waters质谱参数
(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。
Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程
Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程一、开机步骤1. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确认压力指示在100psi（或0.6-0.8MPa），打开氩气减压阀确证压力指示在7psi（或0.05MPa）。
2. 打开电脑输入用户名：administrator，密码： waters进入Windows桌面并等待3分钟。
3. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。
4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色按钮，将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向上的位置，在搬动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）。
5. 等待5分钟。
6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标，打开软件，等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现“Not Scanning”的信息。
7. 打开MS Tune窗口，选择Vaccuum菜单中的pump选项。
8. 打开MS Tune窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。
9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况，当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。
10. 开机过程结束。
二、质谱调谐和校正1．打开“MS Tune”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”, “Instrument”列表下，点击“MS Tune”。
2．点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。
3．在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。
11.12.13.14.15.4. 在质谱调谐界面，“ES+”标签下，设置质谱离子源参数，毛细管电压Capillary（kV）：ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV，样品锥孔电压Sample Cone：30 - 60 V，离子源缺省电压Source Offset：80 V，源温Source temperature：80 - 120 °C ，脱溶剂温度Desolvation temperature：280 - 400 °C ，锥孔气Cone Gas：0 - 50 L/h，脱溶剂气流速Desolvation Gas：600 - 1000 L/h。
waters tof 飞行时间质谱技术及应用
19
V 模式分辨率
V_RESCHECK001 272 (6.086) 100
956.69 956.36
TOF MS ES+ 5.84e3
Res > 11000
956.87
%
956.20
957.03
957.20
957.36 956.02 957.53 957.69
0 955
956
957
m/z 958
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26
同位素模型
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实例：标称质量数作组成推断
Nominal mass measurement doesn’t provide data specificity At m/z609, with 0.1Da error around mass, 2214 possible combinations Using wide range of elements:
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质量准度
真实质量
测量质量 偏差
= 400.0000
= 400.0020 = 0.0020
质量误差 ppm =
0.002
400
x 106
= 5 ppm
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9
高、低分辨率的差异
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— C500H1000N20O20S10Cl10Br10
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waters tof 飞行时间质谱技术及应用
Time
相同量的reserpine
W模式与v模式，灵敏度相同
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准确质量数是否足够？
Summary Conclusion • High mass accuracy (<1 ppm) alone is not enough to exclude false positives • The use of isotopic abundance patterns as another filter can further remove >95 % of false candidates Final Quote…. “Assuming that ion species are fully resolved (either by chromatography or by high resolution mass spectrometry), we conclude that a mass spectrometer capable of 3 ppm mass accuracy and 2% error for isotopic abundance patterns outperforms mass spectrometers with less than 1 ppm mass accuracy or even hypothetical mass spectrometers with 0.1 ppm mass accuracy that do not include isotope information in the calculation of molecular formulae”
1: TOF MS ES+ 1.88e4
Waters Xevo G2QTOF操作指南
9Байду номын сангаас
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.2.9 点击 Start开始做detector setup.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.6 点击 Next.
3.4.7 选择 Positive ion, 并勾选Display Report 和 Make the Calibration Profile Active 复选框.
3.4.8 点击 Next
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.3 选择 LockSpray Source Setup 复选框, 然后点击Start.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.4从下拉单里选择lockmass的Profile文件（如果没有合适的，可以点击本窗口左下角 的Lockmass Editor按钮进行编辑并创建新的lockmass）。
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.3.2 在MS console左侧位置选中选择Xevo G2 Qtof\Intellistart，在右侧窗口菜单中 点击Configure> Configuration Mode进入configuration display.
