400M核磁共振谱仪
氘在核磁共振氢谱中的作用
氘在核磁共振氢谱中的作用1）用一句话来回答氘代试剂的作用，那就是为了准确的锁场。
化合物中H共振频率是与仪器里面的磁场强度相关的函数，通常我们指的400 M核磁仪器，对应的磁场强度时9.4T，这里的400M是在这个强度下H核的共振频率，另外化合物的共振频率还会轻微的受到化合物的化学环境影响，比如同样在 9.4T的磁场强度下面，CH3OH，里面的 CH3的在核磁谱图上是出峰子啊3.6左右，而CHCl3中的氢出峰在 7.26左右，两个峰在化学位移上好像差别挺大，差不多 4个 ppm，转化为频率的差别就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ， 相对于400M的这个共振频率，这个量是非常小的 只占到 百万分之4。
2）核磁里面的磁场强度之所以需要去非常准确的锁定，核心原因是，我们测试化合物里面的H的共振频率都是几乎完全一样的，在9.4T的磁场强度下几乎都是 400 M核磁，为了要准确区分由于化合物化学结构的差异，造成的核磁共振频率的变化，那么一定要在非常均匀稳定的磁场环境下，才能获得测试这个微小差异的可能。
3）举例说明这个工作机制，比如我们使用氘代甲醇做溶剂，那核磁仪器有一个通道就可以用来接收氘核的频率信号，氘代甲醇的氘在9.4T的磁场强度下，其共振信号是一个常数，如果由于仪器超导原因（偶然因素），磁场发生微小的变化，那检测器检测到的氘的频率信号就会跟着发生一个微小变化，仪器这个时候会自动启动匀场线圈（这个就是大学里面学的罗线圈，不是超导体，可以产生微小磁场），来维持磁场强度稳定在9.4T，这样就确保在在一个HNMR整个测试过程当中，都是在一致的磁场强度，以及准确的磁场强度获得的数据。
4）为何做核磁的时候我们需要准确的登记所用氘代试剂的种类呢？这个原因其实和上面第二点里面说的理论是一致的，虽然不同氘核的共振频率是基本一样的，但是还是会受到化学结构的一些影响，不同氘代试剂的试剂共振频率都是不一样的，如果登记错误的氘代试剂，会造成整个谱图的化学位移，一起平移几个ppm单位，这对于氢谱来说是不能允许的，因为99%的化合物的H的化学位移都在0-20 ppm这个区间。
Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用的管理办法
一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备，面向全院开放使用，实行24小时开放制度。
使用者须经过仪器管理员的培训，考核合格后方可独立使用。
其余人员一律不准上机操作，否则给予院内通报批评，对造成仪器故障者，其所属课题组将取消上机操作资格1年。
2.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度，严格按操作规程使用仪器。
如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者，本人将被取消仪器使用资格，并院内通报批评，其所属课题组将取消上机操作资格1年。
3.该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进行预约，并按要求登记预约信息。
遵守预约时间使用仪器，以免浪费机时。
使用结束后如实登记使用记录。
如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用U盘直接拷贝。
应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
违者将被取消2周仪器使用资格5.使用期间仪器出现故障，使用者应及时通知仪器管理员，以便尽快维修，隐瞒不报者将被追究责任，加重处理。
6.本室仅对使用者开放，不允许带无关人员进入实验室，否则出现故障将追究使用者责任。
进入实验室之后，请务必关好门。
请大家互相督促，杜绝安全隐患。
若发现有违规人员，将取消测试资格。
7.使用者应保持核磁室的卫生清洁，测试完毕请及时带走样品，本室不负责保管。
二. 管理员的工作细则1．了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识，不断跟踪学习核磁技术的最新发展，积极开发应用仪器在不同学科的应用，使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。
2．熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能，严格遵守仪器部件的开关顺序，在突然停电时能及时处理仪器；关注仪器各部件有无异常，包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
3．能够制定该仪器相关的各种管理制度，包括仪器室管理制度、测试预约制度，培训制度，详细的仪器操作规程等。
核磁共振实验报告
核磁共振实验报告一、实验目的：1．掌握核磁共振的原理与基本结构；2．学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析；3．了解核磁共振在实验中的具体应用；二、实验原理核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。
原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。
原子核的自选运动与自旋量子数I有关。
I=0的原子核没有自旋运动。
I≠0的原子核有自旋运动。
原子核可按I的数值分为以下三类：1)中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。
2)中子数、质子数其一为偶数，另一为基数，则I为半整数，如：I=1/2；1H、13C、15N、19F、31P等；I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等；I=5/2；17O、25Mg、27Al等；I=7/2，9/2等。
3)中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H、6Li、14N等。
以自旋量子数I=1/2的原子核（氢核）为例，原子核可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。
