混凝土外加剂中氨测定
兰州市室内建筑用混凝土外加剂的氨释放水平
兰州市室内建筑用混凝土外加剂的氨释放水平陈玉娟;刘兴荣;李思瑜;黄敏【期刊名称】《环境与健康杂志》【年(卷),期】2007(24)2【摘要】目的调查兰州市建筑业普遍使用的3类混凝土外加剂氨释放量状况,考察碱性条件下外加剂氨释放量的变化规律。
方法于2005年12月—2006年3月采用GB18588—2001《混凝土外加剂中释放氨的限量》标准推荐方法测定兰州市场上销售的防冻剂、减水剂、早强剂共33种外加剂氨释放量。
结果在测定的33种外加剂样品中,有12种超过国家规定的氨释放量≤0.10%的质量标准,占样本总数的36.4%,最大氨释放量为0.136%,其余为合格产品,占63.6%。
减水剂、防冻剂、早强剂氨释放量均值分别为0.071%,0.070%,0.069%,差异无统计学意义(P>0.05)。
pH=9、pH=11、pH=13时混凝土外加剂氨释放量均值分别为0.012%,0.024%,0.081%,随着pH值的增大,氨释放量也随之增加,且pH值对羧酸类外加剂影响较磺酸类显著。
结论兰州市室内建筑用混凝土外加剂氨释放量存在超标现象。
较高的pH值会造成外加剂氨的快速释放,使得室内氨浓度迅速升高。
【总页数】3页(P93-95)【关键词】空气污染;室内;氨;混凝土外加剂【作者】陈玉娟;刘兴荣;李思瑜;黄敏【作者单位】兰州大学公共卫生学院环境卫生学研究所【正文语种】中文【中图分类】R122.2【相关文献】1.10项强制性国家标准释疑标准之九:GB 18588-2001《室内装饰装修材料混凝土外加剂中释放氨的限量》 [J],2.控制混凝土外加剂中释放氨,消除室内氨污染 [J], 萧瑛3.混凝土外加剂中释放氨的测量不确定度评定 [J], 黄磊;张丹凤4.氨的危害及混凝土外加剂中释放氨的限量 [J], 张中5.GB18588-2001《室内装饰装修材料混凝土外加剂中释放氨的限量》 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
室内装饰装修材料混凝土外加剂释放氨的限量 --GB18588-2001
室内装饰装修材料混凝土外加剂释放氨的限量ＧＢ１８５８8-２００１1、范围本标准规定了混凝土外加剂释放氨的限量。
本标准适用于各类具有室内使用功能的建筑用、能释放氨的混凝土外加剂，不适用于桥梁、公路及其他室外工程用混凝土外加剂。
2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 8075 混凝土外加剂的分类、命名与定义3、术语与定义GB/T 8075确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
混凝土外加剂concrete admixtures在拌制混凝土过程中掺入，用以改善混凝土性能的物质。
4、要求混凝土外加剂中释放氨的量≤0.10%（质量分数）。
5、试验方法5.1、取样和留样在同一编号外加剂中随机抽取1kg样品，混合均匀，分为两份，一份密封保存三个月，另一份作为试样样品。
5.2、试验方法按附录A进行。
6、检验规则6.1、本标准所列技术要求内容为型式检验项目。
6.1.1、在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。
6.1.2、有下列情况之一时，应进行型式检验：——新产品的试制定型时；——产品异地生产时；——生产工艺及其原材料有较大改变时；6.2、试验结果的判定试验结果符合第4章的要求判为合格。
附录A（规范性附录）混凝土外加剂中释放氨的测定蒸馏后滴定法A.1、原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基兰混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸。
A.2、试剂A.2.1、本方法所涉及的水为蒸馏水或同等纯度的水。
A.2.2、本办法所涉及的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。
A.2.3、盐酸：1+1溶液。
A.2.4、硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L。
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究
靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究【摘要】从靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究和利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究两个方面，对靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究进行分析探讨。
【关键词】无氨蒸馏水氨靛酚蓝分光光度法随着人们居住条件的日益改善，人们频繁换居所和经历多次装修。
室内空气的质量与我们的健康息息相关，因此它越来越受到人们的重视。
氨是室内空气中主要污染物之一。
