多维色谱
多维气相色谱

多维色谱技术
多维色谱技术是将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合,构成联用系统的技术。
现在应用最多的是二维色谱,它是在单分离柱基础上发展起来的,其技术关键是联结两色谱分离系统之间的接口设备和技术。
通常由第一个或预分离柱和第二个或主分离柱串联组成,两柱之间通过切换阀或压力平衡装置作为接口,以改变流动相流路,部分在预柱未分离的组分,导入主柱进行第二次分离,从而大大提高系统分离能力。
多维色谱

多维GC/GC-MS色谱仪(岛津中国)
主要应用领域: 1、复杂基质中特定成分分析石油产品(汽油、轻油、煤油等) 香味分 析(食品、饮料等) 2、光学异构体的分析 3、精细化学品、原料中的杂质分析主成分中微量杂质分析• 环境样品中有 害成分分析 特点: 1、采用Multi Deans Switching技术,第一根色谱柱上的峰的保留时间即使经 过多次切割也不会出现漂移 2、采用双柱箱系统,第二根色谱柱的温度程序可独立地充分优化,使系统 适用性大为增强 3、系统采用惰性组件连接,有效抑制组分分解和色谱峰拖尾
(2)多维液相色谱
(1)二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,在第一维 柱进行初始分离并把这个柱洗脱物间接或直接进入到一个 或多个 第二维柱中,即用离线或 在线的方法实现。离线 方法十分简单,通过收集、浓缩第一维馏分,继而再进入到 第二维来进行分离。但它有耗时、难于自动化、可能污染 样品以及引入外来杂质,而且分析重现性差等缺点。在线 方法是通过切换直接连接一维和二维柱。Huber等 首次报 道了使用在线二维液相色谱体系。典型的在线MDLC是通过 高压切换阀连接两个柱,常用样品环 或捕集柱贮存一定量 的一维洗脱物,直接进入第二维柱中分离。由于这些系统 操作更加复杂且需要专门的接口,实现起来比较困难。但 它重现性好,易于自动化,仍然是值得推荐的方法。二维液 相色谱中 典型的切换方法是中心切割,它只将需要测定的 组分切到下一维,而并未对整个样品进行完全的二维分离。 后来发展的全二维液相色谱 (comprehensivetwodimensionalLC)将样品中的所有组分 进入到第二维中进行分析,能够得到样品的全信息。
2.多维色谱发展现状
(1) 二维气相色谱
(2) 二维液相色谱
色谱文献综述

第1章文献综述1.1.引言高效液相色谱(HPLC)作为分析化学中复杂体系分离分析的重要手段之一,在许多领域都有着广泛的应用。
蛋白质组学[1-4]、中药[1-3]、聚合物[4-6]、环境[7]和药物[8]等复杂体系的分离分析为各种色谱技术的发展带来了机遇和挑战。
蛋白质组学和中药等研究中样品体系极其复杂,采用传统的一维分离模式所能提供的分辨率和峰容量难以满足高效分离与高灵敏检测的要求[9, 10]。
Gidding等[11]指出,当样品中的组份数超过系统峰容量的时,样品在系统中便得不到良好的分离。
对于随机分布的样品,完全分离其中98%的组份,系统的峰容量需要是样品中组份数的100倍以上[12],采用一维液相色谱进行分离时,分离500个峰需200万理论塔板/m(分离度1.5)的柱效[13]。
显然,我们不能寄希望于一维色谱分离能力能提高几个数量级[14],因此,只能采取其他方法,如多维色谱分离系统。
多维色谱技术的历史可以追溯到1944年,Martin和同事利用纸色谱法[15],在两次分析中,将流动相以直角的方式洗脱样品,第一次实现了二维的高效分离。
近年来,色谱工作者把主要的精力放在使用现代柱色谱技术代替薄层技术上。
柱色谱技术的优点包括重现性、速度、选择性和易用性,重要的是,柱色谱易于与其他检测技术相连,如质谱。
1978年,Erni和Frei[16]设计出了阀切换系统,构建了GPC/RPLC模式的二维色谱。
由于采样不足(切阀时间长达75 min),分离度有限,同时没有自动化的阀配置和数据转换过程,没有给出二维色谱图,因此并没有引起重视。
1987年,J. W. Jorgenson受J. C. Giddings的启发,开始研究复杂样品分析实用的多维色谱方法。
1990年[17],Bushey和Jorgenson改进了Erni 和Frei的装置,构建了IEX/SEC二维系统,通过降低采样时间到6 min,以及协调两维间的流动相梯度和流量,实现了较高的正交性分离,并第一次以3D图的方式展现出来,实现了蛋白质的全二维分析,第一次展现了多维色谱的巨大优势。
多维色谱快速分析催化裂化炼厂气组成的方法研究

p hy;s e pa r a t i o n
1 前 言
