玉米脂肪酸的测定方法
GC法测定半湿法玉米胚挤压制油中脂肪酸的含量
GC法测定半湿法玉米胚挤压制油中脂肪酸的含量摘要：为了测定半湿法玉米胚挤压膨化预处理制取的玉米油中的脂肪酸含量，采用毛细管气相色谱法，甲酯化后同时测定玉米油中棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸含量。
结果表明，棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸含量分别为13.27%、54.47%、28.51%和1.84%。
4种脂肪酸的回收率为92.3%～95.4%。
该方法简单、准确、重复性好，可作为测定半湿法玉米胚挤压制油中4种脂肪酸含量的方法。
关键词：GC法；玉米油；脂肪酸；挤压；半湿法玉米胚Determination of Fatty Acids in Corn Oil Made from Extruded Corn Germ with Semi-wet Milling by GCAbstract： A method was established to determine the contents of fatty acids in corn oils made from extruded corn germ with semi-wet milling. By oil methyl esterizing pretreatment，the contents of palmitic acid，linoleic acid，oleic acid and stearic acida were simultaneously determined by capillary gas chromatography. The results showed that the contents of the 4 fatty acids were 13.27%，54.47%，28.51% and 1.84%，respectively. The recoveries of fatty acids in maize oil p收稿日期：2013-06-06玉米是最重要的粮食作物之一，玉米油中的不饱和脂肪酸占80%以上，其中油酸约30%～48%，亚油酸34%～58%，同时玉米油中还含有维生素A、D、E 等，是一种理想的食用油脂。
玉米中脂肪酸值的测定
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
玉米脂肪酸值测定准确性影响因素分析
人对颜色的敏感程度不 同， 同操作者对微红色 的 不 理解不同 ， 都很大程度上影响滴定终点的判定 ， 从而
直接 影 响脂 肪 酸值 测定 误 差 的 大小 ， 致 不 同检 测 导
者 的测 定结 果可 比性 较差 。 ３ ２ 非 人 为 因素 的影 响 ．
３ ２ １ 标 液 浓度 的影 响 ．．
１ 路茜玉． 油储藏 学． 粮 北京 ： 中国财 经经济出版社 ，９９ １９
２ 国家标准《 玉米储存 品质判定规则 ） Ｂ Ｔ ０ ７ － ２０ Ｇ ／ ２５０ ０６
・
５ ・ ４
粮 油仓储 科技 通讯 ２ １ （） ０ ５ １
粮油 检测 与加 工
极易受挥发和空气 中 Ｃ ２ ０ 的影响， 使得标准滴定溶 液浓度发生变化 ， 而成 了“ 非标液” 。因此， 标准滴定
溶液 要 求在 临用前 稀 释配 制 。在进 行 大批量 样 品连 续测 定 时 ， 议 每测 定 １ 建 ５个 ～ ２ ０个 样 品 重 新 配制
产生霉味。增加的脂肪酸包藏在淀粉直链成分的螺
旋 结 构 中 ， 化所 需 要 的水 难 以通过 ， 糊 淀粉粒 强度 增 加 ， 化 困难 。若 是 作 为 口粮 使 用 的稻 谷 ， 肪 酸增 糊 脂 加 ， 米 饭 变硬 ， 变 学特 性 受 到 损 害 ， 分 低 。 因 则 流 评 此， 谷物 脂肪 酸 的升 高 ， 直接 影 响谷 物 的食用 和 工艺
脂 肪 酸被 振 荡 提取 后 ， 提取 液 必 须要 静 置 一段 时 间进 行分离 。为 了确 定 静置 时 间长短 是否 对脂肪
酸值造成影响， 进行了有关 比对试验 。结果表 明， 静 置时间长短对脂肪酸值测定并无 明显影响。静置时
玉米脂肪酸值的测定及其影响因素
１ 测 定 方 法
根据 《 玉米 储存 品质判定规则 》 （ Ｇ Ｂ ｆ ｒ ２ ０ ５ ７ ０— ２ ０ ０ ６ ） 规 范 性 附 录 Ａ 的方 法 ， 在 室 温下 用 无 水 乙 醇提 取玉米 中的脂肪酸 ， 用氢氧化钾标准溶液滴定 ， 计算 脂 肪酸值 。 用移 液管移取 ２ ５毫 升 滤 液 于 １ ５ ０毫 升 锥 形 瓶
判 断的辅 助 方法 ， 可 以减 少平 行试 验 的误 差 。
果不一定能够代表整批样品的情况。 ②粗细度。 样品 的制备必 须按 照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ５ ０ ７检验样 品细度 。 粉碎 样 品 必 须使 用 具有 风 门可调 和 自清理 功 能 的锤 式 旋 风磨
