火试金法测定样品中的金操作规程
火试金重量法测定铜精矿中金和银量
火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程火试金是指在实验室中使用明火进行安全测试的一种方法。
为了确保实验室安全，保护人员和设备的安全，以下是火试金的安全操作规程：1. 实验室环境与设备安全（1）实验室必须配备消防设施，如灭火器、消防水龙、防火门等，并经常检查和维护以确保其有效性。
（2）实验室内必须有足够的通风设备，以确保空气流通和有效排除有害气体和烟雾。
（3）实验室内应保持整洁，不得堆放杂物和易燃物品，如纸张、塑料、溶剂等。
（4）所有实验室设备和仪器必须经过定期维护和检修，确保其正常工作和安全使用。
2. 实验人员安全防护（1）实验人员必须穿戴适当的实验室防护装备，包括防火工作服、护目镜、防火手套和防火鞋等。
（2）实验人员在进行火试金之前，必须参加相关的安全培训，并了解火试金实验的风险和安全操作规程。
（3）实验人员在进行火试金实验时必须佩戴防火头盔，以保护头部安全。
（4）实验人员禁止穿戴宽松的衣物和长发，以防止火焰的蔓延和伤害。
3. 火试金操作步骤（1）在进行火试金实验之前，必须对实验进行详细的计划和准备，包括实验目的、方法和安全操作规程等。
（2）实验人员必须确保实验室内没有易燃物品，并确保实验台面干燥和清洁。
（3）在进行火试金之前，必须先将实验装置和设备连接好，并检查是否有漏气和老化现象。
（4）在点燃火焰前，必须确保实验装置和设备上的所有阀门都处于关闭状态。
（5）点燃火焰后，实验人员必须保持警惕，注意火焰的形态和位置，确保火焰不扩散和触及其他物品。
（6）实验人员必须严格按照实验计划和程序操作，并注意实验装置和设备上的温度和压力变化。
（7）在实验结束后，必须将火焰熄灭，并检查实验室内是否有残留的火源。
4. 废弃物处理（1）实验人员在实验结束后，必须将废弃物和残余物品分类存放并妥善处理，防止环境污染和火灾风险。
（2）废弃物和残余物品中可能存在的有害物质必须按照相关法规进行处理，防止对环境和人体健康造成影响。
综上所述，火试金是一项需要高度注意安全的实验方法。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程
火试金安全操作章程
1、准备粘土坩埚时，戴好手套，以防毛边划伤。
2、配料时，称取试剂应在通风柜中进行，砝码应当轻拿轻放，以
免跌落。
3、混样时，试剂瓶要拿稳，以免碰伤手。
4、搬取粘土坩埚盒时，应当注意不要打翻，以免砸伤。
5、开炉前，启动轴流风机，检查变频器的频率是否正常。
6、启动智能温控仪，观察电压、电流、温度是否正常；若有异常，立即切断电源，并通知维修人员处理。
7、检测、修理试金炉体时，先切断电源，使炉体完全冷却。
8、放进或取出坩埚、灰皿时，先切断电源；坩埚或灰皿钳不能举
得太高，以免碰断硅碳棒。
9、工作完毕，必须确认试金炉开关及总电源已断开。
10、配制硝酸时，应将硝酸慢慢沿杯壁倒入水中，以防溅烧皮肤。
11、加酸时，应断开电炉电源，以免触电。
12、取放瓷坩埚及滴定时，应轻取轻放，避免坩埚倾倒。
13、称金时，不得碰破天平门玻璃。
14、严禁闲人进入试金房，严禁学徒工独立操作。
- 1 -。
火试金法(实用版)
30 35 35 40 40 40
宏
志
管
理
工
作
室
5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次， （分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。） 第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用 镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
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管
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工
作
室
六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟， 灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
宏
志
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工
作
室
灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收 炫色和闪光
1、铅扣熔化 黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅 上面。
1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发 现。 2、合粒变暗可认为 灰吹结束。
宏
志
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作
室
二、加银、包铅
加银： 在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅： 方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
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管
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工
作
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程火试金是一项常见的实验操作，用于测试各种材料在高温条件下的耐热性能。
然而，由于涉及到热源、火焰和材料，火试金操作具有一定的风险性。
为了确保实验操作的安全，以下是火试金的安全操作规程。
一、实验前准备1.明确实验目的和要求，了解所用材料的耐热性能。
2.将实验所需的设备、试剂和材料准备齐全，并检查其安全性能。
3.穿戴防护设备，包括防火服、耐高温手套、护目镜和防火鞋等。
二、实验环境要求1.选择通风良好、无火源和易燃物的实验室进行火试金操作。
2.确保实验区域整洁有序，避免杂物阻碍行动。
3.在实验区域设置明显的安全警示标志，禁止他人靠近。
三、操作步骤1.仔细阅读实验操作手册，熟悉实验步骤和注意事项。
2.按照操作手册上的要求正确搭建实验装置，并将其固定牢固。
3.检查实验装置各部分的连接是否牢固，无泄漏和松动现象。
4.将试样放置在实验装置中，并确保与火焰的接触面积均匀。
