火试金使用的主要试剂及其作用
火试金使用的主要试剂及其作用知识

火试金使用的主要试剂及其作用知识火试金法要加入各种试剂,通过高温熔融,把待测定的贵金属与样品中的基体成分分离,加入的各种试剂所起的作用不尽相同。
有的在高温时经化学作用后能捕集样品中的贵金属,称做捕集剂。
有的能将样品熔化,并与其中的基体成分化合而生成硅酸盐、硼酸盐等熔渣,叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。
按照试剂在熔炼过程中所起的作用来分类,试金用的试剂又分为七类:熔剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和覆盖剂,有的试剂只有一种用途,如SiO2仅作酸性熔剂用,但是另一些试剂兼有几种不同的用途,如PbO既是碱性熔剂,又是捕集剂和脱硫剂。
一、还原剂还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金,借此捕集贵金属。
另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物,有利于与二氧化硅造渣。
在试金分析中常用的还原剂有碳水化合物,碳素类和金属铁。
碳水化合物有小麦粉、黑麦粉、玉米粉、蔗糖、淀粉等,其中最常用的是小麦粉。
碳素类还原剂中较常用的有木炭粉和焦炭粉。
金属铁既是还原剂,又是脱硫剂。
面粉(C6H10O5)是试金分析中常用的还原剂,它受热后失去水分,生成颗粒细微的无定形碳,能均匀地分布在坩埚物料中,在低于500℃开始起还原反应,当600℃时其反应速度最快。
面粉的还原力理论值是15 .3,即1g面粉能还原15. 3g铅,但实际上只能还原出10~12g 铅。
二、脱硫剂脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质,它可以把硫从其原来的化合物中夺取出来,并与硫结合。
(1)金属铁(铁钉)是还原剂和脱硫剂。
它能将许多金属氧化物、硫化物分解而还原成金属,一般采用8#铁线截断5寸长,视试验料含硫高低加入2~4根。
(2)碳酸钠(Na2CO3)其脱硫反应式如下:MeS+*即*q。
*叨十*批十*Q生成的MeO与SiO2化合生成硅酸盐渣。
Na2S溶于碱性渣中。
含有硫化物的溶渣不同程度上会溶解贵金属,致使熔炼过程中贵金属遭受损失。
三、熔剂熔剂的作用,是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣,从而将样品分解。
火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析

火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析摘要:火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法。
本文通过对铜精矿中金、银含量的火试金法测定,分析了影响测定结果的因素,包括样品制备、试剂选择、温度控制等。
结果表明,样品制备和试剂选择是影响测定结果的两个主要因素,温度控制也对测定结果产生了一定的影响。
该研究对于提高火试金法测定精度具有一定的参考价值。
关键词:火试金法;铜精矿;金;银;含量;影响因素。
铜精矿中含有金、银等贵金属,测定其含量是矿产资源开发和利用的重要环节。
火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法,具有操作简单、测定速度快、精度高等优点,因此在铜精矿中测定金、银含量时,采用火试金法具有一定的优势。
在进行火试金法测定之前,需要对铜精矿样品进行制备。
通常采用机械研磨或者化学处理的方法,以得到粒度适当且均匀的样品。
这样可以保证样品的均匀性,从而提高测定结果的准确性。
在试剂选择方面,硼酸和铅是火试金法中必须加入的试剂。
在选择试剂时,需要注意其纯度和加入量。
硼酸和铅的纯度越高,其与贵金属反应的效果就越好,测定结果也就越准确。
同时,其加入量也需要控制好,加入量过少会导致合金生成不完全,影响测定结果;而加入量过多则会使得样品中的杂质被溶解,也会影响测定结果。
1火试金法测定原理火试金法是一种常用的测定金、银等贵金属含量的方法,其原理是基于贵金属与铅在高温下发生合金化反应的特性。
在火试金法中,样品通常是经过研磨和筛选后的粉末状物质,加入一定量的铅和硼酸后,放置于粘土坩埚中,进行加热处理。
