【CN110128702A】含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂制备方法及其应用【专利】
DOPO衍生物阻燃剂及其制备方法和应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711125311.0(22)申请日 2017.11.14(71)申请人 贵州省材料产业技术研究院地址 550014 贵州省贵阳市白云区白金大道贵州科学成材料2号楼(72)发明人 张道海 魏柯 何敏 秦舒浩 于杰 (74)专利代理机构 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443代理人 雒纯丹(51)Int.Cl.C08K 5/5313(2006.01)C07F 9/6574(2006.01)C08L 67/02(2006.01)(54)发明名称DOPO衍生物阻燃剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及DOPO衍生物阻燃剂及其制备方法和应用。
本发明的DOPO衍生物阻燃剂含有基本单元A-M-B和附加单元连接而成的结构，所述附加单元为M单元、M-A单元、M-B单元、DOPO衍生物单元、腈基、腈基取代DOPO衍生物单元和/或DOPS衍生物单元，其条件是A为末端单元，B为胺基取代DOPO衍生物单元；A为具有如下结构式(I)表示的1,3-二酮基-异苯并呋喃-5-基-甲酰氧基一价基团：B为如下结构式(Ⅱ)或(Ⅲ)表示的二价胺基团；R 1，R 2独立地为氢、C 1-C 15烷基或C 6-C 12芳基，每个m独立地为1、2、3或4；M表示直接连接或C 6-C 12芳基。
本发明的DOPO衍生物新型阻燃剂带有与有机聚合体相容的官能团，提高了含有该阻燃剂的复合材料的力学性能和阻燃效果。
权利要求书6页 说明书26页 附图3页CN 107739453 A 2018.02.27C N 107739453A1.一种DOPO衍生物阻燃剂，其特征在于，含有基本单元A-M-B和附加单元连接而成的结构，所述附加单元为M单元、M-A单元、M-B单元、DOPO衍生物单元、腈基、腈基取代DOPO衍生物单元和/或DOPS衍生物单元，其条件是A为末端单元，B为胺基取代DOPO衍生物单元；其中，A为具有如下结构式(I)表示的1,3-二酮基-异苯并呋喃-5-基-甲酰氧基一价基团：B为如下结构式(Ⅱ)或(Ⅲ)表示的二价胺基团：R1，R2独立地为氢、C1-C15烷基或C6-C12芳基，每个m独立地为1、2、3或4；M表示直接连接或C6-C12芳基。
一种含DOPO的双邻苯二甲腈阻燃剂及其制备方法、应用方法[发明专利]
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专利名称：一种含DOPO的双邻苯二甲腈阻燃剂及其制备方法、应用方法
专利类型：发明专利
发明人：郑鹏伦,刘全义,王东辉,李泽锟,彭孝亮
申请号：CN202010987990.8
申请日：20200918
公开号：CN112250712A
公开日：
20210122
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种含DOPO的双邻苯二甲腈阻燃剂及其制备方法、应用方法，它是一种无卤环保型阻燃剂，可用于复合材料的阻燃。
本发明首先采用溶液法合成一种含苯并噁嗪双邻苯二甲腈单体，然后以DOPO和含苯并噁嗪双邻苯二甲腈单体为原料，在四氢呋喃溶剂条件下合成双DOPO‑双邻苯二甲腈。
该操作简单易行，易于实现工业化生产。
产物中含磷、氮元素，通过磷氮协同作用发挥高效阻燃作用。
申请人：中国民用航空飞行学院
地址：618300 四川省德阳市广汉市南昌路四段46号
国籍：CN
代理机构：成都东恒知盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
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一种基于DOPO的P-N型阻燃剂的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种基于DOPO的P-N型阻燃剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：宋晓峰,孙奇浩,张宝昌,魏君格,沈月石,陈兴
申请号：CN202011249664.3
申请日：20201111
公开号：CN112409567A
公开日：
20210226
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种基于9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物（DOPO）的P‑N型阻燃剂的制备方法，对苯二胺席夫碱与碳酸乙烯酯在碱催化条件下开环反应合成羟乙基席夫碱中间体；然后将羟乙基席夫碱中间体与DOPO的P‑H键进行迈克尔加成反应合成DOPO羟乙基席夫碱衍生物；最后利用六亚甲基二异氰酸酯进行扩链反应得到P‑N阻燃剂。
该阻燃剂结构含有磷、氮和亚胺基，磷、氮现协同阻燃，可以提高材料的综合性能。
申请人：长春工业大学
地址：130012 吉林省长春市朝阳区延安大街2055号
国籍：CN
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双DOPO结构化合物的合成及对PET织物阻燃性能与机理
