纺织品中甲醛含量测试方法的选择

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织物中释放甲醛含量的测试方法

织物中释放甲醛含量的测试方法

一、作业目的:测定经含甲醛的树脂整理过的织物在催速贮存的条件下甲醛的释出量.二、作业前的准备和确认事项:1、设备及材料:1.1、广口瓶(500ML)1.2、恒温烘箱(49±1︒C)1.3、甲醛溶液(浓度约37%)1.4、容量瓶(50、500、1000ML)1.5、移液管(1、5、10、25ML)1.6、分光光度计2、试样准备:2.1、纳氏试剂(NASH REAGENT)的配制:用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵,再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮,倒入1000ML容量瓶中,加蒸馏水到刻度,混匀后倒入棕色试剂瓶中,存放12小时之后才可使用。

有效期6-8周。

最好每周作一次标准曲线。

2.2、标准溶液的配制及标定:取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液,用蒸馏水稀释至1000ML,摇匀,精确标定其浓度(应为1500UG/ML左右),有效期4周。

2.2.1、标定:吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的锥形瓶中,加两滴0.1%酚酞指示剂,溶液呈蓝色。

加数滴0.02N H2SO4至蓝色消失,再加入10ml标准甲醛溶液,蓝色再度出现,用0.02N H2SO4滴定至蓝色消失,记录所用0.02N H2SO4量。

2.2.2、计算:按下式计算甲醛标准溶液的浓度30030x V H2SO4x N H2SO4C甲醛标准溶液=10MLC甲醛标准溶液 - 甲醛标准溶液浓度V H2SO4-滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的H2SO4溶液)N H2SO4- H2SO4溶液当量浓度2.3、0.1%百里酚酞的配制:准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏水即可得。

2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制:准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克,溶于200ml蒸馏水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。

2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及标定2.5.1、配制:吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸馏水。

分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估

分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估

分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估■ 何 维(广东产品质量监督检验研究院)摘 要:按照GB 18401-2010《纺织品安全技术规范》和GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解》规定,采用分光光度法测定纺织品中的游离甲醛含量,并评定测量结果的不确定度。

结果表明,影响测量不确定度的主要因素是重复性测试,样品萃取液配置产生的不确定度、分光光度计测量产生的不确定度、标准溶液配制、工作曲线制备产生的不确定度影响次之,因此,在试样的过程中,要求测试人员熟练地掌握标准规范要求及操作技能,增加平行测试次数,以减少测量的重复性对测试结果的影响,提高试验的精准度。

关键词:纺织品,甲醛,不确定度DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2021.02.036Evaluation of Uncertainty in Determination of Formaldehyde in Textiles bySpectrophotometerHE Wei(GuangDong Testing Institute of Product Quality Supervision)Abstract: According to the provisions of GB 18401-2010, Technical Specifications for Textile Safety" and GB/T 2912.1-2009, Determination of Formaldehyde in Textiles-Part 1: Free and Hydrolyzed, spectrophotometric method can be used to determine the content of free formaldehyde in textiles and evaluate the uncertainty of the method. The results show that the main factor affecting the measurement uncertainty is the repeatability test, which is more prominant than the uncertainty during preparation of sample extraction solution, photometer measurement, standard solution preparation, and working curve preparation. Therefore, during the testing process, the testers are required to comply with the standard specification requirements and acquire operation skills, and the number of parallel tests is properly increased to reduce the adverse effects of repeatability test on the test result, thus improving the accuracy of the test.Keywords: textiles, formaldehyde, uncertainty检测认证2018版《化学分析中不确定度的评估指南》(GL006)于2018年3月发布实施,对化学分析中的不确定度评估进行指导,通过评估检测结果的不确定度,使检测结果表达更合理、更科学。

ISO_14184-1:2011_纺织品_甲醛的测定_第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)

