微波消解MARS操作规程

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2023年使用微波消解仪安全操作规程

2023年使用微波消解仪安全操作规程

2023年使用微波消解仪安全操作规程一、前言微波消解仪是一种用于样品前处理和化学分析的仪器设备,其应用广泛,包括环境分析、农产品分析、食品分析、药物分析等领域。

为了保证操作人员的安全和仪器的稳定运行,制定本安全操作规程。

二、操作前的准备1. 确保操作人员已经接受必要的培训,并了解微波消解仪的基本原理和操作步骤。

2. 检查微波消解仪的状态,包括电源是否正常,设备是否完好无损。

3. 准备好所需的消解试剂和样品。

三、操作过程中的安全注意事项1. 个人防护(1) 操作人员应穿戴防护口罩、手套、护目镜等个人防护装备。

(2) 避免直接接触消解试剂和样品,如不慎沾染到皮肤或眼睛,应立即用大量清水冲洗。

(3) 在操作过程中尽量避免呼吸到微波辐射,保持操作区域的通风。

2. 设备操作(1) 在操作前,先将消解仪加热到所需的温度,并等待其稳定。

(2) 将需要消解的样品和试剂在实验室中进行预处理,并按照操作手册的要求加入消解仪。

(3) 确保采用正确的操作程序,包括时间、温度和压力等参数的设置。

(4) 定期检查微波消解仪的密封性能,防止泄漏并导致事故发生。

(5) 在操作过程中,不得随意打开或触摸设备,以免引发意外。

(6) 操作结束后,关闭电源,将设备清洁干净,并做好设备的维护工作。

3. 废物处理(1) 使用过的消解试剂和样品应按照规定进行分类处理。

(2) 废物容器应妥善密封,防止有害物质泄漏。

(3) 废物处理应符合相关法律法规和实验室管理的要求。

四、事故处理和紧急措施1. 发生溢出或泄漏事故时,应立即停止操作,采取紧急措施,如使用吸收材料清除泄漏物等。

2. 发生火灾时,应立即切断电源,并使用灭火器或其他合适的灭火设备扑灭火源。

3. 发生人身伤害时,应立即停止操作,进行紧急救治,并尽快向相关部门报告。

4. 事故处理结束后,应及时记录事故情况,并进行事故原因分析,以防止同类事故再次发生。

五、设备维护和检修1. 定期对微波消解仪进行维护和检修,确保设备的稳定性和安全性。

Mars微波消解仪操作手册(详解)

Mars微波消解仪操作手册(详解)

Mars微波消解仪操作⼿册(详解)Mars微波消解仪操作⼿册(中⽂版)声明:为⽅便相关⼈员使⽤本仪器,本中⽂版操作说明根据英⽂版翻译⽽得。

限于翻译者⽔平有限,相关⼈员在使⽤过程中,还是应完全以英⽂版操作说明为准。

如按照中⽂版操作说明进⾏操作,出现仪器故障,译者对此不负相关责任。

在翻译时,只翻译了操作⼿册部分内容,例如菜单设置、编辑⽅法、调⽤⽅法、删除⽅法等。

其余部分请见原版操作说明。

警告:本仪器不能消解如下样品,未列出的样品并不表⽰在任何条件下使⽤本仪器消解都是安全的。

1、易爆炸样品(TNT,硝酸纤维素等);2、推进剂(联氨,肼,⾼氯酸铵等);3、易燃性样品;4、两种样品混在⼀起能⾃燃的(例如:硝酸和酚,硝酸和三⼄胺,硝酸和丙酮等);5、动物脂肪;6、航空器燃料;7、⼄炔化物;8、⼄⼆醇(例如:⼄烯基⼄⼆醇,丙烯⼄⼆醇等);9、⾼氯酸盐(例如,⾼氯酸铵,⾼氯酸钾等);10、醚类化合物;11、油漆类;12、烷烃类;13、酮类。

