煤中各种形态硫的测定方法
煤中各种形态硫的测定方法
1 、范围
本标准规定了煤中硫酸盐硫、硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度和有机硫的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992)
3 、硫酸盐硫的测定
3.1 方法提要
用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。
3.2 试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
3.2.1 盐酸溶液：c (HCl) =5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622），加水稀释至1L，摇匀备用。
3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
3.2.3 氯化钡溶液：100 g/L，称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中。
3.2.4 过氧化氢（GB/T6684）。
3.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
3.2.6 硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸(GB/T626)，混匀，储于棕色瓶中。
3.2.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。
3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。
3.2.9 铝粉：分析纯。
3.2.10 锌粉：分析纯。
3.2.11 滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。
3.3 仪器设备
3.3.1 分析天平：感量为0.1mg。
3.3.2 马弗炉：能升温到900℃并可调节温度，通风良好。
3.3.3 电热板或沙浴：温度可调。
3.3.4 烧杯：容量（250 ~300）mL。
3.3.5 表面皿：直径100mm。
3.3.6 瓷坩埚：光滑，容量（10 ~ 20）mL。
3.4 测定步骤
3.4.1 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g（称准到0.0002g）, 放入烧杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（3.2.1），盖上表面皿（3.3.5），摇匀，在电热板上加热，微沸30min。
3.4.2 稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（3.2.5）检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉（3.2.9）或锌粉（3.2.10），微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液（3.2.6）
检查,如溶液不浑浊，说明无氯离子]。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。
3.4.3 向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂（3.2.8），用氨水（3.2.2）中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液（3.2.3）10 mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。
3.4.4 用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。
3.4.5 将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度(800～850)℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。
3.4.6 按照3.4.1～3.4.5规定的步骤(不加煤样)，进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
3.5 结果计算
空气干燥煤样中硫酸盐硫（Ss,ad）的质量分数（%）按公式（1）计算： (1)
式中：
—煤样测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；
—空白测定的硫酸钡质量，单位为克（g）；
—煤样质量，单位为克（g）；
0.1374 ? 由硫酸钡换算为硫的系数。
3.6 方法精密度
硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定：
表1 方法精密度
重复性限
Ss,ad ，%再现性临界差
Ss,d ，%
0.030.10
4 硫化铁硫的测定
4.1 方法A—氧化法
4.1.1 方法提要
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
4.1.2 试剂和材料
所用的水均为实验室用二级水（GB/T6682）。
4.1.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7。
4.1.2.2 氨水溶液（GB/T631）：体积比为1+1。
4.1.2.3 过氧化氢（GB/T6684）。
4.1.2.4 盐酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL盐酸（GB/T622）加水稀释至1L，摇匀备用。4.1.2.5 硫酸—磷酸混合液：
量取150mL硫酸（GB625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，将此混合液倒入700m L水中，混匀，备用。
4.1.2.6 二氯化锡溶液：100g/L。
称取10g二氯化锡GB/T638）溶于50mL浓盐酸（GB/T622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。
4.1.2.7 氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。
4.1.2.8 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。
准确称取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。溶液转入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。
4.1.2.9 二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L。
称取0.2g二苯胺磺酸钠（HG3-621）溶于100mL水中，储于棕色瓶中备用。
4.1.2.10 硫氰酸钾：20g/L。
称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
