标准溶液温度体积校正值
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定-实验报告
实训三硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实训先导题1、减量称量法的意义及操作要点（1）意义：减量称量法用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样，此法的称取量允许在一定范围内波动，可减少误差；（2）操作要点：①称量前，先用软毛刷清扫电子天平，确保其干燥洁净；②接通电源，预热30分钟，调整好天平的零点；③从干燥器中拿取药品的时候不能直接往上拿开干燥器的盖子，而应该平移开；④用清洁的纸带套在称量瓶上，左手拿住纸带尾部，把称量瓶从干燥器中取出，改好干燥器；⑤将称量瓶放在天平盘的正中位置，称取初始重量；⑥左手用纸带拿住称量瓶到接受容器的上方，右手用纸包住称量瓶盖，在接收容器上方将瓶身慢慢倾斜，用瓶盖轻敲瓶口上沿，使试样慢慢落入容器中，当估计倾出的试样接近所需的试样时，继续用瓶盖轻敲瓶口上沿，同时慢慢将瓶身竖直，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平台，取出纸带，关好天平门，称取质量，如未达到指定质量，则取出后继续敲出试样，一般重复3-5次即可，如果敲出的试样多于指定试样，则需要把接收器内的试样舍弃并洗净接收器重新称量。
2、配制硫代硫酸钠溶液时加入少量碳酸钠的作用？防止硫代硫酸钠分解。
3、配制硫代硫酸钠溶液时为何使用新煮沸放冷的蒸馏水？排出二氧化碳的干扰，二氧化碳在水中溶解会使蒸馏水变酸，能使硫代硫酸钠分解释放出S，使配制的NaS2O3变浑浊4、酸式滴定管的使用操作要点（1）在使用前先检查是否漏液，活塞是否旋转自如，通常是取出活塞，搽拭干净，然后在活塞两端沿周围涂抹一层薄薄的凡士林润滑剂，不能涂抹过多，避免堵塞小孔或滴管尖端，再将活塞插入旋转几下使凡士林分布均匀即可，再在活塞尾端套上橡皮圈固定；（2）观察尖嘴处是否破损，如有破损则不能使用；（3）在装滴定液前，须将滴定管洗净，内壁应不挂水珠，先用少量滴定液润洗三次，除去残留在管壁和尖端内的水，避免滴定液被水稀释；（4）滴定液装入滴定管应超过0刻度线，滴定管尖端会有气泡，必须排除，避免造成体积误差，此时可转动活塞，使溶液激流逐去气泡；（5）排完气泡后再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
工业季戊四醇中羟基含量的测定
工业季戊四醇中羟基含量的测定方法原理：在吡啶催化下，在（90—100）℃季戊四醇与乙酰化试剂定量发生乙酰化反应，生成脂和乙酸，同样条件进行空白试验，空白试样与试样消耗氢氧化钠标准溶液体积之差值得到反应掉的乙酰化试剂的量，从而求得羟基含量。
仪器及药品：吡啶：水含量（质量分数）0.3%-0.45%；乙酰化试剂：10ml 乙酸酐和90ml 吡啶混匀，装入密闭瓶中，避光保存，此试剂在不变色的情况下保存期为一周；酚酞指示液10g/L 。
带磨口的平底烧瓶：200ml ；直行玻璃冷凝管：具磨口，长度（750-1000）mm ；热浴：油浴或水浴，控制温度在（90-100）℃。
测定步骤：称取已制备好的试样约0.4g ，精确至0.0002g ，至于平底烧瓶中，用移液管准确加入20.00ml 乙酰化试剂，安装上直行玻璃冷凝管，用（1-2）漓吡啶密封连接处，将平底烧瓶半浸入至（90-100）℃的热浴中，再时常摇动下加热回流1h 。
从热浴中取出平底烧瓶，用20mL 水冲洗冷凝器，与平底烧瓶中的溶液混匀，随即在5℃的冰水浴中冷却至室温，加入（2-3）滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液呈浅红色时为终点。
在测定的同时，按与相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
数据处理公式：100]1000/)[(211X mcMV V w -=%式中：1V ---空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）； 2V ---试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；c---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；m---试料的质量的数值，单位为克（g ）；M---羟基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=17.01）。
去两次平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平均测定结果的绝对差值不大于0.2%。
EDTA测定硫酸镍含量
化学分析方案硫酸镍样品的测定配制溶液：1、20%HCl溶液设原盐酸含量 X% ，需配制L mL目标20%的溶液则取纯盐酸（L×0.2）mL取浓盐酸（L×0.2）／X%加水量 L-(L×0.2／X%)例：原盐酸浓度36.5%，现需配制100mL20%的盐酸溶液，则取浓盐酸：54.80mL；加水量：45.2mL。
