煤中各种形态硫的测定方法
煤中硫的形态及全硫含量的测定
煤中的硫可能以不同的形态存在，包括有机硫、无机硫和元素硫三种。
有机硫是指煤中的有机化合物中所含的硫，常见的有机硫化合物有硫醇和硫烷等。
无机硫是指煤中的无机化合物中所含的硫，常见的无机硫化合物有硫酸盐和硫酸钠等。
元素硫是指煤中所含的原子状硫。
全硫含量是指煤中所有硫的含量之和，包括有机硫、无机硫和元素硫。
全硫含量的测定是煤质分析的一项重要指标，可以反映煤的质量和热值。
常用的全硫含量测定方法有燃烧法、滴定法和氧化分解法等。
燃烧法是最常用的全硫含量测定方法，原理是将煤样燃烧后，将产生的硫氧化物转化为硫酸，再通过滴定或其他方法测定硫酸的浓度，从而计算出煤中的全硫含量。
滴定法是将煤样中的硫酸盐溶液进行滴定测定，从而计算出煤中的全硫含量。
氧化分解法是将煤样经过氧化处理，将有机硫和元素硫转化为无机硫，再通过滴定或其他方法测定无机硫的含量，从而计算出煤中的全硫含量。
无论哪种方法，测定全硫含量都需要先将煤样进行预处理，以确保测定结果的准确性。
预处理过程包括破碎、筛选、烘干等步骤，以确保样品的质量和一致性。
煤中各种形态硫的测定方法
煤中各种形态硫的测定方法嘿，咱今儿个就来唠唠煤中各种形态硫的测定方法。
你说这煤啊，就跟咱人似的，也有不同的“性格”和“成分”呢！咱先说说硫酸盐硫吧。
要测定它呀，就像是在找一个隐藏起来的小调皮。
一般会用化学试剂去和它“打交道”，让它乖乖现形。
这就好比是一场捉迷藏游戏，咱得用对方法才能把它给找出来。
再讲讲有机硫，这可是个有点难缠的家伙。
测定它可不容易，得用些特别的手段。
就好像要驯服一匹烈马，得有耐心和技巧才行。
有时候得通过复杂的化学反应，让它一点点地暴露出来。
还有硫化铁硫呢，这就像是个躲在暗处的“小怪兽”。
要抓住它，就得用专门的仪器和方法，好比是拿着金箍棒去打妖怪，得找对了门路才能把它给制服。
咱在测定的时候啊，可不能马虎。
就像做饭一样，盐放多了或者放少了，那味道可就差远了。
得精确地操作，才能得到准确的结果呀。
你想想，如果测错了，那不是就像做饭把菜炒糊了一样糟糕嘛！而且啊，这测定的过程还得小心翼翼的。
就像走钢丝一样，稍微有点偏差可能就前功尽弃啦。
得时刻保持警惕，不能有一丝松懈。
咱还得注意环境和条件呢。
温度啦、湿度啦，都可能影响测定的结果。
这就跟人一样，在不同的环境下表现也会不一样。
总之啊，测定煤中各种形态硫可不是一件简单的事儿。
但只要咱用心去做，就一定能把这些“小淘气”都给找出来，弄清楚它们在煤里面到底占了多大的分量。
这对于煤的利用和研究可太重要啦！这就像是医生给病人看病，得先搞清楚病因才能对症下药呀。
所以说，咱可不能小瞧了这测定方法，它可是有着大用处的呢！你说是不是呀？。
煤中硫的测定几种方法与评价
煤中硫的测定几种方法与评价摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。
关键词:全硫库仑法影响因素煤中均含有数量不等的硫。
硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。
根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。
1、艾士卡法艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。
它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。
上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。
而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。
氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。
此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。
也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。
艾士卡法测定全硫的主要反应如下:(1)煤的氧化作用煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3(2)氧化硫的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2MgO+SO3→MgSO42MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4(3)硫酸盐的转化作用CaSO4+Na2CO3→CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀作用MgSO4+Na2SO4+2BaCl2→2BaSO4+2NaCl+MgCl22、高温燃烧中和法高温中和法是把煤样在高温下于氧气流中燃烧,使煤中各种形态的硫都氧化或分解成硫氧化物,然后用中和滴定法测定生成的硫氧化物。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。
煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。
本文对此进行分析。
一、艾士卡法1.方法原理将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。
2.试验步骤（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。
（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。
（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。
用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。
（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。
将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。
（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。
（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。
3.结果计算St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1）式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g；0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。
每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。
4.沉淀硫酸钡的最佳条件（1）沉淀剂必须过量：根据同离子效应，如果向溶液中加入含有某一结晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小。