在高温下,贵金属与铅反应生成合金,再用酸水溶解合金,从而测定样品中贵金属的含量。
火试金法具有操作简单、测定速度快、精度高等优点。
由于其原理简单,不需要复杂的仪器设备,因此在矿产资源开发和利用等领域得到广泛应用。
火试金法可以测定各种含金、含银物质的含量,例如矿石、废材料、金属粉末等。
然而,火试金法也存在一些局限性。
例如,只能测定金、银等贵金属的含量,对于其他金属的测定不适用;在样品制备和试剂选择等方面,需要控制好各种因素,才能得到准确的测定结果;同时,火试金法在测定过程中需要进行高温加热,存在一定的安全风险。
火试金法中配料试剂及作用

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项:灰皿:将牛、羊骨灰过40网目与水泥500按重量比3:7混匀或纯水泥,加入适量水约12%充分拌匀,压制干燥时约50~60g成灰皿,于阴处风干,最好放置三个月以后使用,不能烘烤或曝晒;氧化铅:在熔融过程中还原成金属铅,并使金、银等贵金属聚集;二氧化硅或玻璃粉:强酸性熔剂;熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中的主要组分;碳酸钠:强碱性助熔剂;对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用,同时也有脱硫作用;硼砂:既是酸性熔剂,又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂,可以降低造渣熔点;硝酸钾:强氧化剂;熔点339℃,1克硝酸钾可氧化~4g铅成氧化铅;小麦粉:常用还原剂;1克小麦粉可还原出10~12g金属铅;焦炭粉:还原剂,1克焦炭粉可还原出22~24g金属铅;铁钉:脱硫剂和还原剂;食盐:被复制;盖在矿料最上层,其作用是隔绝空气,防止已被还原了的物质再被空气氧化,以及防止试料沸腾时溅失;讨论:合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解,否则银结果偏低,金结果偏高;为了合银、金比例达到要求,可用以下方法:一种是包铅灰吹法,将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好,重新灰吹,得到合粒再分金;一种配料时加入适量的银;一种是吹管加银法,将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上,用吹管套有橡皮管的尖嘴玻璃管将酒精灯的火焰吹入孔穴,使合粒与纯银熔合,取下再分金;灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后,稍开炉门,并控制温度在800~850℃炉温不能低于800℃,以免氧化铅发生凝固,当氧化铅全部被灰皿吸收后,立即出现金、银合粒闪光,应迅速将灰皿取出,冷却;测定银时灰吹过程应注意观察,灰吹温度应严格控制在760~800℃,使其吹出羽毛状物为最好,否则银易损失,结果偏低;灰吹温度最高不得超过1050℃,否则金等将氧化损失;所加硝酸必须加热至近沸,先稀后浓;否则金粒易分散;。
火金法中银作用的讨论

火试金法中银作用的研究-0 引言火试金法是金银冶炼方法的缩小、精化和简化,在国内外广泛应用的。
G B/ T 9288-2006《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》适用性广、富集效果好,是GB11887-2012《首饰贵金属纯度规定及命名方法》中规定首饰中的金含量的仲裁方法。
银作为火试金法中最重要的试剂之一,因此,了解银在火试金法的作用是很重要的。
本文通过改变加入银的量,探讨银的作用,可更好的指导实际的检测工作。
ﻭ1 方法原理试样中加入适量的银,用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。
铅氧化物及杂质被灰皿吸收,而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵金属珠.将其轧成薄片并卷成小卷,置于硝酸中,将银逐步溶解后,获得金的质量.2试剂与仪器ﻭ2.1 试剂硝酸:质量分数为33% (密度值=1。
2g/mL),质量分数为49%(=1。
