火试金法中配料、试剂及作用：
火试金使用的主要试剂及其作用知识
火试金使用的主要试剂及其作用知识火试金法要加入各种试剂，通过高温熔融，把待测定的贵金属与样品中的基体成分分离，加入的各种试剂所起的作用不尽相同。
有的在高温时经化学作用后能捕集样品中的贵金属，称做捕集剂。
有的能将样品熔化，并与其中的基体成分化合而生成硅酸盐、硼酸盐等熔渣，叫做熔剂或助熔剂、渣化剂。
按照试剂在熔炼过程中所起的作用来分类，试金用的试剂又分为七类：熔剂、还原剂、氧化剂、脱硫剂、硫化剂、捕集剂和覆盖剂，有的试剂只有一种用途，如SiO2仅作酸性熔剂用，但是另一些试剂兼有几种不同的用途，如PbO既是碱性熔剂，又是捕集剂和脱硫剂。
一、还原剂还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金，借此捕集贵金属。
另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物，有利于与二氧化硅造渣。
在试金分析中常用的还原剂有碳水化合物，碳素类和金属铁。
碳水化合物有小麦粉、黑麦粉、玉米粉、蔗糖、淀粉等，其中最常用的是小麦粉。
碳素类还原剂中较常用的有木炭粉和焦炭粉。
金属铁既是还原剂，又是脱硫剂。
面粉（C6H10O5）是试金分析中常用的还原剂，它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳，能均匀地分布在坩埚物料中，在低于500℃开始起还原反应，当600℃时其反应速度最快。
面粉的还原力理论值是15 .3，即1g面粉能还原15. 3g铅，但实际上只能还原出10～12g 铅。
二、脱硫剂脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质，它可以把硫从其原来的化合物中夺取出来，并与硫结合。
（1）金属铁（铁钉）是还原剂和脱硫剂。
它能将许多金属氧化物、硫化物分解而还原成金属，一般采用8#铁线截断5寸长，视试验料含硫高低加入2～4根。
（2）碳酸钠（Na2CO3）其脱硫反应式如下：MeS＋＊即＊q。
＊叨十＊批十＊Q生成的MeO与SiO2化合生成硅酸盐渣。
Na2S溶于碱性渣中。
含有硫化物的溶渣不同程度上会溶解贵金属，致使熔炼过程中贵金属遭受损失。
三、熔剂熔剂的作用，是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣，从而将样品分解。
浅谈配料在火法试金工作中的应用体会
铂族金属的测定 ， 方法是加溶剂（ 碳酸钠 、 氧化铅 、 二 分配 比为 ５ ０ ～ １ ０ ５ 、 银为 ２ ． ５ ～ ５ ． ５ ， 冰铜使银有 显著损 ‘ ３以下 可避 免冰铜 生成 。若在 配 氧 化硅 、 四硼 酸钠 等 ） 于坩 埚 中 ， 在高 温 下熔 融 ， 同时 失 。保 持硅 酸度 在 ｌ
力、 氧化 力 的测定 。
不 到理想 铅扣 。有 足够二 氧化硅 和适 量还 原剂 时 ， 可
Ｆ ｅ Ｏ・ Ｓ ｉ Ｏ ２ 进 入渣 中。
（ ２ ） 应 针 对 成分 复 杂 、 干扰 元 素 较 多 的试 样 ， 在 使 磁性 氧化 铁 全部 还 原 为氧 化亚 铁 ，再 生 成 橄榄 石 分 析过程 中 ， 采取适 当的技术 性措施 ① 试 样 中铜 含量 高低 对分 析结 果 的影 响 。若形 综上 所述 ，配 料是火 法试 金分 析 中的重要 步骤 ，
（ １ ） 在决 定 配料 方案 时 ， 应 对分 析 的矿 物 质试样 入铅扣 ， 部分 挥发 、 部分进 入熔 渣 。 含 有砷 和锑 的铅扣 类 型 和主要 成分 有充 分 了解 ， 选择 的配 料 比应 当产 生 变硬 ， 灰吹时对金银的挥发损失较小 。但砷锑使熔化 适 合 于各种 给 定条件 下易溶 的熔 渣 ， 和保证 得到 重量 铅 的表 面张 力减 小 ， 引起 灰皿 龟 裂 ， 金 银 在灰 皿 中损 为３ ０ ～ ４ ０ ｇ的铅 扣 。要 达 到此 目的 ， 与配料 比有着 极 失大 ， 特别是 银 为灰皿 强烈 吸收 。铅 扣 中含砷 和锑 ＜
收稿 ： ２ ０ 、 银 回收率分别 为 ８ ５ ％～ ９ ０ ％、 使砷 锑进 入熔渣 。 ８ ５ ％～ ９ ２ ％或更 低 。 当铅 扣 为 ３ ０ ～ ４ ０ ｇ时 ， 金、 银 回收率 ④ 特殊 试样 中含 锌 、 铝、 钙、 镁 等难 容 物 时 ， 配 料 分别为 １ ０ ０ ％、 ９ ６ ％。铅 扣 ４ ０ ｇ以上 时 ， 难 于灰 吹 ， 银 时 加入 大量 氧化 铅 和 硼砂 ， 加 入 硼砂 降低 熔 点 ； 磁 铁 的损失也 大 。为得 到合适 重量 的铅扣 ， 必 须进行 还原 矿 在熔炼 时 ， 如 不将磁 铁矿 全部 还原 ， 则铅粒 分散 ， 得
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。
5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。
火金法中银作用的讨论
火试金法中银作用的研究－0 引言火试金法是金银冶炼方法的缩小、精化和简化，在国内外广泛应用的。
G Ｂ/ T 92８8－200６《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》适用性广、富集效果好，是ＧB11８87-2012《首饰贵金属纯度规定及命名方法》中规定首饰中的金含量的仲裁方法。
银作为火试金法中最重要的试剂之一,因此，了解银在火试金法的作用是很重要的。
本文通过改变加入银的量,探讨银的作用，可更好的指导实际的检测工作。
ﻭ1 方法原理试样中加入适量的银，用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。
铅氧化物及杂质被灰皿吸收，而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵金属珠.将其轧成薄片并卷成小卷,置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量.２试剂与仪器ﻭ２．1 试剂硝酸：质量分数为33% （密度值=1。
2g/ｍL),质量分数为４９％（=１。
3g/ mＬ)，不含氯离子；ﻭ铅箔:分析纯,不含贵金属和铋；银：银含量999. 9以上,不含金和铂族元素；ﻭ标准金：金含量至少为9９9．9ﻭ铜：铜含量至少为９99，不含金和铂族元素。