室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂，这些含有大量氨类物质的外加齐4在墙体中随着温度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中释放出来。
室内空气中氨也来自于室内装修材料中的添加剂和增白剂。
人们长期接触氨，它对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用。
可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化。
破坏细胞膜结构。
氨被呼入肺泡进入血液，与血红蛋白结合，破坏运氧功能。
短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难，可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等。
严重者可患有肺气肿、成人呼吸窘迫综合症，同时可能发生呼吸道刺激症状。
因此，空气中氨的检测和检测方法的研究很重要。
空气中氨的测定方法为靛酚蓝分光光度法。
原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
一、靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究靛酚蓝风光光度法中所用的水均为无氨蒸馏水。
无氨蒸馏水的制备方法：于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至碱性。
蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。
研究的动机：该试验所有溶液的配制、仪器的最后洗涤以及吸收液都要用无氨蒸馏水，并且试验的频率高，因此无氨蒸馏水的使用量很大。
而无氨蒸馏水的制备方法繁琐、耗能大、耗时长，往往是蒸馏几天的量才够一次试验使用。
并且蒸馏时为了安全起见，需要全程配备人员跟踪。
因此。
如何选择一种溶剂既能满足试验要求、又省时省力、低能耗，对于这个试验来说非常重要。
混凝土中添加剂的掺量测定方法
混凝土中添加剂的掺量测定方法一、前言混凝土是一种广泛使用的建筑材料，其性能直接影响到建筑物的质量和使用寿命。
为了提高混凝土的性能，人们通常会在混凝土中添加一些化学物质，称之为混凝土添加剂。
混凝土添加剂可以改善混凝土的性能，如增强强度、延长使用寿命、提高耐久性等。
因此，混凝土添加剂的掺量测定方法对于混凝土的性能评价和质量控制具有重要意义。
本文将详细介绍混凝土中添加剂的掺量测定方法。
二、混凝土添加剂的分类混凝土添加剂按照其功能和性质可以分为以下几类：1. 水泥添加剂：用于改善混凝土的水泥性能，如减少水泥用量、提高强度、改善耐久性等。
2. 减水剂：用于减小混凝土的水灰比，降低混凝土的水泥用量，提高混凝土的流动性、抗裂性、耐久性等。
3. 缓凝剂：用于延缓混凝土的凝结时间，以便在远离混凝土搅拌站的施工现场使用。
4. 加速剂：用于加快混凝土的凝结时间，以提高混凝土的早期强度和施工效率。
5. 膨胀剂：用于增加混凝土的体积，提高混凝土的抗渗性和抗冻性。
6. 防水剂：用于增加混凝土的防水性能，提高混凝土的耐久性和使用寿命。
7. 耐久剂：用于改善混凝土的耐久性能，如提高抗冻性、抗碳化性等。
三、混凝土添加剂的掺量测定方法混凝土添加剂的掺量测定方法通常采用化学分析方法或物理测试方法。
下面分别介绍这两种方法的具体步骤。
1. 化学分析法化学分析法是通过化学反应来测定混凝土添加剂的掺量。
常用的化学分析方法有氧化还原法、酸度滴定法、元素分析法等。
（1）氧化还原法氧化还原法是通过氧化还原反应来测定混凝土添加剂中某种元素的含量。
具体步骤如下：步骤1：取一定量的混凝土添加剂，将其溶解在适量的酸中。
步骤2：加入还原剂，使混凝土添加剂中的某种元素被还原成离子状态。
步骤3：用滴定法测定还原后的离子含量，计算出添加剂中某种元素的含量。
（2）酸度滴定法酸度滴定法是通过酸碱反应来测定混凝土添加剂中某种化学物质的含量。
具体步骤如下：步骤1：取一定量的混凝土添加剂，将其溶解在适量的水中。
混凝土施工方案中的外加剂和添加剂检验
混凝土施工方案中的外加剂和添加剂检验混凝土是建筑工程中常用的材料之一，而在混凝土的施工过程中，外加剂和添加剂的使用起着至关重要的作用。
外加剂和添加剂是通过改变混凝土的物理性能和化学性能来改善混凝土的性能，从而提高混凝土的强度、耐久性和施工性能。
然而，为了确保混凝土的质量和性能，对外加剂和添加剂进行检验是必不可少的环节。
一、外加剂检验外加剂是指在混凝土中加入的能够改变混凝土性能的材料，常见的外加剂有减水剂、增稠剂、防水剂等。
外加剂的质量直接影响混凝土的强度和耐久性，因此在施工前需要对外加剂进行严格的检验。
1. 外观检验：外加剂应无明显的颜色变化、沉淀、异物等现象，外观应为均匀的液体或粉末状。
2. 密度检验：通过测量外加剂的密度来判断其质量是否合格，密度应符合相关标准要求。
3. 化学成分检验：通过化学分析方法来确定外加剂的化学成分，确保其符合规定的标准。
4. 减水率检验：减水剂是常用的外加剂之一，其减水率的检验是确保混凝土施工中水灰比控制的重要手段。
减水率检验应按照相关标准进行，确保减水剂的减水效果符合要求。
二、添加剂检验添加剂是指在混凝土中加入的能够改变混凝土性能的材料，常见的添加剂有粉煤灰、矿渣粉等。
