纳米金-壳聚糖修饰电极循环伏安法测定抗坏血酸
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量温仕君（暨南大学化学工程与工艺2012051590）摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；②熟悉循环伏安法的实验技术；③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点，电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应，利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词：循环伏安法抗坏血酸维生素C片1引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法，如碘量法测维生素C的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵，如长期使用该法成本非常高。
随着实验技术手段的不断发展，循环伏安法已经越来越成熟，该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析，食品分析等。
在以后的科研工作中，伏安分析法将发挥更大的作用。
2实验部分2.1实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图2所示）。
图一图二存在以下关系式：i p=Y轴灵敏度仪器灵敏度峰高对可逆体系的正向峰电流，有Randles-Savcik方程可表示为：I p=2.69105n2/3AD1/21/2c式中：i p为峰电流，n为电子转移数；A为电极面积（cm2）；D为扩散系数，cm2/s；为扫描速度，V/s；c为浓度，mol/L。
聚L-精氨酸修饰玻碳电极测定抗坏血酸
干， 即制得聚 Ｌ一 精氨酸修饰 电极．
１ ． 实验 方 法 ３
收 稿 日期 ：０ ６—０ ２０ ９—０ ７
基金项 目： 安徽省教育厅 自然科学基金 （０ ４ Ｊ２ 、０ ５ Ｊ４ ） 安徽省绿 色化学 重点实验室项 目基金 （ Ｌ Ｆ １０ ） ２ ｏ Ｋ ３ ０ ２０ Ｋ １ ０ ； Ｋ ｓ （）７ ；淮北市科技计划基金 资
中胶原的形成 ， 参与体内许多物质的代谢过程和氧化还原反应． 因此建立测定抗坏血酸的分析方法具有重 要 的现实 意 义 ． 目前 测定 抗 坏 血 酸 的方 法有 分 光光 度法 …， 光 法 ［和 电化 学 法 ｂ． 荧 ２ １ 由于抗 坏 血酸 氧化 产 物 对 电极有 钝 化作 用 ， 在 空 白电极 上有 较 高 的过 电位 ， 且 因此 抗坏 血 酸 的测 定仍 是 电化 学 的 重要 研 究课 题 之 化 学修 饰 电极能 降低 过 电位 ， 高分析 的灵 敏度 ， 生物 物质 的测定 中已有 广 泛应用 Ｈ ， 用 氨基 酸作 提 在 但 为修饰剂测定抗坏血酸的报道不多 ． 】 本文研究了聚 Ｌ一 氨酸修饰 电极 的制备及抗坏血酸在修饰 电极上 精 的电化 学行 为 ， 立 了线 性扫 描 伏安 法测 定抗 坏 血酸 的新 方法 ， 建 用于 药物 中抗 坏血 酸 的测定 ， 获得 了满 意 的
一 ．
结果 ．
１ 买 验 部 分
１１ 仪器 与试 剂 ．
Ｌ ９ Ｃ电化 学综 合 测试 系统 （ Ｋ８ 天津 ， 兰力科 ） ｐ Ｓ一３ ；Ｈ Ｃ型 酸 度计 （ 上海 康仪 仪 器 有 限公 司） Ｋ ； Ｑ一２０ ５Ｂ 型超 声波 清洗 器（ 昆山超 声波 仪器 有 限公 司） 电化学 实验 用三 电极 系统 ， ； 玻碳 电极或 聚 Ｌ一精 氨酸 修饰 电极
金纳米材料制备及用于抗坏血酸电化学检测
Gold Nanomaterials, Electrochemical Catalysis, Modified Electrode, Ascorbic Acid, Detection
金纳米材料制备及用于抗坏血酸电化学检测
黄海雁，袁 虹，兰 晶，冯小珍*
桂林电子科技大学生命与环境科学学院，广西 桂林
Preparation of Gold Nanomaterials for Electrochemical Detection of Ascorbic Acid
Haiyan Huang, Hong Yuan, Jing Lan, Xiaozhen Feng*
College of Life and Environmental Sciences, Guilin University of Electronic Technology, Guilin Guangxi
