固体有机化合物熔点测定
实验二 熔点的测定
实验二熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的意义。
2．掌握熔点测定的操作方法。
3．了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
4．掌握热浴间接加热技术。
二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5-1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。
上图（1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（3）表示（1）与（2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
上图（4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳(Raoult)定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图中M1L’1），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
三、课堂内容1．通过提问检查学生预习情况（CAI课件预习及实验书预习），提问内容如下：（1）什么是熔点? 测定熔点有何意义？（2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程有何变化？（3）测熔点时样品为什么要研细，装实？（4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？（5）熔点管中装样品多少？（6）当接近熔点时加热速度为多少？（7）做本实验时应注意什么？2．让学生演示安装及操作并讲解。
实验一、熔点的测定
实验一熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的基本原理及应用。
2、掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理（一）什么是熔点熔点是指在一个大气压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸气压相等。
纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，一段时间内固体温度上升，到某一温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直至所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所示。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（二）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸气压的关系图。
AB代表固相蒸气压随温度的变化，BC代表液相蒸气压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸气压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度高于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有非挥发性杂质时，其液相蒸气压会降低，其液相蒸气压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸气压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，一般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。
图2-3为二元混合物的相图。
图2-3二元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的比例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的比例升高，A的蒸气压增大，A要继续熔化，固相的蒸气压也需要进一步提高，所以温度需要升高，当温度升到c时，A全部熔化。
有机化学实验1固体有机物熔点的测定
固体有机物熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃苯甲酸m.p. 122-123℃四、主要仪器规格温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞乳胶管小剪刀玻棒玻管表面皿打孔器五、主要试剂用量浓硫酸（约50 mL）苯甲酸（0.5 g）乙酰苯胺（0.5 g）乙酰苯胺（自制）六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量，浓硫酸的安全使用。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷加热：速度的控制。
低于熔点15℃，升温速度5℃/ min。
温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。
温差<10℃时, 升温速度0.5-1℃/ min。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]
![实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]](https://img.taocdn.com/s3/m/be8112e2f71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a270c.png)
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
熔点测定
熔点测定
浙江工业大学化学实验教学中心 强根荣 网址：
熔点测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
熔点测定
二、实验原理
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。纯净的固体有机物一 般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做 熔程或熔距，其熔程一般不超过0.5~1℃。当化合物中混有可熔性杂质时，熔程较长，熔点降
图1 物质的温度与蒸气压关系图
熔点测定
三、实验方法
（一）毛细管法