3g/ mL),不含氯离子;ﻭ铅箔:分析纯,不含贵金属和铋;银:银含量999. 9以上,不含金和铂族元素;ﻭ标准金:金含量至少为999.9ﻭ铜:铜含量至少为999,不含金和铂族元素。
ﻭ2. 2 仪器设备ﻭCF24高温炉(马弗炉)卡博莱;镁砂灰皿;赛多利斯CP225D电子天平及ME5电子天平;FischerXAN150型X射线荧光光谱分析仪。
3 实验方法3.1 样品处理ﻭ本次实验选用标准金作为试验样品,取48个样点,每个样点重量都在0。
20000 ~0。
24000g之间(精确到0. 00001g)。
每6个样点作为一组,共8组,分别为A,B,C, D,E,F,G,H。
每组分别加入0,0。
5,1,1。
5,2,2. 5,3,4倍纯金质量的银,同时每个样点加入251mg的铜。
采用4g铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持续灰吹25min,待炉内温度降至700℃以下,将样品拿出进行捶扁,并轧成0。
15 ~ 0.20mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,进行煮酸分金操作。
火试金法测定粗铜中的金和钯量

火试金法测定粗铜中的金和钯量林海山王津陈小兰(广州有色金属研究院分析测试中心,广东广州510651)摘要研究了铅扣中铜对钯灰吹时的影响,研究了铅扣中铜、氧化铅和硅酸度(K)三者间的关系。
提出了对粗铜样品不经预先分离铜而直接进行火试金,连续测定样品中的金和钯量。
方法准确,精密度高。
关健词:火试金,粗铜,试金配料,金,钯粗铜是回收金和钯的中间产品,准确测定粗铜中的金和钯量具有重要的现实意义。
金和钯与铅能形成合金,一次试金可将绝大部分的金和钯捕集在铅扣中,在渣中的损失很小。
但是,铜是极容易进入铅扣的金属之一,铜进入铅扣后,会使融铅的表面张力减小,增加钯灰吹时的损失,甚至阻止灰吹的进行。
传统的火试金法测定含铜量高的样品时一般采用预先分离铜的测定方法,然而铜与钯较难分离。
因此,我们研究了铜对钯灰吹的影响、氧化铅的排铜能力,以及硅酸度(K)对铅扣中铜的影响,提出了火试金测定粗铜中金和钯的合适配料。
此方法适合于直接试金测定粗铜中的金和钯量。
1 试验部分1.1 试剂无水碳酸钠;二氧化硅;氧化铅;硼砂;面粉;硝酸银溶液(25g/L);无水硫酸钠;盐酸;硝酸。
金标准液;钯标准液。
1.2 设备试金炉(型号SX2-8-13);马弗炉;试金坩埚(上底直径9.5cm,下底直径6.5cm,高度13.5cm);镁砂灰皿;PE-3030原子吸收分光光度计(金空心阴极灯,钯空心阴极灯)。
1.3 试验方法1.3.1试金配料将样品与配料中和各种试剂于混样瓶中混匀,移入试金坩埚内,滴入7滴硝酸银溶液,用15g无水硫酸钠洗涤混样瓶后覆盖于坩埚内。
1.3.2 熔融将装有样品的坩埚置于900℃的试金炉中,升温60min至1150℃出炉,倒入已预热的铁模中,冷却后取出铅扣。
锤干净铅扣并称重,铅扣应控制在28 –40g之间。
1.3.3 灰吹将铅扣放入已在920℃预热30min的灰皿中,关闭炉门,待铅扣脱皮后,打开炉门,并且降低炉温至880℃进行灰吹。
火试金方法完整版

火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法,用于金属探矿和提纯金属。
正如其名,火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。
下面是火试金法的完整版解释。
首先,选择一块需要测试的金属样品。
通常情况下,选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末,或者是已经提炼过但纯度未知的金属。
然后,需要准备一些化学试剂。
这些试剂包括盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)和硫酸(H2SO4)。
这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。
另外,也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。
接下来,将金属样品投入试管中,加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。
