药典重金属标准检测方法
中国药典检测重金属的方法
中国药典检测重金属的方法
中国药典中对药物中重金属的检测方法主要有下列几种：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：通过将药物溶液经过适当
的预处理和稀释，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：通过将药物样品进
行酸溶解处理，并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，可以同时测定多种重金属元素的含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：将药物样品酸溶解后，通过石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
4. 原子荧光光谱法（AFS）：将药物样品经过适当的预处理处
理后，用原子荧光光谱仪进行测定，可以检测样品中的重金属元素含量。
这些方法能够对药物中的重金属元素含量进行敏感、准确的测定，保证药物的质量安全。
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
中国药典重金属检查法第二法 标准铅溶液一定量
我国药典重金属检查法第二法标准铅溶液一定量导言1. 我国药典作为我国药品质量监督和管理的重要法规，对药品的质量和安全性提出了严格的要求。
其中，对于重金属的检查是非常重要的一环。
而我国药典中所规定的重金属检查法第二法，即标准铅溶液一定量的检查方法，是一种常用的检测方法。
2. 在药品生产过程中，重金属的污染是一种常见的问题，尤其是对于中药材和中成药来说。
正确、准确地进行重金属检查对于确保药品的质量和安全至关重要。
3. 本文将从实验目的、实验原理、实验仪器与试剂、实验步骤、实验结果与分析等方面对我国药典重金属检查法第二法进行详细的介绍，以期能够为相关从业人员和科研人员提供参考与借鉴。
实验目的1. 了解和掌握我国药典中重金属检查法第二法的实验方法。
2. 熟悉使用标准铅溶液一定量的方法，进行药品中重金属的检查。
3. 掌握实验仪器的操作技巧，准确测定出药品中重金属的含量。
实验原理1. 我国药典中重金属检查法第二法是一种通过给药品中加入标准铅溶液一定量，然后用硫代二羟基钠进行比色测定来检查药品中重金属含量的方法。
2. 实验原理主要涉及到对标准铅溶液的使用以及对硫代二羟基钠比色法的原理。
3. 通过对药品中加入标准铅溶液，再加入硫代二羟基钠，从而形成蓝色络合物，通过比色测定其吸光值，从而计算出药品中重金属的含量。
实验仪器与试剂1. 实验仪器：常见的比色计、分光光度计等光谱仪器。
2. 实验试剂：标准铅溶液、硫代二羟基钠溶液、硝酸、硫酸等相关试剂。
实验步骤1. 取样品称量2. 加入标准铅溶液3. 加入硫代二羟基钠溶液4. 比色测定5. 结果计算实验结果与分析1. 通过实验操作，得到了样品中重金属的含量。
2. 对比药品质量标准，对实验结果进行分析，判断样品是否符合标准要求。
3. 结合实验原理，分析实验结果的合理性，并对实验操作中的注意事项进行总结。
结语通过本文的介绍，相信读者已经对我国药典重金属检查法第二法有了更加深入和全面的了解。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
欧洲药典重金属检查法[1]
![欧洲药典重金属检查法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/bf56e2d088eb172ded630b1c59eef8c75fbf95c2.png)
仪器纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
容量瓶试剂硝酸铅储备液：精确称取硝酸铅（II）400.0mg，用水溶解并定量稀释至250ml摇允，备用。
铅标准溶液（2ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至500ml。
铅标准溶液（1ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至1000ml。
硫代乙酰胺试剂：往0.2ml的4％W/V硫代乙酰胺溶液中加入1ml由15ml 1M 氢氧化钠，5ml水和20ml甘油组成的混合物，在水浴中加热20秒钟，冷却，立即使用。
醋酸盐缓冲溶液pH3.5：将25.0g醋酸氨溶解在25ml水中，再加入38.0ml的7M盐酸，并用水稀释至100ml.用2M盐酸或6M氨调整pH至3.5注：对照和空白液应同时制备方法A样品溶液制备：向12ml规定的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。
混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：按照规定，制备一定量的1 ppm或2 ppm铅标准溶液与2 ml被测溶液的混合物，然后按照同样方法制备。
空白溶液：同样处理由10ml水和2ml被测溶液的混合物。
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕色。
2分钟后样品溶液得颜色不得深于标准溶液。
方法B样品溶液制备：将规定量的样品溶解在一种有机溶剂中，如含有至少15％水的1.4-二氧基己烷或含有至少15％水的丙酮。
向12ml所述的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。
混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：用样品所用的溶剂来稀释铅标准溶液（100ppm）即可制得1ppm或2ppm铅标准溶液。
按照同样方法制备，由10ml的1ppm或2ppm铅标准溶液与2ml被测溶液的混合物。
空白溶液：用10ml样品所用的溶剂和2ml被测溶液的混合物。
美国药典重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
100
0.0002
镍
25
100