ISO_14184-1:2011_纺织品_甲醛的测定_第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)
5Ⅱ血
至少摇瓶 一 次 ,如 果试样很难完全浸湿
,
则需使用机械振 荡装置 。 用过滤器 (5.8)过 滤至另 一 锥形瓶 中 。 如果 甲醛含量太低 ,增 加试样量至 2.5g, 以确保 测试 的准确性 。 若 出现异议 ,则 使用 一 调湿过 的相 同样 l品 来计算 一 个校正系数 ,用 于校正试验 中试样 的质量 。 从样 品上剪下 的试验样 品 ,立 即称量 ,并 在调湿 (根 据 Iso139)后 再 次称量 ,用 这些 数值计算 出 校正系数 ,用 于计算样 品溶液 中使用 的试样调湿后 的质量 。
释 放 甲 醛 的 测 试 方 法 见
ISo14184.2∶
19啁

2引 用标准
下列标准为本标准必不可少 的引用标准 。 对于有年号 的引用标准 ,必 须使用该版本 的标准 ;没 有标 准年号的 ,要 使用该标准 的最新版本 ,包 括任何 的修订 。
ISo13⒐ 1973 纺织 品的调湿和试验用标准大气
As:试 样萃取液测得 的吸光度值 Ab:空 白试剂 中测得 的吸光度值 Ad:空 白样 品中测得 的吸光度值
用下式计算从 每 一样 品
(仅 用于萃取液 的褪色或沾污 的情况 )
用校正后 的吸光度值 ,通 过工作 曲线确 定 甲醛含量
C,以 ug/mL表 示 。
(WF)中 萃取 的 甲醛含量 ,mg/kg
lsO 14184-1∶ 2011
Θ
样 品的说 明和包装方法 样 品的质量和校正系数 工 作 曲线 的范围
;
;
d,
Θ
:
9
ω
从样 品中萃取 的 甲醛含量 ,mg/kg; 指定程序 中产生的偏离 。 附录 A
(标 准 的附录 )

