56.不同等级黄柏中小檗碱及黄柏碱含量研究----吴珊珊

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黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察

黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察

黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察【摘要】目的考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率。

方法按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。

结果黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率分别为:17.13%,12.51%,7.91%,8.56%,12.61%,23.06%。

结论黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量。

【关键词】黄柏盐酸小檗碱提取率黄柏为常用中药之一,具有清热燥湿、泻火解毒的功效,在以清热作用为主的复方制剂中应用较多。

黄柏树皮中含有多种生物碱,主要为小檗碱,其次为巴马亭、木兰花碱、黄柏碱、药根碱、康迪辛碱等。

另含苦味质黄柏酮、黄柏内酯、白藓内酯、β及γ-谷甾醇、7-去氢豆甾醇、脂肪油及黏液质等。

在以黄柏为主药的复方中,目前多以盐酸小檗碱的含量作为质控指标。

但笔者在研究过程中发现,黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率有较大差异,考虑到可能是复方配伍后对小檗碱溶出率的影响所致。

为了验证这一假设,选择《部颁标准》收载品种中以黄柏为主要药味,且提取工艺均为水提的6个复方,对其盐酸小檗碱的提取率进行了考察,为今后《部颁标准》收载品种进行工艺改进、提高药品质量提供参考依据。

1 仪器与试剂1.1 仪器Waters 600E高效液相色谱仪,Waters 600泵,Waters 2487紫外检测器,Millennium32色谱工作站。

1.2 试剂甲醇、乙腈均为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为双蒸水。

所用药材购于陕西省咸阳市药材公司。

2 方法2.1 黄柏药材的含量测定取黄柏药材3份,每份0.1 g,精密称定,置100 ml量瓶中,分别精密加入乙腈-0.1% 磷酸溶液(50∶50)(每100 ml加入十二烷基磺酸钠0.1 g)80 ml,超声提取40 min,放冷,用乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱含量对比研究

不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱含量对比研究

不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱含量对比研究作者:李跃辉等来源:《中国医药导报》2014年第11期[摘要] 目的对不同产区与采收期黄柏药材中小檗碱与黄柏碱含量进行对比研究,为其药材质量评价与资源合理利用提供参考。

方法采用高效液相色谱法对不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱进行测定。

[关键词] 黄柏;产地;采收期;小檗碱;黄柏碱[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2014)04(b)-0090-04[Abstract] Objective To make a contrastive study about comparing the contents of berberine and phellodendrine in Cortex phellodendri of different product districts and picking time, and provide information for its medical material quality appraise and the reasonable utilization of resources. Methods HPLC was used to determine the contents of berberine and phellodendrine in Cortex phellodendri of different product districts and picking time, the chromatographic column was Lichrospher detect wavelength was 284 nm, the flow rate was 1 mL/min. Results In the detected 22 batch samples, while there was a certain difference in Cortex phellodendri of different product districts, all got product districts, and could reach the limit requirements of the Cortex phellodendri content in Chinese Pharmacopeia (2010 edition). The maximum content of Cortex phellodendri were in Baojing and Huatan County; picking time had certain effect, the sample gathered in May and the first ten days of June had higher Cortex phellodendri contend, and the simple gathered in the last ten days of June and the middle ten days of August had much lower Cortex phellodendri content. Conclusion Cortex phellodendri content in Baojing and Huatan county is higher, and the best adduct time is May and the first ten days of June.[Key words] Cortex phellodendri; Product district; Picking time; Berberine;Phellodendrine黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效,是临床常用的清热燥湿药,主治湿热泻痢、黄疸、热淋、湿疹症。

黄柏炮制过程中生物碱成分含量变化的研究

黄柏炮制过程中生物碱成分含量变化的研究

黄柏炮制过程中生物碱成分含量变化的研究目的探究黄柏炮制过程中生物碱成分的量变和质变。

方法采用高效液相色谱法测定黄柏不同炮制品,在不同温度下生物碱含量的变化。

结果黄柏经炮制之后,随着温度的增加,其原有的生物碱、小檗碱、黄柏碱含量降低,并会生成新的化学成分小檗红碱,其含量随着温度的升高而增加。

结论黄柏炮制过程中生物碱发生了量变与质变,加热是关键的因素,可以促进黄柏生物碱的含量变化或转化为新的化学物质。

标签:黄柏;炮制;生物碱黄柏为常用中药,系芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.除去栓皮的干燥树皮,黄柏药性苦、寒,入肾、膀胱经,具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮的疗效[1]。