粉 碎 ，粉 碎后 的样 品应一 次通 过 ｃ Ｑ ｌ 筛 的达 到 ９ ５ ％ 以上 。达 到要求 后 ， 将 筛上 筛下 全部筛 分 范 围的样 品 经 充 分混 合 后装 入 磨 口瓶 中备 用 。如 粗 细度 达 不 到 要 求 ，会 使 脂肪 酸 值 检测 结 果 偏低 。③样 品检 验 时 间 。在 常温 下 ，粉 碎 后 的样 品的脂 肪 酸值 会 逐 渐 增 加。 因此 ， 必须 及 时进行 测定 。 如不 能立 即进 行检 测 ， 必需 存 放较 长 时 间 ， 则 应 存 放 在 冰箱 中 ， 并 且全 部 过 程 不 得超 过 ２ ４小 时 。防止脂 肪 酸值 检测 结果偏 高 。
光灯下对着光源方向进行 ； 滴定终点不易判断时 ， 可 用加未滴定的提取液作为参照 ，国标方法规定了在
当被滴 定 液 颜 色 与参 照 液颜 色 相 比有 色 差 时 ，即 可
玉米脂肪酸值测定影响因素的探讨
玉米是我国常见的农作物之一，在玉米贮存过程中，通常将玉米脂肪酸值作为玉米贮藏品质判定的重要指标之一。
我国最近颁布的《谷物贮存品质判定规则》中，对于各种谷物都提出了相应的指标，玉米脂肪酸值的测定，通常需要进行一系列严格的实验过程。
首先，需要在测定脂肪酸值的玉米中随机抽取一些玉米捣碎制作为实验所需要的样品，称取一个单位的玉米样品。
其次，在实验室室温的环境下，将玉米放到无水乙醇中进行提出，经过一段时间后，玉米中的脂肪酸会完全溶入无水乙醇中。
最后，我们可以利用氢氧化钾进行滴定实验，通过滴定最终就可以计算出单位玉米中所包含的脂肪酸量，既而计算得出脂肪酸值。
玉米脂肪酸值的测定过程完全在实验室完成，在实验过程中要注意环境温度、提取时间以及滴定过程可能对结果造成的影响，从而最大限度地保证最终测定的脂肪酸值的准确性。
环境温度对测定的影响在测定玉米脂肪酸值的实验过程中，非常关键的一步就是将玉米样品中的脂肪酸提取出来。
在实验中使用的是无水乙醇进行提取，在提取过程中，要求在室温条件下进行。
经过实验分析，温度的变化会对脂肪酸值测定结果造成较大的影响的，对于15 ℃和30 ℃下脂肪酸值测定的差距，能够达到5 mg KOH/100 g。
因此，为了保障最终结果的准确性，必须严格控制实验室温度的变化。
分析温度对脂肪酸值变化的影响，一方面，温度会对脂肪酸的溶解度造成影响。
通常而言，脂肪酸在无水乙醇中的溶解度会随着温度的升高而升高，如果实验过程中没有控制好温度，势必会造成脂肪酸值的溶解度增大，消耗更多的KOH进行滴定，最后的测定结果就一定会偏大。
另一方面，在滴定过程中形成的KOH-无水乙醇溶液的浓度会受到温度的影响。
有相关实验表明，温度每提高10 ℃，0.02 mol/L KOH-无水乙醇溶液的浓度会在热胀冷缩的效果下降低到0.019 8 mol/L。
在这种情况下，我们最终的滴定实验会忽略这个温度条件带来的变化，消耗了更多的氢氧化钾进行滴定，但是最终的测定结果会按照温度变化前的情况进行计算，脂肪酸值的计算值就会变大，与实际结果不符。
玉米脂肪酸值
材料与方法
试验材料 取5公斤优质玉米，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于 40目）筛的应达到95%以上。 分为5份（A、B、C、D、 E），每份1公斤。按照如下方法制备： A：原样； B：原样中按0.5%加入水分，即1公斤玉米面加5克水； C：原样中按1%加入水分； D：原样中按1.5%加入水分； E：原样中按2%加入水分。
结果
通过试验测定储藏时间和水分含量不同的30 个玉米样品的脂肪酸值，得出水分及储藏时间对 玉米面新鲜度的影响 。
30个样品脂肪酸值的测定结果
结
论
1.储藏时间对玉米脂肪酸值有极显著影响（p<0.01）。 随着储藏时间的延长，脂肪酸值也显著增加。随储 藏期延长，玉米的新鲜度相应变差。玉米储藏过久， 玉米含有的脂肪酸会发生氧化作用，因而降低了玉 米的营养价值。
上述样品均需搅拌均匀，放在25℃-35℃ 环境条件下，分别在第1天、第3天、第6天、第 9天、第12天、第15天，从A、B、C、D、E中各 取100克样品，做好标记，保存在冰箱中冷藏， 集中测定脂肪酸值。 无水乙醇、酚酞指示剂、氢氧化钾
试验设计
本试验采用5（水分）×6（储藏时间）两因 素无重复试验设计，每个样品取2个重复测定结 果的平均值，研究不同水分和储藏时间对玉米 脂肪酸值的影响 。
试验设计本试验采用5水分6储藏时间两因素无重复试验设计每个样品取2个重复测定结果的平均值研究不同水分和储藏时间对玉米脂肪酸值的影响试验指标及测定脂肪酸值在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定计算脂肪酸值
本实验的目的和意义
近年来，随着农业科技的不断进步和发展， 玉米产量逐年增加，国家收储玉米的数量也在逐 年增加。适量、安全地储藏玉米对于社会稳定和 维持国民经济的可持续发展，具有重要意义。肪 酸值是判断玉米在储藏过程中品质变化的重要指 标之一。 本试验集中测定储藏时间和水分含量不同的 30个玉米样品的脂肪酸值，研究水分及储藏时间 对玉米面新鲜度的影响，为饲料配制中玉米的选 择提供生产依据。
玉米脂肪酸值的测定国标
玉米脂肪酸值的测定国标一、引言玉米是我国重要的粮食作物之一，其种植面积和产量居全球前列。
玉米中含有丰富的脂肪酸，对人体健康有着重要的影响。
