高中化学物质的分离提纯与检验

物质的分离、提纯与检验考点1 物质的分离提纯a.热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。

b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

又称再结晶。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

【实例分析】1．(2011安徽高考27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。

某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。

（2）第②步反应的离子方程式W +W ClO3－+W＝W MnO2+W Cl2↑+W。

（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。

（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3 【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。

（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。

由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g ，所以MnO 的质量为3.99g －1.15g ＝2.84g ，其物质的量为mol 04.071g/mol2.84g =，因此与稀硫酸反应时共生成MnSO 4的物质的量为0.05mol ，根据方程式5MnSO 4＋2NaClO 3＋4H 2O=5MnO 2＋Cl 2↑＋Na 2SO 4＋4H 2SO 4，可计算出需要NaClO 3的物质的量为0.02mol 。

【答案】（1）MnO 和MnCO 3；（2）5Mn 2＋＋2ClO 3－＋4H 2O=5MnO 2＋Cl 2↑＋8H ＋；（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl ；（4）0.02mol 。

2．三草酸合铁酸钾晶体（K 3[Fe(C 2O 4)3]·x H 2O ）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。

为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1） 铁含量的测定步骤一：称量5.00g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml 溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml 于锥形瓶中，加稀H 2SO 4酸化，滴加KMnO 4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO 4-被还原成Mn 2+。

向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO 4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO 4溶液20.02ml ，滴定中MnO 4-，被还原成Mn 2+ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO 4溶液19.98ml请回答下列问题：① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。

② 加入锌粉的目的是________。

③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。

在步骤二中，若加入的KMnO 4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。

（选填“偏低”“偏高”“不变”）（2） 结晶水的测定将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。

请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。

【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。

①在配置溶液的物质量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤；②步骤二中滴加KMnO 4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳的反应方程式是：5C 2O 42-+2MnO 4-+16H +=2Mn 2++10CO 2↑+8H 2O加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失,可知加入锌粉的目的是将Fe 3+恰好还原成Fe 2+； ④根据步骤三中的离子反应可知：n (Fe)=5n (M n )=5×20.02mL+19.98mL 2×0.01 mol·L -1×10－3×10=1.0×10-3mol ，m (Fe)=56g·mol -1×1.0×10-3mol=5.60×10-3g ；晶体中铁的质量分数=g g00.51060.53-⨯×100%=11.2%；若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高；⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分；另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g ；【答案】（1）①溶解 定容②将Fe 3＋还原成Fe 2＋③5Fe 2+＋MnO 4－＋8H ＋=5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O④11.20%或0.112 偏高（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。

3. CaCO 3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。

大理石主要成分为CaCO 3，另外有少量的含硫化合物。

实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO 2气体。

下列装置可用于CO 2气体的提纯和干燥。

完成下列填空：1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L -1)，应选用的仪器是 。

a ．烧杯 b ．玻璃棒 c ．量筒 d ．容量瓶2)上述装置中，A 是 溶液，NaHCO 3溶液可以吸收 。

3)上述装置中，b 物质是 。

4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO 3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。

a ．氯化钠溶液b ．稀醋酸c ．稀硫酸d 正已烷5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。

6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。

【答案】1)abc ；2）CuSO 4溶液或酸性KMnO 4溶液；吸收HCl 气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl 2；偏低；4）bd ；5）石蜡；CaCO 3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g 。

【解析】1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H 2S 、HCl 和水蒸气；根据除杂的要求，除去H 2S 是可选用CuSO 4溶液或酸性KMnO 4溶液，反应方程式是：H2S+CuSO4=CuS ↓+H2SO4，5H 2S + 7 H 2SO 4+8 KMnO 4 = 4 K 2SO 4 + 12 H 2O + 8 MnSO 4；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl 气体或吸收酸性气体；3）B 物质用于干燥制得的CO 2，可选用无水CaCl 2；4）根据实验步骤，为将碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡（相似相容性）；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO 3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g ，说明达到恒重。

4．聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe 2(OH)(SO 4)3-0.5m ]m ，广泛用于污水处理。

实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS 、SiO 2等）制备聚铁和绿矾（FeSO 4·7H 2O ）过程如下：（1）验证固体W 焙烧后产生的气体含有SO 2 的方法是_____。

（2）实验室制备、收集干燥的SO 2 ，所需仪器如下。

装置A 产生SO 2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a → → → → →，装置D 的作用是 ，装置E 中NaOH 溶液的作用是 。

（3）制备绿矾时，向溶液X 中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液聚铁 绿矾烧渣 固体W(S 、SiO 2等) 调节pH 溶液Z 70~80℃ 聚铁胶体 溶液X 溶液Y A B C D E浓硫酸 溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。

（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。

若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______.。

答案：（1）将气体通入品红溶液，溶液褪色，加热恢复原色（合理即得分）（2）d→e→c→b，防止倒吸；吸收多余的SO2（3）铁屑；过滤（4）将小片pH试纸放在点滴板（或表面皿）上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，与标准比色卡对照；低（小）5．请你选用下列装置，设计实验来电解饱和食盐水、测定电解产生氢气的体积（60 mL 左右）并检验氯气的氧化性。

（1）试从上图所示装置中选用几种必要的装置，连接成一套装置。

这些装置接口的顺序从左到右依次是__________________________________（填编号）。

（2）连接电路时，碳棒接电源的___________极，电极反应为________________________；电解总反应的化学方程式为______________________________________________。