100-250ml容量瓶不确定度报告

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100mL容量瓶测量结果不确定度评定

100mL容量瓶测量结果不确定度评定

A级 ,检定 最大 允许 误差 ±0.1OmL。 检 测所依 据的技 术文件 为  ̄G196—2006 《常 用玻璃
量器检 定规 程》。
检测 条件 :(20±5)℃ 检 测过程 :取 一个 lOOmL容量瓶 ,洗净 烘干 。在
20 ̄C下 用上 述 电子天 平称 量 空瓶 质量 为 P。,并记 录数 值 。然 后将容量 瓶从 天平取 下 ,注入 室温 下蒸馏水 至刻 线处并 放在天 平上 称量为 P 。将 水倒 出 10次再 装入 1o 次蒸 馏水 并做 称量 ,(每 次操 作注 意不 要将 蒸馏 水 弄到 瓶外 ,保 持容 量 瓶外 洁 净 )得 出 1O个 P 值 ,将 10个 P
3、各输 入 量 标 准 不 确 定 度 分 量 的评 定
(1)输入 量 rn的标准 不确 定度 u(m)的评 定
●标准器 (电子天 平 )输入 量 的不确 定度 u,(m)
电子 天 平 (200g---O.1mg档 )最 大 允 差 为 ±lmg即 ±
0.001g,在 此 区间 可认 为 服从 均 匀分 布 ,则 k=、/ 一,标
准不 确定度 u。(m)= =0.00058g
、/3
●输 入量 m的 A 类不确定 度 u。(m) 在 重复性 条件下用 电子天平对容 量瓶 内蒸馏水进行 10次测量 ,测量结果为 :99.7353、99.7256、99.7316、99.7189、
99.7198 99.7245 99.7312、99.7175、99.7311、99.7314g
输 入量 In
0.00635g
1.O0285mL/g O.oo637InL
天 平误 差
0.00058g
测量重 0000231mL/g 99.72669g

常用玻璃量器容量值不确定度评定(测量审核专用)

常用玻璃量器容量值不确定度评定(测量审核专用)
常用玻璃量器容量值不确定度评定
1 概述:
1.1 校准依据:JJG196-2006《常用玻璃量器》;
1.2 环境条件:温度应为(20±5)℃,室温变化不得大于 1℃/h,蒸馏水温度与
室温差不得大于 2℃;
1.3 标准器:电子天平, 级,d=0.1mg;
标准水银温度计,量程(0~50)℃,分度值 0.1℃。
对 K(t)的影响,根据规程给出的公式:
K(t)
B A B (w A)
[1
(20

t)]
得出 K(t)值,其差值为 0.000008g/cm3,对于 100mL 容量的误差即为 0.0008mL。
属均匀分布,k= 3 则::U5=0.0008mL/ 3 =0.0005mL 另外,平均空气密度值与约定空气密度值不一致,也会给测量带来误差。但由于本 校准采用两次称量,并且两次称量为同一被校准容量瓶,体积相同,则由于空气密 度值偏离约定空气密度值而带来的空气浮力误差可视为正好抵消,故忽略不计。 4.2.5 量器清洁程度引入的不确定度分量 在玻璃量器的容量测量中,量器内壁表面的清洁程度是获得准确结果的先决条 件。量器容纳或排出的液体体积与内壁表面的清洁程度有关。在本次校准中,估 计由于量器清洁程度引入的容量误差不超过 0.01mL,属均匀分布,则:
1.4 校准对象:100ml 单标线容量瓶(A 级)100mL 点;
1.5 校准方法:采用衡量法,用电子天平称量出容量瓶内蒸馏水的质量通过换算
出其体积,即为容量瓶 100mL 点的容积。
2 数学模型
根据 JJG196-2006,数学模型为
V20

m·K (t)

m
B A B (w A)
99.9586mL、99.9652mL、99.9423mL、99.9698mL。

番茄酱总酸测量不确定度评估报告(改)

番茄酱总酸测量不确定度评估报告(改)