双DOPO结构化合物的合成及对PET织物阻燃性能与机理闫鑫;沈勇;徐丽慧;王黎明;徐鸿涛;王飞翔;潘虹【期刊名称】《材料科学与工艺》【年(卷),期】2024(32)3【摘要】为提高对苯二甲酸乙二醇酯(PET)织物的阻燃抗熔滴性能,以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和对二甲醛(TDCA)合成了一种双DOPO结构的磷系阻燃剂(TDCA-DOPO),将其与三聚氰胺(MEL)复配,然后采用聚氨酯作为涂层剂,得到阻燃涂层剂用于PET织物阻燃。
结果表明,当两种阻燃剂的质量比为2∶1,总添加量为20%时,极限氧指数提高到28.5%,在垂直燃烧试验中,阻燃涂层抑制了PET织物燃烧时熔滴滴落现象。
SEM和EDS的结果显示,阻燃涂层在PET织物上均匀分布。
从氮气气氛中的热重分析来看,阻燃PET织物在较高温度区的残炭率由6.5%增加到11.7%。
残炭的SEM结果显示阻燃涂层促进PET织物形成膨胀性炭层。
根据热裂解气相色谱、残炭的Raman和XPS数据分析结果,复合阻燃涂层在气相上生成含磷碎片与不可燃气体,并促进PET织物形成膨胀致密的炭层,同时具有气相与凝聚相阻燃效果。
本研究内容可为PET阻燃抗熔滴剂的开发提供指导。
【总页数】10页(P59-68)【作者】闫鑫;沈勇;徐丽慧;王黎明;徐鸿涛;王飞翔;潘虹【作者单位】上海工程技术大学纺织服装学院【正文语种】中文【中图分类】TQ323.41【相关文献】1.三（2,4,6—三溴苯氧基）锑酸酯的合成及其阻燃性能与阻燃机理2.含双DOPO 的双酚A-单苯并嗪合成、表征及其与环氧树脂共聚物的阻燃性能3.一种DOPO衍生物合成及其对PLA阻燃性能的影响4.含DOPO磷硅杂化溶胶处理涤纶织物的阻燃性能因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910368562.4
(22)申请日 2019.05.05
(71)申请人 三峡大学
地址 443002 湖北省宜昌市西陵区大学路8
号
(72)发明人 汪磊 刘志强 李德江
(74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所
42103
代理人 成钢
(51)Int.Cl.
C08K 5/5399(2006.01)
C08L 63/00(2006.01)
C07F 9/6571(2006.01)
(54)发明名称
含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻
燃剂，制备方法及其应用
(57)摘要
本发明属于聚合物阻燃领域，具体涉及含双
DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂，制备
方法及其应用。
DOPO与双[4-(4-氨基苯氧基)苯
基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜
发生Atherton -Todd反应生成含DOPO、二苯砜结
构单元的磷氮硫三元协效阻燃剂（DOPOSULOP、
DOPOSUL）。
应用于环氧树脂体系，具有与聚合物
具有相容性好，储存稳定性优异，同时含磷、氮、
硫三种元素，在燃烧过程中具有协同阻燃的效
果，残炭率高，在树脂体系中磷含量为0.14 wt.%
时，垂直燃烧等级即达UL -94V -0级。
其原料价格
合理，添加量少，且制备工艺环保简便，易于工业
化生产。
权利要求书1页 说明书5页CN 110128702 A 2019.08.16
C N 110128702
A
1.含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂，其特征在于，
化学结构式如下：
2.根据权利要求1所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：在装有搅拌装置的容器中依次加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜、四氯化碳和溶剂，搅拌使体系混合均匀，在冰浴的条件下，向反应体系中加入有机碱或无机碱类催化剂，20-25℃反应，TLC跟踪反应进程，反应完成后，过滤得到滤液，滤液经萃洗、浓缩后，加入石油醚-乙酸乙酯(V 石油醚∶V 乙酸乙酯＝1∶3)使之沉淀，真空干燥得含磷氮硫元素的阻燃剂(DOPOSULOP、DOPOSUL)。
3.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜、DOPO、四氯化碳、有机碱或无机碱的摩尔比为1.0∶(2.2～3.0)∶(2.2～3.0)∶(2.2～3.0)。
4.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、氯仿中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂用量为DOPO质量的4～8倍。
6.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自三甲胺、三乙胺、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；
所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂在环氧树脂体系上的新用途，其特征在于：含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的含磷量为0.14wt.％～0.45wt.％。
权 利 要 求 书1/1页2CN 110128702 A。