5.点火前，确保周围没有易燃物，并准备好灭火器材。
6.在点火前，将试样所在区域的温度计放置好，并确保其正常工作。
7.使用点火器具进行点火，注意不要将火焰直接接触到试样。
8.点火后，迅速确认实验装置是否工作正常，火焰是否稳定。
9.实验过程中，注意观察实验装置的工作状态，注意防火安全。
四、应急措施1.如发生火焰不稳定、试样燃烧过程异常或安全问题，立即中止实验。
2.在实验区域放置足够数量、种类齐全的灭火器材，并确保其可用。
3.如发生火灾，立即采取相应的灭火措施，报警并将周围人员疏散到安全地点。
4.遇到伤害事故，立即进行急救，并及时送医院进行治疗。
五、实验结束后1.实验结束后，及时清理实验区域，将设备、试剂和材料归位整理。
2.关闭电源和气源，并断开所有与实验装置相连的管路。
3.对实验设备进行检查和维护，确保其正常和安全使用。
4.将实验产生的废弃物正确处理，严禁乱丢弃或直接排放。
六、注意事项1.严禁在没有专业人员指导的情况下进行火试金实验。
火试金- 重量法
火试金- 重量法
•原理：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。
•安全：
–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。
具体细节请参考有关的MSDS。
样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；
–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；
–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；
–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；
陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。
火试金方法完整版
火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。
正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。
下面是火试金法的完整版解释。
首先，选择一块需要测试的金属样品。
通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。
然后，需要准备一些化学试剂。
这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。
这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。
另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。
接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。
这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。
然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。
这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。
加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。
接下来，加入硝酸到试管中。
这会导致金属样品的进一步溶解。
硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。
然后，将试管再次加热。
这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。
在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。
随后，倒入一些硫酸。
这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。
硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。
最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。
经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。
通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。
总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。
它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。
通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。
火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。
黄金含量检测方法
黄金含量检测方法引言：黄金是一种非常重要的贵金属，其纯度对于价值的确定至关重要。
为了确保黄金产品的质量，黄金含量的检测变得尤为重要。
本文将介绍几种常见的黄金含量检测方法，以帮助读者了解如何准确地检测黄金含量。
一、比重法比重法是一种简单且常用的黄金含量检测方法。
该方法是通过比较黄金的密度与标准黄金的密度来确定黄金含量的。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品和已知含量的标准黄金样品分别称重，记录下质量。
2. 然后，分别将两个样品放入注有水的容器中，测量其位于水中的体积。
3. 根据密度公式，计算出黄金样品和标准黄金样品的密度。
4. 最后，通过比较两个样品的密度，可以确定待检测黄金的含量。
二、火试金法火试金法是一种常用的黄金含量检测方法，其原理是利用黄金的化学性质。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品加热至高温，直到其完全熔化。
2. 然后，加入一定量的银和一些其他化学试剂，使黄金完全溶解。
3. 根据化学反应的结果，可以通过比较黄金与其他金属的质量变化，确定黄金含量。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的黄金含量检测方法，可以准确测量黄金样品中的各种元素含量。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品放入X射线荧光光谱仪中，进行扫描。