4.1.2.11 滤纸：慢速和快速定性滤纸。
4.1.3 仪器设备
4.1.3.1 干燥箱：能保持温度（150±5）℃。
4.1.3.2 表面皿：直径100mm。
4.1.3.3 烧杯：容量（250～300)mL。
4.1.4 测定步骤
4.1.4.1 在盐酸浸取的煤样（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），盖上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液（4.1.2.10）检查]。
4.1.4.2 在滤液中加入2mL过氧化氢（4.1.2.3），煮沸约5min，以消除由于煤样分解产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。
4.1.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁（1~2）次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，把沉淀转移到滤纸中，并用10mL盐酸溶液（4.1.2.4）冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。
4.1.4.4 盖上表面皿，将溶液加热到沸腾，至溶液体积约为（20 ~30）mL，在不断搅拌下，滴加二氯化锡溶液（4.1.2.6）直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯壁，加入10mL氯化汞饱和溶液（4.1.2.7）直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻，用水稀释到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5）和5滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.1.2.9），用重铬酸钾标准溶液（4.1.2.8）滴定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液体积。
4.1.4.5 按照4.1.4.1～4.1.4.4规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。
4.1.5 结果计算
空气干燥煤样中硫化铁硫（Sp,ad ）的质量分数（%）按公式（2）计算： (2)
式中：
—煤样测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
—空白测定时重铬酸钾标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.05585—铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；
1.148 —由铁换算成硫化铁硫的系数；
—煤样质量，单位为克（g）。
4.2 方法B—原子吸收分光光度法
4.2.1 方法提要
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法测定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。
4.2.2 试剂和材料
所用的水均为实验室用一级水（GB/T6682）。
4.2.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+7 。
4.2.2.2 硝酸溶液（GB/T626）：体积比为1+1 。
4.2.2.3 铁标准储备溶液：1mg/mL。
称取1.0000g（称准到0.0002g）高纯铁（99.99%）于300mL烧杯中，加50mL硝酸（4.2.2.2），置于电热板上缓缓加热至溶解完全，然后冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀转入塑料瓶中。
4.2.2.4 铁标准工作溶液：200μg/mL。
准确吸取铁标准储备溶液（4.2.2.3）100mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶中。
4.2.2.5 硫氰酸钾溶液：20g/L。
称2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。
4.2.2.6 滤纸：慢速定性滤纸。
4.2.3 仪器设备
4.2.3.1 原子吸收分光光度计。
4.2.3.2 光源：铁元素空心阴极灯。
4.2.3.3 电热板：温度可调。
4.2.3.4 容量瓶：容量200mL和100mL。
4.2.3.5 烧杯：容量（250～300）mL。
4.2.3.6 表面皿：直径100mm。
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 样品母液的制备
在盐酸浸过的煤样（3.4.2）中加入50 mL硝酸溶液(4.2.2.1)，盖上表面皿.
煤中全硫的几种测定方法
煤中全硫的几种测定方法 伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。一、重量法 重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。 重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。其优点是：测量结果准确，重复性好。缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。所以一般例常分析不用。 二、高温燃烧中和法 高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。 三、库仑滴定法
库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。 煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。 库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。
煤中全硫的测定
煤中全硫的测定 煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。下面分别介绍 1 艾氏法 1.1 测定原理 艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。艾氏法测定全硫的主要反应如下。 (1) 煤的氧化作用： 煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3 (2) 氧化硫的固定作用： 2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2 Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2 MgO＋SO3——MgSO4 2MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4 (3) 硫酸盐的转化作用： CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4 (4) 硫酸盐的沉淀作用：
MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl2 1.2 方法要点 煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。 1.3 仪器和试剂 1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。 1.3.2 氯化钡溶液：约l00g/L，用10g化学纯氯化钡加l00mL蒸馏水配成溶液并滤去不溶物。 1.3.3 艾氏剂：2份质量的轻质氧化镁(化学纯)和1份质量的无水碳酸钠(化学纯)研细混匀，保存在密闭容器中。 1.3.4 硝酸银溶液：约10g/L，用1g分析纯硝酸银加l00mL蒸馏水，溶解后贮于深色瓶中，并加入几滴浓硝酸。 1.3.5 甲基橙指示剂：约20g/L，用0.2g甲基橙加l00mL蒸馏水配成溶液。 1.3.6 1＋1的盐酸溶液：1份体积化学纯盐酸加1份体积蒸馏水。 1.4 测定步骤 1.4.1 于30mL瓷坩埚中精确称取分析煤样1g(全硫超过8%时称取0.5g)，称准到0.0002g，加入2g艾氏剂，用玻璃棒将其与煤样搅拌均匀，再用1g艾氏剂均匀覆盖在混合物上。 1.4.2 将装有试样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在(1～2)h内将马弗炉从室温逐渐升温至800℃～850℃，并在该温度下加热（1～2）h。对无烟煤以灼烧2h 为宜。然后把坩埚从炉中取出，放在石棉板上冷却。 1.4.3 冷却后，用玻璃棒搅碎坩埚中的灼烧物，转入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，洗液倒人烧杯中，再加入刚煮沸的蒸馏水（100～150）mL，充分搅拌。如发现尚未烧完的颗粒漂浮在溶液上面，试验应予报废。 1.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水冲洗杯中沉淀物3次。将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细清洗沉淀物至少10次，溶液总体积约（250～300）mL。 1.4.5 向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，然后滴加1+1的盐酸溶液到滤液呈
煤中各种形态硫的测定方法GB215—82
煤中各种形态硫的测定方法GB215—82 代替GB215—63 Determination of forms of sulphur in coal 国家标准总局1982-05-10 发布1982-12-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。 硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫(按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定)、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。 1 硫酸盐硫的测定 1.1 方法原理 用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。 1.2 仪器 1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。 1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计(1200℃)，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。 1.3 试剂 所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。 1.3.1 盐酸(GB 622—77)：3%。 1.3.2 盐酸(GB 622—77)：5N(5mol/L)。
1.3.3 氨水(GB 631—77)：1∶1。 1.3.4 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。 1.3.5 30%过氧化氢(HG3-1082—77)。 1.3.6 硫氰酸钾(GB 648—78)：2%水溶液。 1.3.7 硝酸银(GB 670—77)：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。 1.3.8 95%乙醇(GB679—80)。 1.3.9 甲基橙(HGB3089—59)：0.2%水溶液。 1.4 测定步骤 1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g(准确到0.0002g)，放入250mL 锥形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇润湿煤样，然后加入5N 盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。 1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止(加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验)，过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。(如滤液呈黄色，须加入约0.1g 铝粉或锌粉，微热，使黄色消失后再过滤，用水洗到滤液无氯离子为止)。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后，放入原锥形瓶中，供测定硫化铁硫用。 1.4.3 向滤液中加2～3 滴甲基橙指示剂，用1∶1 氨水中和至微碱性(溶液变成黄色)，再加5N 盐酸调至溶液呈微酸性(溶液变成红色)，再过量加入2mL，使溶液体积在200mL 左右，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，放在电热板上或砂盘上微沸2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL 左右。
GBT215-2003 煤中各种形态硫的测定方法.
