10种重金属检测方法

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重金属检测方法

重金属检测方法

2.3 大气颗粒物中重金属的检测方法 方法对比
原子吸收法虽然广泛应用于大气颗粒物中微量和痕 量金属成分的测定, 但每次只能测定单一元素而不能做到 对同一份溶液中多元素的同时测定,而且操作繁琐费时 , 灵敏度相对较低。 电感耦合等离子体发射法及电感耦合等离子体质谱 具有灵敏度高,准确性好,分析速度快,能进行多元素 同时测定的优点,在大气颗粒物研究中, 显示出巨大的优 越性,已成为大气颗粒物研究的一个重要分析手段。 电化学形态分析方法以其特有的优势适应现代分析 简单快速、灵敏度高的要求, 尤其适于现场实时检测. 现 在的电化学分析方法在灵敏度方面已能基本满足大部分 实际样品的测定需要
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L)
酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 细胞生物传感器 细菌生物传感器 DNA 生物传感器 免疫生物传感器 Cd2+ : 10-6~ 1000 Pb2+: 10-4 ~ 0.0125 Hg2+: 2.5 ~22.5 Cu2+: 0.16 ~1.6
1.3 电感藕合等离子体法
:电感藕合等离体原子发射光谱( ICP- AES)
高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离, 利用 元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正 比。ICP- AES 灵敏度高,干扰小, 线性宽, 可同时或顺序测 定多种金属元素(Cd、Hg)。
方 法
:电感藕合等离子体质谱( ICP- MS) 分析技术
2.2 水体重金属检测技术现状
激光诱导击穿光谱法
定义:激光诱导等离子体( LIBS) 技术是基于高功率激光 与物质相互作用, 产生瞬态等离子体, 对等离子体 的发射光谱进行研究, 达到对样品的定性与定量分 的一种光谱技术。 优点:1. 无须对样品预先处理,时间短 2.且可对多种成分同时进行分析 3 可以实现对微量污染物的快速、无接触和在线 探测 4.灵敏度高

rohs检测10项测试项目

rohs检测10项测试项目

rohs检测10项测试项目RoHS检测是指对电子电气产品中的有害物质进行检测,以确保产品符合RoHS指令的要求。

RoHS指令是欧盟针对电子电气产品中有害物质的限制要求,旨在保护环境和人类健康。

RoHS检测通常包括对以下10项测试项目的检测:1. 铅(Pb):铅是一种有害重金属,对人体和环境都具有较高的毒性。

RoHS指令要求电子电气产品中的铅含量不能超过0.1%。

2. 汞(Hg):汞是一种有害物质,对神经系统和肾脏有害。

RoHS指令要求电子电气产品中的汞含量不能超过0.1%。

3. 镉(Cd):镉是一种有害重金属,对骨骼和肾脏有害。

RoHS指令要求电子电气产品中的镉含量不能超过0.01%。

4. 六价铬(Cr6+):六价铬是一种有害物质,对皮肤和呼吸系统有害。

RoHS指令要求电子电气产品中的六价铬含量不能超过0.1%。

5. 多溴联苯(PBBs):多溴联苯是一种有害物质,对人体和环境都具有较高的毒性。

RoHS指令要求电子电气产品中的多溴联苯含量不能超过0.1%。

6. 多溴二苯醚(PBDEs):多溴二苯醚是一种有害物质,对人体和环境都具有较高的毒性。

RoHS指令要求电子电气产品中的多溴二苯醚含量不能超过0.1%。

7. 多氯联苯(PCBs):多氯联苯是一种有害物质,对人体和环境都具有较高的毒性。

RoHS指令要求电子电气产品中的多氯联苯含量不能超过0.1%。

8. 邻苯二甲酸酯(PBBEs):邻苯二甲酸酯是一种有害物质,对人类生殖系统有害。

RoHS指令要求电子电气产品中的邻苯二甲酸酯含量不能超过0.1%。

9. 二苯醚(Diphenyl ether):二苯醚是一种有害物质,对人体和环境都具有较高的毒性。

RoHS指令要求电子电气产品中的二苯醚含量不能超过0.1%。

10. 邻苯二甲酸酯(Phthalates):邻苯二甲酸酯是一种有害物质,对人类生殖系统有害。

RoHS指令要求电子电气产品中的邻苯二甲酸酯含量不能超过0.1%。

重金属检查法标准操作规程

重金属检查法标准操作规程

目的:建立重金属检查法标准操作规程范围:本标准适用于重金属检查法检查职责:质量控制部全体人员内容:1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。

采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅的限量表示。

由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸〔或在稀酸中即生成沉淀〕的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。

检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。

四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。

重金属硫化物生成的最正确PH值是3.0-3.5,选用醋酸盐缓冲液〔PH3.5〕2.0ml调节PH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳,显色时间一般为2分钟。