先用烧杯装45.2mL水，然后带上防护手套，在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶，用量筒称取54.8mL，缓慢倒入已装水的烧杯中，边倒边搅拌，若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释，全部倒完后待冷却之后，放入细口瓶进行储存，贴上标签（备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等）。
2、配制10% 氨水配制 V2 mL10% 氨水，原溶液取V1 mL,含量X%;则V1=V2×10%／X% V水= V2-V1例：配制100mL 10%的氨水，取V1 mL 25%氨水的体积V1=100×10%/25%=40mLV水=(100-40)mL=60mL步骤类似盐酸，操作时要带上口罩，氨水具有强挥发、刺激性。
3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液取NH4Cl ，加水20mL，加浓氨水35mL，用水稀释至100mL，储存于塑料试剂瓶。
4、配制铬黑T指示剂 5g/L称取铬黑T，加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，配制溶液不宜久放，配置好的所有溶液需贴上标签，写上日期，学号，班级。
5、配制与标定：（1）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐40g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
（2）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
（3）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐8g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
标定：0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌±，用少量水湿润，加2ml稀盐酸20%使其溶解，加水100ml，用10%氨水调至PH=7～8，加10ml氨—氯化铵（pH=10）及铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T指示剂)
成亮蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。平行测
定四次。同时做空白实验。
EDTA标准溶液的标定
序号项目 m倾样前/g(第一次读数) m倾样后/g(第二次读数) m（ZnO）/g C(Zn2+)/(mol/L) 滴定消耗EDTA溶液的体积/ml 溶液温度校正值/ml 滴定管体积校正值/ml 实际消耗EDTA溶液的体积 V1/ml 空白消耗EDTA溶液的体积 V0/ml C(EDTA)/(mol/L) C平均/(mol/L) 极差（mol/L）
22-
+
H+
（蓝） Zn2+ ZnIn+ + H2Y2H2Y2- = =
+ +
2H+ HIn2- + H+
（酒红）
（蓝）
三、试剂和仪器
1、试剂
EDTA二钠（Na2H2Y·2 H2O）；ZnO基准物质；HCl溶液（
1+1）；NH3·H2O(1+1);铬黑T(EBT)指示剂; PH=10的氨-氯化铵
缓冲液。
形瓶中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之
完全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容
量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。
（2）用铬黑T(EBT)作指示剂标定EDTA
用移液管准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶 中，加20ml加蒸馏水，滴加NH3·H2O(1+1)至溶液浑浊（ PH=8）后，加10ml PH=10的氨-氯化铵缓冲液，再加少 量铬黑T(EBT)指示剂，用EDTA溶液滴定至由酒红色变
一、实验目的
1、掌握EDTA溶液的配制方法； 2、掌握用Zn2+标准溶液标定EDTA溶液的基本原理、
如何提高分光光度法测定样品的准确度--刘宝珠
如何提高分光光度法测定样品的准确度
1.仪器是否工作正常：
（1）光源灯老化定期更换光源，加强仪器的维护
（2）电压不稳定加装稳压电源，选用双光束风光光度计
（3）波长调节器有毛病进行波长校准，或再此仪器上进行扫波长消除波长误差
2.标准溶液浓度是否准确
（1）标准溶液的定值是否可靠选择合适方法标定
（2）标准溶液到母液稀释过程中产生的误差 >所使用的玻璃仪器引起的误差玻璃仪器的绝对校准（根据国标玻璃仪器的校准JJG196-2006对所用的所有计量器具校准）
>溶液温度温度所引起的误差温度校正
温度校正值=（标称值+体积矫正值）*溶液温度修正值/1000 >标准工作曲线的相关性 R值越接近1准确度越高
>K值的大小 K值决定曲线的灵敏度 K值越大重现性越差
K值越小准确度越小
3.测试吸光度范围是否在0.2--0.8之间朗博比尔定律只适用于稀溶液溶液吸光值大于0.8引起正偏离溶液吸光值小于0.2引起负偏离
4.合理的稀释倍数和标准曲线的真确布点
>对于二次稀释的样品最好两次稀释倍数相等或相近，减小稀释误差
>待测样品的吸光值最好在0.434或附近，若达不到此要求最好在曲线中间
