10水泥水化热操作规程

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水泥水化热试验方法(直接法)

水泥水化热试验方法(直接法)

水泥水化热试验方法(直接法)本标准适用于测定水泥水化热。

本标准是在热量计周围温度不变条件下,直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化,计算热量计内积蓄和散失热量的总和,从而求得水泥水化7天内的水化热(单位是卡/克)。

注:水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算,但试验结果有争议时,以实测法为准。

一、仪器设备1.热量计(1)保温瓶:可用备有软木塞的五磅广口保温瓶,内深约22厘米,内径为8.5厘米。

(2)截锥形圆筒:用厚约0.5毫米的铜皮或白铁皮制成,高17厘米,上口径7.5厘米,底径为6.5厘米。

(3)长尾温度计:0-50℃,刻度精确至0.1℃。

2.恒温水槽水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定,水槽内水的温度应准确控制在20±0.1℃,水槽应装有下列附件:(1)搅拌器。

(2)温度控制装置:可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。

(3)温度计:精确度为±0.1℃。

(4)固定热量计用的支架与夹具。

二、准备工作3.温度计:须在15、20、25,30、35及40℃范围内,用标准温度计进行校核。

4·软木塞盆:为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水,其上、下走向及周围应用蜡涂封。

较大孔洞可先用胶泥堵封,然后再涂蜡。

封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用的小孔并称重,底面封蜡后再称其重以求得蜡重,然后在小孔中插入温度计。

温度计插入的深度应为热量计中心稍低一些。

离软木塞底面约12厘米,最后再用蜡封软木塞上表面以及其与温度计间的空隙。

5.套管:温度计在插入水泥胶砂中时,必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜套管,其内径较温度计大约2毫米,长约12厘米,以免温度计与水泥胶砂直接接触。

6.保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量,每个热量计的部件不宜互换,否则需重新计算热量计的平均热容量。

三、热量计热容量的计算7.热量计的平均热容量C,按下式计算:g g1C=0.2×── +0.45×── +0.2×g2+0.095×g3+0.79×g4+0.4×g52 2+0.46×V式中:C──不装水泥胶砂时热量计的热容量,卡/℃;g──保温瓶重,克;g1──软木塞重,克;g2──玻璃管重,克(如用铜管时系数改为0.095);g3──铜截锥形圆筒重,克(如用白铁皮制时系数改为0.11);g4──软木塞底面的蜡重,克;g5──塑料薄膜重,克;V──温度计伸人热量计的体积,厘米[3](0.46是玻璃的容积比热,卡/厘米[3]·℃)。

关于自动恒温水泥水化热测定仪的操作

关于自动恒温水泥水化热测定仪的操作

关于自动恒温水泥水化热测定仪的操作概述自动恒温水泥水化热测定仪是一种常用的水泥检测设备,用于测定水泥或其他建筑材料在水化过程中释放的热量,以研究其水化过程及性能。

本文将介绍自动恒温水泥水化热测定仪的基本操作流程和注意事项。

操作流程1. 准备工作首先,需要对自动恒温水泥水化热测定仪进行检查,确认仪器处于正常工作状态。

其次,需要准备好待测水泥及其它测试材料,并确认对应的检测标准和要求。

2. 样品制备将待测水泥或其他材料按照要求进行样品制备,包括粉末混合、叠层静置、加水搅拌等步骤。

确保样品制备过程中的时间、温度、湿度等基本参数符合标准要求。

3. 手动热量计校正在正式测试前,需要先进行手动热量计校正。

将试样放置于热量计上,分别进行干杯校正和湿杯校正。

干杯校正是指将热量计中的水加热至恒定温度,记录此时热量计的示数;湿杯校正是指将热量计中的水与待测样品混合后再加热至恒定温度,记录此时热量计的示数。

根据干杯校正和湿杯校正的示数差值,计算出一个校正系数。

4. 开始测试在完成校正步骤后,将试样放置于自动恒温水泥水化热测定仪上,通过操作面板上的按钮进行参数设定、开始测试等操作。

整个测试过程需要注意不要移动或振动试样,否则可能影响测试结果。

5. 结束测试测试完成后,自动恒温水泥水化热测定仪会自动停止测试,并输出测试结果。

此时应及时记录测试结果,并通过比对标准检测指标,判断试样的水化过程和性能。

注意事项•操作前要确认热量计、温控仪、传感器等设备处于正常工作状态,防止出现误差;•样品制备时要遵循标准要求,注意时间、温度、湿度等基本参数;•测试过程中要保持试样不受外力干扰,避免移动或振动;•测试结果应当及时记录和比对,避免出现误判;•操作过程中应当保证人身安全,防止发生意外。