气 相 色谱是 一 种成 熟 的分 析 技术 , 其 中快速 气
相 色谱 就是 近 年气 相 色 谱 发 展 的 主要 领 域 之 一[ 1 ] 。 国外对 快 速 气 相 色 谱 有 很 多 研 究 报 道 , 美 国《 分 析 化学》 从 1 9 9 8年 起 在 气 相 色谱 领 域 的 年 度 F u n d a - me n t a l Re v i e w中, 专 门讨 论 有 关 气 相 色 谱 的 快 速 分析 问题 , 特 别是 近几 年在 石油化 工行 业倍 受重 视 。 催 化裂化 气 相 产 物 ( 裂化炼厂气 ) 主 要 组 分 为 C 一C 5 、 C 。 的各 种 气态 烃 类 、 H2 、 O2 、 N2 、 C 0、 C O z 以及 H S 。 由于 裂 化 炼 厂 气 中组 分 繁 多且 含 量 相 差很 大 , 最 早 的分析 方法 是利 用多 台气 相色 谱仪 [ 2 ] ,
Qi n g y u n , Z h a n g Xi a o we n 。 , Li Qi n gl i n g。 , Li u Zh a o y o n g , Ti a n Ai z h e n , Zh a h o u p e t r o c h e mi c a l Re s e a r c h c e n t e r ,CN PC,La n z h o u 7 3 0 0 6 0, Ch i n a;2 . La n z h o u Pe t r o c h e mi c a l Co mp a n y,C N PC,La n z h o u 7 3 0 0 6 0, C h i n a )
最全色谱联用技术汇总

最全色谱联用技术汇总人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。
如色谱作为一种分析方法,其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等技术对一个纯组分的结构确定变得较容易。
因此,只有将色谱、固相(微)萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析,取得丰富的信息与准确的结果。
分析仪器联用技术已在全行业样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。
随着新物质不断出现,以及科技的进步,对分析工具的技术要求更高,仪器联用将发挥重要的作用。
1色谱—色谱联用技术样品组分较简单时,通常用一根色谱柱,一种分离模式即可以得到很好的分离,但对于某些较复杂的组分,无论如何优化色谱条件、参数也无法使其中一些组分得到较好的分离,这时可采用色谱—色谱联用技术。
色谱—色谱联用技术也称为多维色谱。
气相色谱—气相色谱(GC—GC)联用该联用技术已有30多年的历史,在工业分析中得到广泛的应用,GC—GC联用仪已商品化。
如采用SE-52毛细管柱分析柠檬油时,采用二级GC联用能将化合物的对映异构体得到很好分离。
液相色谱—液相色谱(LC—LC)联用Hube于20世纪70年代提出LC—LC联用,技术的关键是柱切换,通过改变色谱柱与色谱柱、进样器与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接,以改变流动相的流向,实现样品的分离、净化、富集、制备和检测。
液相色谱有多种分离模式,可以灵活选用分离模式的组合,其选择性调节能力远大于GC—GC联用技术,具有更强的分离能力。
该接口技术比GC—GC联用的要复杂得多,至今市场上尚未见商品化的LC—LC 联用系统,分析工作者多是自行组装LC—LC系统,适用于特定组分的分离和分析。
2020版《中国药典》高效液相色谱法检验操作规程

2020版《中国药典》⾼效液相⾊谱法检验操作规程⼀、⽬的:制订详尽的⼯作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
⼆、范围:本操作规程适⽤于⾼效液相⾊谱法的检验操作。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责⼈:监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容:简述:⾼效液相⾊谱法系采⽤⾼压输液泵将规定的流动相泵⼊装有填充剂的⾊谱柱,对供试品进⾏分离测定的⾊谱⽅法。
注⼊的供试品,由流动相带⼊⾊谱柱内,各组分在柱内被分离,并进⼊检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理⾊谱信号。
