溶解法测定水泥水化热试验操作技巧
实验1 溶解热的测定 操作步骤
实验1 溶解热的测定注意事项：1.本实验应确保样品充分溶解，因此实验前必须充分研磨样品。
已进行研磨和烘干处理的样品位于靠窗口的烘箱中。
实验中每位同学使用完样品后必须及时研磨好足够的样品，并放入靠窗口的烘箱进行烘干处理，以备下一位同学使用。
2.硝酸钾加入快慢的控制，是实验成败的关键。
加得太快，会使温差过大，体系与环境的热交换加快，测得的溶解热偏低，另外加样太快会致使磁子陷住不能正常搅拌。
加得太慢，一旦温度升到一个较高的值，即使加入所有硝酸钾也无法使温差回到零度以下，导致实验失败。
一般ΔT控制在-0.3℃左右为宜，最低不要超过-0.5℃，但要始终为负值。
实验中要时刻注意温差的变化，掌握好加料的时间和量。
在每组实验完后，温差回升到0℃以上，此时升温较快，需要及时加入较多的硝酸钾，否则温差可能再无法回到负值。
3.实验时需控制合适的搅拌速度。
搅拌太快，会以功的形式向系统中引入能量；搅拌太慢，会因水的传热性差而导致Q s值偏低，而且硝酸钾难以完全溶解，若实验结束发现有未溶解的硝酸钾，应重做实验。
4.数据采集过程中，切记不要进行任何其它操作，否则需要重新采集数据。
5.将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内。
6.不要将仪器放置在通风的环境中，尽量保持仪器附近的气流稳定。
实验步骤：1.称硝酸钾26 g。
(已进行研磨和烘干处理)，放入干燥器中。
2.将8个称量瓶编号。
在台称上称量，依次加入约2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、和4.5 g硝酸钾，再用分析天平称出准确数据，把称量瓶依次放入干燥器中待用。
3.量取200 mL去离子水于保温杯内，打开反应热测量数据采集接口装置的电源，将温度传感器擦干置于空气中，预热3 min，但不要打开恒流源及搅拌器电源。
4.4个菜单项：1)参数矫正；2)开始实验；3)数据处理；4)退出。
1）参数矫正参数矫正菜单中有‘电压参数矫正’和‘电流参数矫正’两个子菜单项，电压参数和电流参数一般情况下不需矫正。
水泥水化热试验方法
⽔泥⽔化热试验⽅法⽔泥⽔化热试验⽅法标准适⽤于测定⽔泥⽔化热。
本标准是在热量计周围温度不变条件下，直接测定热量计内⽔泥胶砂温度的变化，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从⽽求得⽔泥⽔化7天内的⽔化热（单位是卡／克）。
注：⽔泥⽔化7天今期的⽔化热可按附录⽅法推算，但试验结果有争议时，以实测法为准。
⼀、仪器设备1．热量计（1）保温瓶：可⽤备有软⽊塞的五磅⼴⼝保温瓶，内深约22厘⽶，内径为8．5厘⽶。
（2）截锥形圆筒：⽤厚约0．5毫⽶的铜⽪或⽩铁⽪制成，⾼17厘⽶，上⼝径7．5厘⽶，底径为6．5厘⽶。
（3）长尾温度计：0－50℃，刻度精确⾄0．1℃。
2．恒温⽔槽⽔槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则⽽定，⽔槽内⽔的温度应准确控制在20±0．1℃，⽔槽应装有下列附件：（1）搅拌器。
（2）温度控制装置：可采⽤低压电热丝及电⼦继电器等⾃动控制。
（3）温度计：精确度为±0．1℃。
（4）固定热量计⽤的⽀架与夹具。
⼆、准备⼯作3．温度计：须在15、20、25，30、35及40℃范围内，⽤标准温度计进⾏校核。
4·软⽊塞盆：为防⽌热量计的软⽊塞盖渗⽔或吸⽔，其上、下⾛向及周围应⽤蜡涂封。
较⼤孔洞可先⽤胶泥堵封，然后再涂蜡。
封蜡前先将软⽊塞中⼼钻⼀插温度计⽤的⼩孔并称重，底⾯封蜡后再称其重以求得蜡重，然后在⼩孔中插⼊温度计。
温度计插⼊的深度应为热量计中⼼稍低⼀些。
离软⽊塞底⾯约12厘⽶，最后再⽤蜡封软⽊塞上表⾯以及其与温度计间的空隙。
5．套管：温度计在插⼊⽔泥胶砂中时，必须先插⼊⼀端封⼝的薄玻璃营管或铜套管，其内径较温度计⼤约2毫⽶，长约12厘⽶，以免温度计与⽔泥胶砂直接接触。