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2020, 10(1), 24-35 Published Online February 2020 in Hans. /journal/aac https:///10.12677/aac.2020.101004
黄海雁 等
米材料修饰玻碳电极实现对AA的检测。利用不同的塑型剂，通过直接还原法分别制备得到三种金纳米材 料(金纳米锥、金纳米块、金纳米带)。用紫外–可见光谱(UV-Vis)和场发射电子扫描显微镜(SEM)对金纳 米材料进行表征。采用直接滴涂法制备金纳米锥修饰电极、金纳米块修饰电极、金纳米带修饰电极，用 循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)，研究抗坏血酸(AA)在不同金纳米材料修饰电极上的电化学行 为。结果表明，在含有一定量AA的pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，三种金纳米材料修饰电极对抗坏 血酸都有良好的电流响应能力。并考察三种金纳米材料修饰电极检测AA的线性关系、干扰性、稳定性、 加标回收、实际样品检测等。最低检出限可达率为97.10%~101.45%。
壳聚糖修饰石墨电极半微分伏安法测定L-抗坏血酸
壳聚糖修饰石墨电极半微分伏安法测定L-抗坏血酸陈刚;张剑霞;张欣;叶建农【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2000(028)010【摘要】采用滴涂法制备了壳聚糖修饰石墨圆盘电极,并用于L-抗坏血酸(LAA)的半微分伏安法测定.研究了电解液种类及酸度、膜厚度、富集电位及时间、扫速和温度等因素对伏安曲线的影响,获得了较为优化的测试条件.在0.20mol/LNaH2PO4-Na2HPO4(pH6.0)缓冲液中,LAA的浓度在1.0×10-6～6.0×10-4mol/L范围内与氧化峰电流呈良好线性关系(r=0.9997),检测限达6.7×10-7mol/L;生物体内常见的干扰物质如亚硝酸盐、多巴胺、葡萄糖等不干扰测定.9次测得电极在含5.0×10-5mol/LLAA试液中峰电流的RSD为3.6%,回收率为96.4%～102.8%(n=5).已成功用于维生素C片剂和人血清中LAA的测定.【总页数】4页(P1220-1223)【作者】陈刚;张剑霞;张欣;叶建农【作者单位】上海医科大学化学教研室,上海,200032;上海医科大学化学教研室,上海,200032;华东师范大学化学系,上海,200062;华东师范大学化学系,上海,200062【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘 [J], 刘伟利;吴庆生;丁亚平2.纳米金-壳聚糖修饰电极循环伏安法测定抗坏血酸 [J], 王岩玲;程云环3.基于L-半胱氨酸/壳聚糖修饰的L-抗坏血酸电化学传感器的研究 [J], 谭福能;庞雪辉;隋卫平;张洁;侯保荣4.壳聚糖分散多壁碳纳米管修饰电极半微分伏安法测定微量碘 [J], 黎文龙;宋诗稳;刘健5.三聚氰胺基螯合树脂/碳纳米管修饰充蜡石墨电极阳极溶出伏安法测定铅和镉 [J], 徐思远;雷平;晋冠平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
循环伏安法观察抗坏血酸的电极反应
循环伏安法观察Fe （CN ）63−/4−及抗坏血酸的电极反应过程【摘要】循环伏安法（CV ）是最重要的电分析化学研究方法之一。
仪器简单、操作方便、图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用，在反应产物的稳定性、电化学-化学偶联反应吸附等方面也是一种有效的研究手段。
本实验中利用循环伏安法观察Fe （CN ）63−/4−和抗坏血酸的电极反应过程，通过实验所得的循环伏安图进行分析两者的电极反应过程，研究二者的可逆性。
【关键词】循环伏安法、Fe （CN ）63−/4−、抗坏血酸、电极反应1、引言循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em 后，再回扫至原来的起始电位值Ei ，电位与时间的关系如图所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。
当溶液中存在氧化态物质O 时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质 R ：当电位方向逆转时，在电极表面生成的 R 则被可逆地氧化为O ：循环伏安法一般不用于定量分析，主要用于研究电极反应的性质、机理和电 极过程动力学参数等。