纺织品甲醛检测标准

纺织品甲醛检测标准

纺织品甲醛检测标准纺织品作为我们日常生活中不可或缺的一部分,其安全性和质量问题备受关注。

而甲醛作为一种有害物质,其在纺织品中的含量更是备受关注。

因此,纺织品甲醛检测标准成为了行业内的重要标准之一。

一、甲醛的危害。

甲醛是一种无色气体,有刺激性气味,对人体健康有着严重的危害。

长期接触高浓度的甲醛会对呼吸道、眼睛等造成刺激,甚至引发呼吸道疾病。

而且,甲醛还被证实是一种致癌物质,长期暴露在甲醛环境中会增加患癌症的风险。

二、纺织品甲醛检测标准的重要性。

纺织品作为与人体直接接触的产品,其甲醛含量的安全性直接关系到消费者的健康。

因此,建立纺织品甲醛检测标准,对于保障消费者的权益,促进纺织品行业的健康发展具有非常重要的意义。

三、纺织品甲醛检测标准的内容。

1. 抽样方法,针对不同种类的纺织品,制定相应的抽样方法,以保证样品的代表性和可比性。

2. 检测方法,采用高效液相色谱法(HPLC)等专业仪器,对纺织品中的甲醛含量进行准确测定。

3. 甲醛释放量的限定,根据国家相关标准,对纺织品中的甲醛释放量进行限定,以确保产品的安全性。

4. 样品保存和运输,明确纺织品样品的保存和运输条件,避免外界因素对样品的影响,保证检测结果的准确性和可靠性。

四、纺织品甲醛检测标准的执行。

纺织品生产企业应严格按照国家相关标准执行纺织品甲醛检测标准,对产品进行全面检测,并对不合格产品进行处理,以保证产品的质量和安全性。

同时,监管部门也应加大对纺织品市场的监督检查力度,确保市场上流通的纺织品符合相关标准。

五、结语。

纺织品甲醛检测标准的建立和执行,对于保障消费者的健康和权益具有重要意义。

纺织品生产企业和监管部门应共同努力,严格执行相关标准,推动纺织品行业朝着更加健康、安全的方向发展。

希望通过不懈的努力,我们的生活环境会变得更加清洁、健康。

ENISO14184纺织品甲醛含量的测定

ENISO14184纺织品甲醛含量的测定

生效日期:1参考标准1.1ISO/14184-1:2022(E) Textiles—Determination of formaldehyde-part 1:free and hydrolized formaldehyde〔Water extraction method〕1.2GB/T 19941-2022 皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定2适用范围游离的甲醛和通过水萃取方法得到的甲醛的测定。

该方法能够用于任何纺织品的检测。

该方法适合于织物中水解游离甲醛的检测,检测范围:15 ~ 3 500 mg/kg,最低检测限是15 mg/kg。

低于检测限的结果报告为“未检出”。

3方法原理纺织品中的甲醛在40℃时用水萃取,甲醛的含量然后用比色法测定。

4试剂全部试剂应当是分析纯级别的。

4.1蒸馏水或者三级水。

4.2乙酰丙酮溶解150 g 醋酸铵于约800 mL 水〔4.1〕中,参加3 mL 冰醋酸和2 mL 乙酰丙酮,转移至1 000 mL 容量瓶中,加水(4.1)定容。

储存在棕色瓶中。

留意1:储存超过12 个小时后试剂的颜色会稍稍变暗。

由于这个缘由该试剂都要放置12 个小时后才能使用。

另外,该试剂可以使用相当长的时间,至少6 周。

由于长时间的存放灵敏度可能会有所转变,生效日期:因此最好每周做一次校正曲线校正偏差。

4.3甲醛标准溶液,100mg/L,20ml;4.4双甲酮乙醇溶液溶解 1 g 双甲酮〔dimethyl-dihydro resorcinol 或5,5-dimethyl-cyclohexanedione〕于乙醇中,用乙醇稀释溶液到100 mL。

现配现用。

5仪器设备5.1 容量瓶,50 mL, 250 mL, 500 mL, 1 000 mL5.2锥形瓶,250 mL5.3移液管,1 mL,5 mL,10 mL 和25 mL〔5 mL 刻度〕注2:与移液管同等周密度移液枪也可以使用。

5.4滴定管,10 mL 和50 mL5.5紫外分光光度计(XL-104),〔波长412 nm〕5.6试管,比色管5.7水浴装置(XL-115),〔40 ±2〕℃5.8过滤器,耐热玻璃〔heat resistant glass〕制成,孔径范围:40 μm ~ 100 μm〔依据ISO 4793 中P100 的孔径〕5.9天平(XL-124),精度到达0.2 mg6标准溶液的配制和校正2 26.1 稀释用 100 mL 水萃取 1 g 检测样品,其中的甲醛浓度相当于标准溶液准确浓度的 100 倍。

布料甲醛检测标准

布料甲醛检测标准

布料甲醛检测标准
1. 检测目的
本标准旨在评估和控制布料中甲醛含量,以确保产品符合相关法规和标准,保障消费者的健康和安全。

2. 检测范围
本标准适用于各类布料,包括纺织品、面料、织物等。

3. 检测方法
3.1 采样方法
从待测布料样本中随机采集足够数量的样品,并确保样本的代表性。

3.2 气相色谱法检测甲醛含量
在合适的实验条件下,使用气相色谱法对采集的样品进行甲醛含量的检测。

依据国家相关标准和法规,采用适当的分析方法进行定量测定。

4. 检测限值
根据国家相关法规和标准,布料中甲醛含量的限值标准如下:
- A类布料:甲醛含量不得超过0.05mg/kg;
- B类布料:甲醛含量不得超过0.1mg/kg;
- C类布料:甲醛含量不得超过0.5mg/kg。