6．保温瓶、软⽊塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量，每个热量计的部件不宜互换，否则需重新计算热量计的平均热容量。
三、热量计热容量的计算7．热量计的平均热容量C，按下式计算：g g1C＝0.2×──＋0.45×──＋0.2×g2＋0.095×g3＋0.79×g4＋0.4×g52 2＋0.46×V式中：C──不装⽔泥胶砂时热量计的热容量，卡／℃；g──保温瓶重，克；g1──软⽊塞重，克；g2──玻璃管重，克（如⽤铜管时系数改为0．095）；g3──铜截锥形圆筒重，克（如⽤⽩铁⽪制时系数改为0．11）；g4──软⽊塞底⾯的蜡重，克；g5──塑料薄膜重，克；V──温度计伸⼈热量计的体积，厘⽶[3]（0．46是玻璃的容积⽐热，卡／厘⽶[3]·℃）。
水泥水化热测定方法[溶解热法]
![水泥水化热测定方法[溶解热法]](https://img.taocdn.com/s3/m/1f75ba7abcd126fff6050b57.png)
3.3高温炉：使用温度不低于900℃，并带有恒温控制装置。
3.4试验筛：方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。
3.5铂坩埚或瓷坩埚：容量约30mL。
3.6研钵。
3.7冰箱：用于降低硝酸溶液温度。
3.8水泥水化试样瓶：由不与水泥作用的材料制成，具有水密性，容积约15mL。
3.9其他：磨口称量瓶，最小分度0.1℃的温度计，时钟，秒表，干燥器，容量瓶，吸液管，
过程为溶解期。
6.1.9热量计在各时间区间内的热容量按式（１）计算，精确到0.5J/℃：
G0〔1072.0＋0.4(30－ta)＋0.5(T－ta〕
C＝──────────────────────………………(1)
R0
式中：C——热量计热容量，J/℃;
1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热，J/g;
响精度），开动保温水槽搅拌器，接通冷却搅拌器电机的循环水，5min后观察水
槽温度，使其保持20±0.1℃。从水槽搅拌器开动算起，连续搅拌20min。
6.1.6水槽搅拌器连续搅拌20min停止，开动保温瓶中的酸液搅拌器，连续搅拌20min后，
在贝氏温度计上读出酸液温度，隔5min后再读一次酸液温度，此后每隔1min读一次
b－a
式中：θ0——初测期结束时（即开始加氧化锌时）的贝氏温度计读数，℃;
水泥水化热2种试验方法的比较
定 浓度 的标 准酸 中溶 解 ，测得 溶解 热之差 ，此 即
水化过 程产 生 的大量 水化 热 不容 易散 发 ，由此 造成
内部温 度不 断上 升 ，而混 凝土 表面 散热 较快 ，从 而
为水 泥在 规定 龄期 内所 放 出 的水 化热 。
贵 州 水 力 发 电
２０ ０ ８年 ２月
表 ２ 不 同 品 种 水 泥 测 读 温 度 的 间隔 时 间
３ 试 验 方 法
３ １ 样 品 的制备 ．
距初 测期 温度 ｔ 。的间 隔时 间／ｎ ｒｎ ｊ
水 泥 品种
（ ）直 接法 ：为 了保证 热量计 中温度 均匀 ，规 １ 范要求 采用 胶砂进 行试 验 。胶砂 配 比则根据 水 泥品
使 内外 截面产 生 温 度 梯 度 。特 别是 昼 夜 温 差 大 时 ， 大体积 混凝 土 的内外 温度差 别更 大 ，其 内部 混凝 土 热 胀变形 将产 生 压力 ，外 部混凝 土 冷缩 变形 将产 生 拉 应力 ，由于混凝 土早 期抗 拉强 度较 低 ，当混凝 土 内部 的这种拉 应力 超过 混凝 土抗 拉强 度 时 ，混凝 土
裁方 法交 替之 际 ，本作 者工 作单 位对 ２种 试验 方法
进行 了多方 面 的 比较 。
作者简介 ：徐敏 （９ ５ ，女 ，江苏 省江堰市人 ，工程 师，从事 混 １７ 一）
凝土防裂研究工作。
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５７ ・
维普资讯
第２ 第 ｌ ２卷 期
