分子蒸馏装置UIC_KDL5说明书b

实验室短程蒸馏（分子蒸馏）装置操作指南（初稿）
注意：实验室短程蒸馏装置（分子蒸馏装置）总价达7万欧元，其关键部件都为全玻璃材质，易碎。

操作中尤其需要仔细的部件，包括：
1．全玻璃针形阀：进料筒下方，控制进料速度用的带白色塑料旋柄的是全玻璃针形阀。

操作时千万小心，旋动时轻缓操作，关闭时切不可使劲往里顶，否则玻璃易破碎。

2．真空泵系统：开启或关门真空泵系统时，一定要按操作说明书上的顺序进行，否则会损坏真空泵系统，或者将扩散泵（DIP）中的真空泵油吸入旋片泵（RVP）中而导致真空泵系统故障。

3．启动真空泵系统前：须先于玻璃冷阱中加注入约2／3高度的液氮，将加热蒸馏出来的有些轻组分冷冻凝结截留下来，不致于被真空泵系统吸入泵体内，损害泵性能。

而且冷凝于冷阱中的轻组分，应当在关闭泵系统后、冷阱中无液氮时，及时将这些液状轻组分收集于底下接受瓶中除去。

4．物料要求：对待上机物料（样品）的要求是：经加热蒸馏分离处理后，不管是重组分、还是轻组分，都一定要易于清洗，如用蒸馏水，或者用普通的有机溶剂（如乙醇）经淋洗法清洗干净，否则会因为蒸馏装置是由全玻璃材质制成的，易碎、难于拆卸，且结构较复杂而不易清洗。

因为各玻璃部件连接间的密封圈都是用橡胶制的，不能用铬酸洗液等强酸、强碱性清洗液清洗。

5．往蒸馏装置加料时注意事项：因为进料筒口位于装置的上方，位置较高，所以直接法往进料筒中加料时，要站在凳子上，这时须注意：
（1） 加料时，防止加料用容器等物件往下掉，砸坏下面的玻璃部件；
（2） 加料时，人要站稳，以免跌倒，碰坏中间的玻璃部件。

6．卸样时注意事项：因为试样收集瓶及接口，都是玻璃的磨口，易破碎。

所以操作时动作要轻缓，切忌心急。

7．工作完毕后清洗要求：每天工作完毕后，都必须将整个彻底清洗干净，且须在接受瓶的磨口连接间塞入一干净纸条，以防一段时间不用后，玻璃磨口粘住，打不开。

8．设备各非可动部件，未经管理员允许，不得擅自拆装：各部件，尤其已由安装工程师固定到位的玻璃部件，且各部件之间的密封用橡胶圈，都是一次性的，一般不得随意拆装，需拆装时，最好请仪器公司的安装工程师。

各部件操作方法
进料加热器（Product Food Heater）
z如果待分离物料的粘度不高，能从进料筒中自由下流，可以不开启，即不对物料加热。

z如果待分离物料的粘度较高，难以从进料筒中自由下流，应该开启，即需对物料加热。

（1） 打开进料加热器上的电源；
（2） 设定进料加热器中的循环加热油的温度，即进料筒加热夹套中导热油的温度。

设定方法：z按住具向上箭头（增加温度）或者向下箭头（减少温度）的触摸按钮，待液晶显示屏中数字闪动，即可发现温度数字在增加或减少，直至达到所需温度。

z也可按一次，增加一个温度值，再按一次再增加一个温度值。

（3） 面板右下方，中间带斜箭头的调节钮，是用于设定油浴中导热油的最高温度用，现设定值为指向
120℃。

如因加热器故障等原因，当导热油的实际温度超过120℃时，仪器会自动报警。

z注意：此温度120℃由设备安装工程师设定，使用者一般不要重新设置。

内部冷凝器（Intermal Condenser）
z为控制分离蒸发器中间的内部蛇形冷凝器中导热油温度用。

（1） 设定方法：
z按住具向上箭头（增加温度）或者向下箭头（减少温度）的触摸按钮，待液晶显示屏中数字闪动，即可发现温度数字在增加或减少，直至达到所需温度。

z也可按一次，增加一个温度值，再按一次再增加一个温度值。

（2） 面板右下方，中间带斜箭头的调节钮，是用于设定油浴中导热油的最高温度用，现设定值为指向120℃。

如因加热器故障等原因，当导热油的实际温度超过120℃时，仪器会自动报警。

z注意：此温度120℃由设备安装工程师设定，使用者一般不要重新设置。

分离蒸发器的加热器（Evaporator Heater）
z控制分离蒸发器夹套中的导热油（带色油）的温度用。

即为待分离的下流物料的加热温度。

（1） 开启电源；
（2） 温度设定方法：
（3） 按住面板上Int下的向下箭头按钮，手动调节右上的调节旋钮，进行温度设定。

（4） 注意：此调节钮，有一个锁定开关。

要旋动前，先拨开锁定开关，调节好后，要锁好此锁定开关。

真空泵系统操作方法
1、单级泵（旋片泵RVP）操作方式
z当待分离物料的分子量较低，不需要较高真空度时，可按单级泵的方式工作。

（1）泵启动步骤：
①关闭阀门：V3、V1、V4（针形阀）；
②打开阀门：V2;
③打开旋片泵（RVP）电源开关，通电；
（2） 泵关闭次序：
①打开V4，系统达到大气压状态，显示屏上显示为1000mbar。

