环境空气氨的测定方法..
80.环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534-2009
环境条件和设施是否满足标准方法的相关要求
环境条件和设施满足标准方法的相关要求
方法适用范围或限制范围
该方法适用于环境空气中的氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定
方法关键步骤
安全措施
符合相关要求
标准条款条件与本实验室实际状况描述
标准条款条件与本实验室实际状况相符
3.2样品测定：
采样后补加适量水，将样品溶液定容至IOmLo准确吸取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于IOmL比色管中，用吸收液稀释至IOmL后按上述步骤测定吸光度。
3.3空白实验：
吸收液空白：以与样品同批制备的吸收液作空白
采样全程空白：在采样管中加入与样品同批制备的相同体积的吸收液，带到现场未经采样的吸收液。
方法名称
环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法
依据标准
HJ534-2009
使用仪器设备
空气综合采样器双光束紫外可见分光光度计
仪器编号
GZCTZX-33-1、2、3、4
GZCTZX-48
检测方法简述
1.样品采集：
环境空气采样：用IOmL吸收管，以0.5L∕min~1.0L∕min的流量采集，采集气体时间至原始记录
方法确认人评价意见
□本实验室检测条件满足标准要求，可以采用
□检测条件不能满足标准要求，不予采用描述：
签字：日期：
审核人评价意见（质量负责人
□本检测方法可以采用口本检测方法不可以采用
签字：日期：
技术负责人确认意见
□本检测方法可以采用□本检测方法不可以采用
4.结果计算：
第的含量由式(1)计算:
(A-Ac-a)×V1×DPjiκ'bXVttiM
环境空气和废气 氨的测定方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：环境空气和废气氨的测定分析方法：纳氏试剂分光光度法方法编号：HJ533-2009验证人员：验证日期：基本情况说明设备名称：可见分光光度计出厂编号管理编号：型号：T6新悦使用部门：实验室标准号：HJ533-2009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法验证项目：相关系数、检出限、精密度、样品加标（准确度）测定1.工作曲线的测定1.1工作曲线的测定条件分析日期：2019年06月13日1.2工作曲线的测定表1-1工作曲线测定值2. 空白值测定结果及方法检出限的计算 氨含量由式（1）计算 ：nd s 03**b **a (V V DV A A NH ）--=ρ (1)式中：3NH ρ---氨含量A---样品溶液吸光度A0---与样品同批配制的吸收液空白吸光度 a---校准曲线截距 b---校准曲线斜率Vs---样品吸收液总体积，mL V0---分析时所取吸收液体积，mLVnd---所采气样标准体积（101.325kPa ，273K),L D---稀释因子气体标准体积Vnd 由式（2）计算）t 273*(325.101273**nd +=P VV （2）式中： V--采样体积，L P---采样时大气压，kPa t---采样温度，℃检出限计算由式（3）MDL = t (n-1,0.99) × S （3）式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
表A.1 t值表3.精密度的测定结果4.准确度的测定结果表4-1有证标准物质测定结果表4-2有证标准物质测定结果5.加标标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数（精密度）V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率5.评价与验证结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
公共场所空气中氨检验方法
公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
2.2水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
2.3亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4次氯酸钠溶液（CaCIO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液[C（NaOH）=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
2.5氨标准溶液2.5.1标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml 含1.00mg氨。
2.5.2标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。
3 仪器、设备3.1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
3.2空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
3.3具塞比色管：10ml。
3.4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
室内环境空气中甲醛、氨及TVOC的测定方法
室内空气监测技术A.1 范围本附录规定了室内空气监测时的选点要求、采样时间和频率、采样方法和仪器、室内空气中各种参数的检验方法、质量保证措施、测试结果和评价。
A.2 选点要求A.2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m2的房间应设（1～3）个点；50m2～100m2设（3～5）个点；100m2以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
A.2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。
A.2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度0.5m～1.5m之间。
A.3 采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采样6h，1h平均浓度至少采样45min，采样的时间应涵盖通风最差的时间段。
A.4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB（A）。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
A.4.1 筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。
A.4.2 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。
A.5 质量保证措施A.5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。
A.5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
A.5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
空气中氨检验方法
空气中氨检验方法 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
吸收液[c(H2SO4)=L]:量取浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
次氯酸钠溶液[c(NaClO)=L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
氨标准溶液2.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见）稀释至刻度，此液含氨。
标准工作液：临用时，将标准贮备液（见）用吸收液稀释成含μg氨。
3仪器、设备大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