以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最正确目视比色范围。

在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

由于在药品生产过程中遇到铅的时机较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。

2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色〔尤其管底〕、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。

2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。

2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。

A与F能通过螺纹丝扣密封。

2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。

10种重金属检测方法

10种重金属检测方法

10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。

日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。

阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。

X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。

1. 原子吸收光谱法(AAS)原理:原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。

AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。

火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。

原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。

分析过程:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

进展:现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。

用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。

现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

2. 原子荧光法(AFS)原理:原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。

USP232-233重金属检测方法-中文

USP232-233重金属检测方法-中文


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样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析,所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析(不用溶解),而其他样品 可以用水性溶剂(如水或稀酸)或适当的有机溶剂(如 2-丁 氧乙醇 : 水(25 : 75)[3],DMSO 或 DGME)简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性,并且对于有机溶剂溶解, 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说,用有机溶剂稀释是首选方法,这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法,以避免因较高或较低挥发性(与校 正标准品相比)成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
元素 镉 铅 无机砷 无机汞 铱 锇 钯 铂 铑 钌 铬 钼 镍 钒 铜 镁
每日剂量 PDE(µg/日) 5 10 15 15 100 100 100 100 100 100 250 250 250 250 2500 2500
虽然 USP<232> 中制定的 PDE 限度用任何 USP<233> (ICP-OES 或 ICP-MS)中参考的仪器技术都可以测定 [6], 但许多新药中使用越来越复杂而珍贵的原料药,可能只包 含非常少的量。对这些毫克级样品进行大比例稀释制备, 意味着使用检测限尽可能低的仪器非常重要。低检测限和 宽动态范围线性校正(安捷伦 7700 系列达到 9 个数量级) 是 ICP-MS 最非常可贵的特性。低检测限对于 USP<232> 要求必须以最低限量进行控制的潜在毒性痕量元素(特别是 As、Cd、Hg 和 Pb)尤为重要。

植物中重金属元素的检测方法

植物中重金属元素的检测方法

山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・88・2020年第49卷植物中重金属元素的检测方法李春丽,张陆军,李令,刘梦实,赵娅敏(西北民族大学化工学院甘肃省高校环境友好复合材料及生物质利用省级重在实验室,甘肃兰州730030)摘要:随着现在化工业和科学的发展,各种污染问题逐渐的出现在我们的面前,然而重金属污染也是当前最大的污染源之一°重金属的定义是指元素的比重大于5G/cm3,重金属元素有Zn、Fe、Ph、Mn、Aa、Cu、Pb、C等°重金属元素的检测方法有氢化物一原子吸收法、比色法、紫外分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法’关键词:测定的方法;紫外分光光度法;氢化物一原子吸收法中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2020)23-0088-02A MetUod for tUe Detection of Heavy Metals in PlantrLi Chunli,Zhang Lujun,Li Ling,Liu Mengshi,Zhao Yamin,(School of Chemical Engineering,Northwest Minzu University,Environment-FOendly Composite Materials and Biomass Ueieioaeion in Co e gesand Unieeesieiesin Gansu PeoeinceaeeMaineyused in PeoeinciaeLaboeaeoeies,Gansu730300,China)Abstract:With the development of chemical industy and science,various poLution problems are gydua—y appearing in front of us.Howeeee,heaeymeeaepo e u eion isaesooneoeehebiggesesouecesoepo e u eion aepeesene.Heaeymeeaeseeeeeeomeeaeeeemenes whose specific gyvity0greater than5.0/cm3.Heavy metals include Fe,Mn,Cu,Zn,Pb,Ph,Cr,Ag,etc.The detection methods of heavy metal elemenW include colorioety,u/raviolet spectrophotomety,atomic absorption spec—ophotomety,fame atomic absorption spec—omety,graphite furnace atomic absorption spec—omety,hydride-atomic absorption spectrometry.Key words:determination method;ultraviolet spec—opho—mety;hydride atomic absorption spec—omety国际社会对中草药重金属的含量超标非常关注,中草药重金属的含量超标妨碍了中草药在国际上的进程,重金属的含量超标是中药材质量下降的重要原因。

ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究

ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究

ICP-MS测定大米中重金属元素方法的研究摘要:微波消解-ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法,在食品重金属检测领域已有广泛研究和应用。

本文探讨了如何采用ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法。

关键词:ICP-MS;重金属;电感耦合等离子体质谱引言用微波消解ICP-MS同时测定大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn10种重金属元素的方法。