Ｇ／２５２０ＢＴ－０３１表２测定铁使用的条件４２４６铁的测定．．．按确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（．．．）空白溶液（．．（２４２，４４２４３．）和标准系列溶液（．．．）４２４４的吸光度。以铁的浓度（ｇ－）标准系列中ｌ／Ｌ为横坐标，相应溶液的吸光度为纵坐标，ｅ以绘制铁的工作曲线。根据样品溶液和空白溶液的吸光度，从工作曲线查出铁的浓度。４２５结果计算．空气干燥煤样中硫化铁硫的质量分数Ｓ．（按公式（）ｐ％）“ （计算：３Ｓ弋炭Ｘ１“ ．令，８“ ，ｄ?４式 中：．．．．．．一。。… 〔３）?，。Ｓ，空气干燥煤样中ｐ—．ａ硫化铁硫的质量分数，单位为百分数（；％）‘ １待测样品溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍ）ｐ／Ｌ；Ｃ ｏ空白溶液中铁的浓度，—单位为微克每毫升（ｇｍＬ；１／）ｄｍ 单位为克（）—煤样质量，９；Ｖ—分取的样品母液的体积，单位为毫升（）ｍＬ；—１１８由．４铁换算成硫化铁硫的系数。４３方法精密度．硫化铁硫测定的重复性限和再现性临界差如表３规定。表３方法精密度 硫化铁硫的质量分数／％＜１０．０１０－４０．０．０＞ ０．０４重复性限（－）Ｓｄ／０．０５再现性临界差（，）％（，／Ｓ，００．１０１．００２．０：：：５有机硫的计算Ｓｄ｝ －＝Ｓ－一（，十Ｓａ???????????……（）Ｓ“ －）??????????，．?????????。?４式中：Ｓ．．—．ａＳｄ－—Ｓ、—Ｓｄ－—空气干燥煤样中有机硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中全硫含量（Ｇ／２４按ＢＴ测定）单位为百分数（；１，％）空气干燥煤样中硫酸盐硫含量，单位为百分数（；％）空气干燥煤样中硫化铁硫含量，单位为百分数（。％）６试验报告应包含下列信息ａ试样编号；）ｂ依
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法 煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。 常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。 火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。 X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。 紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。
电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。 总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。 煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。
煤中全硫测定方法
煤中全硫测定方法 煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。硫在燃烧过程中会产生 二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。因此，了 解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。本文 将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。 1.加热重量法 加热重量法是一种简单常用的测定方法。首先，将样品取重后在加热 炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。然后，将样 品冷却，并再次称重。计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值， 再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。 2.电导法 电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。首先，将样品粉碎成 适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。然后，将混合物放 入电感炉中进行加热。在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。 3.光谱法 光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和 无机硫。该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。通 过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。 4.X射线荧光法
X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。 总结 煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法 煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。 1.物理方法 物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。 （1）红外光谱法 红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。 （2）X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。该方法准确性高，适用于不同种类的煤。 （3）能谱分析法 能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。 2.化学方法
化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。 （1）高温氧化法 高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。该方法操作简单，准确性较高。 （2）碘酸钠滴定法 碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。 （3）氧燃烧法 氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。 需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。 总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。
阐述煤中全硫测定方法
阐述煤中全硫测定方法 硫是一种有害的元素，含硫量高的煤，供燃烧、气化或炼焦使用时都会；以来很大危害。煤中硫通常分为有机硫和无机硫，煤中全硫的测定方法很多。本文对此进行分析。 一、艾士卡法 1.方法原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。艾士卡试剂是用2份轻质氧化镁和1份无水碳酸钠混合成，当煤样与艾士卡试剂混匀共同燃烧时，煤燃烧生成的二氧化硫和少量的三氧化硫与艾士卡试剂反应生成硫酸盐，生成的硫酸盐用水提取，在一定酸度，加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐转变为硫酸钡沉淀（反应式如下），测定硫酸钡质量，即可求出煤中全硫含量。 2.试验步骤 （1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样lg和艾氏试剂2g，仔细混合均匀，再用lg艾氏试剂覆盖。（2）在通风良好的马弗炉中，在1—2h内从室温加热到800℃、810℃，并保持1—2h。（3）将灼烧物移至400rnl烧杯中，加入热水冲洗坩埚。用中速定性滤纸过滤清洗沉淀。（4）在解液中洒入2—3滴甲基橙指示剂和盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热至沸腾，搅拌滴加氯化钡溶液10mL。（5）溶液冷却或静置过夜用致密无灰定量滤纸过滤。（6）低温下用灰化滤纸过滤，然后于800℃—850℃灼烧20—40mm称量沉淀物质量。 3.结果计算 St，ad=[（m1-m2）×0.1374]/m×100% （1） 式中，St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%； m1——硫酸钡质量，g；m2——空白试验的硫酸钡质量，g； 0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——煤样质量，g。 每配制一批艾氏试剂或更换其他试剂时，应进行空白试验，测定空白值。 4.沉淀硫酸钡的最佳条件