黄柏中生物碱的有效成分中包含小檗碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱等,其中盐酸小檗碱具有抗菌、解热和抗炎、降压和降血脂等作用[2];而小檗红碱做为黄柏炮制后生成的新的化学成分,则具有滋阴的药理活性[3];黄柏碱则具有明确的降血压的活性,同时也是合成降血压药的母核[4]。

将上述3种成分进行不同温度上的含量考察,并进行量变与质变的研究尚未见报道。

炮制后其化学成分的变化将是解析炮制原理的重要环节,本研究重点探讨黄柏炮制过程中指标性成分的含量变化,并以此对黄柏炮制的科学内涵进行初探。

1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津公司LC-10ATVP高效液相色谱仪,SPD-10A VP紫外检测器,瑞士METTLER AE240型十万分之一分析天平,北京永光DG-101型电热鼓风干燥箱,KQ-250DB型数控超声波清洗器(功率250 W,工作频率40 KHz)。

1.2 试药盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所(111692-200806);小檗红碱对照品为自制对照品,测定纯度大于98%;盐酸黄柏碱对照品购自成都曼思特生物技术有限公司,纯度大于98%。

乙腈、甲醇均为色谱醇,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。

黄酒(绍兴市古泉酿酒厂,批号20060926,酒精度9%)。

试验一黄柏中小檗碱的提取分离和鉴别

试验一黄柏中小檗碱的提取分离和鉴别
天然药物化学实验讲义
重庆医科大学药学院
目录
一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别
前言
《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学 是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课 堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其 进行鉴别的基本方法和技能,提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能 力,培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
【实验步骤】 1.提取 称取黄柏粗粉 200g,加入 1%硫酸 600mL,搅拌均匀,浸泡过夜,纱布过滤。 或称取黄柏粗粉 200g,加入 1%硫酸 200mL,搅拌均匀,使湿润度合适,放置 30min 后,装
入渗漉筒内,用 1%硫酸浸泡过夜,渗漉,速度以 5~6mL/min 为宜。收集渗漉液 500~600mL 即可停止渗漉。
于紫外灯下观察荧光变化,并记录。 ⑤锆-枸橼酸反应:取试样溶液各 2mL,分别置于两支试管中,各加 2%二氯氧锆甲醇
溶液 3~4 滴,观察颜色,然后加入 2%枸橼酸甲醇溶液 3~4 滴,观察并记录颜色变化。 (2)糖的纸色谱鉴定 取水解母液 20mL,用 Ba(OH)2 的细粉(约 2.6g)中和至 pH7,
(聚酰胺色谱)。 显色: ①可见光下观察及紫外灯下观察。 ②喷三氯化铝试剂后再观察。
【基本操作注意事项】 1.加入石灰乳即可达到碱溶解提取芸香苷目的,又能使槐米中含存的大量粘液质生成 钙盐沉淀除去,但应严格控制在 pH8~9,不得超过 10。pH 过高,在加热提取过程中可促 使芸香苷水解破坏,造成产率明显下降。酸沉时加浓硫酸调 pH3~4,不宜过低,否则会使 芸香苷生成盐溶于水,也会降低收率。 2.加入硼砂的目的是使其与芸香苷邻二酚羟基结合,这样既保护邻二酚羟基不被氧化 破坏,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液 PH 值的作用。 3.芸香苷的提取还可以利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同,采用沸水提取法。

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)作者:范积平,张贞良,廖晓玲【摘要】目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈0.5%三乙胺(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。

结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。

结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。

【关键词】高效液相色谱法;黄柏;生物碱;黄柏碱;药根碱;巴马汀;小檗碱;含量测定Abstract:Objective To establish a simultaneous determination method for four main alkaloids in CortexPhellodendri Chinensis from different habitats by HPLC. Methods HPLC was performed on Diamonsil C18 column (250 mm ×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile0.5% triethylamine as mobile phase (gradient elution) at a flow rate of 1.0 mL·min-1. The column temperature was maintained at 25 ℃and the detective wavelength was set at 284 nm. The contents of phellodendrine, jatrorrhizine, palmatine and berberine were determined simultaneously.Results All the four alkaloids achieved baseline separation with good linearity. The contents of the four main alkaloids in Cortex P. Chinensis from different habitats varied significantly. Respectively, the contents of phellodendrine in Cortex P. Chinensis from Luzhou of Sichuan, jatrorrhizine in those from Wudu of Gansu, palmatine in those from Guilin of Guangxi, and berberine in those from Yaan of Sichuan were highest.Conclusion This method is simple, reliable and repeatable, and is suitable for the determination of main alkaloids in Cortex P. Chinensis.Key words:HPLC;Cortex Phellodendri Chinensis; alkaloids; phellodendrine; jatrorrhizine; palmatine; berberine; determination黄柏为常用中药,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效,始载于《神农本草经》,原名“檗木”,列为上品,味苦,寒,无毒[1],其后历代本草均有记载。