表 １ 直 接 法 与溶 解 热 法 ２种 试 验 方 法仪 器设 备 的 比较
是温控 计算 中的一个 重要 参数 ，是 必 检 的项 目。
溶解热法测定水泥水化热的注意事项_户宁
1390 前 言随着工程技术的发展，现在国内很多大中型工程项目都需要构筑大体积混凝土，在大体积混凝土工程中，往往由于水泥水化热在混凝土内外形成巨大的温差，引起温度应力造成混凝土产生裂缝，给工程带来不同程度的危害。
使用较低水化热的水泥是保证大体积混凝土质量的主要途径之一，而其前提是要准确测定水泥的水化热。
本文结合实际检测中遇到的问题，主要阐述了溶解热法（水泥水化热基准法）测定水泥水化热时的操作技巧和注意事项。
1 试验准备阶段的注意事项1.1 温度计的选用（1）按照GB/T 12959—2008《水泥水化热测定方法》的要求，检测可以选用贝克曼差示温度计或量热温度计，由于贝克曼差示温度计使用前需用量热温度计调整零点，而量热温度计可以直接读数，所以建议选用量热温度计检测。
（2）试验还需要分度值为0.1℃的温度计至少3支：一支插在恒温水槽内校正控温器温度，一支挂在试验室内用于测量室内气温，一支用于测量酸液温度。
1.2 温度计保护膜的选用由于试验使用的氢氟酸对玻璃有强腐蚀性，所以GB/T 12959—2008第3.3.1.4要求贝克曼差示温度计或量热温度计 “插入酸液部分需涂以石蜡或其他耐氢氟酸的材料”。
由于每次试验时温度计都需要插入、拔出，在此过程中极易磨损或划伤涂覆材料，而重新涂覆耐酸涂料需要重新标定热容量，严重影响工作效率。
因此建议使用与温度计相应大小且耐氢氟酸腐蚀的薄塑料袋，套在温度计与酸液接触的部位，并用透明胶布将其固定好，这样既防止了温度计被腐蚀，又延长了保护膜的寿命，避免了频繁标定，提高了工作效率。
每次使用前还应仔细检查耐酸薄膜是否完好。
1.3 标定热量计热容量用氧化锌的制备由于标定热量计热容量用的基准试剂氧化锌需先在900～950℃下灼烧一小时，灼烧冷却后氧化锌基本都已经结块，较难研磨。
根据实际操作经验建议研磨时先将大块碾碎过筛，然后采用“少量多份、及时过筛”的方法研磨，即每次取少量氧化锌在玛瑙研钵研磨，每遍分多份研磨，研磨时间不用过长，研磨一遍后及时过筛，这样既避免了氧化锌暴露时间过长而吸附空气中的杂质，又省时省力，按此方法一般过3遍过筛就可以将氧化锌都研磨至全部通过0.15mm方孔筛。
夏季大体积混凝土观察水化热的方法
夏季大体积混凝土观察水化热的方法说实话夏季大体积混凝土观察水化热这事，我一开始也是瞎摸索。
我试过很多方法。
最开始我就想简单粗暴地用温度计直接插进去测量。
可这大体积混凝土，你一插温度计很容易破坏它内部的结构，而且还不一定能插到合适的位置准确测量温度。
这就像是你想知道蛋糕中心的温度，可你随便拿根筷子一插，蛋糕就变形了，那测量的肯定不准啊。
这就是我最开始失败的一个经历。
后来我就学聪明了一些，在混凝土里面预先埋置那种温度传感器。
这个埋置的时候可得小心了，就像种树一样得把它放在合适的深度和位置，要是歪了或者放的位置太浅太深都不行。
但是这又有个问题，传感器可能会受到周围混凝土搅拌不均匀之类的干扰，数据有时会乱跳。
比如说有一次我们测的数据一会儿特别高一会儿特别低，当时就很懵，后来才发现是传感器周围有个小石块影响到它感受热量了。
再后来啊，我想到在大体积混凝土的不同部位，像中心位置、靠近表面位置还有边角位置都多埋几个传感器。
这样可以更全面地观察水化热的情况。
不过这也有新麻烦，这么多传感器，线就很多，有时候线缠在一起了，区分起来特别头疼。
还有一个办法，有人告诉我可以通过测量混凝土表面的温度来间接判断水化热的高低。
但是我发现这只能做个粗略估计，因为表面温度受外界环境影响可大了，像夏季天气热的时候，太阳一晒混凝土表面温度就升高，可这未必是内部水化热导致的。
我感觉比较靠谱的，还是这种在内部埋置多个传感器的方法，然后在埋之前一定要检查周围环境，保证没有杂质，固定好传感器，还有给那些线做好标记，这样就能更准确地观察大体积混凝土的水化热情况了。