这一步是为了溶解金属样品中的杂质,其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。
然后,在加入硝酸之前,需要用火将试管加热。
这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发,并准备接下来的步骤。
加热时要小心,并避免用过大的火力,以免试管爆破。
接下来,加入硝酸到试管中。
这会导致金属样品的进一步溶解。
硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体,因此一定要进行实验室通风以确保安全。
然后,将试管再次加热。
这样可以进一步驱除溶解物,并浓缩溶液。
在加热过程中,需要小心防止试管烧干,所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。
随后,倒入一些硫酸。
这会进一步浓缩溶液,并形成白色沉淀。
硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。
最后,经过冷却并塑形,将试管中的沉淀取出。
经过这些步骤,沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。
通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较,可以确定金属样品中纯金的含量。
总之,火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。
它需要一些化学试剂和实验设备,并需要一定的实验室操作技巧。
通过火试金法,可以确定金属样品中金的含量,并进一步判断金矿或金属的质量。
火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用,为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。
火试金题目

火试金题目文件排版存档编号:[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]一、选择题:1. 二氧化硅(SiO2)即石英粉,是一种很强的(A)。
A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定2. 硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种活泼而易熔的(A),它在熔炼中在350℃时开始失去其中的结晶水,并迅速膨胀。
A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定3. 碳酸钠(Na2CO3)是一种便宜的,常用的(B),可与酸性物质化合而生成盐类。
A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定4. 火试金法应用氧化铅的目的是(C),加入的氧化铅定量地被还原为铅。
A.作为溶剂B.覆盖剂C. 捕集金银D.指示剂5. 面粉(C6H10O5)是试金分析中常用的(B),它受热后失去水分,生成颗粒细微的无定形碳,能均匀地分布在坩埚物料中。
A.指示剂B.还原剂C.覆盖剂D.氧化剂6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质,称为(D),它们一般是金属、合金或者是锍。
A.指示剂B.还原剂C.覆盖剂D.捕集剂7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内,如果硅酸度过高其熔渣的流动性差,会产生半熔融状态,矿渣中易残留铅粒,使分析结果(A);A.偏低B.偏高C.没有变化D.不确定8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D),硝石法要求在(B)。
A. ~硅酸度大于1的熔渣为(C)。
A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定10. 硅酸度小于1的熔渣为(A)。
A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定11.(B)是指硅酸度等于1的熔渣。