5. 检测报告
根据检测结果,编制检测报告,列明样品信息、检测方法、检测结果和判定等级等,确保结果的准确性和可靠性。

6. 质量控制
在进行布料甲醛检测过程中,应制定相应的质量控制措施,包括标准品的使用、仪器设备的校准、实验室环境控制等,以保证检测结果的可信度和一致性。

7. 检测标准的执行
布料甲醛检测应遵循相关法规和标准的要求进行操作,并保证检测过程的准确性、公正性和可追溯性。

8. 术语和定义
在本标准中,对于关键术语和定义,应参照国家相关标准和法规进行解释和使用。

9. 引用标准
在本标准中,对相关标准和法规的引用应按照国家相关要求进行,确保检测过程的有效性和规范性。

面料甲醛美标测试方法

面料甲醛美标测试方法

面料甲醛美标测试方法
甲醛是一种常见的有害物质,它可能存在于许多日常用品中,包括衣物和家居用品。

为了保护消费者免受甲醛的危害,许多国家都实施了相关的标准和测试方法。

在本文中,我们将探讨面料甲醛美标测试方法。

首先,让我们了解一下甲醛对人体的危害。

长期接触高浓度的甲醛可能导致呼吸道疾病、皮肤过敏和甚至致癌。

因此,对于衣物和家居用品中的甲醛含量进行监测和控制是非常重要的。

针对面料甲醛美标测试,通常采用的方法是使用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱法(GC)进行检测。

这些方法能够准确测量甲醛在面料中的含量,并且被广泛认可为行业标准。

在测试过程中,首先需要将样品制备成适合分析的形式,然后使用HPLC或GC仪器进行分析。

通过比对标准曲线,可以准确地确定样品中甲醛的含量。

根据测试结果,可以判断样品是否符合相关的甲醛含量标准,比如OEKO-TEX标准等。

除了实验室测试,一些快速检测方法也被广泛应用。

例如,一
些便携式甲醛检测仪器可以在现场快速检测面料中的甲醛含量,为生产商和消费者提供参考。

总的来说,面料甲醛美标测试方法是非常重要的,它可以帮助保护消费者免受甲醛的危害。

生产商应该严格按照相关标准进行测试,并确保产品的安全性。

消费者在购买衣物和家居用品时,也应该关注产品的甲醛含量,并选择符合标准的产品,以保护自己和家人的健康。

纺织品甲醛含量测定方法比较研究

纺织品甲醛含量测定方法比较研究

纺织品甲醛含量测定方法比较研究摘要:纺织品甲醛超标,直接危害公众切身利益。

纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中的重要指标之一,因此提高纺织品甲醛含量测定的准确性和科学性具有重要意义。

本文就纺织品甲醛的三种测定方法即水萃取法、蒸气吸收法和高效液相色谱法的标准适用范围、萃取介质、试验设备及测试原理、试验步骤和测试报告表示等几个方面进行解读,并对三者的差异进行分析。

关键词:纺织品甲醛测定方法水萃取法蒸气吸收法高效液相色谱法甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,对生物细胞的原生质是一种毒性物质,可与生物体内的蛋白质结合,改变蛋白质的结构并将其凝固。

吸入高浓度甲醛时可诱发支气管哮喘、呼吸道炎症。

在穿着和贮存过程中,在湿度和温度的作用下,会不同程度地释放出游离甲醛,与皮肤直接接触对皮肤粘膜有刺激作用,可引起过敏性皮炎,其在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。

自20世纪20年代以来,甲醛作为纤维素纤维树脂整理的常用交联剂,在面料整理中使用,主要应用在防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃处理等,为维持印花、染色的耐久性和改善手感等需求而在助剂中添加甲醛,在生产过程中经过前处理,印染,后处理等多道加工工序,导致纺织品中存在残留甲醛。

甲醛是是衡量纺织品安全性能的一个重要指标。

准确检测纺织产品中甲醛含量,是维护消费者安全的前提。

国家标准关于纺织品中甲醛含量的测定有三种方法,即gb/t2912.1—2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》、gb/t2912.2—2009《纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸气吸收法)》和gb/t2912.3—2009《纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法》。

