气相色谱柱的正确安装

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气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。

对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路:每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。

例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

02气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

03对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小:指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱,看是否是所需用的色谱柱1)若是,则进行开机相关操作;2)若不是,则更换相应的毛细柱:旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母,卸下毛细管柱。

取出所需毛细管柱,先将毛细柱穿过红色塑料胶片(即进样隔垫),再装上柱螺丝,然后加上石墨垫(注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向),最后将两侧柱端截去1~2mm并切平毛细柱端口。

进样口端:石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器端:MS检测器,毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端;FPD检测器:毛细柱进入约145mm(有专用工具,刚露头0.5-1mm);ECD检测器:将毛细柱插到底,轻轻回拉1mm左右。

然后用手将螺母旋紧,手拧紧柱螺丝后,再用扳手轻轻拧紧柱螺丝(一个手指的力量):新石墨垫圈:拧1/4-1/2圈;旧石墨垫圈:1-2圈。

新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

二、开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa(0.3~0.5MPa);1)MS检测器开N2和He气(N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱);2)ECD检测器开N2和He气;3)FPD检测器开N2、H2、空气和He气;2. 打开计算机电源;3. 打开GC电源,再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下,要在推压侧板况态下打开MS电源),打开自动进样器电源,等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度5~8min上升至100%(仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态);否则,就说明是漏气,要关MS再重新再开;4. 双击电脑桌面上的图标,打开GCMS工作站;5. 调出用户建立的方法;6. 方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态,待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。

气相色谱柱的安装如何

气相色谱柱的安装如何

气相色谱柱的安装如何气相色谱(Gas Chromatography,GC)是指利用气体作为流动相、在温度控制下使分离物在具有选择性固定相(即气相色谱柱)上发生吸附、分配等作用,达到分离、检测、定量分析化合物的化学分析方法。

气相色谱柱的安装是气相色谱分析的重要步骤之一,本文将详细介绍气相色谱柱的安装注意事项及步骤。

一、安装前的准备在进行气相色谱柱的安装前,需要做好以下准备工作:1.检查柱子是否完整,柱口是否平整,内包填充物是否均匀、无塞堵现象。

2.检查柱子的尺寸,选择适合的承载器,若需要切割柱子,请选择专业的工具进行操作,并注意切口的平整度。

3.处理柱子的表面,应进行表面处理,使其表面平整没有异物,避免流动相、进样、驱动气体等的反应影响分离分析结果。

4.选定垫片,必须适应各种温度、不会产生化学反应,在高温下也要保持稳定。

5.选择管橙倒置时不流失,染色分布均匀的粘合材料。

二、柱子的安装步骤1.安装柱子首先要用纯净溶剂清洗仪器,使仪器内外都洁净无水渍,避免气象影响分析结果。

2.将气相色谱柱放到承载器上(柱口位置必须在承载器两端的位置)使柱子正对承载器上的孔洞打孔,并用气相色谱柱固定好。

3.用打孔器在承载器活门的位置打孔,将进样管及出样管插入承载器活门的位置。

进样管和出样管的插入顺序是由活门的位置而定,一般先插入进样管。

4.将柱子与进样管、出样管可以从柱底放入流动相和驱动气体的联箱。

如果柱子裂口不整齐,则不宜在联箱内安装,应当在联箱外安装,在进样、出样管两端填上垫片,紧固好法兰或其他类型的连接器并拧紧螺栓。

5.在柱子进气口处放入垫片,用橙套橙染甲苯型粘合剂将柱口粘合严实。

6.用适当的工具紧固柱口,气相色谱柱的安装即完成。

三、安装后的注意事项在气相色谱柱安装完成后,还需注意以下事项:1.使用前先进行初始季节,检查气象的基本参数是否正确。

2.运用纯净溶剂进行洗涤,避免产生氧化物、氧化衍生物等对样品造成干扰。

气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)

气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)