A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定12. 配料前须测定试样的还原力,确定硝酸钾的加入量,硝石加入量最好不超过(D)g。
13. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C),过满熔炼时易溢出。
4 3 3 314. 用硝石法进行配料时,熔渣的硅酸度要求在(A)以下,酸度过大易生成冰铜(锍),造成金银的损失。
火试金的化验方法

火试金的化验方法哎呀,火试金这种化验方法可是很有一套的呢。
我们先来说说火试金需要准备的东西。
得有一个合适的坩埚,这坩埚就像一个小炉子,用来装那些要化验的东西。
还要有各种试剂,像硼砂、碳酸钠这些,它们就像神奇的小助手,在化验过程中发挥大作用。
把要化验的样品放到坩埚里,这就像把宝贝放进一个小盒子里。
然后加入那些试剂。
加入硼砂的时候,就像在给样品盖一层特殊的被子。
加入碳酸钠就像给样品加点调味料。
接着把坩埚放到高温炉里去加热。
这高温炉就像一个超级热的大烤箱。
温度要升得高高的,让坩埚里的东西都融化在一起。
在加热的过程中,就像在进行一场神奇的化学反应大派对。
在高温下,样品里的各种金属会和试剂发生反应。
那些杂质会和试剂形成一种熔渣,就像垃圾被清理出去了。
而我们想要化验的贵金属,比如金、银这些,就会形成一个小珠子,就像在一堆杂物里找到的珍贵宝石。
等加热完了,把坩埚从高温炉里拿出来,让它慢慢冷却。
这时候可不能着急,就像等一杯热茶慢慢变凉一样。
冷却之后,把坩埚里的东西倒出来。
那些熔渣可以扔掉,就像把没用的东西扔掉一样。
而那个贵金属的小珠子就留了下来。
然后对这个小珠子进行进一步的处理。
可以把它放到一个小杯子里,加入一些酸来溶解。
这酸就像一种神奇的溶剂,能把小珠子里的杂质溶解掉。
溶解完之后,再进行过滤。
就像把一杯有杂质的水通过滤纸过滤一样,把那些溶解的杂质过滤掉,留下纯净的贵金属。
接着再把过滤后的贵金属进行烘干。
这就像把湿衣服烘干一样,让贵金属变得干燥。
最后用天平称一称这些贵金属的重量。
这重量就像一个重要的秘密,通过它我们就能知道样品里贵金属的含量啦。
在整个火试金的化验过程中,每一个步骤都很关键。
从准备东西到加热、冷却、处理、过滤、烘干再到称重,就像完成一道复杂的菜肴,每一个环节都不能出错。
而且,在操作的时候要特别小心高温炉,那可是很烫的。
就像在一个很危险的地方工作,得时刻小心。
火试金化验方法虽然有点复杂,但它可是一种很准确的化验贵金属的方法呢。
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火试金使用的主要试剂及其作用是什么?[导读]火试金法要加入各种试剂,通过高温熔融,把待测定的贵金属与样品中的基体成分分离。
加入的各种试剂所起的作用不尽相同。
有的在高温时经化学作用后能捕集样品中的贵金属,称做捕集剂;有的能将样品熔化,并与其中的基体成分化合而生成硅酸盐、硼酸盐等熔渣,叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。
火试金法要加入各种试剂,通过高温熔融,把待测定的贵金属与样品中的基体成分分离。
加入的各种试剂所起的作用不尽相同。
有的在高温时经化学作用后能捕集样品中的贵金属,称做捕集剂;有的能将样品熔化,并与其中的基体成分化合而生成硅酸盐、硼酸盐等熔渣,叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。
按照试剂在熔炼过程中所起的作用来分类,试金用的试剂又分为七类:熔剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和覆盖剂。
有的试剂只有一种用途,如SiO2仅作酸性熔剂用,但是另一些试剂兼有几种不同的用途,如PbO既是碱性熔剂,又是捕集剂和脱硫剂。
一、熔剂熔剂的作用,是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣,从而将样品分解。
熔剂按照化学性质,分为酸性、碱性和中性三种。
(1)二氧化硅(SiO2)即石英粉,是一种很强的酸性熔剂。
(2)玻璃粉(主要成分是xNa2O·yCaO·zSiO2)是一种常用的酸性熔剂,可用来代替二氧化硅粉。
玻璃粉中除了含有酸性成分的SiO2外,还有CaO,Na2O等碱性成分,所以它的酸性较石英粉弱,一般2~3g玻璃粉相当于1gSiO2 。