1、对仪器的⼀般要求和⾊谱条件⾼效液相⾊谱仪由⾼压输液泵、进样器、⾊谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。
⾊谱柱内径⼀般为2.1~4.6mm,填充剂粒径为2~10µm。
超⾼效液相⾊谱仪是耐超⾼压、⼩进样量、低死体积、⾼灵敏度检测的⾼效液相⾊谱仪。
1.1⾊谱柱1.1.1⾊谱柱的类型1.1.1.1反相⾊谱柱:以键合⾮极性基团的载体为填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常⽤的填充剂有⼗⼋烷基硅烷键合硅胶、⾟基硅烷键合硅胶和苯基硅烷键合硅胶等。
1.1.1.2正相⾊谱柱:⽤硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充⽽成的⾊谱柱。
常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可⽤作反相⾊谱。
1.1.1.3离⼦交换⾊谱柱:⽤离⼦交换填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
有阳离⼦交换⾊谱柱和阴离⼦交换⾊谱柱。
1.1.1.4⼿性分离⾊谱柱:⽤⼿性填充剂填充⽽成的⾊谱柱。
1.1.2⾊谱柱的内径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表⾯积、键合基团的表⾯覆盖度、载体表⾯基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响⾊谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的⾊谱柱。
1.1.3温度会影响分离效果,品种正⽂中未指明⾊谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。
《中国药典》2020年版四部通则修订内容培训课件
且极性差异较小时,可采用等温
小时,可采用等温法。
法。
有机溶剂数量较多,且极性差异较大时,可采
有机溶剂数量较多,且极性差异
用系统程序升温法。
较大时,可采用系统程序升温法。
1、测定法第一法:流速为1.0-
2.0ml/min(一般适用于内径
为0.32mm或0.25mm类的色谱
柱。
2.【附注】有机溶剂数量不多,
调整后, 系统适用性应符合要求, 且色谱峰出峰顺序不变。若减小 进样体积, 应保证检测限和峰面 积的重复性;若增加进样体积, 应使分离度和线性关系仍满足要 求。
应评价色谱参数调整对分离和检测的 影响, 必要时对调整色谱参数后的方 法进行确认。若调整超出表 1 中规定 的范围或品种项下规定的范围, 被认 为是对方法的修改, 需要进行充分的 方法学验证 。
2.系统适用性
(1)色谱柱理论塔板数(n)
用于评价色谱柱的分离效能。由于不 同物质在同一色谱柱上的色谱行为不 同, 采用理论板数作为衡量色谱柱效 能的指标时, 应指明测定物质, 一般 为待测物质或内标物质的理论板数。
(2)分离度(R)
用于评价待测物质与被分离物质之间 的分离程度, 是衡量色谱系统分离效 能的关键指标。除另有规定外, 待测 物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离 度应大于不小于 1.5。
调整梯度洗脱色谱参数时应比调整等度洗脱色谱参数时更加谨 慎, 因为此调整可能会使某些峰位置变化, 造成峰识别错误, 或者 与其他峰合并。
当对调整色谱条件后的其测定结果产生异议时, 应以品种项下 规定的色谱条件的测定结果为准。
在品种项下一般不宜指定或推荐色谱柱的品牌, 但可规定色谱 柱的填充剂(固定相)种类(如键合相, 是否改性、封端等)、粒 径、孔径, 色谱柱的柱长或柱内径;当耐用性试验证明必须使用特 定牌号的色谱柱方能满足分离要求时, 可在该品种正文项下注明。
多维液相色谱发展历史
多维液相色谱发展历史多维液相色谱技术是一种高效分离样品复杂化合物的方法,被广泛应用于化学、生命科学、环境科学等领域中。
自1963年以来,多维液相色谱技术已经发展了数十年,经历了从手动操作到自动化高通量操作的革命性变化。
1963年,Tiselius等人首次将两根互相垂直的色谱柱连接起来,进行了最早的多维液相色谱实验。
但是,由于手动操作的限制,这个方法仅仅局限于研究中,并且双柱之间的连接易受到污染,限制了这种方法的进一步发展。
20世纪70年代初期,随着液相色谱设备的自动化和电子计算机的出现,多维液相色谱技术才得以进一步发展。
1975年,Gilar等人提出了串联多柱分离的概念,意味着多维液相色谱技术迈出了一个重要的里程碑。