在循环伏安法中，阳极峰电流 ipa、阴极峰电流 ipc、阳极峰电位 Epa、阴极峰电位 Epc 是最重要的参数，对可逆电极过程来说，25℃时：即阳极峰电势（Epa）与阴极峰电势（Epc）之差为 57/n 至 63/nmV 之间，确切地值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。
一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，∆Ep 值为 58/nmV。
正向扫描的峰电流ip为：式中，ip 为峰电流（A）；n 为电子转移数；A 为电极面积（cm2）；D 为扩散系数（cm2/s）；v 为扫描速度（V/s）；c 为浓度（mol/L）从 ip 的表达式看：ip 与和v 12和c都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为：所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。
新型纳米复合材料修饰电极用于抗坏血酸和多巴胺的同时测定
新型纳米复合材料修饰电极用于抗坏血酸和多巴胺的同时测定作者：吴婷来源：《中文信息》2019年第02期摘要：近年来，纳米复合材料由于其具有独特的化学性质引起了人们的极大关注，新型纳米材料的合成与制备在化学领域研究中占据着极其重要的地位；电化学传感器则是结合了化学、物理学以及生物学等多领域为一体的的新一代传感技术，在化学分析、临床检测、食品检验、环境保护等多领域发挥着重要的作用。
本文将石墨烯这种单层二维碳结构的新型纳米材料与纳米金颗粒结合，制备出具有高灵敏度和优良生物相容性的修饰电极，实现了抗坏血酸和多巴胺的同时高灵敏度测定，实验结果理想、应用前景广泛。
关键词：石墨烯纳米复合材料修饰电极抗坏血酸多巴胺中图分类号：O64 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2019）02-0-01引言在过去的几年中，石墨烯这种新型的纳米材料已经吸引了很多注意，由于其独特的单层原子厚度的2D结构，使其具有高比表面积，优异的透明度，优越的电子流动性和高化学稳定性等诸多优点，因此许多研究都基于石墨烯片层，并在其上方组装其它具有良好生物相容性的纳米材料，制备出高灵敏度和良好生物相容性兼具的新型纳米复合材料。
金纳米粒子是使用最广泛的金属纳米颗粒之一，具有优越的导电性和生物相容性，与石墨烯结合用于化学修饰电极的制备，在小分子的定量检测上有重要的用途。
一、现状分析多巴胺（简称DA）是一种儿茶酚胺类神经传导物质存在于哺乳动物中枢神经系统中，它在哺乳动物的生理过程调节中发挥着重要的作用，若动物体内多巴胺含量异常会引发神经系统疾病，如精神分裂症和帕金森病等，因此动物体内多巴胺含量的准确测定在医学临床检测上有重要的参照价值。
抗坏血酸（简称AA）又称维生素C，是一种多羟基化合物，具有较强的还原性，能够有效预防坏血病所以称之为抗坏血酸，且最近研究发现，体内抗坏血酸的含量與癌症的发病几率有密切的关系。
常见的用于检测多巴胺和抗坏血酸的方法主要采用液相色谱法或滴汞电极方法，然而这些方法操作过程复杂、对环境有危害。
化学修饰电极循环伏安法测定药物和果蔬中抗坏血酸
１
买验 部 分
Ｂ Ａ Ｓ Ｉ Ｏ ０ ／ Ｗ 电化学分析系统； ｐ Ｈ Ｓ一 ３ Ｃ型酸度计 （ 上海康仪仪器有限公 司） ． Ａ Ａ贮 备 液 ： １ ． Ｏ ０×１ ０ Ｉ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ避 光 冷 存 ， 使 用 时稀 释 至所 需 浓 度 ； Ｌ一 精氨酸 ： ５ ． ０×１ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ； 硝 酸
１ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 ， 检 出 限为 １ ． ０×１ ０ ～ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ． 用 于 药 物 和 ７种 水 果 蔬 菜 中 的 抗 坏 血 酸 的测 定 ， 结果满意．
关键词 ： Ｌ一精氨酸； 抗坏血酸； 银 掺杂； 修饰 电极； 循环伏安法； 药物； 果蔬
即制得修饰 电极．
１ ． ３ 实 验方 法
在 １ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 准确 加 人 定 量 的 Ａ Ａ标 液 ， ｐ Ｈ ２ ． ５的 Ｐ Ｂ Ｓ ５ ． ０ ｍＬ ， 用 水 稀 释 至刻 度 ， 摇匀， 倒 人 电