⼀、CEM⽅法描述CEM公司已在MARS系统⾥存储了⼀些美国EPA的⽅法、微波电源装置测试、以及为⼀些同类样品消解时指导性⽅法。

下⾯就这些⽅法做⼀简要叙述。

1、美国EPA⽅法SW-3015:适合于液体样品的消解;SW-3051:适合于污泥、⼟壤和底泥样品的消解;SW-3052:适合于含硅等样品的消解;NPDES:适合于测定废⽔中重⾦属样品的消解;2、样品⽅法废油-XP-1500铁质⼯具-HP-500聚⼄烯-XP-1500动物-HP-500⽔稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯⼄烯- Xpress注意:仪器操作者可以编辑修改存储在CEM⽬录下的⽅法,但必须重新命名。

重新命名后的⽅法⾃动保存在⽤户⽬录下。

⼆、注意事项1、本仪器有⾼压电源和微波射线,仪器的维修服务⼈员必须通过相关的技术培训。

2、对于有机质含量和组成成分未知的样品,消解时称量不能⼤于0.5g。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程1. 引言微波消解仪是一种用于样品消解的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。

本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。

2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,检查仪器的电源、水冷系统、压力传感器等部件是否正常工作。

2.2 检查消解仪的密封性能,确保密封圈完好无损。

2.3 根据实验需要,选择合适的消解仪反应容器,并清洗干净。

3. 样品准备3.1 根据实验要求,准备待消解的样品,并将样品称量到预先清洗干净的消解仪反应容器中。

3.2 按照实验要求,添加适量的溶剂或者酸溶解样品,确保样品彻底溶解。

3.3 确保样品的质量和数量符合实验要求。

4. 操作步骤4.1 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定的温度。

4.2 将装有样品的反应容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器稳固。

4.3 根据实验要求,设置好消解仪的温度、压力和时间等参数。

4.4 关闭微波消解仪的门,并启动消解程序。

4.5 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。

4.6 消解结束后,等待仪器冷却至安全温度后,方可打开仪器门。

5. 样品处理5.1 将消解后的样品转移至适当的容器中,并进行必要的稀释或者调整pH值等操作。

5.2 根据实验要求,对样品进行进一步的分析处理,如离心、过滤等。

6. 清洁和维护6.1 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关。

6.2 清洁微波消解仪的外部表面,使用干净的软布擦拭。

6.3 定期清洗仪器的反应容器、密封圈和其他附件,防止污染和腐蚀。

6.4 检查仪器的电源线、水冷管路等是否损坏,如有损坏应及时更换。

7. 安全注意事项7.1 在操作过程中,严禁穿戴松散的衣物和长发应束起。

7.2 操作人员应佩戴合适的防护手套、眼镜和实验服,以防止溶液的溅射和飞溅。

7.3 操作人员应严格遵守实验室的安全操作规程,如有任何意外情况发生,应即将住手操作并及时报告。

Mars微波消解仪操作手册

Mars微波消解仪操作手册

Mars微波消解仪操作手册(中文版)声明:为方便相关人员使用本仪器,本中文版操作说明根据英文版翻译而得。

限于翻译者水平有限,相关人员在使用过程中,还是应完全以英文版操作说明为准。

如按照中文版操作说明进行操作,出现仪器故障,译者对此不负相关责任。

在翻译时,只翻译了操作手册部分内容,例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。

其余部分请见原版操作说明。

警告:本仪器不能消解如下样品,未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。

1、易爆炸样品(TNT,硝酸纤维素等);2、推进剂(联氨,肼,高氯酸铵等);3、易燃性样品;4、两种样品混在一起能自燃的(例如:硝酸和酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等);5、动物脂肪;6、航空器燃料;7、乙炔化物;8、乙二醇(例如:乙烯基乙二醇,丙烯乙二醇等);9、高氯酸盐(例如,高氯酸铵,高氯酸钾等);10、醚类化合物;11、油漆类;12、烷烃类;13、酮类。

一、CEM方法描述CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。

下面就这些方法做一简要叙述。

1、美国EPA方法SW-3015:适合于液体样品的消解;SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解;SW-3052:适合于含硅等样品的消解;NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解;2、样品方法废油-XP-1500铁质工具-HP-500聚乙烯-XP-1500动物-HP-500水稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯乙烯- Xpress注意:仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法,但必须重新命名。

