饲料原料掺假修订稿
常用饲料原料的掺假及其鉴别

湖南饲料!""#年第!期常用饲料原料的掺假及其鉴别湖南省兽药饲料监察所陈福华随着饲料工业和畜牧业的发展,对饲料原料的需求量越来越大,而某些不法商人,为谋取不正当的利益,在饲料原料中掺杂使假。
现阶段,在饲料原料中的制假、掺假过程中,不仅仅是简单的添加非原有成分,而呈现出知识化、科技化、专业化的趋势,扰乱了饲料市场的正常秩序。
为此,现提供几种饲料原料的鉴别方法,以飨读者。
一、植物性饲料原料的掺假及鉴别在植物性的饲料原料中(如次粉、豆粕、麦麸),添加滑石粉、碳酸盐,以次充好,或是用这些掺假物质,辅以统糠,经加工、着色制成相似的物质,以次充好。
对于这种掺假方式,可以采用以下方法进行鉴别:$、显微镜检验:利用显微镜,可以直观地看到,有大量白色的物质,呈圆形。
用锐形物夹,容易碎。
变换不同的倍数和焦距,物体没有什么变化。
如果添加有用统糠加碳酸盐或滑石粉制成的添加物,显微镜下可见大量有统糠特征的物质。
!、手感:如添加有这类物质,手感细腻,较滑。
如果是用统糠加碳酸盐或滑石粉制成的添加物,手感比较粗糙。
%、灼烧:由于碳酸盐和滑石粉都是耐灼烧物质,对这些植物性原料进行灼烧,如含有大量的灼烧残渣,说明其中有许多无机物,可能含有上述物质。
&、化学反应:如果上述原料中含有碳酸盐,可滴加盐酸。
如产生大量气泡,说明其中有碳酸盐。
’、水浸泡:如果其中含有由统糠加碳酸盐或滑石粉制成的掺假物,可取样约$"克,加$""毫升水,充分浸泡,搅拌。
如有上述合成物,上层可见大量统糠,底层可见大量无机物。
如果是豆粕,也可能有由麦麸加碳酸盐或滑石粉制成的这类物质,可用这种方法加以鉴别。
#、在豆粕中,有时为了掺假,同时保证粗蛋白的含量,在掺入上述合成掺假物的同时,往往加入一些非蛋白氮,如尿素、碳酸氢铵、醛聚合物。
对于这类掺假物,除进行上述检验外,可以进行水溶性蛋白测定。
如果水溶性蛋白含量特别高,说明掺有这些非蛋白含氮物。
原料质量的判断与掺假识别及饲料加工工艺介绍(讲稿)

2018/11/28
2、玉米蛋白粉
而大多数实验室测玉米蛋白粉的氨基酸总量要高于粗 蛋白质数值很多。例如粗蛋白质含量为60%的玉米蛋 白粉,其氨基酸总量可以达到64%。如果你误认为只 要像鱼粉等大多数蛋白饲料原料一样,达到粗蛋白质 含量90%即可,掺假者就会卖给你粗蛋白质为60 %的 “玉米蛋白粉”,其中有大约10个百分点是非蛋白氮。 千万不要以为掺假者会怕麻烦,要知道有不少人用专 门的设备把稻谷壳粉、花生壳粉加上石粉,配上色素, 制成小粒,再加入到价格并不高的麦麸中去冒充新蛋 白饲料原料。只要有利润,什么麻烦都不怕。
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3、玉米蛋白粉的鉴别(6)
石灰的测定
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3、玉米蛋白粉的鉴别(7)
含铅量的检测
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国家关于含铅量的规定
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3、玉米蛋白粉的鉴别(7)
从理化性质上看,凡是铅、铬、灰分高的 蛋白粉其灰化后均呈灰色,灰化后加硝酸 的现象表现为剧烈的反映,表现为有石粉 的存在。加水定容至100ml呈黄色,则肯 定有黄色染料的成分
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6、鱼粉
鱼粉中掺入铵盐的检测 铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下 经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可 与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并 可依红棕-红褐-深红色的颜色变化,判 断其掺入量的多少。
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6、鱼粉
(1) 奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2克加入250毫升 烧杯中,加蒸馏水25~50毫升,混合均匀后静置20 分钟,以便掺入的铵盐或尿素充分溶入水,备用。 另取试管一支,加奈氏试剂2毫升(称碘化钾5克加 入5毫升蒸馏水中,边搅拌边滴加25%氯化汞饱和液 至稍有红色沉淀出现。再加40毫升50%NaOH溶 液,最后用蒸馏水稀释至100毫升,混匀入棕色试剂 瓶中保存)。然后沿管壁用滴管加上述被检样浸出 液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺 入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再 用脲酶法进行进一步检测。
饲料原料目录修订内容:中华人民共和国农业部公告 第2038号--20140106发布

