柴油闭口杯闪点测定法

习题

3 、判断闭口闪点测定值是否有效的依据是什么？ 答： 观察闪点与最初点火温度的差值应在 18℃28℃范围之内，否则认为此结果无效，应更换新 试样重新进行试验。

4 、测定油品的闪点在生产和使用上有什么意义？
答：（ 1 ）从闪点上可以判断其馏分组成的轻重。 （2）从闪点上可鉴定油品发生火灾的危险性。 （ 3 ）对于某些润滑油同时测定开口闪点和闭口 闪点，可判断是否混入低沸点组分。
柴油闭口杯闪点测定法
GB/T 261-2008
柴油闭口杯闪点测定法

1
范围
2
3
方法概要
仪器
4
5 6 7 8
准备工作
试验步骤 计算 结果表示 精密度
1 范围

1.1 本标准规定了用宾斯基 - 马丁闭口闪点试验 仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验 条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方 法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。 1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部 分。 1.2.1 步骤 A 适用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用过润滑油及不包含在步骤 B 之内的其他石油 产品。
杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁
定装置连接好后插入温度计。然后选择“A”档
位。
5 试验步骤

5.1.3 点燃 试验火 源，并 将火焰 直径调 节为 3mm—4mm；在整个试验期间，试样以5℃/min-6 ℃ /min 的速率升温，且搅拌速率为 90r/min-120r/min。

5.1.4 当试样的预期闪点为不高于 110 ℃时， 从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升 高1℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖 上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰 在 0.5s 内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此 位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。
习题

5、易燃液体为什么要根据闪点进行分类？
答：因为易燃液体的闪点是可能引起燃烧的最低
温度，而燃点又极接近闪点。 6、影响油品闪点的因素主要有哪些？ 答： 油品闪点的高低与其组成有关，除此之外 与测定条件有关，如：大气压力、试样中水的含 量、加热速度、点火用的火焰大小及其与试样液 面的距离及停留时间、试样的装入量等。

1 范围

1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发 性材料的液体。

注1：含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行 测定；含高挥发性材料的液体的闪点可用 ISO1532或GB/T7634进行测定
注 2 ：本标准的精密度数据仅在第 13 章所 述的闪点范围内有效。

2 方法概要

将样品倒入试验杯中，在规定的速度下连 续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定 的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火 源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬 间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度， 此温度为环境大气压下的闪点，再用公式 修正到标准大气压下的闪点。
98.0 kPa---104.7 kPa范围之内。
7 结果表示

结果报告修正到标准大气压（ 101.3kPa ） 下的闪点，精确到0.5℃.
8 精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信 水平）。
8.1 重复性 ，r


在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器， 按相同方法，对同一试样连续测定的两个试 验结果之差不能超表1和表2中的数值。
5.1.6 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，
作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之
前，出现在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正 闪点相混淆。

5.1.7
如果所记录的观察闪点与最初点火温度的差
值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更
换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到
获得到有效结果，即观察闪点与最初点火温度的差 值应在18℃---28℃范围之内。

6 计算


6.2 观察闪点的修正
用 式 (1) 将 观 察 闪 点 修 正 到 标 准 大 气 压
（101.3kPa），Tc ：

Tc=To+0.25(101.3-p) …………………(1)
式中：To---------观察闪点或燃点，℃；
p----------环境大气压，kPa；

注： 本公式精确的修正仅限在大气压 为


1 范围

1.2.2 步骤B 适用于残渣燃料油、稀释沥青、 用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮 颗粒的液体及高粘稠材料（例如聚合物溶液 和粘合剂）。 注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过 润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用 步骤 A来测定用过润滑油的闪点，但本标准 的精密度仅适用于步骤B。
5 试验步骤

5.1.5 当试样的预期闪点高于 110 ℃时，从预
期闪点以下 23 ℃±5 ℃开始点火，试样每升高
2 ℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖
上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰 在0.5s内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此 位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。
5 试验步骤


4 准备工作

4.3 试样注入油杯时，试样和油杯的温 度都不应高于试样脱水的温度。杯中试 样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、 干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放 在空气浴中。试验闪点低于 50 ℃的试样 时，应预先将空气浴冷却到室温 （20±5℃）。
4 准备工作

4.4 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火 焰调整到接近球形，其直径为 3 ～ 4 毫米。使用 灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油 （如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。

4.5 闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才 便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光 线的影响，闪点测定器应围着防护屏。
4.6 用检定过的气压计，测出试验时的实际大 气压力P。

5 试验步骤


5.1 手动闪点测定仪
5.1.1 观察气压计，记录试验期间仪器附近的
环境大气压。

5.1.2 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验

5 试验步骤

5.2 自动闪点测定仪 5.2.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环
境大气压（见10.2.1注）。

5.2.2 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验
杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁
定装置连接好后插入温度计。
5 试验步骤

5.2.3 打开仪器电源开关。按“工作”键，再 按“工作”键，待出来参数表，按“移动”键 选中所需修改的参数（样品编号、预置闪点）， 按“＋”“－”键调整。修改后按“确定”键 完成参数设定，并开始工作。实验结束后，待 仪器自动升起油杯盖后，取出油杯。并按“打 印”键进行数据打印，取出的油杯要用无铅汽 油洗涤，仪器温度降至室温后，按“复位”键 并关闭仪器电源。
6 计算

6.1 大气压读数的转换 如果所测得的大气压读数不是以kPa为单位，可 用下述等量关系换算到以kPa为单位的数值。 以 hPa 为单位读数大气压× 0.1= 以 kPa 为单位读读数大气压×0.1=以kPa为单位读 数大气压
以 mmHg 为单位读数大气压× 0.1333= 以 kPa 为单 位读数大气压
8 精密度
8 精密度

8.2 再现性，R
在不同的实验室，由不同操作者使用不同仪 器，按相同方法，对同一试样测定的两个单 一、独立的结果之差不能超过表 3 和表 4 中的 数值：
注：本精密度的再现性不适用于 20 号航空润 滑油。

8 精密度
习题

1、闭口闪点测定升温速率和搅拌速率是多少？ 答：试样以5℃/min-6℃/min 的速率升温；搅拌 速率为90r/min-120r/min. 2 、测定油品闭口闪点时，对开始点火的温度和 点火频率是如何规定的？ 答：从试样预期闪点以下 23 ℃±5 ℃开始点火， 试样每升高 1 ℃点火一次，当试样的预期闪点高 于110℃时，试样每升高2℃点火一次。
3 仪器
3.1 闭口闪点测定器：符合 SH/T 0315 《 闭 口 闪 点 测 定 器 技 术 条 件》。 3.2 自动闪点测定仪

4 准备工作

4.1 试样的水分超过 0.05% 时，必须脱水。 脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的 食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪 点估计低于 100 ℃时不必加温，闪点估计 高于 100 ℃时 , 可以加热到 50-80 ℃。脱水 后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 4.2 油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹 干。