重新命名后的方法自动保存在用户目录下。

二、注意事项1、本仪器有高压电源和微波射线,仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。

2、对于有机质含量和组成成分未知的样品,消解时称量不能大于0.5g。

对于未知样品的消解,需要进行预消解,消解时间不能低于15min,而且消解时消解罐不能密封。

MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序

MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序

MARS 微波仪消解样品标准操作程序——XPRESS TFM55ml 反应罐1 目的:1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。

1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。

2 适用范围:2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人3 职责:3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。

3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。

4 基础认识4.1 主要部件认识:4.1.1 MARS 微波仪:见下图4.1.2 XPRESS反应罐组件4.2 工作原理MARS 微波仪采用微波的方式加热样品,采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。

仪器按照设定的程序,通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。

待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内,弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。

这样,在微波和密闭高温条件下,样品消解速度得到极大的提高。

5 准备工作:5.1 MARS 微波仪设置5.1.1 仪器负责人负责仪器设置,仪器操作人员不得随意更改该仪器设置5.1.2 打开仪器电源开关,开机,仪器自检后进入主界面:5.1.3 按SETUP 键,进入仪器设置界面5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容,其转盘外套内衬盖子弹片他子菜单不需要改动。

按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES,按SELECT键,进入5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS,按SELECT键5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法,设为常用方法最高温度加30度即可。

例如,常用方法最高温度为180度和190度,即设置TEMPGUARD LIMIT为220。

其他项默认值即可,无需改动。

5.1.7按BACK键,回到界面5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES,按SELECT键5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字,通过数字键输入15(这样冷却时间即为15分钟)5.1.10移动光标到SET CLOCK,按SELECT键5.1.11移动光标到DATE后面数字,通过数字键输入当前时间,如2008年5月14日,即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程一、引言微波消解仪是一种用于样品前处理的仪器,广泛应用于环境监测、农业、食品安全等领域。

本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用微波消解仪,确保实验的准确性和可靠性。

二、安全注意事项1. 操作人员应熟悉微波消解仪的基本原理、结构和操作流程,并严格按照操作规程进行操作。

2. 在操作过程中,应佩戴防护眼镜、实验手套和实验服,确保个人安全。

3. 避免直接接触微波消解仪的加热腔,以免烫伤。

4. 确保实验室通风良好,避免有害气体的积聚。

5. 在操作过程中,严禁吃东西、喝水,以免误吞有害物质。

三、仪器准备1. 检查微波消解仪的电源线、冷却系统和加热腔是否正常工作。

2. 准备好所需的消解剂、样品和试剂,确保其质量和纯度符合实验要求。

3. 根据实验要求,选择合适的样品容器和消解剂容器,并进行清洗和消毒。

四、操作步骤1. 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定温度。

2. 将待消解的样品放入样品容器中,并确保容器密封良好。

3. 将样品容器放入加热腔中,并确保容器与加热腔接触良好。

4. 根据实验要求,选择合适的消解剂,并将其倒入消解剂容器中。

5. 将消解剂容器放入加热腔中,确保容器与加热腔接触良好。

6. 设置微波消解仪的消解时间、温度和功率等参数,并启动仪器。

7. 在消解过程中,及时观察样品和消解剂的状态,确保消解过程顺利进行。

8. 消解结束后,关闭微波消解仪的电源开关,并等待加热腔冷却至安全温度后进行取样。

五、实验记录与数据处理1. 在操作过程中,应详细记录实验操作步骤、参数设置和观察结果。

2. 在消解结束后,取出样品和消解剂,并进行必要的后续处理和分析。

3. 根据实验要求,对实验数据进行统计分析和结果评价,并撰写实验报告。

六、仪器维护与清洁1. 每次使用微波消解仪后,应及时清洁加热腔、样品容器和消解剂容器,避免交叉污染。

2. 定期对微波消解仪进行维护保养,包括清洁冷却系统、检查电源线和加热腔等部件的工作状态。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程微波消解仪操作规程一、安全操作规范1. 操作人员必须穿戴防护服、安全眼镜和手套,并确保防护设备完好。