添加剂的使用可以改善混凝土的强度、耐久性和施工性能，因此对添加剂进行检验也是必要的。
1. 外观检验：添加剂应无明显的颜色变化、沉淀、异物等现象，外观应为均匀的粉末状。
2. 粒度分析：通过粒度分析来确定添加剂的颗粒大小和分布情况，确保其符合相关标准要求。
3. 化学成分检验：通过化学分析方法来确定添加剂的化学成分，确保其符合规定的标准。
4. 活性指数检验：对于某些特殊的添加剂，如粉煤灰等，需要进行活性指数检验，以评估其对混凝土强度的影响。
综上所述，混凝土施工方案中的外加剂和添加剂检验是确保混凝土质量和性能的重要环节。
通过对外加剂和添加剂的外观、密度、化学成分等方面进行检验，可以确保混凝土在施工过程中具备良好的工作性能和耐久性。
GB50325氨
GB50325-2001 GB50325-
氨的检测
一、阻燃剂、混凝土外加剂中氨的检测 1、方法 GB18588-2001 蒸用过量硫 酸标准溶液吸收，以甲基红－亚甲 基兰作指示剂，用氢氧化钠溶液滴 定过量的硫酸。
其变异系数分别为3.1%，2.9%，1.0%，平 均相对偏差为2.5%。
♦ 5.6 方法的准确度 ♦ 样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0µg/的氨时，
其平均回收率为100%.
5.0 3.0 0.5 1.0 7.0 10.0
氨含量
建回归方程
y = bx + a y a
x 标样吸光度
截距 氨含量，µg 斜率
b
当a =0时
x=
1
b
y = Bs y
1
Bs = Bs
b
计算因子，ug/吸光度
3.2 样品检测 吸收液稀释至10ml→比色
→吸光度
氨 的 采 样
吸 样品 光 度
☆本方法显色温度以25～30℃较好,如
试剂从冰箱内取出,应放置与室温平 衡后再用。
5 说明 5.1测定范围 测定范围为10ml样品溶液中含0.5～10µg 氨。按本法规定的条件采样10min，样品 可测浓度范围为0.01～2mg/m3。 5.2 灵敏度 10ml吸收液中含有1µg的氨应有 0.081±0.003吸光度。 。
3、检测步骤
3.1 蒸馏 5g样品
→加水至200ml →蒸馏
→蒸馏液进入量筒
3.2 滴定 吸收液 烧杯 滴定 （溶液颜色由亮紫色变为灰绿色）
→
→
3.3 计算
X= X V2 V1 C
氨释放量的测定
氨释放量的测定无机1101班201139110126 张金海一、实验目的混凝土外加剂的使用越来越广泛，外加剂中一些对人体有害的组分如氨，也会在建筑使用过程中释放出来，造成室内污染。
本实验通过测定外加剂中氨释放量并与标准规定的限量值相对照，由此判定该外加剂的氨释放量是否合格，达到从源头上控制有混凝土外加剂造成的室内氨气污染的目的。
二、实验原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量的硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液，滴定过量的硫酸。
三、实验仪器1）、分析天平-精度0.001ɡ2）、500mL玻璃蒸馏器3）、300mL烧杯4）、250mL量筒5）、20mL移液管6）、50mL碱式滴定管7）、1000W电炉四、试验试剂1）盐酸（1+1）溶液2）硫酸标准溶液c（1/2H2SO4)=0.1mol/L3）氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH)=0.1mol/L4)甲基红亚甲基蓝混合指示液，将50mL甲基红乙醇溶液（2ɡ/L）和50mL 亚甲基蓝乙醇溶液（1ɡ/L）混合5）广泛pH值试纸6）氢氧化钠五、试验步骤1）、取样和留样在同一编号外加剂中随机抽取1kg样品，混合均匀，分为两份，一份密封保存3个月，另一份作为试样。
2）、试样的处理A.固体试样干燥器中放置24h后测定，液体试样可直接称量。
将试样搅拌均匀，分别称取两份各5ɡ的试样，精确至0.001g，放入两个烧杯中，加水溶解。
B.可水溶的试样在盛有试样的300mL烧杯中加入水，一如500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏。
C.含有可能保持氨的水不溶物的试样在盛有试样的300mL烧杯中加入20mL水和10mL盐酸溶液，搅拌均匀，放置20min后过滤，收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中，控制总体积200mL，备蒸馏。
3）、蒸馏A.在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠，以广泛试纸试验，调整溶液pH>12，加入几粒防爆玻璃珠。
20141121混凝土外加剂中氨的释放量原始记录
0.0616
0.0582
样品中释放氨的量平均值X氨平均（%） 备注：0.源自60检测人：复核人：
日期： 2014年11月21日
混凝土外加剂氨释放量检测原始记录