>布点最好是 1 2 4 6 8 10 因为这个布点符和拉格朗日定律，可消除正负偏离。
注：100ml容量瓶—10ml吸量管母液吸光值调节至8 50ml容量瓶—10ml吸量管母液吸光值调节至4 （建议稀释方法）
刘宝珠
2018.11.28。
滴定管校正方法
滴定管的校正方法将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。
然后由滴定管放出10ml水（放出速度：10ml/min ）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到O.OIg）.两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称出滴定管从0到20ml, 0到30ml, 0到40ml，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。
例如在15C由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g,又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06（ml）,因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。
使用时应将视容量为10.03 ml, 加上校正值+0.03ml，才等于真实容量（10.03+0.03=10.06ml）。
V 计V * -V¥申=\；1丿nM=M ik式中V冲一校准点的楼正值，mlV L校准点宾际容积，mtV L校准点放出体积的读数” mt M—准点放出水的重虽，g M祗校准点放出水和瓶的重量.g—空瓶的重量+ g举例：阶段放出体积校正法各举例说明：25ml 滴定管校正举例（总体积校正法）水温25度校正值 0.99612g/ml滴定管体积 读数ml 放出体积数ml 瓶重+水重g水重g 实际容积ml 总校正值ml0.00 / 50.00 / / 0.00 5.02 5.02 55.00 5.00 5.02 0.00 10.01 10.01 59.98 9.98 10.02 0.01 15.03 15.03 64.96 14.96 15.02 -0.01 20.0420.04 69.95 19.95 20.03 -0.01 25.0025.0074.9424.9425.040.04滴定管校正曲线的绘制滴定管校正曲线120. 05 0、04 0. 03 0. 02 0. 01 0. 00 7 01溶液温度补正值注：1本表数值是以20 C为标准温度以实测法测出。
标准滴定溶液体积校正值的运算及应用
2022年 6月下 世界有色金属175标准滴定溶液体积校正值的运算及应用赖晓芳，刘芳美，邓明华，胡梅花，廖彬玲（紫金铜业有限公司，福建 上杭 ３６４２０４）摘 要：ＧＢ／Ｔ ６０１－２０１６《化学试剂 标准滴定溶液的制备》中规定，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为２０℃时，应对标准滴定溶液体积进行补正，所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管等按相关检定规程定期进行检定或校准。
在实际应用中，对不同温度下、不同滴定管及不同标准溶液滴定进行体积校正运算非常繁杂，本文通过内插法进行数据运算，并制成体积校正表，从而对标准滴定溶液体积的校正更加方便、快捷、准确。
关键词：标准滴定溶液；体积校正；温度校正；滴定管中图分类号：ＴＱ４２１．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２２）１２－０１７５－４Calculation and application of volume correction value of standard titrimetric solutionLAI Xiao-fang, LIU Fang-mei, DENG Ming-hua, HU Mei-hua, LIAO Bin-ling（Ｚｉｊｉｎ Ｃｏｐｐｅｒ Ｃｏ．， Ｌｔｄ， Ｓｈａｎｇｈａｎｇ ３６４２０４ Ｃｈｉｎａ）Abstract: ＧＢ／Ｔ ６０１－２０１６ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｇｅｎｔ－Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎＳ，Ｉｆ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｉｓ ｎｏｔ ２０℃ｆｏｒ ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ， ｄｉｒｅｃｔ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｉｔｒａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｉｔｒａｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ，Ｔｈｅ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｂａｌａｎｃｅ， Ｂｕｒｅｔｔｅ， ｓｉｎｇｌｅ－ｌｉｎｅ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｆｌａｓｋ ａｎｄ ｓｉｎｇｌｅ－ｌｉｎｅ ｐｉｐｅｔｔｅ ａｒｅ ｒｅｇｕｌａｒｌｙ ｃａｌｉｂｒａｔｅｄ ｏｒ ｃａｌｉｂｒａｔｅｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｓ．Ｉｎ ｐｒａｃｔｉｃａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ，Ｉｔ ｉｓ ｖｅｒｙ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ｔｏ ｃａｌｉｂｒａｔｅ ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｔｉｔｒａｔｉｏｎｓ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ， ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｕｒｅｔｓ ａｎｄ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｄａｔａ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｉｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｂｙ ｉｎｔｅｒｐｏｌａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｔａｂｌｅ ｉｓ ｍａｄｅ，Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｉｔｒａｔｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｍｏｒｅ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ， ｆａｓｔ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ．Keywords: Ｓｔａｎｄａｒｄ ｔｉｔｒｉｍｅｔｒｉｃ ｓｏｌｕｔｉｏｎ；Ｖｏｌｕｍｅ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ；Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ；Ｂｕｒｅｔｔｅ收稿日期：２０２２－０４基金项目：国家质量基础的共性技术研究与应用（２０１９ＹＦＦ０２１７１００）。
硫代硫酸钠标定硫酸铜含量测定数据表格
一、0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的标定称取0.7±5%克于1200C ±20C 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾于小烧杯中，加适量水溶解后转移至100ml 容量瓶中，定容。
于容量瓶中移取25ml 溶液置于500mL 碘量瓶中，加25ml 水，加2g 碘化钾和20ml 硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min 。
加150 mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加5 mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
平行做四份，同时做空白试验。
计算公式： c (Na 2S 2O 3) = MV V m )(10025100021-⨯⨯M (61K 2Cr 2O 7)=49.031] (g/mol)二、胆矾中CuSO4含量的测定准确称取3g ±5%试样置于500mL 碘量瓶中，加入蒸馏水60mL ，20%H 2SO 4溶液5mL 、KI 固体3g ，迅速盖上瓶塞，摇匀。
于暗处放置10min ，此时出现CuI 白色沉淀。
打开碘量瓶瓶塞，用少量水冲洗瓶塞和瓶内壁，用c(Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L 的Na 2S 2O 3标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
记录消耗Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积。
同时做空白实验。
以Na 2S 2O 3标准滴定溶液的消耗体积计算样品中含铜成分的含量。
计算公式：w (CuSO4) =mMV V c ⨯-⨯)01(M (CuSO4)=159.60 (g/mol)化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线。
电化学分析测试题及参考答案
电化学分析习题及参考答案一、填空题1、原电池的写法，习惯上把极写在左边，极写在右边，故下列电池中Zn︳ZnSO4︳CuSO4︳Cu 极为正极，极为负极。
2、当加以外电源时，反映可以向相反的方向进行的原电池叫，反之称为，铅蓄电池和干电池中，干电池为。
3、在电位滴定中，几种确定终点方法之间的关系是：在E-V图上的就是一次微商曲线上的也就是二次微商的点。
4、极谱定性分析的依据是，定量分析的依据是。
5、电解分析通常包括法和法两类，均可采用和电解过程进行电解。