依据《饲料和饲料添加剂管理条例》,我部组织全国饲料评审委员会对部分饲料企业和行业协会提出的《饲料原料目录》(以下简称“《目录》”)修订建议进行了评审,决定将大豆磷脂油粉等8种饲料原料增补进《目录》,对豆饼等8种原料的名称或特征描述进行修订,将酿酒酵母培养物等3种产品从《饲料添加剂品种目录》转入《目录》。
有关事项公告如下。
一、修订内容1.增补“大豆磷脂油粉”进入《目录》。
在“大豆磷脂油”(编号2.3.3)原料名称中增加“大豆磷脂油粉”。
在特征描述中增加“或大豆磷脂油与载体(玉米粉、玉米芯粉、稻壳粉、麸皮)混合、干燥后的产品,粗脂肪≥50%”。
强制性标识要求不变。
2.增补“棕榈脂肪粉”进入《目录》。
在“棕榈油”(编号:2.20.6)原料名称中增加“棕榈脂肪粉”。
在特征描述中增加“或棕榈油经加热、喷雾、冷却获得的颗粒状粉末。
产品不得添加任何载体,粗脂肪≥99.5%”。
强制性标识要求不变。
3.增补“瓜尔豆”进入《目录》。
编号:3.4.1。
特征描述:豆科瓜尔豆属(Cyamopsis tetragonolobaL.)的籽实。
无强制性标识要求。
4.增补“辣椒籽油”进入《目录》。
编号:5.1.4。
特征描述:辣椒籽经压榨或浸提制取的油。
产品须由有资质的食品生产企业提供。
强制性标识:酸价、过氧化值。
5.增补“腐植酸钠”进入《目录》。
编号:11.1.11。
特征描述:泥炭、褐煤或风化煤粉碎后,与氢氧化钠溶液充分反应得到的上清液经浓缩、干燥得到的产品,或通过制粒等工艺对上述产品进一步精制得到的产品,其中可溶性腐植酸不低于55%,水分不高于12%。
强制性标识要求:可溶性腐植酸、水分。
6.增补“甜菜糖蜜酵母发酵浓缩液”进入《目录》。
编号:12.4.5。
特征描述:以甜菜糖蜜为原料,经液体发酵生产酵母后的残液再经浓缩得到的产品。
强制性标识要求:钾、盐分、甜菜碱、非蛋白氮。
7.增补“食品酵母粉”进入《目录》。
编号:12.2.4。
特征描述:食品酵母生产过程中产生的废弃酵母经干燥获得的产品,以酿酒酵母细胞为主要组分。
《专业型文档》饲料原料掺假识别法.doc

饲料原料掺假识别法日期:2009-02-27 13:59 作者:王桂香来源:《致富快报》一、鱼粉。
常掺有棉子饼、菜子饼、尿素、泥沙等物质。
⑴感官检查法:合格的鱼粉颗粒大小一致,肉眼可见大量鱼肌纤维及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄色、黄棕色或黄绿色,手握有疏松感,不结块、不发黏,有鱼腥味、无异味。
掺假的鱼粉可见形状、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维、鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,成粉状或颗粒过细,易结块,手握结实成团,鱼腥味淡,有异味。
⑵气味测试法:取鱼粉约20克和大豆饼10克放入三角瓶中,加入适量水,盖紧瓶盖后加热15-20分钟,去掉盖子,若能闻到氨的气味,则说明掺有尿素。
二、豆饼(粕)。
常掺有泥沙、碎玉米或石粉等物质。
⑴水浸法:取样品25克放入盛有250毫升水的碗中,浸泡2-3小时,然后轻轻搅动,若掺有泥沙,则分层明显,上层为豆饼,下层为泥沙。
⑵碘酒鉴别法:取少量样品放在干净的白瓷盘中铺平铺薄,滴上几滴碘酒,1分钟后,若有物质变为蓝黑色,则说明掺有玉米、稻壳等物质。
三、麸皮。
常掺有滑石粉、米糠等物质。
将手插入一堆麸皮中抽出手,若手上粘有白色且不易抖落的细末,则说明掺有滑石粉。
用手抓一把麸皮用力握,能成团的为纯正麸皮,若握时有胀感,则说明掺有稻糠。
四、骨粉。
常掺有石粉、贝壳粉、细砂等。
⑴肉眼观察法:纯正的骨粉呈灰白色粉末状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,掺假骨粉的仅有少许蜂窝状,若是假骨粉则完全没有蜂窝状颗粒,掺贝壳粉的骨粉色泽发白。
⑵稀盐酸溶解法:将样品倒入稀盐酸中,真骨粉会发出“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后基本溶解,稀盐酸液变浑浊。
⑶焚烧法:取少许样品放入试管中,置于火上焚烧,真骨粉产生蒸气,并伴有刺鼻的烧头发味,而掺假骨粉焚烧产生的蒸气和气味较少。
五、贝壳粉。
质量差的贝壳粉呈面粉状或碎骨状,含钙量低。
质量好的贝壳粉应含70%以上的高粱粒大小的小贝壳、30%以内的碎面。
大贝壳粉碎后含钙量为36%。
饲料原料目录修订稿

