品,可以采用喷涂一层导 电性较好的C或Au膜的方法,提高样品 表面的导电能力。
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透射电子显微镜(TEM)
电子显微镜:透射式、反射式、扫描式和 扫描透射式。
透射电子显微镜,Transmission Electron Microscope, 简称TEM。发展较早,技术 理论较成熟,分辨率高,因此得到广泛应 用。
组成:电子光学系统、真空系统和供电系 统。
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工作方式
电子束固定地照射在样品中很小的一个 区域上。
第六章 薄膜材料的表征方法
§6.1 薄膜厚度测量 §6.2 薄膜结构的表征方法 §6.3 薄膜成分的表征方法 §6.4 薄膜附着力的测量方法
1
光学薄膜材料:薄膜的厚度、均匀性、 光学性能。
随着电子技术的发展,研究内容扩展到 薄膜的各种结构特征、成分分布、界面 性质、电学性质。
如果没有先进分析手段的建立和广泛使 用,就没有现代意义上的薄膜材料制备 技术。
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