ﻭ２. 2 仪器设备ﻭCＦ24高温炉（马弗炉)卡博莱；镁砂灰皿;赛多利斯ＣＰ22５Ｄ电子天平及ＭE5电子天平;FischeｒXAN１50型X射线荧光光谱分析仪。
3 实验方法3．1 样品处理ﻭ本次实验选用标准金作为试验样品,取48个样点,每个样点重量都在0。
20000 ～0。
240０0g之间（精确到0. 0000１g)。
每6个样点作为一组,共8组,分别为Ａ,B，Ｃ, Ｄ，Ｅ，Ｆ，G，H。
每组分别加入0，0。
5,1,1。
5,２，2. 5，3,４倍纯金质量的银，同时每个样点加入２５１mｇ的铜。
采用4ｇ铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中，在980℃下氧化灰吹，持续灰吹２５min，待炉内温度降至７00℃以下，将样品拿出进行捶扁,并轧成0。
15 ~ ０．2０mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,进行煮酸分金操作。
火试金法测定金量和银量
火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。
二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。
3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。
2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。
制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3、分金坩锅：容量50ml。
4、天平：感量0.1g和0.01g。
5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。
6、熔融电炉：使用温度在1200℃。
7、灰吹电炉：使用温度在950℃。
四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。
2、试样应在100—105℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷至室温。
五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。
否则，应重新测定。
2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。
3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。
称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。
12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。
火试金法(实用版)精品PPT课件
3、准确性（理由）
——国家标准
——所有试验条件 与标样相同
——标样校正 ——增值精度 小于0.00015g
灰吹
关 键 词 链 接
分金
吐泡沫 冷冻 退火 碾片
浓度与温度 分金速率
灰皿与水分 炉门与排列
降温速率 两条边 先低后高 气泡冲击
写在最后
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5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次， （分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。）
第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用 镊子轻轻 夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。 时间5分钟左右。至此分金结束。
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黄金纯度检测“火试金法”
2014.10.2
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火试金分析六大步骤
称量
加银 包铅
灰吹
灼烧 称重
分金
退火 碾片
一、称量
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精确度（十万分之一）
预估试样的称样量： 先决定100%质量分数的称量值，然后除
上样品的质量分数。 例：99.50%和89.50%的样品称量分别是：先
决定100%的样品称500mg 那么：99.50%的应该 称 500/0.9950=502.512mg(左右) 89.50% 的应该称500/0.895=558.659mg
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火试金方法完整版
火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。
正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。
下面是火试金法的完整版解释。
首先，选择一块需要测试的金属样品。
通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。
然后，需要准备一些化学试剂。
这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。
这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。
另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。
接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。
这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。
然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。
这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。