黄柏化学成分及其药理作用研究进展

黄柏化学成分及其药理作用研究进展

黄柏化学成分及其药理作用研究进展李嘉诚;吴岚;蔡同凯;曹永兵;姜远英【摘要】黄柏作为传统中药常用于临床,具有燥湿清热、解毒泻火、去腐消肿的功效,其主要化学成分为黄酮类和生物碱类,具有降血糖、降血压以及免疫抑制等多种药理作用.随着现代科学技术的不断发展,对黄柏的研究日益增多.对黄柏的化学成分及药理作用进行综述,为黄柏的进一步研究和开发利用提供参考.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2018(036)005【总页数】4页(P389-391,398)【关键词】黄柏;化学成分;药理作用【作者】李嘉诚;吴岚;蔡同凯;曹永兵;姜远英【作者单位】上海市中西医结合医院 ,上海市中西医结合脉管病研究所 ,上海200082;第二军医大药学院新药研究中心 ,上海200433;第二军医大药学院新药研究中心 ,上海200433;上海市中西医结合医院 ,上海市中西医结合脉管病研究所 ,上海200082;第二军医大药学院新药研究中心 ,上海200433【正文语种】中文【中图分类】S6黄柏(Cortex Phellodendri)为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮。

前者习称“川黄柏”,后者习称“关黄柏” [1]。

川黄柏(Phellodendron chinenseSchneid)为芸香科黄柏属植物、乔木,主要分布于我国陕西和四川等地。

其性苦、寒,具有清热、消肿、止痛等作用,大量历史文献记载了黄柏的入药,现代药理研究表明川黄柏在降血糖、抗菌消炎、抗癌及免疫系统疾病等方面具有独特的疗效[2]。

关黄柏(Phellodendron amurense corte)为芸香科植物黄檗的干燥树皮,具有清热燥湿、泻火解毒,除骨蒸、退虚热等功效[3-5] 。

相关研究表明关黄柏对骨关节炎、前列腺癌等疾病的治疗效果良好[6-8],其结果充分证实了关黄柏作为传统道地药材治疗肾阴虚及湿热下注之痹症的科学价值。

然而针对关黄柏的研究主要集中于其化学成分及药效研究,而对其药效物质基础及作用机制的研究甚少[9] 。

HPLC测定黄柏生品与不同炮制品中3种生物碱的含量

HPLC测定黄柏生品与不同炮制品中3种生物碱的含量

0. 647
0. 558
0. 611 0. 603
0. 631
0. 673
0. 632 0. 598
0. 547
0. 594
0. 582 0. 625
0. 099
0. 115
0. 050 0. 027
0. 017 2 0. 020 9 0. 003 8 0. 001 2
直观分析 B > A > C, A1B2 C2
1019
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2008年 7月 第 30卷 第 7期
中成药 Chinese Traditional Patent M edicine
July 2008 Vol. 30 No. 7
A
B
C
D
图 1 HPLC色谱图
A. 对照品 B. 生黄柏 C. 盐炙黄柏 D. 黄柏炭
1. 盐酸药根碱 2. 盐酸巴马汀 3. 盐酸小檗碱
表 1
盐酸小檗碱 盐酸巴马汀 盐酸药根碱
线性关系试验结果 ( n = 5)
线性范围 /μg 0. 200 4~4. 008 0. 165 3~3. 305 6 0. 033 12~0. 662 4
表 5
天麻饮片炮制工艺对比试验结果
炮制方法
传统浸润法 常压蒸制法
片型
无黏团块 ,片型整齐 ,符合规定 无黏团块 ,片型整齐 ,符合规定
色泽
黄白色 黄白色
工时 / h
38 h 30 m in 4 h 20 m in
天麻素含量 / %

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究黄海卫【期刊名称】《湖南中医药导报》【年(卷),期】2003(9)4【摘要】目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法 ,为川黄柏药材质量控制提供科学依据。