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２—１ ２— ０ ５ 基金 项 目： 安 徽 省 高 校 省 级 自然 科 学 研 究 重 点 项 目基 金 （ Ｋ Ｊ ２ ０ １ １ Ａ ２ ５ ５ ） 作者简介： 刘 根（ １ ９ ８ ８一 ） ， 男， 安 徽 濉 溪 硕 士 生 ， 研究方 向： 电 分 析化 学 ． 通 讯作 者 ： 孙登 明（ １ ９ ６ ２一 ） ， 男， 江 苏扬 中 人 ， 教授 ， 硕 士生 导 师， 研 究 方 向： 电分析化学．
Ｖｏ １ ． ３ ４ Ｎｏ ． １ Ｍａ ｒ ． ２ ０１ ３
化学修饰电极循环伏安法测定药物和果蔬中抗坏血酸
刘 根 ， 赵庆侠 ， 孙登 明
石墨烯-纳米金复合物修饰电极用于异烟肼及抗坏血酸的同时测定
石墨烯-纳米金复合物修饰电极用于异烟肼及抗坏血酸的同时测定杨君;刘志敏;展海军;王珍玲【摘要】制备了石墨烯-纳米金(GR/Au)复合物修饰的玻碳电极,并将其用于异烟肼(INZ)和抗坏血酸(AA)的同时检测.在0.1 mol·L-1 PBS(pH3.5)缓冲溶液中,采用循环伏安法分别考察了INZ及AA的电化学行为.结果显示,INZ及AA的氧化峰电流均与扫速(50～300 mV·s-1)的平方根呈良好线性关系,且复合物修饰电极对INZ及AA的氧化显示出高的催化性能,二者之间产生明显的峰分离(△V=170 mY).在最优实验条件下,当AA存在时,INZ的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6～1.5 ×10-4 mol· L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为8.0×10-7 mol·L-1.而当INZ存在时,AA的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-5～1.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为6.0×10-6 mol· L-1.将此修饰电极用于药物中INZ及AA的测定,结果满意.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】6页(P403-408)【关键词】石墨烯-纳米金复合物;异烟肼;抗坏血酸;循环伏安法【作者】杨君;刘志敏;展海军;王珍玲【作者单位】河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O657.1;TQ460.72异烟肼(Isoniazid，INZ)是临床上一种有效的抗结核药物［1］，其代谢产物会引起肝脏损害，因此通过检测药物浓度使个体达到最佳治疗剂量的方法比统一使用标准剂量的方法更为合理。
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纳米金-壳聚糖修饰电极循环伏安法测定抗坏血酸王岩玲;程云环【摘要】介绍纳米金-壳聚糖修饰电极的制备方法及其测定抗坏血酸的分析应用.采用电沉积方法,将氯金酸与壳聚糖的混合电解液直接共沉积,制备了壳聚糖-纳米金修饰玻碳电极的电化学传感器.利用循环伏安法研究了抗坏血酸浓度、pH值等对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为的影响.实验结果表明,修饰电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,抗坏血酸浓度在5×10-5~1×10-3 mol/L范围内线性良好,回归方程为Ip=0.4338c+0.8819,相关系数为0.99871.该法可指导纳米金-壳聚糖修饰电极的制备及抗坏血酸含量的测定.%It was introduced of the method to prepare the electrodes modified by Au nanoparticles and chitosan and the usage to determine ascorbic acid. The electrochemical sensor of glassy carbon electrode modified by chitosan and gold nanoparticles were prepared by electrodeposition with chloroauric acid and chitosan as the mixed electrolyte. The effects of ascorbic acid concentration and pH value on the electrochemical behavior of ascorbic acid over the modified electrodes were