通常是以平板玻璃为原料,水洗干燥后在磨矿机中粉碎至0.246mm~0.175mm。
(3)硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种活泼而易熔的酸性熔剂,它在熔炼中在350℃时开始失去其中的结晶水,并迅速膨胀。
因此在配料中使用过量的硼砂容易引起熔炼时物料溢出,造成坩埚内试样的损失。
硼砂能和许多金属氧化物形成硼酸盐,它们的熔点要比相应的硅酸盐低。
例如CaSiO2的熔点是1540℃,Ca2SiO4的熔点是2130℃,而CaO·B2O3的熔点只有1154℃,配料中加入硼砂后,可以有效地降低熔渣的熔点。
(4)硼酸(H3BO3)是一种酸性熔剂,它可以代替硼砂。
硼酸加热后失去水分,生成造渣能力很强的 B2O3。
(5)碳酸钠(Na2CO3)是一种便宜的,常用的碱性熔剂,在熔融时易与碱金属硫化物作用形成硫酸盐,有时起到脱硫或氧化作用,无水碳酸钠在852℃开始熔化,当加热至950℃时,开始放出小量的二氧化碳而略微分解。
Na2CO3→△Na2O+CO2生成的氧化钠与酸性物质化合而生成盐类,Na2O+SiO2→△Na2SiO3(6)碳酸钾(K2CO3)其性质和碳酸钠相似,也是碱性熔剂。
它的价格比碳酸钠贵。
(7)氧化铅(PbO)又名黄丹粉,是一种很强的碱性熔剂,同时又是氧化剂、脱硫剂和贵金属的捕集剂,所以在铅试金中用途很广。
氧化铅与二氧化硅有很强的亲和力,在较低的温度下与二氧化硅化合,生成流动性很好的硅酸铅。
火试金法应用氧化铅的目的是捕收金银,加入的氧化铅定量地被还原为铅。
氧化铅使用前必须检查金银含量,金含量应小于20×10-6%,银小于2×10-5%。
否则就不能使用。
(8)四氧化三铅(Pb3O4)又名红丹粉,性质、用途和质量要求同氧化铅,唯其氧化力较氧化铅强得多。
(9)氧化钙(CaO)是一种不常使用的碱性熔剂,价格低廉,能降低熔渣的比重,增加渣的流动性,有些试金工作者主张在铬铁矿、铜镍矿试金时加入一定量的氧化钙。
(10)氟化钙(CaF2)是一种不常用的中性熔剂,它能够增加熔渣的流动性,在某些铬铁矿和铜镍矿的配料中要加入氟化钙。
(11)冰晶石(Na3AlF6)是一种很少应用的中性熔剂。
含氧化铝高的试样试金时,加入冰晶石能降低造渣的温度。
二、还原剂还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金,借此捕集贵金属。
另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物,有利于与二氧化硅造渣。
在试金分析中常用的还原剂有碳水化合物,碳素类和金属铁。
碳水化合物有小麦粉、黑麦粉、玉米粉、蔗糖、淀粉等,其中最常用的是小麦粉。
碳素类还原剂中较常用的有木炭粉和焦炭粉。
金属铁既是还原剂,又是脱硫剂。
面粉(C6H10O5)是试金分析中常用的还原剂,它受热后失去水分,生成颗粒细微的无定形碳,能均匀地分布在坩埚物料中,在低于500℃开始起还原反应,当600℃时其反应速度最快。
面粉的还原力理论值是15 .3,即1g面粉能还原15. 3g铅,但实际上只能还原出10~12g 铅。
三、氧化剂加入氧化剂的目的是将试样中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物,使金属氧化物进入熔渣中,同时避免了硫化物形成锍(各种金属硫化物的互溶体)而使贵金属受到损失。
(1)硝酸钾(KNO3)又名硝石,是一种很强的氧化剂。
在高温时分解释放出氧,将硫化物及砷化物等氧化成氧化物,控制硫化物对氧化铅的还原能力,以便获得质量合适的铅扣。
使用硝酸钾时,必须将试样先进行氧化力试验,然后再计算硝酸钾的需要量,一般以每克硝酸钾能氧化4g金属铅来计算。
(2)硝酸钠(NaNO3)性质和硝酸钾相似,价格便宜,可代替硝酸钾。
(3)氧化铅(PbO)与重金属的硫化物共热时,它很容易放出氧气,将硫化物氧化成氧化物(贵金属和铅的硫化物除外),氧化铅自身被还原成金属。
四、脱硫剂脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质,它可以把硫从其原来的化合物中夺取出来,并与硫结合。
(1)金属铁(铁钉)是还原剂和脱硫剂。
它能将许多金属氧化物、硫化物分解而还原成金属,一般采用8#铁线截断5寸长,视试验料含硫高低加入2~4根。
(2)碳酸钠(Na2CO3)其脱硫反应式如下:MeS+*即*q。