饲料原料目录WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-农业部发布《饲料原料目录》 2013年1月1日起施行为规范饲料原料生产、经营和使用,提高饲料产品质量,保障养殖动物产品质量安全,根据《饲料和饲料添加剂管理条例》的规定,我部制定了《饲料原料目录》,现予发布,并于2013年1月1日起施行。
二O一二年六月一日中华人民共和国农业部附件:饲料原料目录第一部分通则一、本目录所称饲料原料,是指来源于动物、植物、微生物或者矿物质,用于加工制作饲料但不属于饲料添加剂的饲用物质(含载体和稀释剂)。
饲料生产企业所使用的饲料原料均应属于本目录规定的品种,并符合本目录的要求。
二、本目录之外的物质用作饲料原料的,应当经过科学评价并由农业部公告列入目录后,方可使用。
三、按照本目录生产、经营或使用的饲料原料,应符合《饲料卫生标准》、《饲料标签》等强制性标准的要求。
四、本目录第二部分给出了常用饲料原料加工术语的名称、定义及其形成产品的修饰语,第三部分凡涉及到相应术语的,其含义与第二部分的定义一致。
五、本目录第三部分原料列表给出了原料名称,饲料原料标签中标识的产品名称应与列表中的“原料名称”一致;饲料产品标签中“原料组成”所使用的原料名称也应与列表中的“原料名称”一致。
“原料名称”栏内方括号列出的为饲料原料的常用别名,可以与括号前的名称等同使用。
“原料名称”栏内圆括号列出的为相关原料不同物质形态,应根据产品实际进行选择。
六、本目录第三部分中原料编号采用三级编号格式,第一级表示大类编号;第二级代表相同大类下的不同原料来源;第三级表示相同原料来源下的不同产品。
第二级和第三级原则上按首个中文字的拼音顺序进行排列。
七、本目录第三部分中“强制性标识要求”所规定的为质量要求或卫生特征指标,应在原料标签的分析保证值等项目中列出。
八、本目录第四部分所列单一饲料品种,是根据《饲料和饲料添加剂管理条例》及《饲料和饲料添加剂生产许可管理办法》和《进口饲料和饲料添加剂登记管理办法》,应当办理生产许可证和进口登记证的产品。
饲料原料掺假

饲料原料掺假检测(华中农大)一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序(一)饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。
甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。
销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。
当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。
(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式1.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义(1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。
(2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。
(3)伪造:指以伪代真,名实不符。
2.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式(1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。
(2)替代:以它物部分或全部替代原物者。
(3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。
(4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。
(三)饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。
饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。
1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。
2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。
根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。
3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。
二、饲料原料品质检测与鉴别方法(一)一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。
1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。
【新提醒】饲料原料的掺假与识别