总结自动恒温水泥水化热测定仪是一种常用的建筑材料检测设备,其精确测量水泥水化过程中的热量释放,可以为水泥的研究和生产提供有力的支持。

在操作过程中,需要注意细节,确保设备工作正常并保证测量结果的准确性。

混凝土水化热过程

混凝土水化热过程

混凝土水化热过程水泥矿物中的有效成份:硅酸二钙、三钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙与水反应生成各自的水化产物,水化产物相互渗透、交叉成网状结构,最后成石状体,产生强度。

铝酸三钙水化速度最快,在没有石膏的情况下,水泥一加水,铝酸三钙立即水化形成铝酸盐结晶体,使水泥快速凝结,因此普通水泥中要加入5%左右的石膏作为调凝剂,其次是铁铝酸四钙、硅酸三钙、硅酸二钙,硅酸二钙水化速度最慢水泥的水化:水泥调水后,成为具有胶凝性质的浆体,经凝结逐渐变成坚硬的石状体。

又称水泥的凝结硬化。

硅酸盐水泥拌合水后,四种主要熟料矿物与水反应。

分述如下:①硅酸三钙水化硅酸三钙在常温下的水化反应生成水化硅酸钙(C-S-H凝胶)和氢氧化钙。

3CaO·SiO2+nH2O=xCaO·SiO2·yH2O+(3-x)Ca(OH)2②硅酸二钙的水化β-C2S的水化与C3S相似,只不过水化速度慢而已。

2CaO·SiO2+nH2O=xCaO·SiO2·yH2O+(2-x)Ca(OH)2所形成的水化硅酸钙在C/S和形貌方面与C3S水化生成的都无大区别,故也称为C-S-H凝胶。

但CH生成量比C3S的少,结晶却粗大些。

③铝酸三钙的水化铝酸三钙的水化迅速,放热快,其水化产物组成和结构受液相CaO浓度和温度的影响很大,先生成介稳状态的水化铝酸钙,最终转化为水石榴石(C3AH6)。

在有石膏的情况下,C3A水化的最终产物与起石膏掺入量有关。

最初形成的三硫型水化硫铝酸钙,简称钙矾石,常用AFt表示。

若石膏在C3A完全水化前耗尽,则钙矾石与C3A作用转化为单硫型水化硫铝酸钙(AFm)。

④铁相固溶体的水化水泥熟料中铁相固溶体可用C4AF作为代表。

它的水化速率比C3A略慢,水化热较低,即使单独水化也不会引起快凝。

其水化反应及其产物与C3A很相似。

一般来说,水泥的水化过程从heat evolution rate 的角度来讲,可以分为三个阶段:第一阶段可以称为dormnant period,在初始时刻,水泥颗粒和水接触并反应,放热率很快,但是由于石膏的存在,在水泥粒子的表面会形成一层钝化模,使放热率降低,第二阶段可以称为phase-boundary reaction阶段,这一阶段水泥水化热释放率最快,水泥颗粒也随之增长很快,第三阶段可以称为diffusion control 阶段,水泥的水化产物在水泥粒子的表面堆积的厚度逐渐增厚,水泥的水化放热率逐渐降低,这个时候的反应由扩散控制。

水泥水化热测定方法[溶解热法]