当然这中间还得定期记录数据，比如说每半个小时就看一次数据，要是发现温度突然变化很剧烈，那可就得好好检查下了，是传感器坏了呢，还是混凝土内部有啥特别的反应了呢。
我这也是摸索了好久才有点心得呢。
水泥水化热测试实验作业指导书
水泥水化热测定实验指导书1目的通过实验掌握水泥水化热的测定方法及水泥水化热测定仪的使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测某一期龄的水泥水化热，为水泥研究提供依据。
2范围适用于硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等水泥水化热的测定。
3依据GB/T 12959-2008 水泥水化热测定方法(溶解热法)4实验仪器水泥水化热测定仪(1台)、天平(量程≮200g，分度值为0.001g和量程≮600g，分度值为0.1g各一台)、高温炉(使用温度900~950℃，有恒温控制装置。
1台)、实验筛(0.15mm和0.60mm方孔筛各一个)、坩埚(容量约30mL，至少5个)、研钵(钢质研钵、玛瑙研钵各一个)、低温箱(1台)、水泥水化试样瓶(不与水泥反应，密闭性好，约15mL)、磨口称量瓶、温度计(分度值为0.1℃)、放大镜、时钟、秒表、干燥器、容量瓶、吸液管、石蜡、量杯、量筒等。
(以上仪器符合标准GB/T 12959-20083.3的要求)5实验前准备5.1实验条件：环境温度20±1℃，相对湿度不低于50%，具备通风设备。
实验期间恒温水槽内的水温应保持在20±0.1℃。
5.2水泥试样通过0.9mm的方孔筛，充分混合均匀。
5.3实验前应将氧化锌(ZnO)放入坩埚内，在900~950℃下灼烧1h，取出置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔筛，储存备用。
进行热容量标定前，将上述制取的氧化锌约50g在900~950℃下灼烧5min，然后再干燥器中冷却至室温。
5.4配置氢氟酸(HF，浓度40%或密度1.15~1.18g/cm3)和硝酸溶液(HNO3，浓度为2.00±0.02mol/L)。
配置时参照GB/T 12959-2008标准3.2.4。
5.5预备适量脱脂药棉，实验时堵塞加料漏斗进料口防止热交换。
浅谈溶解热法检测中热水泥水化热操作技巧
浅谈溶解热法检测中热水泥水化热操作技巧摘要：本文结合云南小湾水利水电工程水工混凝土所用中热硅酸盐水泥，着重讨论《溶解热》法检测中热水泥水化热的过程中的操作技巧。
关键词：中热硅酸盐水泥；水化热；操作技巧Abstract: This paper combine with moderate heat Portland cement used in Yunnan Creek Water Conservancy and hydropower engineering hydraulic concrete, focuses on” heat of dissolution method” hot water slurry heat in the process of operation skills.Key words: moderate heat Portland cement; hydration heat; operation skill 中图分类号：TQ172.73文献标识码：A 文章编号：工程概况：小湾水电站位于云南省西部南涧县与凤庆县交界的澜沧江中游河段与支流黑惠江交汇后下游1.5km处，系澜沧江中下游河段规划八个梯级中的第二级。
小湾电站是国家重点工程和云南省实施国家西部大开发、“西电东送”战略的标志性工程，以发电为主，并兼有防洪、灌溉、拦沙及航运等综合效益。
该工程由混凝土双曲拱坝（坝高292m）、坝后水垫塘及二道坝、左岸两条泄洪洞及右岸地下引水发电站组成。
大坝建成后将形成总库容151.32×108m3，有效库容98.95×108 m3，水库正常蓄水位1240m的多年调节水库,电站的装机容量420万KW。
泄水建筑物由坝顶五个开敞式溢流表孔、六个有压深式泄水中孔和左岸两条泄洪洞及坝后水垫塘及二道坝等部分组成。