2. 操作前应检查微波消解仪是否正常启动,并且确保外部没有异常情况。

3. 禁止使用微波消解仪进行非法或危险实验。

4. 操作人员应熟练掌握微波消解仪的使用方法和操作规程,了解实验风险和应急措施。

二、设备使用规范1. 将待消解的样品放入消解瓶中,并确保样品填满瓶口。

2. 确定样品中是否含有易燃、易爆、有毒或有害物质,避免引发危险事故。

3. 密封消解瓶并确保瓶盖紧固,防止泄漏。

4. 将密封好的消解瓶放入微波消解仪中,并保持瓶身稳定。

5. 选择适当的温度和时间参数,启动微波消解仪,启动后禁止离开操作区域。

6. 在微波消解过程中,严禁打开微波消解仪门或干扰设备工作。

7. 等待消解完毕后,将微波消解仪门打开,并等待瓶子冷却到安全温度。

8. 安全取出消解瓶时,使用防热手套,并确保瓶子表面无烧伤风险。

三、实验室安全规范1. 实验室中使用微波消解仪的区域必须保持干燥、整洁、通风良好。

2. 禁止将易燃、易爆、有毒或有害物质放置在微波消解仪附近。

3. 实验人员应了解实验室紧急疏散路线和应急设备的位置。

4. 禁止在实验室内吸烟、饮食或存放杂物。

5. 禁止操作人员擅自调整微波消解仪的参数或进行维修。

6. 实验室中应保持固定的操作流程,避免引发操作失误。

7. 实验结束后,操作人员应仔细清理工作区域并检查设备是否正常关闭。

四、事故应急处理1. 发生溅出或泄漏时,立即将微波消解仪停止工作,切勿用手直接接触泄露物。

2. 如果有爆炸、火灾等危险情况出现,立即按照实验室应急预案进行处理。

3. 任何人员在事故发生后不得私自离开现场,必要时应及时报警和寻求帮助。

4. 发生事故后,及时向上级主管或实验室管理员报告,提供详细的事故经过和处理情况。

请各位操作人员严格遵守以上操作规程,确保微波消解仪的安全操作和实验室的安全环境。

微波消解仪操作规程

微波消解仪操作规程

1 使用准备1.1 检查反应罐部件特别是外套、支架、弹片、内衬、和盖子是否干燥清洁,否则清洁并干燥。

1.2 称取样品于反应灌底部,添加试剂,不加盖放置15分钟,装配反应罐。

详见后反应罐的装配。

1.3 打开仪器门,检查微波腔内和仪器门是否干燥清洁,否则做清洁。

2 操作2.1 打开稳压电源、仪器电源开关,待仪器自检后,进入主菜单,无需预热。

2.2 检查光纤温度传感器是否干燥清洁,确认温度显示为当前环境的温度。

2.3 把光纤温度传感器插入主控罐,注意用手保护光纤,以免主控罐顶到仪器顶板,并保证光纤插入套管底部。

把主控罐固定在转盘有箭头标记的1号位置。

2.4 转动转盘2圈,查看转盘转动是否正常,确认光纤温度传感器没有缠绕。

2.5 按均匀对称的原则摆放标准罐,必要时转动转盘以便于摆放反应罐。

2.6 关好仪器门,根据使用的反应罐及数量、样品以及反应类型选择适当的方法。

详见Mars 微波消解常用方法。

2.7 调用方法2.7.1 按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。

2.7.2 按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键。

2.7.3按压或移动光标到“xxxxx”所要的方法,按“SELECT”键选择调用的方法显示在当前方法(Current Method)2.8 按1键确认所调用的方法参数设定正确:调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示;罐子类型与实际使用的罐子相同;功率平台,1-2个罐子选择400W,3-5个罐子选择800W,6个及以上选择1600W;功率%全部输入100. 然后按HOME键回到主界面。

2.9 按star/pause键,仪器开始运行,仪器在运行过程中显示控制温度和/或压力,并进行倒计时,微波指示为波浪线时表示有微波发射,横线表示微波停止发射。

在升温和保持时间到后,仪器会发出一声蜂鸣。

2.10 程序开始运行后应注意仪器显示温度,在30秒内应该有明显的变化,否则应停止运行,检查原因。

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安全提示本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。