6、在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值，表明电对中还原态的增强。
反之增加氧化态的浓度，电对的电极电位值，表明此电对的增强。
7、电导分析的理论依据是。
利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫法，它包括和8、极谱分析的基本原理是。
在极谱分析中使用电极作参比电极，这是由于它不出现浓度差极化现象，故通常把它叫做。
9、电解过程中电极的电极电位与它发生偏离的现象称为极化。
根据产生极化的原因不同，主要有极化和极化两种。
10 、离子选择性电极的电极斜率的理论值为。
25℃时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。
11、某钠电极，其选择性系数K Na+,H+约为30。
如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的PH值应大于________。
12、用离子选择性电极测定浓度为10-4mol/L某一价离子i，某二价的干扰离子j的浓度为10-4mol/L，则测定的相对误差为。
( 已知K ij =10-3)13、玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是，饱和甘汞电极使用温度不得超过℃，这是因为温度较高时。
二、选择题1、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（）。
A 保持不变B 大于分解电压C 小于分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势2、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（）A 电位滴定法B 酸碱中和法C 电导滴定法D 库伦分析法E 色谱法3、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=, ΦFe3+/Fe2+=。
滴定管的校正
滴定管的校正摘要：滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。
有酸式滴定管和碱式滴定管两种。
最常用的是容积为50mL的滴定管，其读数可达小数点后两位。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的的容积也有所不同。
关键词：碱式滴定管、酸式滴定管、分析天平、绝对校正、仪器和试剂：酸式滴定管、碱式滴定管、分析天平、带塞的50mL锥形瓶、锥形瓶、凡士林、烧杯、水前言：滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。
常量分析最常用的是容积为50mL的滴定管，其最小刻度是0.1mL，最小刻度间可估计到0.01mL，一般读数误差为±0.02mL。
滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，称为酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。
酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，不能装碱性溶液；碱式滴定管用来装碱性溶液及无氧化性溶液。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，滴定管在使用时会因为环境的温度变化而体积也有所不同。
在校正时常用的标准方法为衡量法。
即用天平称得滴定管放出谁的质量，然后根据水的质量和密度，计算出水的实际容积。
实验步骤：在实验前，应将实验所用仪器清洗干净擦干，滴定管要检漏。
再在滴定管中，装满纯水，调节刻度在刻度，并记下读数，按正确的操作的方法，放出10mL水于已称量的锥形瓶中塞紧盖子称出瓶和水的总质量，两次质量之差即为水的质量，用同样的方法测出滴定管各部分的实际容积。
将所得数据绘图连线即得滴定管的校正曲线。
数据处理:由实验记录数据可得以下校正值及校正图：酸式滴定管的校正V读V表瓶+水水重V计V校V总校正0.03 0 57.66 0 0 0 010.1 10.07 67.603 9.943 9.963924 -0.10608 -0.1060815.02 4.92 72.604 5.001 5.011524 0.091524 -0.0145520.01 4.99 77.618 5.014 5.024552 0.034552 0.0225.04 5.03 82.6 4.982 4.992484 -0.03752 -0.0175230 4.96 87.504 4.904 4.91432 -0.04568 -0.063234.99 4.99 92.42 4.916 4.926345 -0.06365 -0.12685 40.09 5.1 97.465 5.045 5.055617 -0.04438 -0.17123 45.08 4.99 102.388 4.923 4.93336 -0.05664 -0.22787 49.091 4.011 107.166 4.778 4.788055 0.777055 0.5491810 0 57.556 0 0 0 09.92 9.92 67.457 9.901 9.921836 