1. 熔点管的制备:内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在 酒精灯上封口，即制得熔点管。 2. 样品的填装 :样品装填紧密，高度约为2~3mm。 3. 仪器装置:Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）。 4. 熔点测定 :加热时先快后慢，在距离熔点15-20℃时，应控制加热速度，使温度每分钟上 升1~2℃ 。有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度T1。待固体 样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度T2。这个温度范围即为样品化合物的熔 程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。
低。因此，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。
图1是一种物质固相的蒸气压随温度变化的曲线 和该物质液相的蒸气压随温度变化的曲线，由于固相 蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于 M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并 存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。
熔点测定
三、实验方法
7. 观察被测样品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和载玻
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目：熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度，其值可以反映物质的结构和纯度，同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用，即将被测物放入玻璃管中，在水或油浴中加热其温度，记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度，正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器：熔点仪、热水浴或油浴试剂：固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内，把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中，使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪，根据所测固体有机化合物的相应熔点范围，选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温，注意在熔体形成前缓慢升温，熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率，以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度，其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物，实验条件如下：振荡幅度2mm，加热速率3℃/min，实验开始前先将熔点仪预热30分钟，然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g，放入熔点管内，用石蜡密封管口并将管插入熔点仪，使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃，待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右，开始升温。
在晶体开始熔化时（约为81℃）记录下温度并继续加热，待晶体完全熔化后（约为84℃）停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下：实验次数 | 开始熔化温度（℃） | 完全熔化温度（℃）-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值：开始熔化温度为80.97℃，完全熔化温度为83.9℃。
熔点测定
熔点测定晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。
因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。
例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。
若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
一、毛细管法测熔点毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。
管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。
b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图2-31b所示。
加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。
重复以上操作，直至毛细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。
样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。
样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。
熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图1c)。
熔点的测定[详解]
实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
【免费下载】有机化合物熔点的测定
实验一微量法测定熔点和温度计的校正一目的要求1.了解熔点测定的意义;2、掌握实验的基本原理和测定方法，3、采用毛细管法测定样品A和样品B的熔点。
二实验仪器和药品仪器：温度计，酒精灯，提勒(Thiele)管(又称b型管)，毛细管，玻璃管，表面皿，铁架台药品: 样品A，样品B，液体石蜡三基本原理熔点是在一个大气压①(=760mmHg=101.325kPa)下固体化合物固相与液相平衡时的温度。
这时固相和液相的蒸气压相等。
每种纯固体有机化合物，一般都有一个相对固定的熔点。
在一定压力下加热纯净的有机化合物固体样品时，当固体样品表面开始湿润、收缩、塌落并有液相产生时的温度t1称为始（初）熔点，继续加热样品至固体完全消失时的温度t2称为全熔点。