investigated by cyclic voltammetry. The results showed that the ascorbic acid possessed high activity for electric catalytic oxidation on the modified electrodes. A good linear relationship was shown when the conc entration of ascorbic acid changed from 5×10-5 mol/L to 1×10-3 mol/L. The equation of linear regression was Ip=0.4338c+0.8819 with the linear correlation coefficient of 0.99871. This method can guide to the preparation of the electodes modified by Au nanoparticales and chitosan and determination of ascorbic acid.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P36-39)【关键词】纳米金;壳聚糖;电化学传感器;循环伏安法;抗坏血酸【作者】王岩玲;程云环【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北 235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北 235000【正文语种】中文【中图分类】O657.14纳米金修饰电极具有优良的电催化性能，在食品、医药、环境保护等领域具有广泛的应用前景。
近年来，不少文献报道将纳米金、壳聚糖复合材料修饰到电极表面，制备出多种多样的电化学传感器［1］。
例如，杨光明等［2］用电化学共沉积法制备金–壳聚糖纳米复合膜修饰电极，并将其应用于免疫传感器中，以及基于多孔粗糙金纳米管阵列电极直接用电化学方法测定抗坏血酸和尿酸［3］；刘海燕等［4］报道了壳聚糖修饰电极上的铁氰根离子对抗坏血酸的电催化氧化作用。
以上报道中修饰电极的制备过程较为复杂，因而急需开发简单的壳聚糖–纳米金电化学传感器的制备工艺方法。
抗坏血酸是维持生命的重要维生素之一，准确测定其含量对人体健康保障具有重要意义。
抗坏血酸具有电化学活性［5］，在碳电极或金属电极上的过电位较大，可采用电化学方法测定其含量。
作为功能型材料，纳米金比表面积大，吸附力强，具有良好的导电性和优异的固定功能，被广泛用于制备电化学传感器，如酶传感器［6］、免疫传感器［7］、脱氧核糖核酸传感器［8］等。
壳聚糖是自然界中唯一的碱性多糖，具有较好的生物相溶性和成膜性，且无毒，常被用作生物材料的固定基质。
壳聚糖溶液能保护和固定金纳米粒子，而且壳聚糖在自然界中储量丰富，多存在于虾、蟹的外壳及真菌的细胞壁中，是年产量仅次于纤维素的第二大可再生资源［9］，原料来源非常广泛［10–17］。
化学修饰电极的制备方法有涂膜法、共价键合法、吸附法、电化学聚合法、电化学沉积法、混合法等。
笔者采用电化学沉积法制备了壳聚糖–纳米金修饰电极，该修饰电极对抗坏血酸表现出较好的催化性能，在测定饮料中的抗坏血酸时具有较高的选择性、精密度和准确度。
电化学工作站：Lk2006型，天津市兰力科化学电子高技术有限公司；pH计：pHSJ–3D型，上海今迈有限公司；数控超声波清洗器：KQ–100DB型，昆山市超声仪器有限公司；石英亚沸高纯水蒸馏器：SYZ–B型，金坛市杰瑞尔电器有限公司；三电极体系：工作电极为修饰电极和玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极；实验所用试剂均为分析纯；实验用水为亚沸高纯水。
参考 Frens法［18］将100 mL 1.0×10–3 mol/L 的四氯金酸溶液加热至沸，向沸液中一次性加入9.34 mL 37.8 mmol/L柠檬酸三钠溶液，保持沸腾15 min，自然冷却。
将1.0 g壳聚糖溶解在1%冰乙酸溶液中，室温超声至壳聚糖全部溶解至溶液澄清。
将玻碳电极在Al2O3粉末中打磨抛光，然后依次在丙酮、乙醇、水中各超声清洗10 min，最后用亚沸水清洗，晾干，待用。
取等量的壳聚糖溶液与金溶胶溶液，室温搅拌，使两者充分混合作为电解液，以玻碳电极为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，连接成三电极体系，在–1.2～1.0 V电位下电沉积循环20次，取出玻碳电极，用亚沸水冲洗干净，备用。
将壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极（工作电极）、铂电极（对电极）和饱和甘汞电极（参比电极）组成三电极体系，置于pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中，采用循环伏安法修饰电极进行电化学表征，电位扫描范围为–0.4～1.0 V，扫描速率为 100mV/s。
电化学试验在室温下进行，所有电位值均相对于参比电极。
壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极的最佳扫描电位为–0.4～1.0 V，图1为裸玻碳电极和壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极的循环伏安图。
由图1可见，在裸玻碳电极的循环伏安曲线上氧化还原峰不明显；在修饰电极的循环伏安曲线上，电压为0.3 V左右出现一个氧化峰，在反向扫描的过程中，修饰电极在电压为0.5 V左右出现一个还原峰，且氧化还原峰比裸玻碳电极高。
这些现象表明，通过恒电位电沉积，壳聚糖–纳米金已经成功修饰到玻碳电极表面。
电位在–1.25～2.0 V范围内，利用壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极测定1.0×10–2 mol/L抗坏血酸溶液，绘制循环伏安图。
试验结果表明，电位在–0.4～1.0 V区间，循环伏安曲线的氧化峰和还原峰最高，电化学性能较好。
因此选择–0.4 ～ 1.0 V的电压范围作为壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极测定抗坏血酸的最佳电位。
利用壳聚糖–纳米金修饰玻碳电极在不同pH值下测定1×10–3 mol/L抗坏血酸溶液，绘制循环伏安图。
试验结果表明，pH 4.0时的循环伏安曲线氧化峰、还原峰的玻碳值最大，说明在此酸度条件下壳聚糖–纳米金修饰电极对抗坏血酸的电化学行为最明显，响应较好，因此选择底液pH值为4.0。
扫描速率设定为100 mV/s，循环次数分别设定为10，20，30次，考察壳聚糖–纳米金修饰电极在1.0×10–3 mol/L的抗坏血酸溶液中的循环伏安行为。
试验结果表明，循环次数为20次的壳聚糖–纳米金修饰电极在–0.4～1.0 V电压范围内氧化还原峰较高，响应较好，而其余两个扫描次数扫描峰高都低于循环20次的壳聚糖–纳米金修饰电极。
因此循环次数确定为20次。
在1.0×10–3 mol/L 抗坏血酸溶液中，于–0.4～1.0 V电位范围内，分别设定扫描速率为0，50，100，200，400，600，800 mV/s，测定并记录循环伏安图。
试验结果表明，扫描速率与峰电流成正比，受扩散的影响，扫描速率越大，峰电流越大。
当扫描速率增大时，极化增加，氧化峰值大于还原峰值。
用循环伏安法分析生物样品种的抗坏血酸时，干扰主要来自还原性物质如多巴胺、尿酸等，金属离子的存在也会产生一定的影响。
测定50 mmol/L抗坏血酸溶液，给定误差为±5%时，20倍的Zn2+，34倍的 Mg2+，320倍的 Pb2+，50倍的多巴胺，40倍的尿酸等对测定结果无干扰。
使用1.0×10–3 mol/L抗坏血酸溶液，用壳聚糖–纳米金修饰电极每隔一周测定一次（电极不用时，置冰箱中于4℃保存），测定结果见表1。
由表1可知，60 天后电极响应信号基本不变，说明该修饰电极具有较好的重现性和稳定性。
在最佳的仪器工作条件下，抗坏血酸的浓度在5×10–5～1×10–3 mol/L 范围内与还原峰的峰电流大小成线性关系，线性方程为Ip=0.433 8c+0.881 9，相关系数为0.998 71。
根据IUPAC推荐的方法［信噪比(S/N)为3］计算，方法检出限为2.4 mol/L。
移取某饮料试样至50 mL容量瓶中，用pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液稀释至标线，用纳米金–壳聚糖修饰电极作为工作电极，采用标准加入法进行测定，结果见表2。
由表2可知，样品加标回收率为97.5%～106.7%，测定结果的相对标准偏差为2.38%～5.02%(n=12)，表明该修饰电极测量精密度和准确度较高。
采用循环伏安法将氯金酸和壳聚糖共沉积在玻碳电极上制备出壳聚糖–纳米金修饰电极的电化学传感器，考察了电位、pH值对电化学传感器性能的影响，实验结果表明，该电化学传感器具有稳定性和重现性好、灵敏度高等优点，其对抗坏血酸的响应性能良好。
不久前，有相关人员将一些流动加油站的油送去检测机构进行检测，检测结果显示，被检测的柴油中，有一些硫含量达到427.5 mg/kg，是国家规定车用柴油国Ⅴ标准的40多倍；甚至有一些硫含量达到705.4 mg/kg，是国Ⅴ标准的70倍多。