0.001836 0.001836 15.08 5.16 72.566 5.109 5.119751 -0.04025 -0.03841 20.07 4.99 77.562 4.996 5.006514 0.016514 -0.0219 24.98 4.91 82.44 4.878 4.888265 -0.02173 -0.04363 29.96 4.98 87.407 4.967 4.977453 -0.00255 -0.04618 35.05 5.09 92.488 5.081 5.091693 0.001693 -0.04449 39.98 4.93 97.346 4.858 4.868223 -0.06178 -0.10627 45.01 5.03 102.373 5.027 5.037579 0.007579 -0.09869 49.98 4.97 107.239 4.866 4.87624 -0.09376 -0.192450.05 0 57.564 0 0 0 0 10.01 9.96 67.506 9.942 9.962922 0.002922 0.002922 15.25 5.24 72.768 5.262 5.273073 0.033073 0.035996 20.02 4.77 77.534 4.766 4.77603 0.00603 0.042025 24.99 4.97 82.474 4.94 4.950396 -0.0196 0.02242130 5.01 87.461 4.987 4.997495 -0.01251 0.009916 35.09 5.09 92.488 5.027 5.037579 -0.05242 -0.04251 40.04 4.95 97.319 4.831 4.841166 -0.10883 -0.15134 44.94 4.9 102.13 4.811 4.821124 -0.07888 -0.23021 49.98 5.04 107.072 4.942 4.9524 -0.0876 -0.31781碱式滴定管的校正V读V表瓶+水水重V计V校V总校正0 0 57.776 0 0 0 0 9.98 9.98 67.723 9.947 9.967933 -0.01207 -0.01207 15.04 5.06 72.82 5.097 5.107726 0.047726 0.035659 20.02 4.98 77.803 4.983 4.993486 0.013486 0.049145 24.97 4.95 82.718 4.915 4.925343 -0.02466 0.024488 30.01 5.04 87.764 5.046 5.056619 0.016619 0.041107 35.08 5.07 92.824 5.06 5.070648 0.000648 0.041756 40.06 4.98 97.801 4.977 4.987474 0.007474 0.049229 45.99 5.93 102.726 4.925 4.935364 -0.99464 -0.94541 49.91 3.92 107.325 4.599 4.608678 0.688678 -0.25673 0.02 0 57.668 0 0 09.99 9.97 67.678 10.01 10.03107 0.061065 0.061065 15.07 5.08 72.74 5.062 5.072653 -0.00735 0.053718 20.02 4.95 77.7 4.96 4.970438 0.020438 0.074156 24.94 4.92 82.612 4.912 4.922337 0.002337 0.076493 30.04 5.1 87.705 5.093 5.103718 0.003718 0.08021 34.99 4.95 92.64 4.935 4.945385 -0.00461 0.075596 40.03 5.04 96.672 4.032 4.040485 -0.99951 -0.9239245.11 5.08 102.721 6.049 6.06173 0.98173 0.05781 49.93 4.82 107.512 4.791 4.801082 -0.01892 0.038893 0.02 0 57.57 0 0 0 010 9.98 67.583 10.013 10.03407 0.054072 0.054072 14.99 4.99 72.574 4.991 5.001503 0.011503 0.065575 20.07 5.08 77.609 5.035 5.045596 -0.0344 0.03117 24.98 4.91 82.495 4.886 4.896282 -0.01372 0.017453 29.95 4.97 87.511 5.016 5.026556 0.056556 0.074008 35.08 5.13 92.518 5.007 5.017537 -0.11246 -0.0384540 4.92 97.492 4.974 4.984467 0.064467 0.02601345 5 102.49 4.998 5.008518 0.008518 0.034531 49.95 4.95 107.124 4.634 4.643752 -0.30625 -0.27172结果讨论：由实验数据和图可知，酸式滴定管在20mL—30mL范围内的误差不大。