*叨十*批十*Q生成的MeO与SiO2化合生成硅酸盐渣。
Na2S溶于碱性渣中。
含有硫化物的溶渣不同程度上会溶解贵金属,致使熔炼过程中贵金属遭受损失。
五、硫化剂在高温时能使Cu,Ni等金属及其氧化物转变成为相应的硫化物的物质,叫做硫化剂。
目前常用的有下列两种:(1)硫磺是很强的硫化剂,能与金属铜、镍、铁或CuO,NiO 反应,生成 CuS,Ni3S2和 FeS。
(2)硫化铁(FeS)能与Cu,Ni的氧化物反应,生成Cu,Ni的硫化物。
六、捕集剂在高温具有萃取贵金属能力的物质,称为捕集剂,它们一般是金属、合金或者是锍。
这些物质的比重大,最后沉降在试金坩埚的底部。
冷却后的形状象钮扣,称做扣或试金扣。
用铅作捕集剂时,称这种捕集了贵金属的金属铅为铅扣,用锍作捕集剂时叫锍扣。
(1)铅(密度11.34g/cm3,原子半径0.175nm,熔点327.4℃)是最常用的,也是最有用的捕集剂之一。
它的比重大,易与渣分离,捕集贵金属后的金属铅,能用简便的灰吹法使铅与贵金属分离,得到一颗组分简单的贵金属合粒,为下步测定提供了方便的条件。
铅对Ag,An,Pd,Pt,Rh,Ir,Ru,Os的捕集效果良好,大部分在98%以上,个别的稍低一些。
(2)铋(密度 9.75g/cm3,原子半径 0.155nm,熔点271.3℃)与贵金属在高温条件下能形成一系列的金属互化物或合金,能定量地捕集贵金属,效果较好,各种贵金属的捕集率分别为:Au 99%,Ag 98%,Pt 98%,Pd 98%,Rh 99%,Ir 98%Ru 97%。
铋扣灰吹时,Os的损失严重。
铋及其化合物毒性很小,这一点比铅试金法优越。
(3)锡(密度7.3g/cm3,原子半径0.158nm,熔点231.9℃) 能捕集8种贵金属。
锡与Au,Pt,Pd,Rh,Ir,Ru和Os形成金属互化物,如 AuSn4,PtSn4,PdSn4,RhSn4,IrSn7,Ru2Sn7,OsSn3等。
这些互化物随着熔融的锡被富集在锡扣中。
(4)镍锍(密度4.6~5.3g/cm3,熔点Ni3S2790℃,FeS 1150℃,Cu2S 1120℃,三者混合时的熔点800℃以下)镍锍也称镍冰铜。
其中起主要作用的成分是硫化镍,还包括来自样品中的(或加入的)铜铁等硫化物。
硫化镍捕集贵金属的能力比硫化铜强得多。
硫化镍或镍锍捕集贵金属(钯除外)的效率在96%以上,在熔渣中的损失小于4%。
(5)锑(密度6.68g/cm3,原子半径0.161nm,熔点630.5℃)锑捕集Au,Pd,Pt,Rh,Ir,Ru,Os的性能良好,回收率达97%以上,在渣中的损失小于3%。
锑能灰吹,灰吹时Os不损失,这是它独特的优点,也是铅、铋试金所不及的。
锑在捕集贵金属的同时,也将Cu,Co,Ni,Bi,Pb等重金属捕集,灰吹时也不能将它们除去,所以锑试金法只能捕集成分简单的样品中的贵金属。
(6)铜铁镍合金(密度 8~9g/cm3,原子半径:Cu 0.127nm,0.Ni 125nm,Fe 0.126nm)铜铁镍合金一次能同时捕集 Pd,Pt,Rh,Ir,Ru和Os等6种铂族金属。
捕集效果很好,回收率在98%以上,Ir稍差一些,约95%。
但下一步铂族金属与大量Cu,Fe,Ni的分离困难。
操作过程冗长,而且铜铁镍试金需要1450℃的高温,一般试金炉难以达到。
(7)铜(密度8.89g/cm3,原子半径0.127nm,熔点1083℃)用铜作捕集剂,捕集 Pd,Pt,Rh,Ir的回收率都在95%以上。
七、覆盖剂覆盖剂盖在坩埚中的物料上面起隔绝空气的作用,避免炉中的空气与物料之间产生不希望进行的反应。
同时也起到熔炼时阻止熔融物的飞溅、减小损失的作用。
常用覆盖剂有下列三种:(1)硼砂它比坩埚中其它物料先熔化,最初熔化时,硼砂是很粘稠的,可以防止矿样粉末的损失。
硼砂与熔融体结合后,会改变熔渣的酸度。
因此,在使用硼砂作覆盖剂时,应注意到这一点。
(2)食盐是常用的、价廉的覆盖剂。
Pb,As,Sb以及Au,Ag 的氯化物在高温时易挥发,在出炉时有大量有毒的PbCl2白烟冒出,污染环境,这是人们不喜欢用它的一个原因。
(3)硼砂-碳酸钠。
这种覆盖剂性能同硼砂,只不过通过调节两者的比例,可以配成与坩埚中的物料相同的硅酸度,不致因覆盖剂进入熔融体而改变渣的硅酸度。
(6)铁钉是还原剂和脱硫剂。
它能将许多金属氧化物,硫化物分解而还原成金属,RO+Fe=R+FeO,RS+Fe=Fe+SR。
一般采用8#铁线截断5寸长,视试验料含硫高低加入2~4根。