安捷伦气相色谱基础培训分析
2012奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
(HP Part No. 19095Z-123) 载气： Helium, 5.2 psi 炉温： 60 C 进样口： 1 cc, 分流比 5:1 检测器： FID
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
药品中溶剂残留: USP 467
1
2
4
1 二氯甲烷(25 ppm) 2 氯仿(12 ppm) 3 苯(25 ppm)
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
AgilentA气相色谱使用培训解析PPT学习教案
32
（3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V
（4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致）
第32页/共89页
33
电子捕获检测器（electron capture detector －ECD）
相似相溶原理 非极性组分－非极性柱 极性组分－极性柱 混合组分－极性柱 液膜厚度（0.25－0.5μm）
薄膜－高沸点 厚膜－低沸点、气体（增加组分与固定相的相互作
用）
柱长（15，30，60，150m）
组分复杂－长柱
内径（0.1，0.25，0.32，0.53mm）
内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；
第21页/共89页
22
热导池检测器
（thermal conductivity detector：TCD ） 1、热导池的结构
双臂热导池
四臂热导池
• 热导池由池体（不锈钢块）和热敏元件（铼钨合金 ）构 成
• 双臂热导池：一臂参比池；一臂测量池 • 四臂热导池：两臂是参第比22；页/共两89臂页是测量
第30页/共89页
31
3、操作条件选择
（1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10
安捷伦气相色谱仪日常和维护和故障诊疗培训课件
#扎刺次数
有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落!
20
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
衬管
衬管的作用 衬管是进样口的中心，样品在此气化 为什么要更换衬管 衬管不定期更换，或使用不当会出现： •峰形变坏， •样品分解或歧视， •重现性差， •出鬼峰．
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 11
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路
压力传感器 隔垫吹扫 调节器
流量传感器 比例阀1
柱前压控制
分流流量
分流出口
出口 比例阀2
捕集管
分流阀
(打开/on)
去检测器
8
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水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂． 重新装填非常容易．金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下，还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦GC-MS培训总结
安捷伦GC-MS培训总结安捷伦GC-MS脱产培训总结Aglient GCMS 6890-5975培训期间的学习内容一、GCMS的基础理论简介、Aglient GCMS开机和关机以及仪器调谐：重点1. 理解TIC色谱图上数据点产生的方法：质谱扫描一次就可以得到某时刻的一张质谱图，然后把这张质谱图上所有的峰的绝对丰度之和看作为一个检测值，再对应上这一时刻，就可以得到TIC上一个点。
当把所有时刻的检测值都对时间做图时，就得到了一张完整的TIC。
重点2.怎样根据实际需要选择不同的调谐方法？如何用调谐文件上的参数判断仪器状态？如何根据质谱峰的状态修改调谐参数，手动调谐使仪器达到检测的最佳状态？GCMS调谐就是调谐MS，调谐的内容主要包括3个部分：A．离子源：调谐离子源就是调整离子源内各部件的电压，包括：推斥极电压（Repeller）、离子聚焦（Ion focus）电压、入口透镜(Entlens)电压、入口透镜补偿（Entoffs）电压，以保证得到良好的检测灵敏度；B．四极杆：调谐四极杆就是调节原子质量单位增溢（Amu gain）和原子质量单位补偿（Amu offset），以得到正确的峰宽；调节质量轴增溢（Mass gain ）和质量轴补偿（Mass offset），以保证正确的质量分配；C．检测器：检测器调谐就是调节电子倍增管电压(EM voltage)，以保证每个碎片离子的丰度在20-50万，保证检测的灵敏度。
Agilent GCMS 提供的调谐方法：A．自动调谐(ATune)：调节仪器使在整个扫描范围内的灵敏度最大，ATune不理会离子的丰度比例关系，所以有时候调谐完会发现和标准谱图有区别，适用于痕量组分或者要求高灵敏度的组分的分析。
ATune方便快速、能提供详细的系统性能诊断信息。
B．标准谱图自动调谐(Standard Spectra AutoTune，STune)：在整个扫描范围内标准响应调节，适应于定性分析以及检索商品谱图谱库，如果需要经常检索谱库，最好采用STune。
安捷伦气相色谱基础培训总结
2017年10月25日星期三
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异 。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气 体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2017年10月25日星期三
• 如图所示为一色谱流出曲线 • 1）基线：在实验条件下， ：
色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。 • 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。
2017年10月25日星期三
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 3) 4) 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2017年10月25日星期三
气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时 ，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来 自动控制载气的稳定流速。
2017年10月25日星期三
色谱过程示意图
待分离组分 ， 和
载气 A
B
C
D
2017年10月25日星期三
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相Βιβλιοθήκη 2017年10月25日星期三
1.2 气相色谱法的定义和分类
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
赴安捷伦公司色谱学习总结
气相色谱培训总结2008年12月下旬在公司和化验室安排下，本人到北京安捷仑培训中心学习。
主要学习内容为：6820气相色谱仪仪器硬件使用与维护，分析方法建立与使用，故障处理，仪器配件选择等内容，现将有关学习情况总结如下：一、6820气相色谱操作步骤1 打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体。
3 打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面。
4按［前检测］或［后检测］查看检测器输出，在 FID 部件上按 FID点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
5 点击工作站左面的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，选择方法名、仪器名、单位，点击“注册样品”按钮。
依次注册若干样品，退出该画面。
未就绪灯亮，并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。
6 点击工作站左面的“仪器”按钮，点击“样品项”子按钮，检查当前状态对应样品为所要分析样品。
点击“实时绘图”子按钮，待基线平稳后，打开分析气体，进行置换。
置换完全后，关闭气体。
7 打开气体进样，至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体，点击开始按钮分析样品。
8 做样结束后点击“报告”子按钮，查看分析结果。
9 实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序，用Shut down，Air）同时关闭FID检测器，关闭PC，在主机面板左上角处关闭FID气体（H2降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降至低于50℃，关6820GC电源，最后关载气。
二、6820气相色谱标定步骤测定标气：1打开载气钢瓶，调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID，打开主机面板左上角处氢气和空气气体，3 打开6820电源，待6820－GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，进入工作站画面，4按［前检测］或［后检测］查看检测器输出，在 FID 部件上按FID 点火器按钮，点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数
数据采集
n 表示仪器编号
Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目 录下 由 “.d” 扩展名识 别。
样品采集技术-如何输入GC参数
编辑完整方法
25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱毛细管柱开管柱气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a前视图前视图检测器盖检测器显示屏键盘电源开关炉箱开关气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a后视图后视图炉箱排气出口进样口和检测器出口气路连接口电缆连接口电源连接口炉箱冷却风进口气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础agilent7890aagilent7890a按键介绍按键介绍运行按键气相部件按键数字按键信息按键方法存储和自动运行按键维护按键agilent7890agcagilent7890agc气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础质谱基础气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础典型的质谱图常用术语典型的质谱图常用术语基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子1015202530354045505560657075808590951001055001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727ch气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础常见元素同位素表常见元素同位素表元素a1a2元素类型质量3110019100127100121001311a11410015037a1161001700418020a232100330803444a2si2810029513034a2cl3510037325a2br7910081980a2气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础离子源离子源离子源传输线气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础电子电离电子电离eiei推斥极灯丝气相色谱气相色谱质谱基础质谱基础电离技术简介电离技术简介为了得到分子离子峰采用了一些软电离技术