水泥水化热测定方法[溶解热法]
614在标定试验前先将贝抵温度计的零点调为145c左右再开动保温水槽内的搅拌器并将水温调到2001co615从安放贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗按已确定的用量量取低于室温67c的200moll硝酸溶液先向保温瓶内注入约150ml然后加入8ml48氢氟酸再加入剩余的硝酸溶液加毕取出漏斗插入贝氏温度计中途不许拔出以免影响精度开动保温水槽搅拌器接通冷却搅拌器电机的循环水5min后观察水槽温度使其保持2001c
3.3高温炉:使用温度不低于900℃,并带有恒温控制装置。
3.4试验筛:方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。
3.5铂坩埚或瓷坩埚:容量约30mL。
3.6研钵。
3.7冰箱:用于降低硝酸溶液温度。
3.8水泥水化试样瓶:由不与水泥作用的材料制成,具有水密性,容积约15mL。
3.9其他:磨口称量瓶,最小分度0.1℃的温度计,时钟,秒表,干燥器,容量瓶,吸液管,
过程为溶解期。
6.1.9热量计在各时间区间内的热容量按式(1)计算,精确到0.5J/℃:
G0〔1072.0+0.4(30-ta)+0.5(T-ta〕
C=──────────────────────………………(1)
R0
式中:C——热量计热容量,J/℃;
1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热,J/g;
响精度),开动保温水槽搅拌器,接通冷却搅拌器电机的循环水,5min后观察水
槽温度,使其保持20±0.1℃。从水槽搅拌器开动算起,连续搅拌20min。
6.1.6水槽搅拌器连续搅拌20min停止,开动保温瓶中的酸液搅拌器,连续搅拌20min后,
在贝氏温度计上读出酸液温度,隔5min后再读一次酸液温度,此后每隔1min读一次
b-a
式中:θ0——初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计读数,℃;

溶解热法测定水泥水化热的注意事项_户宁

溶解热法测定水泥水化热的注意事项_户宁

1390 前 言随着工程技术的发展,现在国内很多大中型工程项目都需要构筑大体积混凝土,在大体积混凝土工程中,往往由于水泥水化热在混凝土内外形成巨大的温差,引起温度应力造成混凝土产生裂缝,给工程带来不同程度的危害。

使用较低水化热的水泥是保证大体积混凝土质量的主要途径之一,而其前提是要准确测定水泥的水化热。

本文结合实际检测中遇到的问题,主要阐述了溶解热法(水泥水化热基准法)测定水泥水化热时的操作技巧和注意事项。

1 试验准备阶段的注意事项1.1 温度计的选用(1)按照GB/T 12959—2008《水泥水化热测定方法》的要求,检测可以选用贝克曼差示温度计或量热温度计,由于贝克曼差示温度计使用前需用量热温度计调整零点,而量热温度计可以直接读数,所以建议选用量热温度计检测。

(2)试验还需要分度值为0.1℃的温度计至少3支:一支插在恒温水槽内校正控温器温度,一支挂在试验室内用于测量室内气温,一支用于测量酸液温度。

1.2 温度计保护膜的选用由于试验使用的氢氟酸对玻璃有强腐蚀性,所以GB/T 12959—2008第3.3.1.4要求贝克曼差示温度计或量热温度计 “插入酸液部分需涂以石蜡或其他耐氢氟酸的材料”。

由于每次试验时温度计都需要插入、拔出,在此过程中极易磨损或划伤涂覆材料,而重新涂覆耐酸涂料需要重新标定热容量,严重影响工作效率。

因此建议使用与温度计相应大小且耐氢氟酸腐蚀的薄塑料袋,套在温度计与酸液接触的部位,并用透明胶布将其固定好,这样既防止了温度计被腐蚀,又延长了保护膜的寿命,避免了频繁标定,提高了工作效率。

每次使用前还应仔细检查耐酸薄膜是否完好。

1.3 标定热量计热容量用氧化锌的制备由于标定热量计热容量用的基准试剂氧化锌需先在900~950℃下灼烧一小时,灼烧冷却后氧化锌基本都已经结块,较难研磨。

根据实际操作经验建议研磨时先将大块碾碎过筛,然后采用“少量多份、及时过筛”的方法研磨,即每次取少量氧化锌在玛瑙研钵研磨,每遍分多份研磨,研磨时间不用过长,研磨一遍后及时过筛,这样既避免了氧化锌暴露时间过长而吸附空气中的杂质,又省时省力,按此方法一般过3遍过筛就可以将氧化锌都研磨至全部通过0.15mm方孔筛。

水泥水化热测试实验作业指导书

水泥水化热测试实验作业指导书

水泥水化热测定实验指导书1目的通过实验掌握水泥水化热的测定方法及水泥水化热测定仪的使用方法,能够及时、正确的使用仪器检测某一期龄的水泥水化热,为水泥研究提供依据。