方法 :采用十八烷基硅烷键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (4 0 :2 0 :4 0 ) (含 0 .0 5mol/L 十二烷基硫酸钠及 0 .0 37mol/L酒石酸 ) ;检测波长 :346nm ;流速 :1ml/min ;柱温:5 0℃。

结果 :在 0 .0 82~0 .4 92 μg范围内 ,盐酸小檗碱峰面积积分值y与进样量x线性关系良好 ;具有较好的精密度、重复性和稳定性。

结论 :RP -HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而重现性好。

三批药材的含量为 1.2 4 %、1.97%、2 .0 8%。

【总页数】2页(P86-87)【关键词】RP-HPLC;川黄柏;盐酸小檗碱;含量测定【作者】黄海卫【作者单位】长沙市第三人民医院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量 [J], 王新琪;李卓2.HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量 [J], 陈天朝;翟来超3.HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量 [J], 李红玲;莫炫永4.高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究 [J], 刑俊波;王晓娟5.川黄柏中盐酸小檗碱的含量及其道地性研究 [J], 方清茂;曹浩;舒光明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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不同等级黄柏饮片中小檗碱与黄柏碱含量研究
吴珊珊,胡麟,龚小猛,李梦琪,胡昌江
(成都中医药大学药学院,成都611137)
[摘要]目的:同时测定不同等级黄柏中小檗碱、黄柏碱的含量。

方法:利用HPLC法,选用Phenomenex Luna C18色谱柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(KH2PO4)(45∶55)为流动相,柱温30℃,流速1mL·min-1,检测波长280nm。

结果:一级饮片小檗碱含量范围为6.4803-8.7309%,黄柏碱含量为0.6138%-0.7440%,二级饮片小檗碱含量范围为3.7038-5.2703%,黄柏碱含量为0.3836%-0.5419%,一级饮片小檗碱和黄柏碱含量明显比二级饮片高。

结论:该方法同时测定两个等级小檗碱和黄柏碱的含量,为规范黄柏饮片提供一定的参考,同时该方法操作简单、专属性和重现性良好。

关键词:黄柏;HPLC;小檗碱;黄柏碱
黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮,习称“川黄柏”,主产于四川、贵州、湖北等地。

3~6月间割取一部分生长10年左右的树皮入药[1,2]。

具有两千多年药用历史,为传统的清热燥湿药,气微,味甚苦,具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效。

黄柏饮片作为中成药的原料药与处方用药,在市场上应用广泛。

因此,对其进行优质优价管理,利于其在临床上的应用,但是目前市场上只是采用产地以及传统的“肉厚色深”等经验进行区分,主观性较强。

本文参考1984年,国家医药管理局和卫生部颁发《标准》[3]及前期研究基础[4,5]将采集的样品分为两个等级并同时测定了其小檗碱和黄柏碱的含量,为规范黄柏饮片提供一定的参考。

1仪器、试剂与试药
美国Aglient1200高效液相色谱仪(含G1312B二元泵,G1315C型DAD检测器,);KQ-300E超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BP-61电子天平(感量0.0001g,德国Sartorius公司);
盐酸小檗碱(成都曼思特生物科技有限公司,批号为MUST-111212110)、盐酸黄柏碱(成都曼思特生物科技有限公司,批号为MUST-12021407);水为超纯水;甲醇、乙腈(色谱纯,Tedia公司);磷酸(色谱纯,成都市科龙化工试剂厂);甲醇、乙醇、十二烷基硫酸钠等(分析纯,成都市科龙化工试剂厂)。

黄柏样品购自四川、贵州、湖南、湖北等地,经本校生药室教研室卢先明老师鉴定为黄
皮树Phellodendron chinense Schneid.的干燥树皮。

表1样品采集情况
No.采集地采集方式No.采集地采集方式
一级1四川乐山实地二级1广西代购
一级2四川荥经1实地二级2湖南代购
一级3四川荥经2实地二级3湖北代购
一级4四川荥经3实地二级4贵州遵义购买
一级5四川白鹿镇实地二级5贵州贵阳购买
一级6四川都江堰实地二级6荷花池药材市场购买
2实验方法
2.1色谱条件
色谱柱:Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。

柱温30℃,流速1mL·min-1,检测波长280nm,进样量5μL。

流动相A:乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾(KH2PO4)(45∶55)(每100mL中加入0.4g十二烷基硫酸钠,调节pH值至4.8),流动相B:乙腈-0.05mol·L-1 KH2PO4(55∶45)(每100mL中加入0.4g十二烷基硫酸钠,调节pH值至4.5),梯度洗脱程序0~12min,0B,12~18min,0~100%B,18~40min,100%B,40~42min,100~0%B,42~48min0B。