②关闭旋片泵电源；
2、两级泵系统（双泵DIP＋RVP）操作方法
z当待分离物料的分子量较高，需要较高真空度时，可按双泵系统的方式工作。

（1）泵启动步骤：
①打开V1、V2；关闭V3、V4；
②打开扩散泵（DIP）电源，打开旋片泵（RVP）电源；
③当真空表：显示＜0.1mbar压力时（或者开机大于10min），关闭V2、打开V3，两个泵都开
始工作。

④使用中，如果真空表上显示出系统压力：高于1×10－1mbar时，说明系统什么地方漏气，应
找到漏气原因后，修复后再使用。

（2）泵关闭次序
①先停止进料；
②关闭导热油加热器电源；
③关闭V3，切断DIP电源；
④关闭V1；
⑤打开V4通大气；
⑥关闭RVP电源；结束工作。

二、操作指南
1、准备好符合要求的物料。

要求经蒸馏分离后粘附于分离器内壁的物料必须易于清洗，否则不能使
用此装置。

2、确认装置下部的各接受瓶，都已连接到位；
3、加料：确认已关闭进料筒下部的针形阀，将物料加到进料筒中；
4、进料加热器（Product feed heater）：根据待蒸馏分离的物料的理化性质，确定是否要启动。

如果物
料的粘度不高，易流动，可以不启动。

如果要启动的，合上电源，循环泵开始运行，导热油开始在系统内循环流动，设定好所需温度。

5、启动内冷凝器（Internal condenser）：合上电源，循环泵开始运行，设定好所需温度。

6、启动蒸馏加热器（Evaporator heater）：合上电源，导热油循环泵开始运行，设定好所需温度。

7、待各加热器都运行一段时间、各部件的温度稳定后；
8、将液氮加注入冷阱中，加入量约为冷阱高度的2／3多些。

以后根据使用中液氮的挥发损失情况，
及时补加。

只要真空泵系统在运转，冷阱中必须存有液氮，严防轻组分未经冷凝直接吸入真空泵系统内，导致泵故障。

9、启动真空泵系统：根据具体需要启动单级泵（RVP），或者两级泵系统（双泵DIP＋RVP）。

10、轻缓地打开进料筒下部的旋钮式针形阀，使液状物料以合适的流速下流入蒸馏分离器中，进行蒸
馏分离。

流量的大小要根据具体样品而定。

11、蒸馏完毕，
（1） 按真空泵系统操作方法中的真空泵系统关闭步骤，顺序关闭各阀门，待蒸馏分离器内的压力升高大气压。

（2） 如蒸馏分离器内的残留物料，不需加热即可清洗干净，就可关闭进料加热器（Product feed heater）、内冷凝器（Internal condenser）和蒸馏加热器（Evaporator heater）的电源；如需加
热才能清洗干净，这时不必关掉三个加热器的电源。

（3） 轻缓地将接受瓶下的升降台稍稍调低些，用手握住接受瓶磨口处，轻缓地转动一下，使接受瓶与出口脱开，慢慢放下升降台，取下接受瓶，将接受瓶的分离液转移入试剂瓶中保存。

12、蒸馏分离装置的清洗：
（1） 重新将空接受瓶装到蒸馏分离器出口，调高升降台固定好接受瓶；
（2） 取合适的清洗液，注入进料筒中，打开进料筒下部的旋钮式针形阀，使清洗液流遍内部，进行清洗。

（3） 清洗完毕，从处取下接受瓶。

将清洗液按实验室三废处理要求进行处理。

清洗干净接受瓶，轻松地装到蒸馏分离器出口，磨口处塞入一干净纸条。

（4） 关掉进料加热器（Product feed heater）、内冷凝器（Internal condenser）和蒸馏加热器（Evaporator heater）的电源；
13、液氮冷阱夹套中冷凝物的处理：当冷阱中液氮消失后，冷凝于夹套中的轻组分就会液化，打开下
方接受瓶上的旋阀，使之流入接受瓶中，按实验室三废处理要求进行处理。

处理后将干净的接受瓶重新按原样装配好。