番茄酱总酸测量不确定度评估报告1、测定原理及公式根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据指示pH 值(既电位值)判断滴定终点。

根据NaOH 的消耗量来计算可滴定酸度。

称取样品25g ,精确至0.01g ,置于100mL 烧杯中。

用约80℃煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL 容量瓶中。

置于沸水浴中煮沸30min (摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用煮沸过的水定容至250mL 。

用滤纸快速过滤,收集滤液,用于测定。

用已知的缓冲液进行仪器校准。

用50mL 移液管将处理好的样品转移至带有搅拌器的烧杯中。

开启搅拌器,加入NaOH 溶液,并滴定至pH 值7.0±0.2,然后滴定至8.1±0.2。

同时做空白试验。

根据以上过程,可滴定酸度以每kg 样品中柠檬酸的含量表示测定结果的数学模型为:1000064.0)025.0(0⨯⨯⨯⨯-⨯=V m C V V X C ……………(模型1)式中:X —试样中总酸的含量,g/kg ;m —样品质量,g ; C V —定容体积,mL ;V —滴定时NaOH 的消耗体积,mL ;0.025—空白试验消耗NaOH 的体积,mL ;0V —滴定样品的体积,mL ;C —滴定用NaOH 标准溶液的浓度,mol/L ; 0.064—柠檬酸的克换算当量数。

2、实验部分2.1 主要试剂和仪器0.1mol/L 的标准氢氧化钠溶液;1%的酚酞指示剂;缓冲溶液,已知pH 值;蒸馏水。

梅特勒-托利多AL104电子天平(精度0.0001g );50mL 移液管(A 级);250mL 容量瓶;滴定管(50mL );酸度计(酸度计的扩展不确定度0.048pH ,k=2)2.2番茄酱总酸测量的合成相对标准不确定度2222202022222222)10.8()()()()()025.0()025.0()()()(pH pH U V V U V V U m m U V V U C C U rep rep U X X U CC C ++++--++=…(1) 式中:22)(reprep U —重复测定的相对标准不确定度; 22)(CC U —氢氧化钠标准溶液浓度的相对标准不确定度; 22)025.0()025.0(--V V U —氢氧化钠溶液的体积相对标准不确定度; 22)(mm U —样品质量相对标准不确定度; 220)(V V U —移取样品体积的相对标准不确定度; 22)(C C V V U —250mL 容量瓶体积的相对标准不确定度; 22)10.8()(pH pH U —酸度计带来的相对标准不确定度。

白酒中铅的不确定度评定报告

白酒中铅的不确定度评定报告

XXXXX有限公司检测中心白酒中铅测定的不确定度评定报告报告编号:TDJTC-05报告人:XXXXX报告日期:2012年4月3日测量不确定度评定报告1、 概述评定项目: 白酒中铅含量 检测依据:《食品中铅含量的测定》评定依据:JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》 使用仪器:FA2004N 型电子天平(最大允许误差±容量瓶100ml ,(最大允许误差)铅标准液100ug/ml ,相对扩展不确定度%(k=2)移液枪SL10最大允许误差 ul 移液管10ml 最大允许误差,配制过程:称取3.0g 白酒加入适量浓硝酸润湿并在电炉上灼烧至无烟雾产生,然后放入马弗炉中在550℃灼烧6小时,最后残渣用盐酸溶解定容至10ml 。

2、 数学模型mVC C X ⨯-=)(12式中C 1:空白液平均浓度(ug/ml); C 2:样品液浓度(ug/ml);m :试样重量(g ); V :试液体积(ml );3、 测量不确定度来源在整个标定过程中,不确定度来源主要有以下几个方面:①、重复性测定;②、标准溶液的不确定度;③、容量瓶误差;④、电子天平的精密度;5、移液枪误差。