因此，测定玉米脂肪酸值的国家标准的制定对于保障人民健康具有重要意义。
二、玉米脂肪酸的意义玉米脂肪酸是指玉米中所含的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
不饱和脂肪酸对人体健康有着重要的作用，可以降低血脂、预防心血管疾病、促进脑部发育等。
而饱和脂肪酸则会增加血脂、导致肥胖、增加心血管疾病的风险等。
因此，测定玉米脂肪酸值对于保障人民健康具有重要的意义。
三、玉米脂肪酸值的测定方法测定玉米脂肪酸值的方法有很多种，其中比较常用的是气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法是通过将样品中的脂肪酸蒸发成气态，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
高效液相色谱法则是通过将样品中的脂肪酸溶解在溶剂中，然后通过高效液相色谱仪进行分离和检测。
这两种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
四、玉米脂肪酸值的国家标准为了保障人民健康，我国制定了《玉米脂肪酸值的测定国家标准》（GB/T 17377-2008）。
该标准规定了玉米脂肪酸值的测定方法、样品的制备、仪器设备的要求、检测结果的计算等内容。
该标准的制定对于保障人民健康、促进玉米产业的发展具有重要的意义。
五、结论玉米脂肪酸值的测定对于保障人民健康具有重要的意义。
目前，我国已经制定了相应的国家标准，为玉米脂肪酸值的测定提供了规范和指导。
在今后的实践中，我们需要进一步完善测定方法，提高测定精度，为人民健康和玉米产业的发展做出更大的贡献。
旋风磨、保水磨测定玉米、稻谷脂肪酸值比对实验分析
旋风磨、保水磨测定玉米、稻谷脂肪酸值比对实验分析摘要:文章探讨了使用锤式旋风磨、保水磨处理样品对测定水分及脂肪酸的影响。
关键词:玉米水稻旋风磨保水磨水分测定脂肪酸值比对实验分析在玉米、稻谷脂肪酸值的测定过程中要使用到不同的实验磨,因为脂肪酸值以干基计算,测定玉米、稻谷水份使用保水实验磨;制备样品使用锤式旋风磨。
在实际工作中,单一使用保水磨或单一使用旋风磨处理样品对测定脂肪酸值的影响进行探讨。
我们抽取了不同水分的10个玉米、10个稻谷样品做对照实验,分别使用三种方式处理玉米、稻谷样品测定样品干基脂肪酸值。
第1种方式:用保水磨处理样品测定水分及脂肪酸值。
第2种方式:用旋风磨处理样品测定水分及脂肪酸值。
第3种方式:用保水磨测定水分,用旋风磨处理样品测定脂肪酸值实验方法如下。
依据《玉米储存品质判定规则》(GB/T20570-2006);《稻谷储存品质判定规则》(GB/T20569-2006)。
实验仪器:保水实验磨(瑞典波通3303)。
旋风磨(瑞典波通3100)。
测定结果如表1。
实验结论如下。
选用不同类型实验磨测定水分和脂肪酸值时,对检测结果影响很大。
方法1:采用保水实验磨制备样品,测定玉米平均脂肪酸值为30.6mg/100g,平均误差为9mg/100g;稻谷平均脂肪酸值为13.6mg/100g,平均误差为5mg/100g。
方法2:采用旋风磨制备样品,测定水分及脂肪酸值,测定玉米平均脂肪酸值为38.9mg/100g,平均误差为0.7mg/100g;稻谷平均脂肪酸值为18.5mg/100g,平均误差为0.3mg/100g。
方法3:依据玉米、稻谷储存品质判定规则采,用保水磨测定水分,使用旋风磨测定脂肪酸值,玉米平均脂肪酸值为39.6mg/100g,稻谷平均脂肪酸值为18.8mg/100g。
依据以上测定数据可以得出以下结论。
1 使用不同的实验磨测定的水分不同旋风磨与保水磨处理样品时,由于实验磨构造的差别,保水磨处理样品时磨盘不发热,旋风磨处理样品时电机发热并用风将样品吹入样品收集筒中,造成水分散失,旋风磨测定水分值偏低,玉米水分平均值偏低1.7%,水稻水分平均值偏低1.7%。
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玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析：将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线，可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法：
1. 准备样品：将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量：精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸：使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应：将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应，得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析：将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。