（2）必须在弱酸性溶液沉淀。
（3）沉淀应当在适当稀的溶液中进行，防止杂质的沉淀现象。
煤中各种形态硫的测定方法
12、煤中各种形态硫的测定方法硫酸盐硫的测定1 、方法原理盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。
2 、试剂材料( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。
( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。
( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中．( 4 ）过氧化氢（分析纯）。
( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。
( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。
( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。
( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中．( 9 ）铝粉：（分析纯）.( 10 ）锌粉：（分析纯）o( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3 、仪器设备( 1 ）分析天平：感量为0.lmg.( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。
( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。
( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。
( 5 ）表面皿：直径l00mm。
( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL.4 、测定步骤( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液2 ①，盖上表面皿3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。
( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。
过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。
煤炭中硫的测定
煤炭中硫的测定O1煤中硫的测定根据其存在的形态分类：硫酸盐硫、硫化物硫、有机硫、单质硫无机硫=硫酸盐硫+硫化物硫+单质硫可燃硫=硫化物硫+有机硫1硫是煤中的有害元素之一燃料用煤中的硫在煤燃烧过程中形成SO2o S02不仅腐蚀金属设备，而且还会造成空气污染。
炼焦用煤中的硫直接影响钢铁质量,钢铁含硫大于0.07%,就会使钢铁热脆而成为废品。
脱除煤中的硫是煤炭利用的一个重要问题。
2、全硫煤中各种形态硫的总和叫做全硫，记作St,全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和，即：St=Ss+Sp+So如果煤中有单质硫（记作S）,也应包含在全硫中。
一般工业分析中只测全硫，全硫的测定方法有：艾士卡质量法、高温燃烧中和法、库仑滴定法等。
燃烧法是快速方法，而艾土卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
02煤中硫的测定艾尔卡法（重量法）一煤样与艾土剂混合高温灼烧；——全部硫形成可溶性硫酸盐;——加氯化钢"吏硫酸根离子生成硫酸钢沉淀；根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成SO2（少量SO3）——SO2被电解产生的碘滴定-根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定--根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量03库仑仪测硫注意事项电解液的更换——PH<1时更换（酸度高时，光照射可产生12）全部硫形成可溶性硫酸盐;加氯化钢，使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀;根据硫酸钢沉淀质量，计算全硫含量。
库仑滴定法——煤样在空气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成S02（少量S03）——S02被电解产生的碘滴定—根据电解消耗的电量计算全硫含量高温燃烧中和法——煤样在氧气流中燃烧（有催化剂）——全部硫生成硫氧化物——吸收在H2O2溶液中形成硫酸---- 用氢氧化钠溶液滴定根据氢氧化钠消耗量计算全硫含量。
煤中各种形态硫的测定及相关问题研究
１ ． ２ ． １ 硫 酸 盐硫 的测 定 方 法 在煤 中 ， 硫酸盐硫存在 的主要形式为石膏 （ Ｃ ａ Ｓ ０ ・ ２ Ｈ ０ ） ， 同时 还 含 有 少 量 的 硫 酸 亚 铁 （ Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ・ ７ Ｈ ０） 。测 定 硫 酸 盐 含
量所采用的方法的基本 原理 为硫酸盐可 以融入 到稀 盐酸 中， 但 是 稀 盐 酸 并 不 会 作 用 于 硫铁 矿 以及 其 他 含 硫 有 机 物 。所 以 ， 直 接利用稀盐酸进行化学反应 就能够很 容易地 测定 出煤 中硫酸
盐硫 的真 实 含量 。 在此过程 中， 特 别应 该 注 要 的 步 骤 有 ： 煤 试 样 应 该 与 稀 盐 酸混 合在 一起 煮沸 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 然后将其 过滤保 留盐酸 浸取液 ， 并 将酸度调节好 ， 再加入氯化钡 溶液 ， 就 会 迅 速 得 到 氯 化 钡 的 白
段时间。
３ 结 语
溶液 中的铁 的总含量 ， 将 总含铁量 减去盐 酸可 溶铁含 量 ， 或者 首先将煤试样放入到盐酸溶液中 ， 将非硫铁矿铁及硫 酸盐等完 全浸出 ， 再选择硝酸将硫铁矿 体完全 浸出 ， 再通过 化学反 应式 中的化学计量数换算得到硫铁矿硫的真实含量 。 测定煤中硫铁矿硫的含量 ， 选择氧化间接法 的主要步骤为 ： 先将煤试样加入到稀盐酸溶液 中， 混合在一起加热煮沸 ， 将硫酸 盐全部溶解 ， 再进行过滤 ， 利用重量法来测量所得的滤液 中含有 的硫酸铁硫 的实 际含量 。把残 煤加 入到稀硝 酸溶液 中混合 加 热， 就可以将白铁矿和黄铁矿 中含有 的铁全部氧化成 为正三价 的铁离子。再选择容量法直接测定含有 的铁 的总量 ， 最后就可 以通过一系列的运算得 出煤中所含有的硫铁矿硫 的总量。 １ ． ２ ． ３ 测定有 机硫含量 的基本原理 在测定有机硫时 ， 直接测定有机硫较为 困难 。一 般采用 的
煤和沉积岩中各种形式硫的提取和同位素样品制备
