分析化学1.4 基本过程与方法选择
高中化学选修5人教版：1.4研究有机物的一般步骤和方法
C 汽油和苯
√D 硝基苯和水
学习小技巧：
适当记忆一些有机物质相对与水的密度大 小，对于解决萃取分液的实验题是很有帮 助的
洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管 往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没， 待水完全流出后，重复两至三次，直 至晶体被洗净。
检验洗涤效果：取最后一次的洗出液， 再选择适当的试剂进行检验。
（1）硝基苯和水 （2）碘和苯
学习目标：
1.掌握常见分离、提纯方法
2.掌握蒸馏、重结晶、萃取条件 注意事项
一、蒸馏
问题引导下再学习
1.高一学习利用什么方法用自来水制取蒸馏水？
液态混合物利用混合物中各组分沸点的不同 用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发、不挥发的杂质
2.、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？ 对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求？
分液漏斗的使用
问题引导下再学习 分液漏斗
注意：有两个塞子（活塞和玻璃塞）
你知道分液漏斗使用有哪些注意事项吗？
① 检查是否漏水（旋塞和上口塞子） ②加入萃取剂后要先倒转分液漏斗用力振 荡，再静置，适时放气
③放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的 小孔要对准；
④分液漏斗不能加热。用后要洗涤干净。
操作过程：
√B.加入生石灰，再蒸馏
C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯
二、重结晶 问题引导下再学习
1、已知KNO3在水中的溶解度很容易随温度 变化而变化，而NaCl的溶解度却变化不大， 据此可用何方法分离出两者混合物中的KNO3 并加以提纯？ 2、重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有机 物的溶解度需符合什么特点？ 3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？ 4、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的 实验步骤？
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
1.4有机化合物的一般步骤和方法 精简版
31
乙醇
相对丰度(RA)——以图中最强的离子峰(基峰)高为100％， 其它峰的峰高则用相对于基峰的百分数表示。 60% 45 CH3CH2+ 27 + CH CH=OH
15
20%
3
CH3CH2OH+ 46
20 30 50
0
m/e
[练习1]．2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是 发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方 法是让极少量的化合物通过质谱仪的离子化室使样 品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。 如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……， 然后测定其质荷比。某有机物样品的质荷比如右图 所示（假设离子均带一个单位正电荷，信号强度与 该离子的多少有关），则该有机物是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯
与鉴定有机物结构有关的物理方法有 红外光谱、核磁共振氢谱等。
1、红外光谱 ：
在有机物分子中，组成化学键或官能 团的原子处于不断振动的状态，其振动频 率与红外光的振动频率相当。所以，当用 红外线照射有机物分子时，分子中的化学 键或官能团可发生振动吸收，不同的化学 键或官能团吸收频率不同，在红外光谱图 上将处于不同的位置，从而可获得分子中 含有何种化学键或官能团的信息。 P.22图：吸收越强，透过率越低，则说明 含有该种原子团（官能团）
A HCHO
A
B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3
[练习] 分子式为C3H6O2的二元混合物，如果在核磁
共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一
种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强
度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结
构简式）
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