保证安全实验是最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。

一、仪器安全提示1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。

即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。

试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。

2、仪器内安装有各类精密传感器,比如温度、压力传感器,表面必须保持清洁、干燥。

为保证仪器能够正常运行,应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故(请参阅仪器维护说明)。

3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等,应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质,如不慎沾染,请及时清理(请参阅仪器维护说明)。

4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作,未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。

温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈,不正确的虚插可能会产生严重后果。

微波消解步骤一、准备样品:按照操作要求准备样品并加入适量的酸。

请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。

二、罐子组装:请参阅罐子的组装方法部分三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内,转轴和转盘配合完好,将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上,轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。

四、开启微波消解仪,等待机器自检后,调用方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Load Method,按“SELECT”键选择。

Directory MenuEdit/Create Method From:CEM Directory User Directory2. 按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键。

User Directory‘Select’ Method to Edit:NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按压或移动光标到xxxxx您所要的方法,按“SELECT”键选择CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx您所输入调用的方法显示在当前方法。

4.请按1键确认所调用的方法参数没有被修改,调用的方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示,以及方法名称后缀和您使用的罐子类型相符合。

5.按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度,压力传感器数值是否为<50psi(如显示有误请参阅附件进行检查)6.按∪键手动旋动转盘,确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。

7. 关好炉门,按star/pause键启用微波消解程序。

8.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止当前方法消解。

9.消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。

10.容器排气操作步骤:屏幕指示温度低于80(如作As、Hg等元素需降至60℃),打开炉门,轻轻取下温度和压力传感器,取出转盘放在干燥的台面上,将温度传感器取下放在仪器上部,将各罐子在通风橱内缓慢旋开排气螺帽释放剩余压力后,再取下压力传感器也放在仪器上部,然后用辅助工具旋开顶部螺丝。

取出外套后再小心取下盖子,避免有试样滴漏到外部,并将沾在盖子上的试样冲洗到内衬中。

11.关机:待反应结束15分钟后再关机。

注意:开关机间隔至少一分钟。

附:方法编辑(XP,HP,OMNI)CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1.按压HOME键,按压或移动光标Edit/Create Method,按“SELECT”键选择。

创建新方法Directory MenuEdit/Create Method From:CEM Directory User Directory2.按压或移动光标到User Directory目录,按“SELECT”键选择存放目录。

User Directory‘Select’ Method to Edit:NEW METHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX3.按压或移动光标到NEW METHOD,按“SELECT”键选择。

建立新方法Select Vessel TypeHP-500 OMNI/XP-1500 ACV/QDVUDV/HDV HTV PFA BEAKER SRVQXP Xpress ACV/LEV CleanChemGreenChem4.按压或移动光标到您实验中所用的罐子类型(HP-500或OMNI/XP-1500),按“SELECT”键选择。

Select Control TypeSTANDARD CONTROLRAMP TO TEMPERATURERAMP TO PRESSUREPOWER/TIME CONTROL5.按压或移动光标到RAMP TO TEMPERATURE,按“SELECT”键选择。

选择模式控制类型ENTER METHOD PARAMETERSSTAGE POWER RAMP PSI °C HOLDMAX % CONTROL1 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 002 000 W 000 00 : 00 000 0 00 : 00时间、温度、压力、%的参数使用数字键输;MAX参数按压SELECT后,用或来选择所需的功率。

第1阶段输入完成后,使用激活第2阶段,在输入其参数。

依此类推。

备注:一般1-2个罐子选择300W,3-5个罐子选择600W,6个以上选择1200W。

%全部输入100 6.确认以上所有参数输入无误后,按压NEXT键。

输入方法名称METHOD NAME: XXX XXXX0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A B C D E F G H I JK L M N O P Q R S T U V W X Y Z x x xx x x x x x x x x x x x x x x x x x x x xSPACE DELETE用或击亮您所需要的字母或数字,按SELECT字母即可确认到方法名称上,输入空格时击亮SPACE确认即可;如果有输入错误,击亮DELETE然后按SELECT确认,光标即可回退。