【新提醒】饲料原料的掺假与识别新蛋白饲料原料的甄别由于疯牛病、口蹄疫、禽流感等在世界不同地区发生,肉骨粉的使用受到很大限制,加之鱼粉资源日渐紧缺等原因,饲料界人士都在寻找新蛋白质饲料资源。
但当一种新蛋白饲料资源出现时,应该对它进行仔细审查。
首先要问来源,要弄清其主要营养价值,生产过程中是否附带进了有害物质等等。
特别要经过显微镜检查,看看与产品介绍是否一致,然后再去做化学分析和饲喂试验。
近来销量很大的“味精渣”、“米蛋白粉”、“磷脂强化膨化大豆”、“脱毒棉仁蛋白粉”等等,很多通不过上述审查程序,下面就此分别剖析。
1 味精渣目前大量销售的“味精渣”,是一种浅咖啡色、流动性好、没有粉尘、粗蛋白质含量30%~40 %的粉粒产品,其粗纤维、灰分、钙含量也较高,售价2000元/t。
据说这是味精生产的副产品。
味精一般是用淀粉发酵生产的,提去味精后的渣含菌体蛋白及部分未提尽的谷氨酸,干燥后的产品呈灰褐色,为无定型粉,有粉尘,粗蛋白质含量一般大于50%,粗纤维、灰分、钙含量都不高。
该产品的产出量并不多,而目前大量销售的“味精渣”用显微镜一看就知其是一种假冒产品。
镜下可观察到该产品是以稻壳粉加上石粉粘合、干燥后制成的小粒状物(这是一种专用设备加工的,有时除稻壳粉外,还会用一部分麦麸,其颜色可以变化)。
至于粘合材料,经检验氨基酸后发现是用的味精废液,其粗蛋白质中8%左右来自谷氨酸,其余都是非蛋白氮。
2 米蛋白粉大米蛋白粉与玉米蛋白粉来源类似,均为生产淀粉的副产品,正常大米蛋白粉是浅灰色的。
由于用大米生产淀粉的量远没有用玉米生产淀粉的量大,所以大米蛋白粉的货源很少。
近来从过去没生产过大米蛋白粉的地方,一个月能发出一二千吨“米蛋白粉”,标明粗蛋白质含量55 %~60%,售价2600元/t。
取样用显微镜一看,主要组分为破碎的粮谷及糠教、砂土等,外观呈鲜亮的浅黄色,明显是合成色素的效果。
用氨基酸分析仪测定“米蛋白粉”的氨基酸总量只有10%左右,其余粗蛋白质均是用非蛋白氮充数的。
饲料原料掺假..

饲料原料掺假检测(华中农大)一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序(一)饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。
甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。
销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。
当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。
(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式1.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义(1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。
(2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。
(3)伪造:指以伪代真,名实不符。
2.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式(1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。
(2)替代:以它物部分或全部替代原物者。
(3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。
(4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。
(三)饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。
饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。
1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。
2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。
根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。
3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。
二、饲料原料品质检测与鉴别方法(一)一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。
1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。
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饲料原料掺假公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]饲料原料掺假检测(华中农大)一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序(一)饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。
甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。
销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。
当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。
(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式1.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义(1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。
(2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。
(3)伪造:指以伪代真,名实不符。
2.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式(1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。
(2)替代:以它物部分或全部替代原物者。
(3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。
(4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。
(三)饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。
饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。
1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。
2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。
根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。
3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。
二、饲料原料品质检测与鉴别方法(一)一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。
1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。
如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。
粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。
正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。
要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。
2.嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。
如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。
3.触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。
如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。
青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。
(二)物理性鉴别法1.容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。
2.比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例(1)饲料中有机与无机物质分离时,浮选液可选四氯化碳。
上浮者为有机物,下沉者为无机物。
将两部分分别干燥称重,即可计算出两者的大致比例。
(2)骨粉中肉骨分离,也可选用四氯化碳。
上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。
(3)玉米粉中分离玉米芯粉时,一般可选比重的浮选液。
上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。
(4)棉籽粕中棉籽壳分离时,可选用比重的浮选液,上浮者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。
(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。
若在下沉物中加入四氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。
(三)快速点滴试验快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。
该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。
三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定(一)鱼粉的掺假检验A.物理方法:(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。
加热过度或含油脂高者,颜色加深。
如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。
如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。
如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。
如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。
(2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。
观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。
(3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。
真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。
只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。
(4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。
(5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。
使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。
谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。
B.化学方法:1.鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。
淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。
木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。
故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。
检测方法:①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。
冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。
②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。
2.鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。
根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。
检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺—冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
3.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测(1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。
尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。
奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。
下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。
检测方法:(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min,以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。
另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。
再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。
然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。
若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。
(方法二)指示剂观察脲酶活性法:a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2--3滴甲基红指示剂(甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶液(脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。
在40--50℃水浴上加热1--2min,静置5min。
若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。
无脲素酶时,可用下法检测。
取两份被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min,再滴加2--3滴甲基红指示剂。
若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。
b) 称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。
置40--50℃水浴锅内温热30min(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)。
最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。
(方法三)滴定法测定尿素酶的活性;(方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。
若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与α-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。
检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。
取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。
待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,α-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存),摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。
(2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。
检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。
取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加%CuSO4液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。