4、 不确定度评定(1)为获得样品溶液重复测量的不确定度分量,对同试样溶液进行10次独立的测定。

测定数据见下表:重复性测定的平均值计算:1()0.120/nii X X mg kg ===∑标准差按贝塞尔公式计算s(x)为:kg mg n X XX s ni i/10296.91)()(312-=⨯=--=∑重复性测定的不确定度u(c )为:kg mg kgmg n X s X u /1094.210/10296.9)()(33--⨯=⨯==由测量重复性引起的相对标准不确定度为)(C u rel025.012.01094.2)()(3=⨯==-XX u X u rel(2)移液枪所引入的标准不确定度移液枪最大允许误差为%:()0.04ul rel u p == (3)电子天平精密度所引入的标准不确定度电子天平检定证书标出最大允许误差为±;()0.115rel u m mg == (4)容量瓶所引入的不确定度容量瓶的校准:按照检定规程,其相对允许误差为±%,按照矩形分布,则容量瓶体积的不确定度u(V)为:()0.115rel u V ml == (5)标准溶液引入的不确定度为)(C u rel =%5、 合成相对标准不确定度()0.169rel u X ===⨯=rel X u X X U )()(6、 扩展不确定度扩展不确定度rel X U k U )(⨯= ,取k=2U=2×rel X U )(=Kg7、测量结果的表示白酒中铅含量结果可表示为:(± mg/Kg,k=2)。

100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定

100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定

Value Engineering• 197•100mL容量瓶容量测量结果不确定度的评定Evaluation on the Uncertainty of the Capacity Measurement Results of100mL Container薛敏X U E M in(扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司,泰州225321)(Yangtze River Phar^naceutical Group Jangsu HAI-CI Biological Phar^naceutical Co., Ltd., Taizhou 225321, China )摘要:为保证公司的计量器具适应生产、科研和经营管理的需要,加强计量管理,规范计量要求,保证计量单位的统一和量值溯源 的准确可靠,特对玻璃量器检定过程中产生的不确定度进行分析。

Abstract:In order to ensure the measuring instruments meet the needs of production, scientific research and management, strengthen the management of measurement, regulate the measurement requirements, and ensure the uniformity of measurement unit and accuracy and reliability of traceability of the value, the uncertainty degree in the glass container verification process produces is analyzed.关键词:玻璃量器;标准装置;天平;不确定度Key words:glass container; standard device; balance; uncertainty中图分类号:TH715 文献标识码:A〇引言玻璃量器做为化验室分析的最基础、最重要的计量器 具,玻璃量器的准确度对整个分析测量过程的准确度起着 至关重要的作用,为了保证玻璃量器检定数据的准确可靠 和可溯源,通过不确定度就是来表征测量结果离真值得接 近程度,从而表明玻璃量器的检定能符合要求,为化验室 的分析工作提供可靠的数据保证,完善计量检定室的玻璃 量器不确定度评定能提高玻璃量器的检验准确率,方便制 药企业更好的做好计量管理工作。

100mL单标线容量瓶容量示值测量值不确定度评定

100mL单标线容量瓶容量示值测量值不确定度评定

O . 0 0 1 8 7 4( c m ) / g [ 1+ / 3 ( 2 0一 ) 】
一Pa /
C 3 :o wo p A:
P8

8 7 . 7 4 1 2( c m ) / g
天平 称 出 1 0 0 mL单 标线 容量 瓶 内纯水 的质 量值 , 乘 以测 量 温 度下 的修 正值 , 即得 到 2 0 ℃ 时 的实 际容 量 。重 复 测 量 6次 , 6次测 量值 的算术 平 均值 即为 1 0 0 m L单 标线 容 量瓶 在标 准 温度 2 0 ℃ 时实 际容量 。
C 2 :a