煤和沉积岩中各种形式硫的提取和同位素样品制备煤和沉积岩中各种形式硫的提取和同位素样品制备一、煤中硫的提取1、提取方法在煤样品中提取硫可以采用以下几种方法：（1）残渣分析。
煤样品放入高温和高压条件下，用异丙醇气体对其进行氧化，再把氧化产物进行碱洗和硝化，得出残渣，采用原子吸收光谱法测定氧化残渣中的硫化合物含量。
这种方法的主要优点是获得的残渣中的硫化合物是反映直接硫的含量，缺点是实验操作复杂，提取效率低。
（2）沉淀法。
通常采用各种碱（如氢氧化钠、氢氧化钾）溶液可以使煤样品中的硫以特定的沉淀形式沉淀出来。
常用的沉淀剂有硅酸钠以及氯化硅酸钠。
它们可以有效地提取煤样品中的硫，并且很容易测定硫含量。
缺点是获得的硫经过再析化，可能会影响硫的含量和形态。
（3）蒸馏——萃取法。
采用该方法可在较低的温度和压力条件下，把煤样品中的硫提纯出来。
一般采用芳香族有机溶剂如界醇、乙醇等作为萃取剂。
2、检测方法常用的检测方法有原子荧光光谱、原子吸收光谱、原子登机仪、气相色谱-质谱联用等。
二、沉积岩中硫的提取1、提取方法采用沉积岩样品中的硫的提取，可以采用以下几种方法：（1）酸溶——沉淀法。
采用这种方法，把沉积岩样品中的硫溶解于强酸性溶液（如硫酸钠）中，然后用适当的沉淀剂（如氢氧化钠、氢氧化钾等）把释放出来的硫沉淀出来。
（2）酸溶——提取法。
用强酸性溶液（如硫酸钠）溶解沉积岩样品中的硫，然后用有机溶剂（如界醇等）把释放的硫提取出来。
（3）沸点提取法。
采用这种方法，把沉积岩样品放入高温条件下，把硫提取出来。
2、测定方法常用的测定方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子吸收分光光度计法以及气相色谱-质谱联用法等。
三、同位素样品制备为了研究硫的同位素组成，制备同位素样品，通常采用以下几种方法：（1）用烧碱处理样品，对硫化物进行氧化分解，得到游离硫，再在碱性环境下进行抽样和同位素分析。
（2）将样品中的硫化合物用适当的有机溶剂萃取出来，再抽样和同位素分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
煤中各种形态硫的测定方法1 、范围本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992)3 、硫酸盐硫的测定3.1 方法提要用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。
3.2 试剂和材料所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
3.2.1 盐酸溶液：c (HCl) =5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。
3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
3.2.3 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。
3.2.4 过氧化氢（GB/T6684）。
3.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
3.2.6 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。
3.2.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。
3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
3.2.9 铝粉：分析纯。
3.2.10 锌粉：分析纯。
3.2.11 滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3.3 仪器设备3.3.1 分析天平：感量为0.1mg。
3.3.2 马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。
3.3.3 电热板或沙浴：温度可调。
3.3.4 烧杯：容量（250 ~300）mL。
3.3.5 表面皿：直径100mm。
3.3.6 瓷坩埚：光滑，容量（10 ~ 20）mL。
3.4 测定步骤3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g（称准到0.0002g）, 放入烧杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。
3.4.2 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查,如溶液无色,说明无铁离子]。
过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.6）检查,如溶液不浑浊，说明无氯离子]。
过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。
3.4.3 向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.3）10 mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。
3.4.4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。
3.4.5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度(800～850)℃马弗炉中灼烧40min。
取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。
3.4.6 按照3.4.1～3.4.5规定的步骤(不加煤样)，进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
3.5 结果计算空气干燥煤样中硫酸盐硫（Ss,ad）的质量分数（%）按公式（1）计算： (1)式中：—煤样测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；—空白测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；—煤样质量，单位为克（g）；0.1374 ? 由硫酸钡换算为硫的系数。
3.6 方法精密度硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定：表1 方法精密度重复性限Ss,ad ，%再现性临界差Ss,d ，%0.030.104 硫化铁硫的测定4.1 方法A—氧化法4.1.1 方法提要用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
4.1.2 试剂和材料所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
4.1.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7。