0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
USP<232> 包括一个涉及元素形态的章节，指出 As 和 Hg 的某些形态值得关注，因为其毒性比其它形态要大得 多。As 的 PDE 是指无机 As，如果总 As 浓度超出限度， 必须用一种能够对不同 As 形态进行分离和定量的方法对样 品进行重新分析。这样做的原因是无机 As 比常见的有机形 式（如，砷甜菜碱）毒性大得多，因此形态分析必须能够分 离其不同化学形态，确定无机 As（亚砷酸盐（三价 As）和 砷酸盐（四价 As））的总量低于限量。同样，Hg 限量也是 指无机 Hg（Hg2+），虽然甲基汞（MeHg）是毒性更大的 形态，但通常认为药物中不可能存在 MeHg。但如果样品来 自于可能含有相当量甲基汞的原料（如，鱼组织），也必须 对其进行特别的分离和测定。
USP232-233重金属检测方法-中文
铑
10
40
0.0001
钌
10
40
0.0002
铬
25
100
0.002
钼
25
100
0.0002
镍
25
100
0.002
钒
25
100
0.005
铜
250
1000
0.002
镁
250
1000
0.001
样品制备
范围广泛的各种样品都可以用 USP<232>/<233> 进行分 析，所以提供适合所有样品类型的详细样品处理方法并不现 实。有些药物样品可以直接分析（不用溶解），而其他样品 可以用水性溶剂（如水或稀酸）或适当的有机溶剂（如 2-丁 氧乙醇 : 水（25 : 75）[3]，DMSO 或 DGME）简单稀释或 溶解进行制备。用水性或有机溶剂进行简单稀释或溶解的 方法必须考虑样品的化学稳定性，并且对于有机溶剂溶解， 还要考虑样品中组分化合物的不同挥发性。对许多 API 来 说，用有机溶剂稀释是首选方法，这种情况下有必要采取有 助于稳定分析物的方法，以避免因较高或较低挥发性（与校 正标准品相比）成分的存在而造成的回收率波动 [7]。
元素 镉 铅 无机砷 无机汞 铱 锇 钯 铂 铑 钌 铬 钼 镍 钒 铜 镁
每日剂量 PDE（µg/日） 5 10 15 15 100 100 100 100 100 100 250 250 250 250 2500 2500
虽然 USP<232> 中制定的 PDE 限度用任何 USP<233> （ICP-OES 或 ICP-MS）中参考的仪器技术都可以测定 [6]， 但许多新药中使用越来越复杂而珍贵的原料药，可能只包 含非常少的量。对这些毫克级样品进行大比例稀释制备， 意味着使用检测限尽可能低的仪器非常重要。低检测限和 宽动态范围线性校正（安捷伦 7700 系列达到 9 个数量级） 是 ICP-MS 最非常可贵的特性。低检测限对于 USP<232> 要求必须以最低限量进行控制的潜在毒性痕量元素（特别是 As、Cd、Hg 和 Pb）尤为重要。
药典第二法重金属测试
药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试是药品质量控制的重要环节之一。
随着现代化生产工艺、药品审批标准的提高以及人们对药品质量安全意识的增强，药典第二法重金属测试不断受到重视。
本文将按照类别阐述药典第二法对重金属的测试方法及其意义。
1. 铅、汞、砷三种重金属测试铅、汞、砷是常见的药品中含有的有毒重金属。
药典第二法对这三种重金属的测试方法是采用火焰原子吸收光谱法。
该法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，可以准确测定药品中铅、汞、砷的含量。
药品的铅、汞、砷含量超标会影响人体器官及神经系统的健康，药品制造企业必须确保药品的重金属含量低于国家标准，以保障人体健康。
2. 镉、铅、铬三种重金属测试在药品制造过程中，可能存在镉、铅、铬三种重金属的残留。
药典第二法对镉、铅、铬等重金属的测试是采用原子荧光光谱法。
该法具有选择性强、准确度高、操作简便等优点。
药品中镉、铅、铬的含量如果过高，会对人体造成严重危害，药品企业必须采取措施，保证药品的质量安全。
3. 锑、硒、铜等八种金属元素测试除了上述常见的重金属，药品中还可能含有其他金属元素如锑、硒、铜等八种。
药典第二法对这些金属元素的测试采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。
该法具有高灵敏度、高选择性、可同时测定多种元素等优点。
药品中金属元素含量超标会对人体造成危害，药品企业必须对药品进行全面检测，确保药品符合国家标准。
总之，药典第二法重金属测试是保障药品质量安全的重要手段之一。
药品制造企业必须严格执行药典规定，对药品的重金属、金属元素含量进行全面检测。
只有药品的重金属、金属元素含量符合国家标准，才能够保障人们的健康与生命安全。
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药典重金属标准检测方法
药典中通常会列举一些重金属元素（如铅、汞等）的容许限量，检测方法常用的有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱分析法等。
下面分别介绍一下这几种检测方法：
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法，它通过将样品原子化并蒸发，然后将原子吸收了一个特殊吸收线的光谱线，从而测定样品中重金属的含量。
这种方法需要先进行前处理，如样品溶解、过滤等。
优点是测量准确、迅速。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种新兴的重金属检测方法。
它利用高温等离子体将样品原子化，并通过电镇流段向光谱区域进行传输。
然后通过发射光谱线检测各种重金属元素的含量。
这种方法需要先进行前处理，如样品溶解、过滤等。
优点是检测速度快、准确性高。
3. 质谱分析法
质谱分析法是一种较精确的重金属检测方法。
它通过将样品分子中的重金属元素离子化，然后将其聚焦在一个特定的区域，并在该区域进行检测。
这种方法需要
进行前处理，如样品溶解、过滤等。
优点是检测灵敏度高、准确性好。
总之，选择什么重金属检测方法应该考虑到实验室设备和人员的技能水平。