目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用水萃取法,这种方法快捷方便,应用广泛。

第二种、第三种方法由于受到产品或条件限制,使用的较少。

但事实上,“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,蒸汽吸收法和高效液相色谱法其实更为有效。

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纺织品中甲醛含量测试方法的选择2010年3月15日中国纤检摘要:结合自身工作经验,提出了GB/ T2912.1-2009、GB/ T2912.2-2009和GB/ T2912.3-2009在甲醛含量测试中各自存在的问题,并给出具体解决办法。

对于处理具体情况时该如何选取相应标准这一问题上给出了适当建议。

关键词:甲醛;GB/T2912.1-2009;GB/T2912.2-2009;GB/T2912.3-2009;吸光光度法纺织品中甲醛含量是纺织品众多性能指标中最重要指标之一,我国现已出台并实行的测试纺织品甲醛含量的标准有三个:GB/T 2912.1-2009(水萃取法)、GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)和GB/T 2912.3-2009(高效液相色谱法)(以下简称“水萃取法”、“蒸汽吸收法” 和“高效液相色谱法”)。

“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是利用吸光光度法来测定甲醛含量,不同之处是所采用的甲醛萃取方法不同;“水萃取法”采用水溶液中萃取甲醛,而“蒸汽吸收法”用水面上悬挂织物释放甲醛然后水吸收的方法。

“高效液相色谱法”引用了前两种方法的预处理方法提取织物的甲醛,然后把甲醛转化成甲醛的衍生物,通过利用高效液相色谱仪测试甲醛的衍生物来测试织物中的甲醛含量。

目前,在我国大多数纺织标准中,测试纺织品中甲醛含量都要求采用“水萃取法”,又因此方法快捷、方便,在日常检测中得到了更广泛的应用。

但事实上,“水萃取法”测试甲醛含量有一定的局限性,某些情况下,“蒸汽吸收法”和“高效液相色谱法”其实更为有效。

由于这三种方法在甲醛测定方面各自存在着优点和缺点,笔者认为日常测试中应根据具体情况来选择合适的检测方法。

1 GB/T 2912.1-2009(水萃取法)和GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)“水萃取法”和“蒸汽吸收法”测试织物甲醛含量时虽然甲醛提取的方式有所不同,但都是建立在吸光光度法的基础上的,即水萃取或吸收后的甲醛与显色剂反应生成吸光物质,显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。

1.1 测试原理吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法[1],光吸收的基本定律是朗伯-比耳定律,它的数学表达式是其中:A-溶液的吸光度;K-比例系数,为一常数;b-吸收层厚度;c-吸光物质浓度。

式(1)表明:当单色光通过含有吸光物质的溶液后,溶液的吸光度与吸光物质浓度及吸收层厚度成正比。

依据上述原理,纺织品甲醛含量测试的“水萃取法”和“蒸汽吸收法”都是通过将样品中的甲醛溶解到溶剂中,显色后测试溶液的吸光度,然后与标准工作曲线对照计算出甲醛含量。

影响吸光度的因素有以下几点:1) 非单色光引起的偏离。

理论上讲朗伯-比尔定律只适用于单色光。

但由于仪器分辩能力所限,入射光实际为一很窄波段的谱带,即在工作波长附近或多或少含有其他非单色光。

这些非单色光将导致朗伯-比尔定律的偏离。

非单色光纯度的高低主要与分光光度计的性能有关,性能越好的分光光度计,单色光纯度就高,非单色光引起的偏离就越小。

2) 溶液本身的物理和化学因素。

物理因素:介质的不均匀引起的偏离。

对于胶体、乳状液或有悬浮物质存在于溶液时,入射光通过溶液后会有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,产生正偏差;化学因素:溶液中的化学反应引起的偏离。