此后,串联多柱分离的想法得以被许多人发展和改进,并且被广泛应用于不同的领域和应用中。
随着时间的推移,多维液相色谱技术逐渐趋于成熟,出现了不同的变体和改进,例如:二维液相色谱、离线预分离、离线重聚等方法。
这些变体的出现极大地扩展了多维液相色谱的应用范围和灵活性,并促进了其在化学、生命科学、环境科学等领域的广泛应用。
另一方面,混合柱技术的出现也大大改善了分离效率和分离速度。
混合柱技术通过将不同类型的色谱柱组合起来,使多维液相色谱技术更加灵活,同时也更容易进行高通量操作。
当然,多维液相色谱技术的发展和进步还需要不断调整、改进和创新。
未来的发展方向包括但不限于:更好的分离效率和分离速度、更灵活的组合和操作方式、更高的分析灵敏度和更精准的识别和定量等。
总之,多维液相色谱技术是一种优秀的分离方法,经历了从手动操作到自动化高通量操作的发展过程,逐渐趋于成熟和广泛应用。
在未来,我们相信多维液相色谱技术将继续不断发展和创新,为科学研究和工业应用提供更好的支持和服务。
随着科学技术的不断发展,多维液相色谱技术也不断更新升级。
在近年来,多维液相色谱技术的发展越来越快,不仅应用范围更加广泛,也出现了更多的新技术和新方法。
多维气相色谱
多维气相色谱仪器编号:ABF001该仪器考虑我国汽油组成的特点和规格要求,采用多维气相色谱方法测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃等烃族组成及苯含量。
本方法采用直接进样,允许测定试样的烯烃含量上限为65%,除测定烯烃含量外,可直接测定出汽油中的芳烃含量和苯含量。
采用多维气相色谱的方法,依据不同色谱柱对烃族组分吸附性及色谱特性的差异,使汽油中的主要烃族组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,通过记录的各烃族组分的色谱峰面积,采用校正的归一化方法计算汽油中有关烃族组分的质量分数或体积分数。
汽油样品应用范围:终馏点低于205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的测定。
浓度范围(质量分数或体积分数):◆烯烃含量:5~65%◆芳烃总量:5~50%◆苯含量:0.3~5%采用SI国际单位制单位,配套的数据处理工作站,保证了系统的自动化操作:分析人员只要把样品注入进样器,即可报出分析结果,几乎没有人为的影响因素。
多维气相色谱快速测定汽油中的烯烃、芳烃和苯含量徐广通,杨玉蕊,陆婉珍 (石油化工科学研究院,北京100083)摘要针对车用无铅汽油国家标准GB17930—1999中对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求,以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题,结合国外汽油分析的发展趋势及我国汽油生产的工艺和汽油组成分布特点,提出了一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量的方法,并研制了新的烯烃捕集阱,可捕集汽油中高达70%的烯烃,且具有良好的可逆性和使用寿命,提出的方法可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。
试验结果与荧光指示剂吸附法(FIA,GB/T11132-1989)相比具有很好的一致性,但分析速度和方法的再现性得到明显改善,试验成本也大大降低。
关键词:汽油料烯烃芳烃苯气相色谱法1 前言在车用无铅汽油的国家标准GBl7930—1999中指定用荧光指示剂吸附法(简称FIA法,GB/T11132—1989)测定汽油烃族组成。
基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用
基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用<em>打开文本图片集摘要中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。
基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。
本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。
关键词高压制备液相;中药;多维色谱;溶剂兼容性;接口技术;综述20__0104收稿;20__0223接受本文系“十二五” 科技重大专项“ 重大新药创新”项目(No.20__zx09402202)和国家自然科学基金(Nos.906120__, 81573586)资助Email: gxswmwys@1 引言中药广泛应用于疾病的预防和治疗[1]。