2范围适用于硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等水泥水化热的测定。

3依据GB/T 12959-2008 水泥水化热测定方法(溶解热法)4实验仪器水泥水化热测定仪(1台)、天平(量程≮200g,分度值为0.001g和量程≮600g,分度值为0.1g各一台)、高温炉(使用温度900~950℃,有恒温控制装置。

1台)、实验筛(0.15mm和0.60mm方孔筛各一个)、坩埚(容量约30mL,至少5个)、研钵(钢质研钵、玛瑙研钵各一个)、低温箱(1台)、水泥水化试样瓶(不与水泥反应,密闭性好,约15mL)、磨口称量瓶、温度计(分度值为0.1℃)、放大镜、时钟、秒表、干燥器、容量瓶、吸液管、石蜡、量杯、量筒等。

(以上仪器符合标准GB/T 12959-20083.3的要求)5实验前准备5.1实验条件:环境温度20±1℃,相对湿度不低于50%,具备通风设备。

实验期间恒温水槽内的水温应保持在20±0.1℃。

5.2水泥试样通过0.9mm的方孔筛,充分混合均匀。

5.3实验前应将氧化锌(ZnO)放入坩埚内,在900~950℃下灼烧1h,取出置于干燥器中冷却后,用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔筛,储存备用。

进行热容量标定前,将上述制取的氧化锌约50g在900~950℃下灼烧5min,然后再干燥器中冷却至室温。

5.4配置氢氟酸(HF,浓度40%或密度1.15~1.18g/cm3)和硝酸溶液(HNO3,浓度为2.00±0.02mol/L)。

配置时参照GB/T 12959-2008标准3.2.4。

5.5预备适量脱脂药棉,实验时堵塞加料漏斗进料口防止热交换。

10水泥水化热操作规程

10水泥水化热操作规程

第二十六节水泥水化热测定仪作业指导书一、原理、适用范围与技术参数1、SHR-650型水泥水化热测定仪,主要用于测定水泥水化前后,在一定浓度的标准酸中的溶解热以二者之差来确定水泥在任何龄期的水泥水化热。

水泥水化热测定仪产品符合GB/T12959-2008《水泥水化热测定方法(溶解热法)》标准要求,选用高精度智能仪表,全程采用电脑信息采集处理器完成整个生产实验过程,具有操作简单,实验数据准确的优点。

2、水泥水化热测定仪,适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等的任何水化龄期的水化热测定。

其他水泥品种当指定采用溶解热法测定水化热时也可使用本仪器。

3、水泥水化热测定仪,溶解热法测定水化热是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。

它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。

水泥水化热测定仪主要技术参数:1、真空瓶容积:650ml2、真空瓶内径: 75㎜3、真空瓶深度:160㎜4、贝克曼温度计示差范围:5~6℃5、分度值:0.01℃6、水槽温度:20℃±0.1℃7、电源、功率:2500W/ AC220V/50Hz8、净重:100kg三、操作方法(溶解热法)(一)试验准备在试验开始时,应将试验内筒从水槽内提升至水面以上位置固定好,打开试验内筒筒盖,将真空瓶、耐酸内衬、酸液搅拌棒放入内筒,将试验筒盖盖好,并拧紧蝶形螺母,密封筒盖,再将内筒慢慢沉入水中固定。