输入数字时直接按压数字键也可完成。

7.按压NEXT键,输入方法信息,略Method InformationSAMPLE DESCRIPTION: XXXXX XXXXXXREAGENTS: XXXXNUMBER OF VESSELS: XXAV. SAMPLE WT.: X.XXGAV. SAMPLE VOL.: XXXmLPress Select to Change8.按压NEXT键,完成方法输入,您所输入的方法显示在当前方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx附:样品准备1、以下样品不适合在微波消解容器中进行消解或使用,禁止在微波系统内随意消解以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料):·炸药(TNT,硝化纤维等)推进剂(肼,高氯酸胺等)高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等)航空燃料(JP-1等)引火化学品·漆醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等)丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等)烷烃(丁烷,己烷等)乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等)·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物2、对于可能或已经确认混有上述成分的样品,应增加样品预处理过程,确保安全后,才可允许使用微波进行消解。

3、在密闭消解过程中,为保证消解效果,各反应罐内试样和酸的使用必须保持一致,并且严格控制样品量。

按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。

称样品量应尽量保持一致,其中样品量较大者作为主控罐。

在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附,在加入溶剂时冲洗入到溶液内。

蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质,必须进行预消解。

颗粒较大的样品应事先进行粉碎或相应的预处理。

在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐,或者将不同性质的样品混合消解。

空白要与样品分开两次进行微波消解3、消解用酸的选择注意事项:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温度控制,禁止使用H3ClO4 (在密闭容器中使用有很大的危险性)。

消解时溶剂量为8ml酸(8ml< 溶液总体积<30ml)。

附:容器安装:(请参阅罐子图纸)在安装罐子前,请确认内衬外部、盖子、套管、弹片、支架保持干燥状态。

首先松开所用盖子上的排气螺帽,弃去原有的防爆膜,使用加膜工具吸一片新的防爆膜,平放到排气螺帽内,拧到排气孔位置。

检查防爆膜并保证每个排气螺帽内只装有一片与压力罐相符的防爆膜主控罐:必须严格保证主控罐的密闭确认主控罐盖子的蓝宝石套管已到位并用手拧紧固定的螺帽。

将盖子盖到主控内衬上,然后将内衬放入套管上。

放好转接头和主控罐弹片(凹槽向上),排气嘴向内放到支架上就位,排气嘴和支架之间需要留一定的缝隙,手拧紧固定螺钉,确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内,然后使用扭力扳手(扳手力矩50-60N)拧紧。

用手拧紧排气螺帽。

将光纤传感器插入到蓝宝石套管内,一定要将光纤传感器插入到底部,如有压力传感器,将压力传感器拧紧到主控罐上。

标准罐:将盖子盖到标准内衬上,然后将内衬放入套管上。

放好标准罐弹片(凹槽向上),排气孔向内放到支架上就位,排气孔和支架之间需要留一定的缝隙,手拧紧固定螺钉,确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内,然后使用扭力扳手(扳手力矩50-60N)拧紧。

用手拧紧排气螺帽。

转盘摆放:将主控罐放到转盘1号位置,其他标准罐子对称摆放到转盘其他位置。

附:输入光纤温度传感器的GF参数和压力校验值1.光纤温度传感器的GF参数按HOME后再按SETUP,按到SELECT SENSOR,按SELECT键确认MARS 5 Setup MenuDELETE METHOD COMM PORT SETUPSYSTEM VARIABLES SYSTEM INFORMATIONSELECT SENSOR SYSTEM HISTORYPRINTER SETUP SELECT LANGUAGE按或移动光标到TEMPERATURE SENSOR,按SELECT键确认Select SensorPRESSURE TEMPERATURESENSOR SENSOR按或移动光标到RTP - 300 Plus,按SELECT键确认Temperature SensorR T P - 3 0 0 P l u s NONE按或移动光标到ENTER GF NUMBER,按SELECT键确认Calibrate RTP-300 Plus(GF NUMBER = XXX-XXXX)ENTER GF NUMBERCALIBRATE RTP-300 PLUS用数字键输入光纤传感器的GF号后,按SELECT键确认,然后按HOME键回到主菜单即可。

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