气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。

正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。

)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

中分301气相色谱操作流程

中分301气相色谱操作流程

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安捷伦气相色谱操作规程

安捷伦气相色谱操作规程

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序;2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪;3、责任者:操作者4、程序:操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱;取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上;气体流量的调节4.1.2.1 载气N2 or He开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约;4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至;4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至;检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气;主机操作接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面;然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的Instrument Online图标,使仪器和工作联接;编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”方法信息,“Instrument/Acquisition”仪器参数/数据采集条件,“Data Analysis”数据分析条件,“Run Time Checklist”运行时间顺序表,确定后单击“OK”;4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息方法用途等,单击“OK”;4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”方法参数设置;4.2.2.4 “Inlet”参数设置;输入“Heater”进样口温度;“Septum Purge Flow”隔垫吹扫速度;拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”分流比;完成后单击“OK”;4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置;选择“Control Mode”恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速;完成后单击“OK”;4.2.2.6 “Oven”参数设置;选择“Oven Temp On”使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”平衡时间,“Post Run Time”后运行时间和“Post Run”后运行温度;完成后单击“OK”;4.2.2.7 “Detector”参数设置;钩选“Heater”检测器温度,“H2 Flow”氢气流速,“Air Flow”空气流速,“Makeup Flow”尾吹速度N2,“Flame”点火和“Electrometer”静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值;完成后单击“OK”;4.2.2.8 如果在中钩选了“Data Analysis”:4.2.2.出现“Signal Detail”窗口;接受默认选项,单击“OK”4.2.2. 出现“Edit Integration Events”编辑积分事件,根据需要优化积分参数;完成后单击“OK”;4.2.2. 出现“Specify Report”编辑报告,选择“Report Style”报告类型;“Quantitative Results”定量分析结果选项;完成后单击“OK”;4.2.2.9 如果在中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集;完成后单击“OK”;方法编辑完成;储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;单个样品的方法信息编辑及样品运行4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”子目录输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息;完成后单击“OK”;注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉;Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位自动计数; 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定;待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据数据处理双击电脑桌面的Instrument 1 Offline图标,进入工作站;查看数据4.3.1.1选择数据;单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”;4.3.1.2 选择方法;单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”;积分4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”;积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”;4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分;4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复和,直到满意为止;建立新校正标准曲线4.3.3.1 调出第一个标样谱图;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”;4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”;4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”校正级,和“Amount”含量,或者接受默认选项,单击“OK”;4.3.3.4 如果中没有输入“Amount”含量,则在此时Amt中输入,并输入“Compound”化合物名称;4.3.3.5 增加一级校正;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”;然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”;并重复步骤;4.3.3.6 若使用多级点校正表,重复步骤;4.3.3.7 方法储存;单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人;关机仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气;将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源;做好使用登记;系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护;样品处理:用的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:1足够高以除去不挥发物质2足够低以延长柱寿命和减小柱流失3老化温度越低老化时间应越长4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化;色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染;每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等;对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法;未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在;每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障;仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器;仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题;自校及法定校正周期的规定每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目;法定校正为每两年进行一次;5、以下空白;。

气相色谱仪使用知识

气相色谱仪使用知识

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气体工业名词术语。

一种色谱分析仪器。

由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。

2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。

一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。

有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。

气相色谱柱安装指南

气相色谱柱安装指南

7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制( EPC )允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸,这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息,一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。


在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题,一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用,色谱柱 会降解,基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下,则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器:快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警:采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光,当您的钢瓶 气压低时,该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计:不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息,请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图,采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图,就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
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色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平.
步骤 3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。

正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤 4.接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。

)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤 5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤 6.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。

特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。

当到达老化温度后,记录并观察基线。

初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。

当到达一个固定的值后就会稳定下来。

如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。

如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8.设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。

载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。

如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。

因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。

推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。

建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。

使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。

一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。

这样我们就会的到一张流失图。

这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。

如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。

如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。

另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。

其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。

在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。

所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

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