将温度传感器插入水槽盖板上的插孔内并联接到控制仪,将其它各插件联接到控制仪相应插口。

接通电源,检查接地是否可靠,打开控制仪电源开关。

当水槽内水温高于20.1℃时,应慢慢地向水槽内放入冰块或冷水,待温度略底于20℃时即停止,此时,系统会自动将水温升至标准规定温度,并保持恒温。

混凝土水化热控制技术规程

混凝土水化热控制技术规程

混凝土水化热控制技术规程一、前言混凝土是建筑和基础设施建设中最常用的材料之一。

在混凝土制作过程中,水化热会产生,这可能会导致混凝土发生裂缝和损坏。

因此,在混凝土制作过程中,控制水化热是非常重要的。

本文将介绍混凝土水化热控制技术规程。

二、混凝土水化热的原理混凝土中的水化热是由水与水泥反应产生的。

水化热的大小取决于水泥的种类、水泥的用量、水泥的水化速率、混凝土的温度和湿度等因素。

通常情况下,水化热的峰值出现在混凝土浇筑后的前几个小时内。

在此期间,混凝土的温度会上升,达到峰值后逐渐降低。

如果混凝土的温度过高,会导致混凝土的收缩和开裂,从而影响混凝土的强度和耐久性。

因此,在混凝土制作过程中,需要采取措施控制水化热。

三、混凝土水化热控制技术规程1. 水泥的选择选用低热水泥或掺有矿渣、粉煤灰等掺合料的水泥,可以减少混凝土的水化热。

低热水泥的热释放率比普通水泥低,可以减缓混凝土的升温速率,降低混凝土的峰值温度。

掺有矿渣、粉煤灰等掺合料的水泥,可以降低水泥的用量,减少水化热的释放。

2. 减少混凝土的温度在混凝土浇筑前,需要将混凝土的温度降低到一定的范围内,例如20℃以下。

可以采取以下措施:(1)使用冰水或冷却剂降低混凝土的温度。

(2)将混凝土浇筑的时间安排在早晨或晚上,避免在高温时段浇筑。

(3)在混凝土表面覆盖遮阳网或湿度控制剂,降低混凝土表面的温度。

3. 控制混凝土的浇筑速度在混凝土浇筑时,需要控制浇筑速度,以避免混凝土的温度过高。

浇筑速度可以根据混凝土的温度、外部温度、湿度等因素进行调整。

4. 采取保温措施在混凝土浇筑后,可以采取保温措施,减缓混凝土的升温速率。

可以使用保温材料覆盖混凝土,或者在混凝土表面喷洒保温剂。

5. 监测混凝土的温度和应变在混凝土制作过程中,需要对混凝土的温度和应变进行监测。

可以使用温度计和应变计进行监测,及时发现混凝土的异常情况并采取相应的措施。

四、总结混凝土水化热控制是混凝土制作过程中非常重要的一环。

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第二十六节水泥水化热测定仪作业指导书一、原理、适用范围与技术参数1、SHR-650型水泥水化热测定仪,主要用于测定水泥水化前后,在一定浓度的标准酸中的溶解热以二者之差来确定水泥在任何龄期的水泥水化热。

水泥水化热测定仪产品符合GB/T12959-2008《水泥水化热测定方法(溶解热法)》标准要求,选用高精度智能仪表,全程采用电脑信息采集处理器完成整个生产实验过程,具有操作简单,实验数据准确的优点。

2、水泥水化热测定仪,适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等的任何水化龄期的水化热测定。

其他水泥品种当指定采用溶解热法测定水化热时也可使用本仪器。

3、水泥水化热测定仪,溶解热法测定水化热是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。

它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。

水泥水化热测定仪主要技术参数:1、真空瓶容积:650ml2、真空瓶内径: 75㎜3、真空瓶深度:160㎜4、贝克曼温度计示差范围:5~6℃5、分度值:0.01℃6、水槽温度:20℃±0.1℃7、电源、功率:2500W/ AC220V/50Hz8、净重:100kg三、操作方法(溶解热法)(一)试验准备在试验开始时,应将试验内筒从水槽内提升至水面以上位置固定好,打开试验内筒筒盖,将真空瓶、耐酸内衬、酸液搅拌棒放入内筒,将试验筒盖盖好,并拧紧蝶形螺母,密封筒盖,再将内筒慢慢沉入水中固定。

将温度传感器插入水槽盖板上的插孔内并联接到控制仪,将其它各插件联接到控制仪相应插口。

接通电源,检查接地是否可靠,打开控制仪电源开关。

当水槽内水温高于20.1℃时,应慢慢地向水槽内放入冰块或冷水,待温度略底于20℃时即停止,此时,系统会自动将水温升至标准规定温度,并保持恒温。

松开横梁上的锁紧手柄,将横梁转到使主轴与酸液搅拌棒在同一轴线上的位置,松开夹头,将搅拌棒向上提升装入夹头内,调整好酸液搅拌棒的高度位置后拧紧夹头,微调横梁转角,使酸液搅拌棒与筒盖上的孔同心,锁紧横梁上的锁紧手柄。