8 :
【 1+ 3 ( 2 0一 £ ) 】
pB \ pW—Pa}
g ; 分度 值 为 0 . 1 o C的温 度计 , MP E: ± 0 . 2  ̄ C。
1 . 4 被测 对象 : 1 0 0 m L单标 线 容量 瓶 , 编号 为 1 O, A级 , 制造单 位 为天 红 。 1 . 5 测量 方法 : 本 次校 准采 用衡 量法 , 介质 为 纯水 , 利 用
S i n g l e La b e l Vo l u me t r i c Fl a s k
Xu J i a n t i n g Xu L i g u a n g
1 概 述
f 一 校准 时水 的温度 ; t =1 9 . 9  ̄ C 灵 敏 系数 :
C 1 =a WO M= —
计量与 测试技,  ̄ : k 2 o 1 5 丰 第4 2 卷 第7 D瑚
( m. ) 的评 定 2 1 o g / o . 1 mg电子天 平 , 其标 准 不确 定 度 u ( m。 ) 可 根
( 2 0一 )=9 . 9 9 3 4 c m3・℃

水中高锰酸盐指数不确定度

水中高锰酸盐指数不确定度

水中高锰酸盐指数测定的不确定度分析1方法原理及操作流程1.1原理在水样中加入已知量的硫酸,在沸水浴中加热30分钟,高锰酸钾将样品中的有机物和无机物还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。

通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

1.2操作流程取lOO.OmL经充分摇匀的样品(或取适量试料加水至100.0mL)于250mL锥形瓶中,加入5.0mL±0.5mL硫酸,用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液,摇匀。

将锥形瓶置于沸水浴中加热30±2分钟(水浴沸腾,开始计时)。

取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠至溶液变为无色。

趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退色。

1.3 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液的配制和高锰酸钾标准溶液浓度的标定1.3.1 0.1000mol/L的草酸钠标准溶液的配制将0.6705g在120C干燥2h后的草酸钠(基准级)溶于水中,稀释至1000mL。

1000 m Na2C2O4 P Na2C2O4/八用公式表示为:C 1 2Na2C2O4 2 2 4 2 2—(1)^Na2C2O^^M(t2Na2C2O4 )式中C(1/2Na z C2O4)——草酸钠溶液的浓度,mol/L;m(Na2C2O4)--- 草酸钠的称重量,g;P(Nw C2O4) ——草酸钠的纯度;V(Na2C2O4—1)——草酸钠溶液的配制体积,ml;M(1/2Na2C2O4)——草酸钠的摩尔质量,g/mol。

1.3.2高锰酸钾标准溶液浓度的标定每日临用前,必须用草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4) >10/100)准确标定高锰酸钾标准溶液的浓度。

1.4测量本次测量的数据:序号 取样体积(ml)水样浓度(mg/L)1 100.0 2.492 100.0 2.453 100.0 2.434 100.0 2.435 100.0 2.49 6100.02.43平均值/ 2.452建立数学模式水中高锰酸盐指数的计算公式如下:式中C(1/2Na2C 2O 4)――草酸钠标准滴定溶液的浓度, mol/L ;V o -------- 空白试验测定所消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积, mL ; V i ――试料所消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积, mL ;V 2 ――标定高锰酸钾标准溶液的浓度时所消耗的高锰酸钾滴定溶液的体积,mL ;V 3——试料的体积,mL ;M(1/4O 2)——1/402的摩尔质量以g/mol 为单位的换算值。

单标线容量瓶测量不确定度评定规程

单标线容量瓶测量不确定度评定规程

单标线容量瓶测量不确定度评定规程1.0目的制订单标线容量瓶校验标准操作规程,确保产品分析的准确性。

容量瓶是一种细颈梨形平底的容量器,带有磨口玻塞,颈上有标线,表示在所指温度下液体充满到标线时,溶液体积恰好与瓶上所注明的容积相等。

容量瓶上标有:温度、容量、刻度线。

容量瓶是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。

属量入式玻璃量器。

2.0范围本规程适用于公司A级100 ml单标线容量瓶,容量允差:±0.10ml。

3.0检定条件3.1环境条件:实验室温度(20±5)℃;室内温度变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不应超过±2℃。