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法 对煤中全硫的两种测定方法：艾士卡法和氧弹燃烧后滴定法进行分析讨论。 标签：煤中硫含量；艾氏卡法；氧弹燃烧后滴定法 1 前言 在自然界中，煤中硫的赋存状态为有机硫和无机硫，而无机硫又包括黄铁矿硫及硫酸盐硫，煤中的硫以黄铁矿硫和有机硫为主，硫酸盐硫的含量很少，所以对其研究也比较少。而煤中硫含量的测定是除了发热量、灰分和挥发分以外的一个重要指标。 但是在生产中，硫是一种有害元素,含硫量高的煤在供应管道燃烧、气化或炼焦使用时，都会给生产带来很大的危害，不仅会严重地腐蚀生产中的锅炉管道,也会使大气环境遭到严重的污染，形成自然界的污染杀手——酸雨，因此，为了有效而经济地利用和控制煤炭资源，我们必须对煤炭中的硫含量进行一定的分析和控制。 当前,在国家标准规定的煤中全硫的测定方法有三种,即：重量法(艾氏卡法)、高温燃烧中和法(双管和单管定硫仪)和库仑滴定法(智能定硫仪)。这三种方法当中，重量法不需要专门的仪器设备,测定结果准确度高、且重现性好,所以将其作为国家标准当中的仲裁方法,但其缺点是操作烦琐、费时；而高温燃烧中和法和库仑滴定法的速度快，结果都能够达到国家的标准要求,但是却必须要购买专门的仪器设备方能有效地进行测定。 因此，根据实际需要,我们设计了一种氧弹燃烧后滴定法，并且通过在我们实验室进行了一系列的比对试验和应用,结果都比较令人满意。而此方法的优点是结果准确,快速便捷,操作简单易于掌握。而且实验室不需另购仪器设备和专门单独设计操作室,就能开展检验工作。 2 煤中全硫测定方法原理和主要反应 2.1 艾士卡法的测定原理和主要反应 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后，使其煤中硫反应生成硫酸盐，然后滴加氯化钡，使硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，再根据硫酸钡的质量来计算出煤中全硫的含量。 主要反应为：
原子吸收法在测定煤中各种形态硫中的应用
原子吸收法在测定煤中各种形态硫中的应用[摘要] 煤中测定各种形态硫的经典方法是重量法和氧化法，但是在火焰原 子吸收广泛应用的今天，我们同样可以把其运用在煤质分析当中。根据国家标准GB/T215-2003，在测定硫化铁硫的过程中，可以运用到火焰原子吸收分光光度计，直接测定滤液中的铁离子含量。较氧化法有着灵敏度高，干扰少，不仅测定结果稳定可靠，重复性好等优点，而且大大简化了操作步骤。 [关键字]原子吸收各种形态硫硫酸盐硫硫化铁硫 1 煤中的硫存在形态 煤中硫通常分为有机硫和无机硫两大类；无机硫又可分为硫酸盐硫和硫化物硫两种。而这三种形态硫在煤中主要以黄铁矿硫为主，其他形态的硫都很少。硫酸盐硫在氧化过的煤中含量较多，有机硫在个别年轻煤中含量较高。 2 测定煤中各种形态硫的意义 煤中硫对炼焦、气化、燃烧都是十分有害的杂质，所以硫分是评价煤质的重要指标之一。不同形态的硫对煤质的影响不同。在洗选时的脱硫效果及对锅炉的侵害程度都有一定的差别。因此有时为了评价煤炭质量，不但要知道煤中全硫含量，而且要分别知道各种形态硫的含量。他们的测定，不论在工业上及煤质研究中，都具有重要的意义。 3 煤中各种形态硫的测定基本原理 根据三种形态硫在盐酸和硝酸介质中不同溶解度来进行分离：硫酸盐硫溶于盐酸和硝酸；硫化物硫不溶于盐酸，但可以被硝酸氧化后溶解；有机硫既不溶于盐酸也不溶于硝酸。在测定时，先用盐酸浸取硫酸盐硫，再用硝酸浸取硫化铁硫中的铁，利用原子吸收法测定铁离子的含量，继而推算出硫化铁硫的含量。 4 实验部分 4.1 主要仪器与试剂 硝酸溶液（1：7）硝酸溶液（1：1）高纯铁（99.99%）硫氰酸钾溶液（20g/L） 表面皿慢速定性滤纸1000mL容量瓶500mL容量瓶200mL容量瓶100mL容量瓶300mL烧杯 大肚移液管（或吸样器）电热板（温度可调） 空气--乙炔原子吸收分光光度计铁元素空心阴极灯
煤中硫的测定几种方法与评价
煤中硫的测定几种方法与评价 摘要:目前,煤中全硫测定方法在国家标准中有三种,即艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。本文对各个方法进行了介绍,分析了它们各自的优缺点,并对最为常用的库仑法在测定过程中,如何提高测定结果的精确度给出了几点建议。 关键词:全硫库仑法影响因素 煤中均含有数量不等的硫。硫是一种有害元素,含硫量高的煤,在利用过程中会带来很大的危害。根据GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中规定了煤中全硫的测试国家标准中有三种方法:艾士卡法、高温燃烧中和法和库仑法。 1、艾士卡法 艾士卡法测定煤中硫是用艾士混合剂(简称艾氏剂,由无水碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀,共同缓慢燃烧,煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清,但一般可作如下推测:煤被氧化的同时,煤中的有机硫也随着煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫,煤中的无机硫化物同样被氧化成二氧化硫及少量的三氧化硫。上述硫的氧化物再与碳酸钠作用,转化为亚硫酸钠及硫酸钠,前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解,转化为硫酸钠。氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化,使煤样与混合剂保持疏松状态,从而增加煤样与空气的接触面积,把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。此外,硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用,生成硫酸镁和亚硫酸镁,亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。也有人认为氧化镁还有催化作用,能与氧作用而生成过氧化镁,过氧化镁再放出氧,使煤样得到充分燃烧。艾士卡法测定全硫的主要反应如下: (1)煤的氧化作用 煤→CO2+H2O+N2+SO2+SO3 (2)氧化硫的固定作用 2Na2CO3+2SO2+O2(空气)→2Na2SO4+2CO2 Na2CO3+SO3→Na2SO4+CO2 MgO+SO3→MgSO4 2MgO+2SO2+O2(空气)→2MgSO4 (3)硫酸盐的转化作用
煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法(GB/T214-1996) (一)高温燃烧中和法 1.方法要点: 将煤样在氧气(或空气)流中进行高温燃烧,使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物,然后捕集在过氧化氢溶液中,使其形成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液进行滴定,计算煤样中全硫含量。 2.仪器、材料和试剂: 2.1仪器和材料: 高温炉:要求炉温能保持80-100mm长的高温带(1200±5℃)。带调温装置。 燃烧管:耐温1300℃以上,管总长约750mm。一端外径22mm,内径19mm,长约690mm,另一端外径10mm,内径约为7mm,长约60mm。 燃烧舟:用高温瓷或刚玉制成,长77mm,上宽12mm,高8mm。 镍络丝推棒:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端卷成螺旋状,使其成为约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。 镍络丝钩:直径约2mm,长约650mm的镍络丝,把一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。 硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,长约30mm,接在燃烧管的细径一端,作为连接吸收系统用。 T形玻璃管:T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞,作为密闭燃烧管用。
水平方向的另一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。T形管的垂直方向接上橡胶管,作为通入氧气用。 流量计:能测量每分钟350ml以上的氧气流量。 吸收瓶:250ml或300ml锥形瓶。 气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板,溶板型号G2-G3,接在吸收瓶的出气口一端。 热电偶:铂铑-铂热偶; 贮气桶:容量30-50L; 干燥塔:250ml; 酸式滴定管:25ml和10ml两种 碱式滴定管:25ml和10ml两种 2.2试剂: 过氧化氢;浓度为30%(分析纯) 碱石棉;化学纯,粒状; 三氧化钨,化学纯(HG10-1129); 甲基红—亚甲基兰指示剂;无水氯化钙,化学纯;邻苯二甲酸氢钠(GB1257):优级纯;酚酞; 氢氧化钠:0.03M溶液;羟基氢化汞溶液。
煤中各种形态硫的测定方法
12、煤中各种形态硫的测定方法 硫酸盐硫的测定 1 、方法原理 盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。 2 、试剂材料 ( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。 ( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。 ( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中． ( 4 ）过氧化氢（分析纯）。 ( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。 ( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。 ( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。 ( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中． ( 9 ）铝粉：（分析纯）. ( 10 ）锌粉：（分析纯）o ( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3 、仪器设备 ( 1 ）分析天平：感量为0.lmg. ( 2 ）马弗炉：能升温到900 ℃并可调节温度，通风良好。 ( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。 ( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。 ( 5 ）表面皿：直径l00mm。 ( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL. 4 、测定步骤 ( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5-
1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液 2 ①，盖上表面皿 3 ⑤，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。 ( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ⑤，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 ④或锌粉2 ⑩，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ⑥，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。过滤后，向滤液与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。 ( 3 ）向滤液中加入（2 一3 ）滴甲基橙指示剂2 ⑧，用氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL ，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10 ％氯化钡溶液2 ③10mL ，放在电热板上或沙浴上微沸2h 或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL 左右。 ( 4 ）用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氛离子为止。 ( 5 ）将沉淀连同滤纸，移入已恒重的瓷增祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度（800 一850 ）℃马弗炉中灼烧40min ．取出柑祸，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 ( 6 ）按照（一）4 ①一（一）4 ⑤规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，到两次测定的平均值作为空白值。 5 、结果计算 空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数凡，。（% ）按公式（l ）计算： 二、硫化铁硫的测定 1 、方法A 一氧化法 ( 1 ）方法简介： 用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 ( 2 ）试剂和材料 1 、硝酸溶液（分析纯）：体积比为1 + 70