引水发电系统布置在右岸，为地下厂房方案。
由竖井式进水口、埋藏式压力管道、地下厂房（长326m×宽29.5m×高65.6m）、主变开关室(长257m×宽22m×高32m)、尾水调压室（长251m×宽19m×高69.17m）和两条尾水隧洞等建筑物组成。
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溶解法测定水泥水化热试验操作技巧
摘要:
GB/T 12959—1991《水泥水化热测定方法（溶解法）》规定了水泥的水化温度（20±1）℃，以便于测定水泥的恒温水化速度、水化热量尤其是长龄期水泥水化热量。
其原理是：依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。
它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。
由于本规范的各项要求都非常严格，实际操作中稍有不慎就可能使测试数据误差较大，导致测试结果作废。
本文着重探讨减少操作误差的操作技巧。
1、仪器设备
1.1、广口保温瓶及贝克曼温度计
GB/T 12959—1991 第 3.1.4 规定：贝克曼差示温度计，插入酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料；第6.1.1 规定：试验前保温瓶内壁用石蜡或其他耐氢氟酸腐蚀的涂料涂覆。
实践中发现，保温瓶内壁和贝克曼温度计尾部涂上石蜡后，操作 5～10 次就有部分石蜡涂层脱落，尤其是保温瓶口和贝克曼温度计尾部，保温瓶口在塞入软木塞时以及贝克曼温度计尾部在插入时容易造成石蜡涂层脱落，往往造成刚刚标定好热量计，还没有进行水泥溶解热测试，所标定的热量计已经不准确了，必须重新涂蜡并标定，如果错过了设定的水泥水化龄期，还必须重新制作水泥试样，重新测定此时未水化水泥的溶解热。
我们曾经 20 多次试验也未测出水泥的 3d、7d、28d整套水化热数据。
我们采用 E－ 44（6101）环氧树脂和低分子 650 聚酰胺树脂 1：1 混合搅匀，如果黏度太大就用丙酮稀释，均匀涂在广口保温瓶内壁、酸液搅拌器下部以及贝克曼温度计尾部，在常温下 24h后即可使用。
还有就是广口保温瓶内壁口部 1cm 部分不涂，这部分一般接触不到酸液并且每次塞入软木塞时容易摩擦该部分的涂层。
贝克曼温度计尾部的涂层要薄，多余的涂料必须在未固化时抹去，以免造成温度计尾部太粗，插不进相应的孔中。
1.2、分度吸量管
根据溶解热的测定原理可知，氢氟酸作为一种强酸对溶解热测试结果影响较大，所以加入的氢氟酸必须十分准确，GB/T12959—1991 没有规定怎样量取8mL 的 48％氢氟酸，
我们建议使用分度吸量管。
分度吸量管一般由玻璃制成，玻璃的主要化学成分是硅，遇氢氟酸生成硅酸。
所以氢氟酸很容易腐蚀玻璃分度吸量管，尤其是吸量管的尖嘴部分，而吸量管又不能作防腐层（作防腐层影响吸量管的精度），每次使用完毕后用蒸馏水清洗，一支吸量管连续使用 10 次，其尖嘴部分就有明显的腐蚀迹象。
所以应该多准备几支分度吸量管。
1.3 、酸液搅拌棒
根据溶解热的测定原理可知，溶液系统的热量主要来自于水泥基胶凝材料组成矿物的溶解热，而外界传入的热量和搅拌装置摩擦产生的热量对最终的测定结果影响较大。
我们曾经遇到最终 2 次（40min）读取温度差高达 0.169℃的情况，其搅拌装置已经连续运转145min，连续运转时间太长容易使搅拌装置摩擦生热量太大。
GB/T12959—1991 第 6.1.2 规定：移动酸液搅拌器悬臂夹头致使对准内筒中心孔，并将搅拌器夹紧。
我们认为酸液搅拌棒应与法兰盘中心孔同轴，而且宜涂抹耐磨润滑材料，以免摩擦产生太多的热量传入溶液系统中，造成最终测试结果的偏差。
并且每次插入酸液的部分搅拌棒长度保持一致，以保证测量系统的热容量一致。
2、氧化锌的处理
试验用的氧化锌是分析纯，在 900～950℃高温灼烧后，用玛瑙研钵研磨，要通过 0.15 mm的筛子。
研磨过筛的过程要在最短的时间内完成，以免吸入空气中的杂质。