2. 仪器会发射X射线，样品在X射线的激发下会产生荧光辐射。
3. 根据样品的荧光辐射谱线，可以分析出黄金含量及其他元素的含量。
四、电化学法电化学法是一种准确度较高的黄金含量检测方法，其原理是利用黄金在电化学反应中的特性。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品作为阳极，与一个标准电极（如铂电极）连接，放入电解液中。
2. 然后，通过施加电流，使黄金在阳极上溶解，并在电解液中发生一系列的电化学反应。
3. 根据电化学反应的结果，可以通过测量电流和时间的变化，确定黄金含量。
结论：通过比重法、火试金法、X射线荧光光谱法和电化学法等多种黄金含量检测方法，我们可以准确地测量黄金样品中的黄金含量。
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火试金法测定样品中的金操作规程
1 方法原理
称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料
1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯
2、硝酸（1+1），优级纯
3、硝酸（2+1），优级纯
4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银（99.99%）
6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿
1、箱式高温电炉（附温度控制装置）
2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿
①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。
5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤
1、金、银含量的预测定
⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨
灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。
⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。
⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。
根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。
2、试料
⑴待测试料
①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到
0.00001g。
②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。
⑵标准试料
按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。
取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。
3、测定方法、步骤
⑴灰吹
①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。
②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。
当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。
保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。
⑵退火与碾片
①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去
底部的附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2mm ，放入瓷舟中，在800℃退火5min 。
②将瓷舟取出冷却后，将金银合粒碾成厚度为0.15±0.02mm 的薄片，于750℃退火3min 。
③将退火后的金银合粒薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮中。
⑶分金
①第一次分金：将分金篮放入预热至90～95℃的硝酸（1+1）中分金，分金时间按表1。
取出分金篮，用热水洗涤3次。
②第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸（2+1）中分金，分金时间按表1。
取出分金篮，用热水洗涤5～7次。
⑷灼烧与称重
将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于800℃灼烧5min ，取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。
表1
5 分析结果的计算与表述 金的百分含量按下式计算：
1342
()
%100
m m m D Au m --∙=
⨯
式中： 1234;;
;;
m g m g m g m g D -----测得试料金卷质量，试料的质量，测得标准试料金卷质量，标准试料质量，纯金标样金的百分含量。
6 允许误差
表2 %
7 注意事项：
1、试金中所用的试剂与试样要充分混匀。
2、在熔样的开始二十分钟应缓慢升温，否则铅沉降得太快，影响捕集效果。
3、所得的铅扣在25～40克为宜。
4、灰吹时温度最好不超过900℃，否则造成贵金属损失。
污水中CN-含量测定的操作规程
1 取样
视污水中CN-含量的高低准确移取10～50毫升待测试液于150ml烧杯中。
2 滴定
向待测试液中加入0.02%的试银灵指示剂1～2滴用适当浓度的AgNO3(T=0.05306)标准溶液滴定至溶液由黄色变为桔红色为止。
(以黑色为背景)
3 结果计算：
[［CN-］mg/l= T.V×1000/50ml = 1000T.V标(mg/l)/V待测
式中，T－mg/ml，1mg=0.05306。
V－ml.
4 适用标准及监测控制：
1、公司选矿尾水循环利用，坚持实现零排放标准；质检采用AA-680原子吸收测定方法，测定参数以国家标准及原子吸收标准曲线控制。
2、严格执行国家水质控制标准，控制CN-浓度≤0.5g/m3，执行安环部《太金公司境内水质排放及监测管理规定》。
3、对检测出的超标排放，及时报告选矿厂及安环部进行整改和安全危害评价；严重时报公司安委会，启动公司紧急应急处理预案程序。