分析化学讲义
分析化学讲义1. 引言分析化学是研究物质组成和性质的科学，旨在探究样品中化学成分的种类、含量和结构等信息。
它是化学学科的一部分，被广泛应用于冶金、环境监测、食品安全等领域。
本讲义将介绍分析化学的基本原理、常用分析方法以及数据处理技术。
2. 基本原理2.1 分析化学的研究对象和任务分析化学的研究对象包括固体、液体和气体等各种物质样品。
其主要任务是确定样品中各种组分的种类和含量。
2.2 定性分析和定量分析分析化学将分析过程分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是通过一系列试验，鉴定出待测样品中存在的化学成分。
定量分析则是准确测定样品中各种组分的含量。
3. 常用分析方法3.1 重量法重量法是一种基本的分析方法，通过称量待测样品和标准物质，计算它们的质量差来确定化学成分的含量。
重量法常用于固体样品的分析，如矿石中金属含量的测定等。
3.2 滴定法滴定法是基于化学反应进行的分析方法，通过向待测样品中滴加一种已知浓度的滴定液，直到反应终点出现可观察到的颜色变化，从而确定待测样品中化学物质的含量。
3.3 光谱法光谱法是利用物质对不同波长或频率的光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-visible分光光度法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、原子吸收光谱法（AAS）等。
3.4 色谱法色谱法是利用物质在固体或液体载体上的不同吸附或分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）等。
4. 数据处理技术4.1 数理统计与误差分析数理统计是分析化学中常用的数据处理方法，通过对实验数据的整理和分析，得出合理的结论。
同时，对于测量数据存在的误差，需要进行误差分析，并采取相应的措施进行修正。
4.2 质量控制质量控制是保证分析结果准确性和可靠性的关键环节，包括日常仪器校准、样品处理和实验操作等方面的控制。
5. 结束语分析化学是一门应用广泛的学科，对于研究物质的组成和性质具有重要意义。
高二化学《1-4研究有机化合物的一般步骤和方法》
[练习２]某有机物的结构确定：
①某含C、H、O三种元素的有机物，
其碳的质量分数是64.86%，氢的质
量分数是13.51%, 则其实验式
是
。
[练习２]某有机物的结构确定：
①某含C、H、O三种元素的有机物，其碳的质量分数是
64.86%，氢的质量分数是13.51%, 则其实验式是
简 式
分子 质量
② M1 = DM2 ③ M = 22.4L/mol▪ρg/L
④燃烧产物的物质的量
通式计算 讨论
分子式
燃烧方程式 计算、讨的方 法很多， 质谱法是最 精确、最快捷的方法.
[练习1]．某有机物样品的质荷比如图所示,则该有机物 可能是
[练习4] 分子式为C3H6O2的二元混合物，如果 在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两 种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第 二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断 混合物的组成可能是（写结构简式） 。
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研究有机化合物的一般步骤
有机物 分离 有机物 （不纯） 提纯 （纯净）
元素定 量分析
确定实验式
分测 子定 质相 量对
确定结构式 化学性质 确定化学式 波谱分析
整理ppt
2
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复习
①C、H、O元素的质量 最 相对 ① M = m/n
②C、H、O元素的质量比 ③C、H、O元素的质量分数
C—O—C
分子结构的鉴定
2. 核磁共振氢谱
化学环境 等效氢
[例题２]下列有机物分子在核磁共振氢谱中
分析化学定量分析的一般步骤
14.3 测定方法的选择
理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题：
01
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；
03
常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
2.待测组分的测量范围
02
目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等
1.测定的具体要求
*
3.待测组分的性质
(2) 碱融法
#2022
*
3.半熔法(烧结法)
将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可水测定其中的K+、Na+。例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750~800℃；粉末产物，可水浸后测 K+。