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Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
Waters_液质联用基础知识(waters中国培训中心)
质量过滤器 质子过滤器
离子检测器
数据采集及控制
离子源
分析器
检测器
数据处理
接口
HPLC
色谱分离 质谱图
样品引入 样品引入
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质谱的种类及相关联用技术
GC LC CE Flow Inj Probe FB/EI ESI APCI TSP FAB MALDI Quadrupole Magnetic Sector Time of Flight Ion Trap FT-MS Electron Multiplier Photomultiplier Microchannel Plate
C
原子序数 = 质子数 具有相同的元素符号,在元素符号的左上角表明其质量数
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天然同位素丰度
原子符号 氮
14N 15N
质量, amu 14.0031 15.0001 31.9721 32.9715 33.9679 34.9689 36.9659 78.9183 80.9163
4.00 2.27 7.22 9.12 11.59 14.87 2.04 9.98 19.12 13.15 17.40 25.16 21.42 22.52 26.8228.84
1: Scan AP+ BPI 8.29e4
%
33.78 35.04 38.26 39.52 33.32
0 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
MS的历史
60’s-70’s 大气压电离(APcI)源被发现(但并未被广泛 应用) 70’s-80’s 开始广泛研究 LC/MS 1979年 1982年 1984年 1988年 …... 传送带式 LC/MS 接口成为商业产品 离子束LC/MS接口出现 第一台电喷雾 MS仪宣告诞生 电喷雾离子源 MS 首次应用于蛋白质的分析
质谱仪常用参数中英文对照
Capillary 毛细管电压Fragmentor 碎裂电压（F）collision Energy 碰撞能量（CE）RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Gas Temp 雾化气温度gas flow 雾化气气流EMV 电子倍增器电压值Unit， wide，widest三种分辨力模式，Unit最高，但得到的响应最低参数优化注意事项：1 用10～1ppm对照品溶液，设EMV为50～200，先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时fragmentor一般为100多，分辨力模式为Unit。
2 用连续注射样品溶液，优化质谱参数：在SIM的模式下，输入母离子m/z，优化fragmentor，保证母离子的最大传输效率，即尽可能多到达碰撞池；在子离子扫描（product ion）模式下，输入母离子m/z，最优fragmentor值，考察其碎裂后的子离子，此时可以用多个扫描段、每个扫描段设定不同的collision energy，获得不同碎裂能量下的子离子，确定最丰富、最稳定的子离子在MRM（多离子检测）模式下，输入母离子、子离子的m/z，F，考察不同CE值下的响应，找到最大响应时的CE值3 优化好质谱条件后，可以先优化色谱条件，在确定的色谱条件下优化源温、脱溶剂气等参数。
如果待检测样品中待测物浓度非常低，如pg级，最好在用1ppm优化好F、CE值后再用低浓度如0.1ppm等细调一下这两个参数（具体浓度视待测物的响应确定）如果在最优的参数下，仪器的灵敏度仍不够，那就增大到EMV值到获得合适的响应。
锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h仪器型号：Varian 300生产厂家：瓦里安参数名称（中英对照）：扫描速度：6000Da/s 分辨率：0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da 线性技术参数：大于106，与化合物性质有关，质量轴稳定性：小于0.1Da/24h ,传输线温度：独立控温50~350度，歧管温度20~50摄氏度，正负离子切换时间小于240MS，离子驻留时间小于2ms ,离子检测器：正负离子电子倍增检测器，加速器采用一体成型倍增电机，施加正负5KV电压，增加了寿命，载气流量：8ml/min参数优化注意事项：zanwu仪器型号： Quattro Micro生产厂家：Waters参数名称（中英对照）：Capillary毛细管电压Cone锥孔电压Extractor 提取锥孔电压RF Lens RF透镜电压Source Temp 源温Desolvation Temp 脱溶剂温度Desolvation gas flow 脱溶剂气大小Cone gas flow 锥孔气大小LM resolution 低端分辨率HM resolution 高端分辨率Ion Energy 离子能量Entrance 碰撞室入口电压Collision 碰撞能量Exit碰撞室出口电压Multiplier 检测器放大倍数参数优化注意事项：1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15，保证得到准确的m/z。
沃特世 tof计算分子量
沃特世 tof计算分子量
要计算沃特世（Waters）TOF（飞行时间）质谱仪的分子量，需要知道目标化合物的质谱数据。
TOF质谱测量样品分子离子在加速电场中的飞行时间，根据分子离子的飞行时间和电荷比来计算分子量。
首先，确定目标化合物的分子离子峰（M+H）+或（M-H）-的质荷比（m/z）。
这可以通过质谱仪的质谱图来确定，其中峰的位置对应于分子离子的质荷比。
然后，使用分子离子的质荷比和TOF质谱仪的校准常数来计算分子的飞行时间。
校准常数是通过校准物质的质荷比和已知分子量来确定的。
最后，根据分子离子的飞行时间和质荷比，使用以下公式计算分子量（M）：
M = (t/2) * (z/e)。
其中，M是分子量，t是分子离子的飞行时间，z是分子离子的电荷数，e是元电荷（1.602 x 10^-19 库仑）。
请注意，这个计算方法假设分子离子的电荷数为1，并且TOF 质谱仪的校准是准确的。
在实际应用中，可能需要考虑到其他因素，如离子化效率和仪器的准确性。
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序号2：液质联用仪2
1.工作环境条件：
1.1工作电压：230V±10%；
1.2温度：15-27℃；
1.3湿度：40-70%。
2.主要技术和性能规格要求：
2.1液相色谱系统：
2.1.1 高压二元泵溶剂输送系统
2.1.1.1 流量范围：0.0001 mL/min ?