样品的全熔点和始熔点的差值Δt = t2 - t1称为熔距（或称熔程）。
一般纯净的有机化合物的熔距温度在0.5～1℃左右（A.R纯），化学纯（C.P）的试剂其熔距在2～3℃左右。
所以，熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。
当化合物中混有杂质时，其熔点会降低，且熔距也会增大。
当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时，可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，至少要按1:9、1:1、9:1这三种比例混合。
若它们是相同化合物，则熔点值不降低；若是不同的化合物，则熔距长，熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体熔化时，温度不会上升，直至所有固体都转变为液体，温度才会上升。
在某一温度和压力下，将某纯物质的固液两相放于同一容器中，这时可能发生三种情况在；固体熔化；液体固化；固液两相并存。
我们可以从该物质的蒸气压与温度关系图来理解在某一温度时，哪种情况占优势。
固体的蒸气压随温度升高而增大的，液体的蒸气压也随温度变化的曲线，固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，最后两曲线相交于M点。
9.固体有机化合物熔点测定
9.固体有机化合物熔点测定固体有机化合物熔点测定固体有机化合物熔点测定⼀、实验⽬的1、学习熔点测定的原理和意义。
2、掌握测定熔点的⽅法和操作技能。
⼆、操作要点在测定熔点之前，必须先将样品研成粉末，并充分⼲燥，否则含有⽔分的样品会导致其熔点下降，熔程变宽。
（⼀）、⽑细管法⽑细管法测固体有机化合物的熔点，⼀般采⽤的熔点浴为提勒（Thiele）管，⼜称b形管，故⽑细管法⼜称提勒管法。
1、在提勒管内加⼊浓硫酸为加热液体——浴液（凡样品熔点在220℃以下，均可采⽤浓硫酸为浴液，亦可⽤液体⽯蜡、硅油等）。
浴液⾯的⾼度应与b形管上侧管上线平齐为宜。
因为温度计的插⼊以及浴液的受热膨胀，都会使液⾯上升。
2、装样采⽤1mm内径，长度70mm左右，粗细均匀，⼀端封闭的⼲净的玻璃⽑细管为熔点管。
待测样品必须成分⼲燥并研细。
将⽑细管开⼝⼀端向下插⼊粉末堆中，然后把熔点管开⼝向上，沿着⼲燥的直形冷凝管或玻璃管（长度30～40cm）⾃由落到实验桌⾯上，反复⼏次，让样品紧密堆实。
样品⾼度约为2～3mm。
拭去沾于⽑细管⼝外的样品粉末。
将其⽤⼩橡⽪圈固定在温度计上，并使⽑细管的装样品处位于温度计⽔银球的中部。
橡⽪圈的位置要远离浴液⾯，以免橡⽪圈被浴液溶胀或碳化，以致⽑细管脱落。
把温度计固定在已有开⼝的软⽊塞或带有孔眼的温度计套管中。
温度计上的刻度及软⽊塞的缺⼝部分应正对操作者。
温度计的⽔银球部分要置于提勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、加热酒精灯的外焰应正对着b形管两⽀管交汇处。
开始加热时，升温速度可以较快些。
当温度距离熔点10～15℃时，应调整加热速度，使温度上升速度为1～2℃/min。
越接近熔点，升温速度应越慢，以减少测定误差。
记下样品开始塌落并呈现湿润（初熔）时和固体完全消失，全部液化（全熔）时温度计的读数，即为该样品的熔程。
为减少误差，每个样品⾄少要测2～3次，⾄少要有两次重复的数据。
每⼀次测试都必须⽤新的熔点管另装样品，并待浴温冷⾄熔点以下约30℃左右再进⾏另⼀次测试。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
�
四
实验步骤与注意事项
（二 ） 显微熔点测定法
仪器构造 1—控制面板 2 —冷却风扇 3 —显微镜锁紧旋钮 4 —显微镜调焦旋钮 5 —目镜 6 —物镜 7 —毛细管插入孔 8 —温度计探头插入孔 9 —保险丝座 10 —电源插座
四
实验步骤和注意事项
（1）将电源线及传感器按要求连接好。 （2） 取两片载玻片，洗净晾干后，取几颗粒待测样品放在 一载玻片上，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将 其置于加热台中心，盖上隔热玻璃。 （3）调节显微镜，使其焦点对准样品。
四
实验步骤和注意事项
（4）打开电源开关，测定待测样品熔点，让升温由快→ 渐慢→平缓。 （5）观察被测样品的熔化过程。当结晶棱角开始变圆并 有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。 （6）如需重复测试，需使温度降至熔点值以下40℃。
3
� � �
实验步骤与注意事项
加热
开始加热时，升温速度4～6℃/min. 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误 差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度
四
4 测定内容
实验步骤与注意事项
二苯胺 乙酰苯胺 未知样品（1次粗测，2次精密测定）
四
5 注意事项
�
实验步骤与注意事项
每个样品至少要测2～3次，至少要有两次复的数据。 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待浴温冷 至熔点以下约30℃左右再进行另一次测试。 若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原 则分别测定；测定未知熔点的样品，加热时，可采用先 快后慢的操作方法。
熔点毛细管
灯
四
2 装样
实验步骤与注意事项
（1）样品高度约为2～3 mm，紧密堆实！ （2）将毛细管用小橡皮圈固定在温度计上，样品位于温度计 水银球的中部。 （3）把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼的温度计 套管中。注意温度计水银球部分的位置。
毛细管
温度计
玻璃管 表面皿
橡皮圈
熔点毛细管 样品
四
切口木塞
温度计
200℃时载体液面 室温时载体液面
橡皮圈 热载体
熔点毛细管
灯
三
显微熔点测定法
仪器装置
四
实验步骤与注意事项
（一） 毛细管法
1 在提勒管内加入浓硫 酸（或其他载热体）为 加热液体 ，浴液面的高 度应与b形管上侧管上线 平齐为宜。
切口木塞 温度计
200℃时载体液面 室温时载体液面
橡皮圈 热载体
实验三 固体有机化合物熔点测定
厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二）
一
实验目的
�
学习熔点测定的原理和意义。
� 毛细管法和显微熔点测定法测定熔点的工作原理和 操作方法。
二
实验原理
物质的蒸汽压与温度的关系
三
毛细管法
仪器装置
用毛细管法测固体 有机化合物的熔点，所 用仪器一般为提勒 （Thiele）管，又称b 形管，故毛细管法又称 提勒管法。