装好贝克曼差示温度计和装料漏斗。

按试验标准规定步骤完成操作。

(二)、试验步骤1、热量计热容量的标定1.1用500ml耐酸的塑料杯称取(13.5±0.5)℃的(2.00±0.02)mol/L硝酸溶液约410g,量取8mL40%氢氟酸加入耐酸塑料量杯内,再加入少量剩余的硝酸溶液,使两种混合溶液总质量达到(425±0.1)g,用直颈加酸漏斗加入到保温瓶内,然后取出加酸漏斗,插入贝式温度计或量热温度计,中途不应拔出避免温度散失。

1.1.2开启保温瓶中的酸液搅拌棒,连续搅拌20min后,在贝式温度计或量热温度计上读出酸液温度,此后每隔5min读一次酸液温度,直至连续15min,每5min上升的温度差值相等时(或三次温度差值在0.002℃内)为止。

记录最后一次酸液温度,此温度值即为初测读数θ,初测期结束。

1.1.3初测期结束后,立即将事先准备好的(7±0.001)g氧化锌通过加料漏斗徐徐加入保温瓶酸液中(酸液搅拌棒继续搅拌),加料过程须在2min内完成,漏斗和毛刷上均不得残留试样,加料完毕盖上胶塞,避免试验中温度散失。

1.1.4从读出初测温度θ起分别测读20min、40min、60min、80min、90min、120min 时贝式温度计或量式温度计的读数。

1.1.5热量计在各时间内的热容量按式(1)计算,计算结果保留0.1J/℃:C=G0【1072.0+0.4(30−ta)+0.5(t−ta)】R0 (1)式中:C ——热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度(J/℃);G0 ——氧化锌重量,单位为克(g);T ——氧化锌加入热量计的室温,单位为摄氏度(℃);ta——溶解期第一次读数θa加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度(如使用量热温度计时,ta的数值等于θa的读数)单位为摄氏度(℃)R0 ___ 经校正的温度上升值,单位为摄氏度(℃);1072.0—氧化锌30℃时溶解热,单位为焦耳每克(J/g)0.4——溶解热负温比热容,单位为焦耳每克摄氏度【J/(g.℃)】;0.5——氧化锌比热容,单位为焦耳每克摄氏度【J/(g.℃)】。

R0 ——值按式(2)计算,计算结果保留至0.001℃:R0=(θa−θ0)−ab−a−(θb−θa) (2)式中:θ0——初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝式温度计或量热温度计读数,单位为摄氏度(℃);θa——溶解期第一次测读的贝式温度计或量热温度计的读数,单位为摄氏度(℃);θb——溶解期结束时测读的贝式温度计或量热温度计的读数,单位为摄氏度(℃);a、b——分别为测读θa或θb时距离测初读数θ0时所经过的时间,单位为分(min)。

2.未水化水泥溶解热的测定2.1.1准备工作及初测期试验结束后,记录初测温度θ0';2.1.2读出初测温度后,立即将预先称好的四份(3±0.001)g未水化水泥试样中的一份在2min内提供下料漏斗徐徐加入酸液中,漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样,加盖完毕盖上胶塞,然后按GB/T12959-2008表1规定测读温度的时间,准时读取贝式温度计读数θa'和θb'。

第二份试样重复第一份的操作;2.1.3余下两份试样置于(900~950)℃下灼烧90min,灼烧后立即将盛有试样的坩埚置于干燥器内冷却至室温,并快速称量。

灼烧质量G1以两份试样灼烧后的质量平均值确定,如两份试样的灼烧质量相差大于0.003g时,应重新补做。

2.1.4未水化水泥的溶解热按式(3)计算,计算结果保留至0.1J/g:q1=R1CG1−0.8(T'−ta') (3)式中:q1——未水化水泥试样的溶解热,单位为焦耳每克(J/g);C——对应测读时间的热容量计热容量,单位为焦耳每摄氏度(J/℃);G1___未水化水泥试样灼烧后的质量,单位为克(g);T'—未水化水泥试样装入热量计时的室温,单位为摄氏度(℃);ta'—未水化水泥试样溶解期第一次测读数θa'加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度(如使用量热温度计计时,ta'的数值等于θa'的读数),单位为摄氏度(℃);R1——经校正的温度上升值,单位为摄氏度(℃);0.8——未水化水泥试样的比热容,单位为焦耳每克摄氏度【J/(g.℃)】。