具塞比色管：10ml。
分光光度计：可测波长为，狭缝小于20nm。
4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
室内空气中氨的测定方法
附录F （规范性附录）室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定范围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
氨的测定1
氨的测定（依据HJ 533-2009）警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为 50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/ m3，测定下限为1.0mg/ m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/ m3，测定下限0.04mg/ m3，测定上限 0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
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方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵 离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该 络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算 空气中氨的含量。
试剂
1. 无氨水 2. 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84g/mL。 3. 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。 4. 硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。
❖ 溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
❖ 在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓 慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液
❖ 中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于 暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中
❖ 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O溶 于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后 定容至100mL。
量取2.7mL 硫酸（4.2）加入水中，并稀 释至1L，配得0.1mol/L 的贮备液。临用时 再稀释10 倍。
纳氏试剂
❖ 称取12g 氢氧化钠溶于60mL 水中，冷却； ❖ 称取1.7g 二氯化汞溶解在30mL 水中； ❖ 称取3.5g 碘化钾于10mL 水中，在搅拌下将
上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾
❖ 氨标准使用溶液，ρ(NH3）=20μg/mL。
吸取5.00mL 氨标准贮备液（4.8）于250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配制。
仪器和设备
❖ 气体采样装置：流量范围为0.1L/min～1.0L/min。 ❖ 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125mL、50mL
或10mL。 ❖ 具塞比色管：10mL。 ❖ 分光光度计：配10mm 光程比色皿。 ❖ 玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。 ❖ 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6 mm～7mm。 ❖ 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。
样品保存
❖ 采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。 若不能立即分析，2℃～5℃可保存7 天。
分析步骤
绘制校准曲线
取7 支10mL 具塞比色管，按表1 制备标准系列。
❖ 按表1 准确移取相应体积的标准使用液 （4.9），加水至10mL，在各管中分别加入 0.50mL酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加 入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀。放置 10min 后，在波长420nm 下，用10mm 比色
❖ 盐酸溶液，c(HCl）=0.1mol/L。
取8.5mL 盐酸（4.3），加入一定量的水中， 定容至10 Nhomakorabea0mL。
❖ 氨标准贮备液，ρ(NH3）=1000μg/mL。
称取0.7855g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100℃～105℃干燥2h）溶解于水，移入 250mL容量瓶中，用水稀释到标线。
环境空气氨的测定 方法
制作人： 班级：应化
1. 方法分类
目录
方法分类
❖ 纳氏试剂分光光度法 ❖ 靛酚蓝分光光度法 ❖ 次氯酸钠—水杨酸分光光度法
纳氏试剂分光光度法
❖ 1 适用范围：
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于 制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定
检出限为0.5μg/10mL 吸收液。当吸收液体积 为50mL，采气10L 时，氨的检出限0.25mg/m3， 测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。当吸 收液体积为10mL，采气45L 时，氨的检出限为 0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限 0.88mg/m3。
样品采集
❖ 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组 成。采样时应带采样全程空白吸收管。
❖ 环境空气采样：用10mL 吸收管，以 0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气至少45 分钟。
❖ 工业废气采样：用50mL 吸收管，以 0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气时间视 具体情况而定。
空白实验
❖ 吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代 替样品，按照上述方法测定吸光度。
❖ 采样全程空白：即在采样管中加入与样品同 批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、 未经采样的吸收液，测定吸光度。
结果计算
皿，以水作参比，测定吸光度。以氨含量 （μg）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为 纵坐标绘制校准曲线。
样品测定
❖ 取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定） 于10mL 比色管中，用吸收液（4.4）稀 释至10mL。加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液 （4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂 （4.5），摇匀，放置10min 后，在波长 420nm，用10mm 比色皿，以水作参比，测 定吸光度。