3.2测量标准:电子天平,测量范围为(0~200)g,分度值分为0.1mg。

当0g≤m≤50g时,最大允许误差为±0.5mg;当50g<m≤200g时,最大允许误差为±1.0mg。

温度计,测量范围为(0~50)℃,分度值0.1℃。

4.0测量过程4.1本次测量采用衡量法,测量介质为蒸馏水,先称量出空瓶的质量值,装入纯净水至标线处,称量出总的质量值,即可得到单标线容量瓶内纯净水的实际质量m ;将测得的质量值m 乘以测量温度下的修正值K(t),即可得到单标线容量瓶20℃时的实际容量值。

4.2评定结果的使用:在符合上述条件的测量,一般可参照使用本不确定度的评定结果。

5.0建立数学模型 5.1数学模型 V20 = m ×K (t )式中:V20 —— 单标线容量瓶20℃时的实际容量(ml ); m —— 单标线容量瓶内蒸馏水的质量值(g ); K(t) —— 测量温度下的修正值(ml/g )。

5.2灵敏系数c1=m V∂∂= K (t ) c2=)(t k V ∂∂=m5.3传播率公式因输入量m 与k 彼此独立不相关,所以[][]2221222)()()()()(k u c m u c k u k V m u m V V u c ⋅⋅=⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅∂∂⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅∂∂=++ [][]2221)()()(k u c m u c V u c ⋅⋅=+6.0输入量的标准不确定度的评定6.1输入量m 引入的标准不确定度u(m)评定 u(m)由两个标准不确定度分项构成:①单标线容量瓶内蒸馏水质量值的测量重复性引入的标准不确定度u(m1),②电子天平最大允许误差引入的标准不确定度u(m2)。

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50ml 容量瓶测量不确定度评定
1概述
1.1校准方法
依据JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程,采用“衡量法”对样品进行容量校准。

1.2校准对象
100ml 单标线容量瓶。

1.3校准条件
工作室温度20±5℃,室内温度变化不大于1℃/h ;纯水温度与室温之差不超过2℃。

1.4校准所用设备
EJS-205-4电子天平,出厂编号:050918。

玻璃液体温度计0-50℃,出厂编号2637。

2校准方法
(1) 首先把容量瓶放到校准室24h 进行干燥处理。

(2) 对被校准容量瓶进行称量,称得空瓶的质量。

(3) 注入纯水至被校准容量瓶的标线处,称得纯水的质量。

(4) 记录测温筒纯水的温度是22.5℃。

3不确定度的来源及测量模型
)(20t K m V •= 其中:[])20(1)
()(t t K A w A -+--=B B βρρρρρ 式中:20V —标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,)(mL ;
B ρ—砝码密度,取8.00g/cm 3;
A ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3;
w ρ—蒸馏水C t ︒时的密度,g/cm 3;
β—被检玻璃量器的体胀系数,1-︒C ;
t — 校准时纯水的温度,C ︒;
m — 被检玻璃量器内所容纳水的表现质量,g 。

由于空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3;在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,纯水密度的最大允许误差为±0.01%;F1等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3cm ;-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510⨯℃;温度测量误差为±
0.1℃,所以下面对空气密度、纯水密度、砝码密度、被检玻璃量器的体胀系数、纯水的温度以及被检量器测量的实际值进行不确定度评定。

4.标准不确定度评定
4.1读数重复性引入的相对标准不确定度分量评定(A类评定)
对50ml容量瓶进行10次测量,测量数据i X为:
49.8543ml,49.8542ml,49.8546ml,49.8539ml,49.8550ml,49.8556ml,49.8541ml,49.8530ml,49.8527ml,49.8546ml纯水温度为22.5℃。