当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，可以有（2I+1）种取向：氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）：a.与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2;b.与外磁场相反，能量高，磁量子数ｍ＝－1/2;正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。
两种进动取向不同的氢核之间的能级差：△E= μH0（μ磁矩，H0外磁场强度）。
一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。
让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。
这种现象称为核磁共振，简称NMR。
三、仪器设备结构核磁共振波谱仪（仪器型号：Bruker AVANCE 400M）由以下三部分组成：1)操作控制台：计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。
计算机主机运行Topspin程序，负责所有的数据分析和存储。
核磁共振仪器介绍
选择合适规格的核磁管，确保清洗干净、烘干。 选择合适的溶剂，控制好样品溶液浓度。 将核磁管装入仪器，使之旋转，进行匀场。 按样品分子量大小，选择合适的扫描次数。 保存数据，采用专用软件进行图谱分析。
9
7.仪器实例介绍
德国布鲁克公司
/products/mr/nmr.html
1953年
1964年
1971年
1979-1991年
1994年
22000055年年
2009年
美国瓦里安公司研制 出世界第一台超导NMR 谱仪 （B=4.7T,V=200MHz）
德国布鲁克公司分 别率先推出500、 600、750MHz超导 谱仪
瓦里安公司推出了数字化、智能化 程度更高的Varian NMR System。 布鲁克公司 推出了具有第二代 数字接收机的AVANCE Ⅱ新系列。
15
最新软件TopSpinTM: 集测试、数据处理及结构模拟等功能。
16
商用固态 DNP-NMR 系统（
技术细节： • 263 GHz 固态 DNP 光谱仪 • 25 W 263 GHz 回旋管 • 9.7 T 回旋管磁体，带超导炮线圈 • 控制系统硬件和软件、电源和冷却网络 • 263 GHz 微波波导线，从回旋管传输到 NMR 样品 • 低温 MAS 探头，带内建波导和冷压气体供应
磁旋比是原子核所特有特征1994年1964年1971年19791991年1953年世界上第一台nmr美国瓦里安公司研制成功b07tv30mhz世界上第一台nmr谱仪由美国瓦里安公司研制成功b07tv30mhz日本jeol公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶变换nmr100mhz日本jeol公司生产出世界上第一台脉冲傅里叶变换nmr谱仪b235tv100mhz德国布鲁克公司推出全数字化nmr谱仪美国瓦里安公司研制出世界第一台超导nmrb47tv200mhz美国瓦里安公司研制出世界第一台超导nmr谱仪b47tv200mhz德国布鲁克公司分别率先推德国布鲁克公司分别率先推出500600750mhz超导瓦里安公司推出了数字化智能化程度更高的variannmrsystem第二代数字接收机的avance瓦里安公司推出了数字化智能化程度更高的variannmrsystem
400m核磁 氢谱频率
400m核磁氢谱频率
（实用版）
目录
1.核磁共振技术简介
2.400M 核磁共振氢谱频率的含义
3.400M 核磁共振氢谱频率的应用领域
4.400M 核磁共振氢谱频率的优点与局限性
正文
核磁共振技术是一种广泛应用于化学、生物学和医学领域的重要手段，它可以用来研究分子结构、物质组成和反应机理等问题。
在核磁共振技术中，氢谱频率是一个关键参数，它可以用来确定分子中氢原子的种类和数量。
400M 核磁共振氢谱频率是指在 400 兆赫兹的频率下，氢原子在核磁共振实验中产生的信号。
这个频率范围通常用于研究有机化合物，因为在这个频率下，氢原子的信号比较强，而且干扰比较小。
400M 核磁共振氢谱频率的应用领域非常广泛，包括有机合成、药物
研发、生物学研究等。
例如，在有机合成中，科学家可以通过分析 400M 核磁共振氢谱频率来确定化合物的结构，从而优化合成条件和提高产率。
在药物研发中，400M 核磁共振氢谱频率可以用来评估候选药物的结构和活性，从而加快药物研发的进程。
尽管 400M 核磁共振氢谱频率具有很多优点，但是它也存在一些局限性。
首先，它的分辨率相对较低，只能用来研究相对简单的分子。
其次，它对样品的要求比较高，需要样品具有较高的纯度和稳定性。
此外，400M 核磁共振氢谱频率的测量和分析需要专门的仪器和技术，因此它的应用范围受到了一定的限制。
总的来说，400M 核磁共振氢谱频率是一种重要的核磁共振技术，它在化学、生物学和医学等领域中发挥着重要的作用。
操作规程400M液体核磁
4.基线校正指令：指令abs（此时可能会同时进行自动积分）。
5.化学位移值刻度：点击Topspin 主工具条中的按钮 将TMS的信号位移刻度为0。
6.标峰：指令pps。
7.若对所显示峰值不满意（显示太多或太少），输入指令：pp，在跳出的窗口中调整参数‘Minium Intensity MI
[rel]’，其数值设定可参考谱峰的相对强度（Y axis），所设‘MI’值应小于想要显示的所有谱峰中最小峰值的
DEPT 实验及数据处理
1. 为了方便比对，一般需完成三个谱，即常规 13C NMR、DEPT90 及 DEPT135，均为 1D NMR 实验，步
骤同前面的常规实验操作。
2. 但对于各个实验，流程 1 New Experiment 跳出窗口中，EXPNO 及 EXPERIMENT 的选择不同：
1) 实验 1，EXPNO（实验号）：1；EXPERIMENT（实验类型）下拉窗口：C13CPD
10.流程3：Lock （等同于指令lock），在跳出的窗口中选择所用溶剂名，点击“OK”， 等待进程指示‘lock finished’。