R1值按式(4)计算,计算结果保留至0.001℃:R1=(θa'−θ0')−a'b'−a'(θb'−θa') (4)式中:θ0'、θa'、θb'——分别为未水化水泥试样初测期结束时的贝式温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝式温度计读数,单位为摄氏度(℃);a'、b'——分别为未水化水泥试样溶解期第一次测读时θa'与第二次测读时θb'距初读数θ0'的时间,单位为分(min)。

2.1.5未水化水泥试样的溶解热以两次测定值的平均值作为测定结果,如两次测定值相差大于10.0J/g时,应进行第三次试验,其结果与前试验中一次结果相差10.0J/g时,取其平均值作为测定结果,否则应重做试验。

3、部分水化水泥溶解热的测定3.1在测定未水化水泥试样溶解热的同时,制备部分水化水泥试样。

测定两个龄期水化热时,称100g水泥加40mL蒸馏水,充分搅拌3min后,取近似相等的浆体二份或多份,分别装入符合要求的试样瓶中,置于(20±1)℃的水中养护至规定龄期。

3.2按2.1.1进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度θ0"。

3.3从养护水中取出一份达到试验龄期的试样瓶,取出水化水泥试样,迅速用金属研体将水泥试样捣碎并用玛瑙研体研磨至全部通过0.60mm方孔筛,混合均匀放入磨口称量瓶中,并称出4.200g±0.050g(精确至0.001g)试样四份,然后存放在湿度大于50%的密闭容器中,称好的样品应在20min内进行试验。

两份供作溶解热测定,另两份进行灼烧。

从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间应不大于10min。

3.4读出初测期结束时的温度θ0"后,立即将称量好的一份试样2min内通过加料漏斗徐徐加入酸液中,漏斗、称量瓶及马刷上均不得残留试样,加料完毕盖上胶塞,然后按表1规定不同品种的测读时间,准时读记贝式温度计或量热温度计读数θa"、θb"。

第二份试样重复第一份的操作。

3.5余下两份试样进行灼烧,灼烧质量G2按2.1.2进行。

3.6经水化某一龄期后水泥的溶解热按式(5)计算,计算结果保留至0.1J/g:q2=R2.CG2−1.7(T"−ta")+1.3(ta"−ta') (5)式中:q2——经水化某一龄期水化水泥试样的溶解热,单位为焦耳每克(J/g);C——对应测读时间的热量计热容量,单位为焦耳每摄氏度(J/℃);G2——某一龄期水化水泥试样灼烧后的质量,单位为克(g);T"——水化水泥试样装入热量计时的室温,单位为摄氏度(℃);ta"——水化水泥试样溶解期第一次测读数θa"加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度,单位为摄氏度(℃);ta'—未水化水泥试样溶解期第一次测读数θa'加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度,单位为摄氏度(℃);R2——经校正的温度上升值,单位为摄氏度(℃);1.7——水化水泥试样的比热容,单位为焦耳每克摄氏度【J/(g. ℃)】;1.3——温度校正比热容,单位为焦耳每克摄氏度【J/(g.℃)】。

R2值按式(6)计算,计算结果保留至0.001(℃):R2=(θa"−θ0")−a"b"−a"(θb"−θa") (6)式中:θ0"、θa"、θb"、a"、b"与前述相同,但在这里是代表水化水泥试样。

3.7部分水化水泥试样的溶解热测定结果2.1.5规定执行.3.8每次试验结束后,将保温瓶中的耐酸塑料筒取出,倒出筒内废液,用清水将保温瓶内筒、贝式温度计或量热温度计、搅拌棒冲洗干净,并用干净纱布擦干,供下次试验用。

涂蜡部分如有损伤,松裂或脱落应重新处理。

3.9部分水化水泥试样溶解热测定应在测定龄期的±2h内进行,以试样加入酸液时间为准。

4 水泥水化热结果计算水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式(7)计算,计算结果保留至1J/g:q=q1-q2+0.4(20-ta') (7)式中:q——水泥试样在某一水化龄期放出的水化热,单位为焦耳每克(J/g);q1——未水化水泥试样的溶解热,单位为焦耳每克(J/g);q2——水化水泥试样在某一水化龄期的溶解热,单位为焦耳每克(J/g);ta——未水化水泥试样溶解期第一次测读数θ0'加贝式温度计0℃时相应的摄氏温度,单位为摄氏度(℃);0.4——溶解热的负温比热容,单位为焦耳每克摄氏度【J/(g.℃)】。

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