其结果检出限低,精密度和准确度良好,加标回收率较高,且该方法具有准确快速的特点,可以实现一次进样,大大提高了分析效率。

因此,应加大对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定法的研究。

1.实验部分1.1仪器与试剂屈臣氏蒸馏水;进口硝酸(GR);30%过氧化氢(GR);As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、Mg、Mn多元素标准溶液(C=10mg/L);Hg单元素标准溶液(C=10mg/L);Li、Y、Ce、Tl、Co质谱调谐液(C=10mg/L,使用前用5%HNO3稀释为1μg/L);Li、Sc、Ge、Y、In、Th、Bi在线内标溶液(C=100mg/L,使用前用5%HNO3稀释为0.5mg/L)。

ICP-MS101000s电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司);MARSXpress高压密闭微波化学工作站(美国CEM公司);IKA电热板等。

1.2仪器控制条件大米样品微波消解的最佳条件如表1所示。

通过使用1μg/L的质谱调谐液和同含量的在线内标溶液对电感耦合等离子体质谱仪的仪器条件进行了最优化。

表1微波化学工作站消解条件1.3实验方法1.3.1标准曲线的配制吸取多元素标准溶液用5%HNO3稀释As、Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、Mg、Mn的质量浓度分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、100.0μg/L标准系列工作液,另吸取Hg单元素标准溶液同样用5%HNO3稀释成0.0、0.2、0.5、1.0、3.0、5.0μg/L的标准系列工作液。

中药中重金属检测方法

中药中重金属检测方法

重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。

有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。

单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

《中国药典》( 2005 年版)附录对这些测定方法进行了规范化。

另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。

(一)原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。

原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。

1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成,另有背景校正系统、自动进样系统等。

( 1 )光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

( 2 )原子化器主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。

其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。

燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔—空气火焰。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。

其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。

一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送供试品蒸气。

③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。

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10种重金属检测方法通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。

日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。

阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。

X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。

1. 原子吸收光谱法(AAS)原理:原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。

AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。

火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。

原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。

分析过程:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

进展:现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。

用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。

现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。

2. 原子荧光法(AFS)原理:原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。

原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。

原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。

原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。

适用:原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。

现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。

进展:现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。

多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。

光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。

3. 紫外-可见分光光度法(UV)检测原理:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。

在特定波长下,比色检测。

适用:分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。

虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。

加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。

显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。

大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。

显色反应的选择性和灵敏度都较高。

有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。

进展:近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。

多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。

利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。

显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。

4. X射线荧光光谱法(XRF)检测原理:X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。

它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。

它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。

与分离、富集等手段相结合,可达10-8。

测量的元素范围包括周期表中从F-U 的所有元素。

多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。

适用:x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。

当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x 射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。

特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。

所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。

即可做定性分析。

在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。

根据谱线的强度可以进行定量分析。

5. 电化学法—阳极溶出伏安法检测原理:电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。

电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。

如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。

阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。

这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7~10-9mol/L的金属离子。

此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。

我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。

方法:阳极溶出伏安法测定分两个步骤。

第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。

对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离子的浓度成正比。

第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。

曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。

进展:示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。

一种极谱分析新方法。

它是一种快速加入电解电压的极谱法。

常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。

其优点:快速、灵敏。

6. 电感耦合等离子体法(1)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。

ICP-AES法灵敏度高,干扰小,线性范围宽,可同时或顺序测定多种金属元素(Cd,Hg)。

(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)将电感耦合等离子体与质谱联用,利用电感耦合等离子体使样品汽化,将待测金属分离出来,从而进入质谱进行测定,通过离子荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同时进行多种元素及同位素的测定,具有比原子吸收法更低的检出限,是痕量元素分析领域中最先进的方法,单价格昂贵,易受污染。

7. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

目前很多研究者将高效液相色谱法用于重金属离子的检测,并取得了一定的研究进展。

痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物,然后用高效液相色谱法分离,紫外可见检测器检测,可实现多元素同时测定。

但是络合剂选择有限,给该方法带来一定的局限性。

8. 酶分析法酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些酶的活性中心具有特别强的亲和力,与之结合后会改变酶活性中心的结构与性质,引起酶活性下降,从而使底物—酶系统产生一系列的变化,诸如试显色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化,这些变化可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信号、光信号被检测到,从而可以判断重金属的存在或者测定其浓度。

目前已经有多种酶用于重金属离子的测定,如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄糖氧化酶等,最常用的是脲酶。

9. 免疫分析法免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高的分析方法,在环境分析领域有着较高的应用价值,用其分析重金属离子要进行两方面的工作:一是选择合适的化合物与重金属离子结合,获得一定的空间结构,产生反应原性;二是将与重金属离子结合的化合物连接到载体蛋白上,产生免疫原性。

其中选择合适与重金属离子结合的化合物是能否制备出特异性抗体的关键。

10. 生物传感器生物传感器利用生物识别物质与待测物质结合,发生的变化通过信号转换器转化成易于捕捉和检测到的电信号或者光信号等,通过检测电信号、光信号或者其它信号等来判断待测物质的量。

酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等在重金属检测方面都有应用。

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