11.流程4：Temperature（一般实验跳过此步骤） 12.流程5：Probe Match/Tune（等同于指令atma），在跳出的选项中选择第三项：Automatic tuning/matching
相对强度[rel]，再重新输入指令pps。也可直接点击Topspin 主工具条中的按钮 手动标峰。
8.积分：点击Topspin 主工具条中的按钮 进入积分界面：
¾ 点击积分界面工具条中的按钮 对需要的谱峰进行手动积分；
¾ 将鼠标移至积分不合理的位置，点击右键，在跳出窗口中选择‘Delete’，消除不合理的自动积分；
核磁共振1[1]
![核磁共振1[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/b4c0430f964bcf84b9d57ba0.png)
（2）自旋—自旋驰豫（spin-spin relaxation）：
核与核之间进行能量交换的过程，也称为横向驰豫。
结果：交换能量的两个核的取向被掉换，各种能级的核
数目不变，系统的总能量不变。 自旋—自旋驰豫时间用T2来表示，对于固体样品或粘 稠液体，核之间的相对位置较固定，利于核间能量传递转 移，T2约10−3s。而非粘稠液体样品，T2约1s。
按照经典力学理论，当原子核的核磁矩处于外加磁场 B0 中，由于核自身的旋转，而外加磁场又力求它取向于磁 场方向，在这两种力的作用下，核会在自旋的同时绕外磁
场的方向进行回旋，这种运动称为Larmor进动。 进动时的
频率、自旋质点的角速度与外加磁场的关系可用Larmor方 程表示：
ω = 2 π v = γ H0 v = γ / 2π H0
对判断化合物的空间结构起重大作用。
12位因对核磁共振的杰出贡献而获得 诺贝尔奖科学家
1944年 1952年 1952年 1955年 1955年 1964年 1966年 1977年 1981年 1983年 1989年 1991年
I.Rabi F.Block E.M.Purcell mb P.Kusch C.H.Townes A.Kastler J.H.Van Vleck N.Bloembergen H.Taube N.F.Ramsey R.R.Ernst
三、 能级分布与弛豫过程：
•
1H核在磁场作用下，能级分裂，处在低能态核和处于高
能态核的数目分布服从波尔兹曼分布定律，假设
B0=1.4092T , T=300K，有
N N
1/ 2 1/ 2
e
E / kT
e
hB 0 / 2 T
核磁共振实验技术(小分子)
核磁组：乔晓亚 2018.10.09
400MHz液体核磁共振谱仪操作流程 （1）将身上的手机、卡、钥匙等放到桌子收纳箱内； （2）将核磁管依次放入转子内，用量规调整每一个样品的高度，如下图所示：
（3）放样，如图所示
Add→In sequence from position
1.1 氢谱
zgpr:预饱和单脉冲，（在单脉冲前加一个低功率脉冲）
1.1 氢谱
zgpr预饱和单脉冲序列对应的谱图如下：
1.2 碳谱
zgpg30:
1.2 碳谱
zgpg30:
1.2 碳谱
zgpg30脉冲序列对应的谱图：
1.2 碳谱
zgig:反门控去耦一维碳谱
如果是定量碳谱，则d1取 15s，p1取3.8
选择图标为灰色的序号放样，每次放样结束，等 指示灯灭再放下一个样品
Icon实验设置界面简单介绍
锁场（lock）：
调谐（atmm）：
匀场(topshim)：
匀场(topshim)：
lock level：
一、一维实验 1.1 氢谱 1.2 碳谱 1.3 磷谱 1.4 DEPT实验
二、二维实验 2.1 异核相关谱 2.2 同核相关谱 2.3 NOE类相关谱
1.1 氢谱
zg30:
1.1 氢谱
zg30:
1.1 氢谱
zg30脉冲信息如下:
1.1 氢谱
zg30对应的谱图如下:
1.1 氢谱
压水峰的一维氢谱：
1.1 氢谱
压水峰的一维氢谱：
1.1 氢谱
压水峰的一维氢谱脉冲信息如下：
1.1 氢谱
压水峰的一ห้องสมุดไป่ตู้氢谱谱图如下：
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上海工程技术大学教育研究 3/2007
400M 核磁共振谱仪
Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer
国别:瑞 士
设备价格:21.6万美元联系人:任新峰
购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话:
67791221
设备简介:
核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。
核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。
核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。
核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速
的发展。
特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。
技术参数:
电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85%
控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 /
1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide)
∀
61∀
31P灵敏度:135!1(T PP)
变温范围:-150~150
Z-梯度场强度:50g/cm
分辨率:#0.45Hz(3%CHCL)
应用范围:
核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。
核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。
(上接第60页)
应用范围:
高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。
主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。
∀
62∀。