*
固体试样取样的一般程序
缩分：四分法
01
粗碎
02
筛分(4~6号)
03
中碎
04
筛分(20号)
05
研磨
06
分析试样
07
缩分
08
缩分
09
缩分
10
1号(分析)
11
2号(备查)
12
*
3.统计抽样
S 总体标准偏差；E 样本估计值与真值的允差；t 概率因子（查表）
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。
分析过程的误差控制 数据处理过程的显著性检验 实验室等级提升 建立分析质量保证体系
《分析化学第四版》课件
通过适当的富集技术，提高目标组分的浓度，提高分析的灵敏度。
优化富集条件
通过实验条件的优化，提高富集效率和分析的准确度。
06
实验技能与安全
分析实验室基本操作与实验技能
实验操作规范
掌握实验操作的基本规范，如 实验器材的正确使用、实验试
剂的配制和标定等。
实验误差控制
了解误差的来源和分类，掌握 减小误差的方法，提高实验结 果的准确性和可靠性。
络合滴定法
总结词
基于络合反应的定量分析方法
详细描述
络合滴定法是一种利用络合反应进行定量分析的方法。该方法通过控制溶液的pH值和络合剂的浓度，使被测物 质与络合剂形成稳定的络合物，然后通过滴定手段测定络合物中的被测物质含量。络合滴定法具有准确度高、选 择性好等特点，广泛应用于各种金属离子的测定。
络合滴定法
解决实际问题提供科学依据。
分析化学的分类
总结词
根据分析对象和分析方法的不同，分析化学可分为多 种类型。
详细描述
根据分析对象的不同，分析化学可分为无机分析和有 机分析。无机分析主要针对无机物，如金属、非金属 等；有机分析则针对有机物，如烃、醇、酸等。根据 分析方法的不同，分析化学可分为化学分析和仪器分 析。化学分析主要利用化学反应和滴定等方法进行定 量分析；仪器分析则利用各种仪器对物质进行定性或 定量分析，如光谱分析、色谱分析等。
总结词
络合剂的选择与配制
详细描述
选择合适的络合剂是络合滴定法的关键，通常根据被测金属离子的性质和反应 条件来选择适当的络合剂。同时，络合剂的浓度和纯度也需要进行准确测量和 控制，以确保实验结果的准确性。
络合滴定法
总结词
络合反应条件的控制
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分析方法的选择通常应遵循一些基本原则
• 常量分析：一般采用化学分析方法； • 微量成分分析：应选择灵敏度高的仪器分析方法； • 生产过程的中间控制分析：选快速简便的分析方法； • 标准物质和重要产品（如食品、药品及化学试剂）的分
析：必须采用带有强制性的标准分析方法。国家颁布有 标准的分析检验方法（国家标准、部颁标准或行业标 准）； • 出口产品的分析检验：需要采用国际通用标准。
氮：可以铵盐、硝酸盐、亚硝酸盐、有机胺等形式存 在。
2019/11/3
定量分析结果的表达
需根据实际工作要求和测定原理决定。 合金和矿物成分：分析常以元素的形式给出。 电解质溶液：常用离子的形式表示，含氧复杂物质则常 用被测元素的氧化物表示。 行业表示：化肥工业需要标出氮肥的总含氮量。环境监 测分析中常用“化学需氧量（COD）” 。 组分含量的分析结果通常表示为相对含量：
1.4 定量分析基本过程与分析方 法选择 1.5 本课程的基本任务和要求
结束
2019/11/3
第一章 绪论
第四节 定量分析基本过程
与分析方法选择
1.4.1 定量分析的一 般过程
1.4.2 分析方法选择 的基本原则
1.4.3 定量分析结果 的表达
2019/11/3
1.4.1 定量分析的过程的一般过程
1.取样 具有代表性。
2. 试样的预处理 分解、消除干扰。
3.测定 方法的选择。
4.分析结果的计算与评价 计算结果、获得数据的可信
质量分数 w、体积分数 或摩尔分数 x
微量和痕量组分：常用百万分之一（10-6，即mg·kg-1、 mg·L-1）来表示，或用十亿分之一(10-9，即μg·kg-1、μg·L-1 )来表示。
2019/11/3
内容选择：
1.1 分析化学的性质、任务和作用 1.2 分析方法的分类 1.3 分析化学的变革与发展
程度，分析报告。
2019/11/3
1.4.2 分析方法选择的基本原则
分析对象的多样性决定了分析方法的众多。 对某种物质，有多种分析方法可以选择。 例：铁含量分析。 如果不考虑其含量范围，可供选择的分析方法就 有配位滴定、氧化还原滴定、分光光度法、伏安分析法、 原子吸收及原子发射法等各种分析方法。 各种分析方法的灵敏度和准确度不同。 应根据具体情况和要求选择适当的分析方法。
根据被测组分的性质、含量范围、对结果准确度的 要求、分析速度的要求及具体条件，选择适当的分析方 法是分析化学工作者所应该具有的基本能力。
2019/11/3
1.4.3 定量分析结果的表达
给出分析结果时，要考虑组分的存在形式和含量的表 示形式。
复杂试样中，某种组分在试样中可能以一种或多种形 式存在。
例：测定试样中的Ca2+ 的量，当溶液中有少量配位体 共存时，溶液#43; 含量，而有的方法测定的则是其 总含量。