加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。
接下来，加入硝酸到试管中。
这会导致金属样品的进一步溶解。
硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。
然后，将试管再次加热。
这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。
在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。
随后，倒入一些硫酸。
这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。
硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。
最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。
经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。
通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。
总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。
它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。
通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。
火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。
火试金的化验方法
火试金的化验方法哎呀，火试金这种化验方法可是很有一套的呢。
我们先来说说火试金需要准备的东西。
得有一个合适的坩埚，这坩埚就像一个小炉子，用来装那些要化验的东西。
还要有各种试剂，像硼砂、碳酸钠这些，它们就像神奇的小助手，在化验过程中发挥大作用。
把要化验的样品放到坩埚里，这就像把宝贝放进一个小盒子里。
然后加入那些试剂。
加入硼砂的时候，就像在给样品盖一层特殊的被子。
加入碳酸钠就像给样品加点调味料。
接着把坩埚放到高温炉里去加热。
这高温炉就像一个超级热的大烤箱。
温度要升得高高的，让坩埚里的东西都融化在一起。
在加热的过程中，就像在进行一场神奇的化学反应大派对。
在高温下，样品里的各种金属会和试剂发生反应。
那些杂质会和试剂形成一种熔渣，就像垃圾被清理出去了。
而我们想要化验的贵金属，比如金、银这些，就会形成一个小珠子，就像在一堆杂物里找到的珍贵宝石。
等加热完了，把坩埚从高温炉里拿出来，让它慢慢冷却。
这时候可不能着急，就像等一杯热茶慢慢变凉一样。
冷却之后，把坩埚里的东西倒出来。
那些熔渣可以扔掉，就像把没用的东西扔掉一样。
而那个贵金属的小珠子就留了下来。
然后对这个小珠子进行进一步的处理。
可以把它放到一个小杯子里，加入一些酸来溶解。
这酸就像一种神奇的溶剂，能把小珠子里的杂质溶解掉。
溶解完之后，再进行过滤。
就像把一杯有杂质的水通过滤纸过滤一样，把那些溶解的杂质过滤掉，留下纯净的贵金属。
接着再把过滤后的贵金属进行烘干。
这就像把湿衣服烘干一样，让贵金属变得干燥。
最后用天平称一称这些贵金属的重量。
这重量就像一个重要的秘密，通过它我们就能知道样品里贵金属的含量啦。
在整个火试金的化验过程中，每一个步骤都很关键。
从准备东西到加热、冷却、处理、过滤、烘干再到称重，就像完成一道复杂的菜肴，每一个环节都不能出错。
而且，在操作的时候要特别小心高温炉，那可是很烫的。
就像在一个很危险的地方工作，得时刻小心。
火试金化验方法虽然有点复杂，但它可是一种很准确的化验贵金属的方法呢。
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火试金法中配料、试剂及作用及注意事项：
灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处
风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。
氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。
二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。
熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中
的主要组分。
碳酸钠：强碱性助熔剂。
对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。
硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。
硝酸钾：强氧化剂。
熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。
小麦粉：常用还原剂。
１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。
焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。
铁钉：脱硫剂和还原剂。
食盐：被复制。
盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。
讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。
为了合银、金比例达到要求，可用以下方法：
一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。
灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。
测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。
灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。
所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。
否则金粒易分散。