由于研磨后的氧化锌粉末很细，比表面积大、表面能较高，容易结团而且比较轻，在自重力作用下很难通过 0.15mm 的筛子。
借助小毛刷可以加快过筛速度。
3、操作过程
3.1、硝酸温度
GB/T12959—1991 第 6.1.4 规定：在标定试验前，先将贝氏温度计的零点调为 14.5℃左右；第6.1.5 规定：从安放贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗，按已确定的用量量取低于室温 6～7℃的 2.00moL/L硝酸溶液。
试验中我们发现：热量计的热容量大致为 1650～1850J/℃， GB/T12959—1991 附录 A所列的热量计热容量C值为 1693J/℃，我们所测的环氧树脂涂覆热量计热容量大致为 1700～1740J/℃，石蜡涂覆的热量计热容量大致为 170 0～1850J/℃，热量计热容量随着涂层厚度的增加而增加。
3.000G未水化水泥的溶解热大致为 6150～7650J，那么在水泥溶解过程贝克曼温度计（以环氧树脂涂层计）读数上升4.500～3.534℃；初测期最后 5min 贝克曼温度计读数大致上升 0.050℃；溶解后期贝克曼温度计每 20min读数上升 0.017～0.085℃，主要与热量计的导热率和搅拌装置的摩擦生热有关。
那么实际试验中贝克曼温度计读数最高可能上升 4.635℃，而贝克曼温度计的读数范围为－ 0.140～5.150℃，因此当第一次贝克曼温度计上读数大于 0.515℃时，贝克曼温度计最终读数就可能超出了读数范围。
所以第 6.1.5 条规定了取低于室温 6～7℃的硝酸溶液，实际操作中笔者认为应该取低于室温 7℃，量取低于室温6℃的硝酸溶液可能使贝克曼温度计最终读数超出读数范围。
实际操作中我们量取13℃左右的硝酸溶液，加入低温硝酸时热量计及氢氟酸的温度为室温，等 40min 酸液搅拌均匀后第一次读取贝克曼温度计的读数大致为0.000～0.200℃。
再者如果插入贝克曼温度计后的稳定读数低于－ 0.140℃时，则多等几十分钟即可；但是如果插入贝克曼温度计后的稳定读数高于 0.515℃时，
就可能使贝克曼温度计最终读数超出读数范围，从而导致前面所有的准备工作无效，需重新准备试验。
所以低温硝酸的温度“宜低不宜高”，但也不能太低，大致在13.0～13.3℃。
3.2、试样的研磨
GB/T 12959—1991 第 6.3.3 规定：从养护水中取出达到试验龄期的试样瓶，取出试样，迅速用研钵将水泥石捣碎，并全部通过 0.60mm 方孔筛，然后混合均匀，放入磨口称量瓶中，从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间不得超过 10min。
操作中我们发现通过0.60m m 方孔筛的颗粒粒径分布差异较大，未水化水泥及短龄期水泥石的细度偏细，随着水化时间的延长，水泥石强度越来越高，越来越难以磨细，长龄期水泥石研磨至同细度时，粗颗粒偏多，按照 GB/T12959—1991中各品种水泥测读温度的时间表操作，可能使得最终测试结果偏低，因为较粗的水泥石颗粒难以在推荐时间内完全溶解。
我们发现有两种方法纠正这种偏差，一种是把水泥石研磨的更细一些；一种是延长测读温度的时间，普通硅酸盐水泥按照矿渣硅酸盐水泥测试应该不会有原则性的错误。
当然前一种方法更好一些，实际上试验中测读温度的时间越短结果越准确，因为操作时间越短外界传入的热量和搅拌装置产生的热量等不可预知的因素影响越小。
标准同样规定了从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间不得超过10min。
对于一定龄期的水泥石试样，研磨过程中暴露在空气中，会吸收空气中的Ｃo2，水泥石的碳化程度影响其溶解热，所以标准限制了操作时间。
总之水泥石试样处理的要求是：在最短的时间内研磨的最细。
3.3、称量
溶解热计算是以灼烧质量为基准，那么投入到酸液中的那份试样和灼烧的那份试样应该同质等量。
所以磨细的试样在称量前一定要混合均匀以保证“同质”，称量的 3份试样尽可能做到等量。