_GBT214煤中全硫地测定方法
_GBT214煤中全硫地测定方法 煤中全硫地测定方法_GBT214 引言： 煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。 一、湿法燃烧法的原理 湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。 二、实验仪器和试剂 实验所需的仪器和试剂主要有： 1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。 2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。 3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。 4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。 5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。 6.石英瓶：用于保存和包装煤样。
7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。 三、操作步骤 1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为 0.18mm的颗粒。 2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。 3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。 4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。 5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。 6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。 7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。 8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。 9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。 四、结果判定 按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。 结论：
煤中全硫的测定方法GB214
煤中全硫的测定方法GB214-83 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。 本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分 析时，应采用重量法。 1重量法（艾士卡法） 1.1 方法要点 将煤样与艾氏剂混和，在850c灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钢沉淀。根 据硫酸钢的重量计算煤样中全硫的含量。 1.2 仪器设备 1.2.1 分析天平：精确到0.0002go 1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900C,并可调节温度，进行通风。 1.2.3 瓷塔蜗：容量30mL和10〜20mL两种。 1.3 试剂 1.3.1 艾氏剂：以2份重的化学纯车5质氧化镁（HG3-1294—80）与1份重的化学纯无水碳酸钠（GB639—77）研细至小于0.2mm后，混合均匀，保存在密闭容器中。 1.3.2 盐酸（GB622-77）:化学纯，比重1.19,配成1：1水溶液。 1.3.3 氯化银（GB652-78）:化学纯，10%水溶液。 1.3.4 甲基橙（HGB3089-59）:0.2%水溶液。 1.3.5 硝酸银（GB670-77）:分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。 1.4 试验步骤 1.4.1 于30mL塔期内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g（全硫含量超过8%时称取0.5g）（称准到0.0002g）和艾氏剂2g,仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖（艾氏剂称准到0.1g）。 1.4.2 将装有煤样的增竭移入通风良好的箱形炉中，必须在1〜2h内将电炉从室温逐渐升到 800〜850C,并在该温度下加热1〜2h。 1.4.3 将塔期从电炉中取出，冷却到室温，再将塔塌中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎（如发 现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800〜850c下继续灼烧30min）,然后放入400mL烧杯中， 用热蒸储水冲洗塔期内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100〜150mL刚煮沸的蒸储水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 1.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸储水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸储水仔细冲洗，其次数不得少于10次，洗液总体积约为250〜300mL。 1.4.5 向滤液中滴入2〜3滴甲基橙指示剂，然后加1：1盐酸至中性，再过量加入2mL盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钢溶液10mL,保持近沸状态约2h,最后溶液体积为200mL左右。 1.4.6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸储水洗至无氯离子为止（用硝酸银 检验）。 1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷塔期中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800〜 850c箱形电炉内灼烧20〜40min,取出增竭在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温（约25〜30min）,称重。 1.4.8 每配制一批艾氏剂或改换其他任一试剂时，应进行空白试验（试验除不加煤样外，全部 按本标准第1.4条试验步骤进行），同时测定2个以上，硫酸钢最高值与最低值相差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。 1.5 结果计算