4.1.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
4.1.2.3 过氧化氢（GB/T6684）。
4.1.2.4 盐酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622）加水稀释至1L，摇匀备用。
4.1.2.5 硫酸—磷酸混合液：量取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，将此混合液倒入700m L水中，混匀，备用。
4.1.2.6 二氯化锡溶液：100g/L。
称取10g二氯化锡GB/T638）溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。
4.1.2.7 氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。
4.1.2.8 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。
溶液转入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。
4.1.2.9 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。
称取0.2g二苯胺磺酸钠（HG3-621）溶于100mL水中，储于棕色瓶中备用。
4.1.2.10 硫氰酸钾：20g/L。
称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
4.1.2.11 滤纸：慢速和快速定性滤纸。
4.1.3 仪器设备4.1.3.1 干燥箱：能保持温度（150±5）℃。
4.1.3.2 表面皿：直径100mm。
4.1.3.3 烧杯：容量（250～300)mL。
4.1.4 测定步骤4.1.4.1 在盐酸浸取的煤样（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），盖上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（4.1.2.10）检查]。
4.1.4.2 在滤液中加入2mL过氧化氢（4.1.2.3），煮沸约5min，以消除由于煤样分解产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。
4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。
将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁（1~2）次。
穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，把沉淀转移到滤纸中，并用10mL盐酸溶液（4.1.2.4）冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。
4.1.4.4 盖上表面皿，将溶液加热到沸腾，至溶液体积约为（20 ~30）mL，在不断搅拌下，滴加二氯化锡溶液（4.1.2.6）直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯壁，加入10mL氯化汞饱和溶液（4.1.2.7）直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。
放置片刻，用水稀释到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5）和5滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.1.2.9），用重铬酸钾标准溶液（4.1.2.8）滴定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液体积。
4.1.4.5 按照4.1.4.1～4.1.4.4规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
4.1.5 结果计算空气干燥煤样中硫化铁硫（Sp,ad ）的质量分数（%）按公式（2）计算： (2)式中：—煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升（mL）；—空白测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升（mL）；—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.05585—铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；1.148 —由铁换算成硫化铁硫的系数；—煤样质量，单位为克（g）。
4.2 方法B—原子吸收分光光度法4.2.1 方法提要用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法测定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。
4.2.2 试剂和材料所用的水均为实验室用一级水（GB/T6682）。
4.2.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7 。
4.2.2.2 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+1 。
4.2.2.3 铁标准储备溶液：1mg/mL。
称取1.0000g（称准到0.0002g）高纯铁（99.99%）于300mL烧杯中，加50mL硝酸（4.2.2.2），置于电热板上缓缓加热至溶解完全，然后冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀转入塑料瓶中。
4.2.2.4 铁标准工作溶液：200μg/mL。
准确吸取铁标准储备溶液（4.2.2.3）100mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶中。
4.2.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L。
称2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
4.2.2.6 滤纸：慢速定性滤纸。
4.2.3 仪器设备4.2.3.1 原子吸收分光光度计。
4.2.3.2 光源：铁元素空心阴极灯。
4.2.3.3 电热板：温度可调。
4.2.3.4 容量瓶：容量200mL和100mL。
4.2.3.5 烧杯：容量（250～300）mL。
4.2.3.6 表面皿：直径100mm。
4.2.4 测定步骤4.2.4.1 样品母液的制备在盐酸浸过的煤样（3.4.2）中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1)，盖上表面皿.。