3.0000 mL/min，递增率0.0001 mL/min 最大样品分析流速至少可达3.0000ml/min；
2.1.1.2 流量精度：≤0.070% RSD；
2.1.1.3 最大耐压：泵的耐压范围：0-18000psi,在2ml/min流速情况下，仍然可达到18000psi 的压力，全系统压力在20000psi下通过测试；
2.1.1.4梯度精度：±0.15%，不随反压变化
2.1.1.5梯度准确度：±0.5%,不随反压变化
2.1.1.6延迟体积：延迟体积必须恒定不变化且<95?L，（包括进样器扩散体积、混合器、进样loop环在内），不随反压变化；
2.1.1.7梯度模式：软件内置10种梯度曲线，包括线性梯度, 步进梯度, 凹形梯度, 凸形梯度等
2.1.1.8在线脱气机：要求在线真空脱气六通道，比常规四通道增加两通道对进样清洗液脱气，保证脱气效果。
；
2.1.1.9进样针双溶剂（强、弱极性）洗脱体系。
2.2 温控自动进样器
2.2.1 控温范围：4～40℃；
2.2.2 样品容量：样品数量：96x2ml；
2.2.3 进样量：0.1-100uL；
2.2.4 进样精度：<0.3% RSD；
2.2.5 具有内外针自动清洗功能；
2.2.6 样品交叉污染：<0.001%。
2.3 柱温箱
2.3.1 控温范围：室温-90℃；
2.3.2 温度精度：±0.3℃；
2.3.3 温度稳定性：＜±0.1℃。
2.4三重四级杆质谱部分：质量分析器采用三重四极杆。
※2.4.1制造商应具有15年以上的串联三重四极杆液相质谱联用仪制造技术（由所投产品制造商或中国境内代表机构或指定代理出具承诺证明函原件，格式自定）；
2.4.2质谱仪质量数范围: 5～1200m/z或者更宽；
※2.4.3质谱灵敏度（验收指标）
ESI 灵敏度：1pg利血平进样，信噪比为S/N＞50000:1或更高；
APCI灵敏度：1pg利血平进样，信噪比为S/N＞50000:1或更高；
2.4.4质量稳定性＜0.1amu/48小时，。
2.4.5动态范围：6个数量级
2.4.6真空系统：特殊设计的抽溶剂大抽速机械泵和长寿命涡轮分子泵组合差分抽气高真空系统, 无需额外水冷却系统。
自动断电保护功能；
2.4.7质谱仪配置带加热功能的ESI和APCI两种离子源；
2.4.8正负切换时间50ms时，灵敏度下降不超过10％；
※2.4.9离子通道：离子传输通道为偏轴设计，有效预防从离子源产生的中性粒子和光子进入检测系统，降低噪音。
；
2.4.10数据采集模式：Q1全扫描/选择离子检测、Q3全扫描/选择离子检测、多反应检测扫描、母离子扫描、子离子扫描、中性丢失扫描，一次进样完成定量和定性确认。
2.4.11检测器:长寿命电子倍增器或光电倍增管。