上述色谱条件下,两组分分离度良好,色谱图见图。

图1一级饮片HPLC色谱图
图2二级饮片HPLC色谱图
图3混合对照品HPLC色谱图
图4空白溶剂色谱图
2.2对照品溶液的制备
取小檗碱、黄柏碱2种生物碱,精密称定10.18,9.92mg,分别置于10mL量瓶中,用甲醇定容至刻度。

精密移取两种适量溶液配为混标溶液。

再稀释至适当浓度,即得。

2.3供试品溶液的制备
取黄柏药材粉末(过4号筛)约0.5g,精密称定,置于100mL锥形瓶,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合液40mL,称重,超声30min,冷却后加盐酸-甲醇(1:100)的混
合液补足重量,过滤,取续滤液过0.45μm滤膜,即得。

2.4线性关系的考察
精密吸取上述混合对照品溶液40,20,10,8,6,4,2,1μL,进样分析,每个浓度进样3次,取平均值。

以峰面积值(Y)对进样量(X)进行线性回归,分别得到两个回归方程为:Y小檗碱=766690X+953.81(r=0.9998),线性范围为0.0444ug~0.8880ug;Y盐酸黄柏碱=1286902.08X+61961.92(r=0.9999),线性范围为0.3870ug~7.740ug。

2.5精密度试验
精密吸取小檗碱、柏碱混合对照品溶液5μl,分别重复进样6次,得到小檗碱平均峰面积值RSD=0.81%,黄柏碱平均峰面积值RSD=2.22%,说明仪器有良好的精密度。

2.6重复性试验
称取黄柏药材粉末(过4号筛)约0.5g共6份,精密称定,按“2.3”项下制备样品,记录色谱图。

结果小檗碱平均含量RSD=0.83%、黄柏碱平均含量RSD=0.95%,表明测定小檗碱和黄柏碱的方法重复性良好。

2.7稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液5μL分别于配制后的0,2,4,8,12,24,48h测定面积积分值,结果小檗碱与黄柏碱的平均峰面积值RSD分别为1.31%和1.69%,表明两种供试品溶液在48h内稳定。

2.8加样回收率试验
精密称取0.5g已知含量的黄柏药材粉末6份,加盐酸-甲醇(1:100)的混合液40mL,称重,超声30min,冷却后加盐酸-甲醇(1:100)的混合液补足重量,过滤,取滤液2mL,加1mL混合对照品定容到10mL,再次超声30min(重现提取过程),0.45μm滤膜过滤,进样,根据公式得小檗碱加样回收率分别为97.24%,97.98%,102.47%,101.21%,96.75%,99.64%,RSD为2.30%。

黄柏碱加样回收率分别为96.21%,98.41%,100.48%,102.47%,95.47%,98.11%,RSD为2.66%。

3含量测定结果
一级饮片和二级饮片各6个批次,小檗碱和黄柏碱的含量测定结果如下。

表2不同等级样品含量测定结果
No.小檗碱(%)黄柏碱(%)No.小檗碱(%)黄柏碱(%)
一级1 6.48030.6245二级1 5.23490.5271
一级28.73090.7440二级2 4.70380.4865
一级38.05930.7094二级3 3.70570.3836
一级4 6.71590.6417二级4 5.27030.5419
一级5 6.46210.6138二级5 4.41240.4064
一级6 6.69340.6355二级6 4.71150.4934结果表明一级饮片、二级饮片小檗碱、黄柏碱含量符合规定;同时一级饮片小檗碱与黄柏碱含量比二级饮片含量明显高。

4讨论
本实验通过对道地产区的黄柏商品饮片、药材市场及生产企业的饮片规格分级情况调查,结果显示黄柏饮片分等主要参照厚度与颜色两个外观指标,分为2个等级,一级和二级。

实验对两个等级中小檗碱与黄柏碱成分进行了含量测定,这为黄柏分级的内在控制指标的确定提供了一定的依据,使样品在划分等级时更加科学合理。

目前药典中黄柏主要成分小檗碱与黄柏碱含量由两种不同方法测定,虽然具有一定的权威性与规范性,但是比较复杂,耗时耗力,本实验在同一系统下同时测定两种成分,具有准确度高,方便快捷的特点。

参考文献
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