委托单位 建设单位 施工单位 监理单位 检测类型 实验室温度（℃） 试样编号 试样质量m（g） 氢氧化钠标准溶液标定浓度（c:mol/L) 滴定试样前滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL） 滴定试样后滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL） 滴定试样溶液消耗氢氧化钠体积V1（mL） 滴定空白试剂前滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL） 滴定空白试剂后滴定管中氢氧化钠刻度读数（mL） 滴定空白试剂消耗氢氧化钠体积V2（mL） 释放氨的实测量(%) 1 X氨＝0.01703×c×(V2-V )×100/m / / 18.4 / / 20.2 5.0008 0.1005 / / 18.3 / / 20 委托检测 15 实验室资质认定评审组 / / / 委托编号： 检测依据 0000030 GB18588-2001 / 5.0007
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一．目的
进行混凝土外加剂中释放氨的测定，指导检测人员按规程正确操作，确保检测结果科学、准确。
二．检测参数及执行标准
混凝土外加剂中释放氨的限量
执行标准：GB18588-2001《混凝土外加剂中释放氨的限量》。
三．适用范围
各类具有室内使用功能的建筑用、能释放氨的混凝土外加剂，不适用于桥梁、公路及其它室外工程用混凝土外加剂。
四．职责
检测员必须执行国家标准，按照作业指导书操作，随时记录，编制检测报告，并对数据负责。
五．样本大小及抽样方法
在同一编号外加剂中随机抽取1公斤样品，混合均匀，分为两份，一份密封保存三个月，另一份作为试样样品。
六．仪器设备
分析天平（JC602）、1000W电炉、500ml蒸馏器、50 ml碱式滴定管。
化学试剂：1+1盐酸、氢氧化钠、0.1mol/L硫酸标准溶液、250 ml量筒、1g/L甲基红亚甲基兰混合指示剂、硫酸标准溶液、氢氧化钠标准溶液、PH试纸
七．环境条件
1．天平室：避光
2．化学分析室：有通风设施，上下水道等。
八．检测步骤及数据处理
1. 试样的处理：固体试样需在干燥器中放置24小时后测定，液体试样可直接称量。
将试样搅拌均匀，分别称取各约5克的试料m，精确至0.001克，放入两个300ml烧杯中，加水溶解，如试料中有不溶物,则加入20ml水和10ml1+1盐酸，搅拌均匀，放置20min后过滤，收集滤液至500ml玻璃蒸馏器中，控制总体积200ml，备蒸馏。
2.蒸馏
在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠，用PH试纸试验，调整溶液PH 大于12，加入几粒防爆玻璃珠。
准确移取20ml硫酸标准溶液（0.1mol/L）于250 ml量筒中，加入3-4滴甲基红亚甲基兰混合指示剂（1g/L）,将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。
检查蒸馏器连接无误并确保密封后，加热蒸馏。
收集蒸馏液达180ml后，停止加热，拆下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在量筒中。
3. 滴定
将量筒中溶液移入300ml烧杯中，洗涤量筒，将洗涤液并入烧杯。
用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）回滴过量的硫酸标准溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色，消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V1。
4. 空白试验：在测定的同时，按同样的分析步骤、试剂和用量，不加试料进行平行操作，测定空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V2。
5．计算：
混凝土外加剂样品中释放氨的量X氨，以氨质量分数表示，按下式计算：
X氨=()
100
1703
.0
1
2⨯
⨯
-
m
C
V
V
式中：X氨----混凝土外加剂中释放氨的量，单位为质量分数（%）；
c-----氢氧化钠标准溶液浓度的准确值，单位为mol/L；
V1-----测定空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V1，单位为ml；
V2-----滴定试料试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积为V2,单位为ml；
0.01703---与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氨的
质量；
m----试料质量的数值，单位为克g;
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果的绝对差值大于0.01%时，需重新测定。
6. 检测完毕，整理仪器，打扫卫生，处理好水电，注意安全。
九．结果判定
混凝土外加剂中释放氨的量≤0.10%（质量分数）合格。
十．记录格式
记录用《建设工程质量检测数据信息技术标准》表C4.10.05《混凝土外加剂中氨释放量检测记录》，报告用《建设工程质量检测数据信息技术标准》表B4.10.05《混凝土外加剂中氨释放量检测报告》。
十一．审批程序
检测过程中要随时做好记录, 检测完毕，填好报告单签字后连同记录交审核员，经主管批准，盖章后发放报告。