溶液中的吸光物质因离解、缔合等而改变了吸光物质的浓度,从而导致吸光度的偏离。

另外,我们要注意的是:朗伯-比尔定律本身是针对浓度较低的溶液才近似成立的定律,在高浓度时,由于吸光质点间平均距离缩小,邻近质点彼此的电荷分布会产生相互影响,以致改变它们对特定辐射的吸收能力,即吸光系数发生改变。

也就是说,随着浓度的增大,吸光物质之间、吸光物质和溶剂之间会产生一定的相互作用导致吸光度偏离。

因此,为了得到准确的测试结果,我们在利用光度法测试样品浓度时应该保持溶液中要测物质的浓度在一定的范围,同时尽量避免和去除干扰物。

1.2 测试方法1.2.1 GB/T2912.1-2009(水萃取法)测试过程是[2]:代表性的剪碎后的样品中取1g(精确至10mg),放入250mL 具塞碘量瓶或三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子恒温水浴锅(40±2)℃保温(60±5)min,每5min摇瓶一次。

冷却过滤,然后取5mL过滤液,加5mL配好的已酰丙酮溶液摇匀恒温(40±2)℃保温(30±5)min。

取出后,在室温放置(30±5)min后,在412nm处测吸光度。

此方法的优点是测试过程易操作,整个过程耗时短,连续操作2个多小时就可以完成测试。

这对于生产企业和任务日益繁重的测试机构来说是非常实用的。

但是,由于纺织品在生产过程一般都经过多道工序整理,这些工序整理过程所用药剂(如染料,各种整理剂等)在成品中多少都有所残留,当织物在水中萃取时,这些残留物有些会溶解于水中形成干扰物,干扰下一步测试,有时会导致产生完全错误的结果。

干扰物对吸光度的影响主要有以下三种形式的:1)褪色。

在采用本标准测试时常有织物在水中褪色问题,特别对于全棉制品和蚕丝制品。

对于此类样品一般采用去除样品空白的方法。

但多次褪色样品实验发现,常出现最终吸光度值为负值的现象。

而且,当褪色比较严重时,溶液中的吸光物质浓度就比较高,此时单纯的去除样品空白的方法已不能解决问题,若还采用此方法,常造成结果偏离现象.2)沉淀和浑浊。

实验中发现采用本标准水萃取后显色时,有些样品会出现浑浊或沉淀现象,这些主要因为水萃取液中的一些干扰物与显色剂反应产生的一系列现象。

当出现这种现象时(特别是浑浊),由于溶液中颗粒物的散射,使得测的吸光度值会严重偏离朗比定律。

出现这种由于溶液中干扰物的化学反应所导致介质的不均匀而引起的偏离现象时,测的吸光度值是不可信的,此时若还采用本标准,那就会得到完全错误的结果。

3)干扰物显色吸光。

有时显色后测得的吸光值全部或部分不是由于显色剂已酰丙酮与甲醛显色产生的,而是来自于水萃取液中的干扰物,如果忽略会得到完全错误的结果。

针对这种由于溶液中的干扰物的化学反应引起偏离现象,标准中也提到当怀疑吸收不是来自甲醛而是其它原因造成的时需用双甲酮进行确认试验。

原理是双甲酮与甲醛形成无色缩合物。

方法是取5mL样品溶液和5mL蒸馏水分别加入试管1(样品溶液)和试管2(蒸馏水)中,然后往两个试管中分别加1mL双甲酮乙醇溶液并摇动,(40±2)℃水浴保温(10±1)min,再加5mL配好的已酰丙酮溶液,继续(40±2)℃水浴保温(30±5)min,取出室温放置(30±5)min,然后在412nm 处,用试管2中的溶液做对照液测量试管1中溶液的吸光度,所得的吸光度值即是此样品双甲酮确认测得的吸光度。