单次试验标准偏差:()
S X
= 0.0171ml
以算术平均值X为测量结果,测量结果的A类标准不确定度为:
3
() 5.410
A
U s-
==⨯m
则测量重复性引入的相对标准不确定度为:
()
r
U s=3
5.410-
⨯/100=3
5.410-
⨯%
4.2天平最大允许误差引入的相对标准不确定度分量评定(B类评定)
质量测量因选择测量范围为(0-200)g,分度值为0.1mg的电子天平,其在100g称量点最大允差为±1mg,服从均匀分布,所以其引入的标准不确定度为
4
5.810-
=⨯g
则相对标准不确定度为:()
r
u m=0.58mg/200g=2.9×4
10%
-
4.3密度引入的相对标准不确定度分量评定(B类评定)
B
ρ—砝码密度,取8.00g/cm3;
A
ρ—测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm3;
w
ρ—蒸馏水C
t︒时的密度,g/cm3;
4.3.1砝码密度引入的相对标准不确定度
取100g
1
F等级砝码密度的最大允许误差为0.2mg/3
cm,按照矩形分布考虑,
则砝码密度不确定度为:3
()0.2/0.12/
B
u mg cm
ρ==
B
ρ的灵敏系数为532
2
() 1.910(/)
()
A
B
B w A
c g cm
ρ
ρ
ρρρ
--
==⨯
-
砝码密度引入的相对标准不确定度为:
9()()()/ 2.310()B A r B B B B w A u c u ρρρρρρρρρρ-⎡⎤-=•=⨯⎢⎥-⎣⎦
4.3.2空气密度引入的相对标准不确定度
空气密度最大允差为±0.00012g/cm 3,按照矩形分布考虑,空气密度的标准不确定度为:
()A u ρ
=0.00012×510-g/3cm
A ρ的灵敏系数为:322()0.9(/)()
B W A B W A c g cm ρρρρρρ---== 空气密度引入的相对标准不确定度为:
5()()()/ 6.110()B W A A A r B W A u c u ρρρρρρρρρ---⎡⎤=•=⨯⎢⎥⎣⎦
4.3.3水密度引入的不确定度
因为在22.5℃时,W ρ=0.9983/g cm ,水密度的最大允许误差为±0.01%,按矩形分布考虑,水密度不确定度为:()W u ρ=0.998×
55.810-⨯3/g cm W ρ的灵敏系数为:w ()c ρ=-2()
B A B W A ρρρρρ--= 1-(3g/cm ) 水密度引入的标准不确定度为:
5w ()()() 5.810W W u c u ρρρρ-=•=-⨯
水密度引入的相对标准不确定度为:
w ()()()/()B A W W r B W A u c u ρρρρρρρρρ--⎡⎤=•=⎢⎥⎣⎦
55.910--⨯ 则,密度引入的合成相对标准不确定度为
()r u ρ==
4.4温度测量引入的相对标准不确定度分量评定(B 类评定)
1(20)r t D β=+-
4.4.1体积膨胀系数引入的不确定度
因为-5-12.510β=⨯℃,其测量误差为-6-12.510⨯℃,按矩形分布考虑,则:
66-1() 2.510 1.410B u β--=⨯=⨯℃
β灵敏系数为()20 2.5c t β=-=-℃
则体积膨胀系数引入的标准不确定度为:
66()()() 1.410(2.5) 3.510t B c u u βββ--=⨯=⨯⨯-=-⨯
4.4.2温度测量引入的不确定度
温度测量误差为±0.1℃,按照矩形分布,则:
()0.1/0.058B t u ==℃
T 的灵敏系数:5-1() 2.510c t β-=-=-⨯℃则
温度测量引入的不确定度为:
56()()() 2.5100.058 1.510t B
t t c t u u --=⨯=-⨯⨯=-⨯
温度相对合成不确定度为:
()0.0003%r u t ==-
6.合成标准不确定度
6.1相对合成标准不确定度
0.0097%
r
u == 6.2合成标准不确定度
100c r u u =⨯=0.0097ml
其有效自由度为:
441()9()c eff n i i i
u y u y νν===∑ 7扩展不确定度为
p p c U k u =
因为p=95%,合成标准不确定度的有效自由度9eff ν=,查“t 分布临界表”得
95 2.26k =
所以,9595 2.26c U k u =⨯=⨯0.0097=0.02ml
8测量不确定度的报告
本次校准100ml 单标线容量瓶测量结果为V =99.95ml 其扩展不确定度95U =0.02ml (p=95%,9eff ν=,95 2.26k =)。

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