本标准中虽然详细的介绍了双甲酮确认的过程,但对结果的处理没详细说明。

通过分析认为双甲酮确认后样品的校正吸光度值应该按以下公式处理:A=A1-A2-A3-(A4) (2)其中:A-样品的校正吸光度值;A1-试验样品测得的吸光度; A2-空白试剂测得的吸光度;A3-双甲酮确认测得的吸光度。

A4-空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。

最后通过得到的样品的校正吸光度值对照标准工作曲线计算得出试样的实际甲醛含量。

1.2.2 GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法)测试过程[3]:取样品1g(精确至10mg),悬于装有50mL水的瓶中、密封,放在(49±2)℃恒温烘箱中(20±0.25)h,取出,冷却。

然后与水萃取法一样,显色、测吸光度,计算甲醛含量。

由于采用了密封容器中织物释放甲醛,水吸收的萃取方法,减少了干扰物,不会出现“水萃取法”中出现的褪色和显色干扰的现象,具备了干扰少的优点;但整个测试过程耗时较长(大于21h);对于测试大批量和需要较快知道结果的产品(例如生产方用于生产线自控的),此方法显然不太适用。

2 GB/T 2912.3-2009(高效液相色谱法)2.1 测试原理原理是试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UVD)或二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定,对照标准工作曲线计算出样品的甲醛含量[4]。

2.2 测试方法测试过程:样品的预处理按照GB/T 2912.1-2009(水萃取法)或GB/T 2912.2-2009(蒸汽吸收法)中的预处理方法提取织物中的甲醛。

然后准确取1.0mL 的提取液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中,混合均匀后在(60±2)℃水浴中静置反应30min.此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤,用HPLC/UVD或HPLC/DAD分析。

然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

此方法的检出限为 5.0mg/kg,能准确测试甲醛含量比较少的样品,也很好的解决了提取液中其它物质干扰的问题。

但由于和紫外分光光度仪相比,测试所用的高效液相色谱仪价格、使用维护费用和对检验员的素质要求都相对比较高,整个操作过程相对“水萃取法”或“蒸汽吸收法”也比较复杂,在实际应用上存在一定的局限性。

3 结论从上文可以看出,纺织品甲醛测试的三个方法各有特色:“水萃取法”测试纺织品甲醛含量简单、方便、快速,对于企业的生产自控和实验室的大规模检测非常实用高效。

但采用此方法时,水萃取液中干扰物较多,有时对结果的干扰较大,容易产生偏离真实值的结果;“蒸汽吸收法”采用水吸收织物释放的甲醛,因此溶液中干扰非常少,容易得到真实结果,但耗时较长,不够便利,不利于需要快速知道结果的产品测试;“高效液相色谱法”能很好解决低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物质干扰的问题,但由于其所用仪器价格较贵,测试成本比较高,操作过程相对比较复杂,使用也不够便利,在实际应用上存在一定的局限性。

针对“水萃取法”、“蒸汽吸收法”和“高效液相色谱法”的特点,建议采用国标测试织物中甲醛含量时,(除非有特殊要求)应先采用GB/T2912.1-2009(水萃取法)标准进行测试,当遇到褪色严重、显色后浑浊或沉淀的样品时,应该考虑改变测试方法,有条件的实验室可改采用GB/T2912.3-2009(高效液相色谱法)测试织物甲醛含量,对于没条件实行GB/T2912.3-2009(高效液相色谱法)标准的实验室,建议改采用GB/T2912.2-2009(蒸汽吸收法)。

采用“水萃取法”尤其应该注意的是当怀疑吸光值全部或部分是来自于水萃取液中的干扰物时,一定要进行双甲酮确认,特别是当吸光度值较大时,双甲酮确认显得尤为重要。

当确认吸光值全部或部分不是由于显色剂已酰丙酮与甲醛显色产生的,而是来自于水萃取液中的干扰物,建议按(2)式计算结果,或者改采用“高效液相色谱法”或“蒸汽吸收法”测试甲醛含量。

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