快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制中药质量和发现潜在活性物质具有重要意义,也是目前中药研究的热点问题之一。
作为分析型高效液相色谱系统的延伸,高压制备液相系统能够在保证样品分离度的前提下,大幅度提高载样量,从而快速获得高纯度的目标化合物。
目前,高压制备液相在中药、生物药、生物制品、食品等样品的分离研究中得到广泛应用[2~6]。
然而,由于中药体系复杂,各个组分间含量差异大,且很多物质极性相似、性质相近,单纯使用高压制备液相色谱进行一维分离纯化难以满足多组分复杂样品的分离要求[7,8]。
对此,研究者在高压制备液相色谱的基础上,组合不同的分离技术,构建了多维制备色谱系统,有效解决了复杂体系样品分离纯化的难题。
目前,基于高压制备液相色谱的多维色谱系统已应用于中药、食品等研究工作中[9~11]。
本文介绍了基于高压制备液相的多维色谱系统的基本原理和关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用。
2 高压制备液相系统的多维色谱技术由于天然产物、中药及代谢产物等样品的复杂性,传统的一维色谱在一次运行中,常常受峰容量(Peak capacity)和分辨率的限制,不能满足分析和分离的需要[12]。
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多维色谱是将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术 组合,构成联用系统。
现在应用最多的是二维色谱,它是在单分离柱基础上发展起来的, 其技术关键是联结两色谱分离系统之间的接口设备和技术。通常由第 一个或预分离柱和第二个或主分离柱串联组成,两柱之间通过切换阀 或压力平衡装置作为接口,以改变流动相流路,部分在预柱未分离的 组分,导入主柱进行第二次分离,从而大大提高系统分离能力。
二维气相色ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法(GC-GC)
多维GC/GC-MS色谱仪(岛津中国)
主要应用领域: 1、复杂基质中特定成分分析石油产品(汽油、轻油、煤油等)香味分析(食品、饮料等) 2、光学异构体的分析 3、精细化学品、原料中的杂质分析主成分中微量杂质分析• 环境样品中有害成分分析
多维色谱的历史:
色谱作为复杂混合物的分离工具,对化合物的分离分析发挥了很大的作用 。目前使用的大多数仪器为一维色谱,使用一根柱子,适合于含几十至几百 个物质的样品分析。当样品更复杂时,就要用到多维色谱技术。
近年来,随着色谱柱技术的发展,出现了一些对复杂化合物及难分离的样品 进行分离时分辨能力特别高的色谱柱。然而,世界上物质种类之多是无法计算 的,而样品的复杂性也是难以估量的。例如有人分析烟草烟雾,得到上千个色谱 峰,可是经质谱定性表明,平均每个峰又含有二个组分 。类似这样的石油化工 、环境污染物、体液、食 品等复杂样品,用常规 的单柱色谱分析,无论怎样增 加柱效,也无法得到满意的分离结果 。况且许多样品中还会含有沸点相近、极 性相近、异构体等难分离物质对,这样就有必要再加上一根或几根并联或串联 柱来进行分析。继而就发展出了一种新型的色谱分析方法———多维色谱法 !
在过去20年的发展中,更多地研究适合于自动化和进行定量分析的多柱色 谱柱系统,本书主要着重于这一方面,1978年发表的一篇二维GC ,近年有 了更新,并在1991年Liu 和 Phillips 对全二维GC进行的进一步的开发,Grob 开发并推进了HPLC-GC 的联用。
多维色谱的历史:
目前较成熟的技术是全二维气相色谱(Comprehensive Twodimensional Gas Chromatography,GC´GC),是上世纪90年 代初出现的新方法。目前各大仪器公司基本实现了GC´GC仪器的商 品化,已经处于实用阶段。目前正在发展中的多维分离技术还有 LC´LC,LC´CE,CE´CE,LC´GC等。商品化的多维制备液相色谱 仪如Sepbox5000,一次最多可以处理5000 mg天然产物提取物,可 以在24小时内得到576个馏分,许多馏分含有纯度为90%到99%( ELSD)的单个组分。工业上广泛使用的模拟移动床也是多维分离的典 型应用。本质上来说,多维色谱就是简单的一维色谱加复杂的阀切换 技术。
多维色谱简介
多维色谱有如下特点:
1、 利用两个或更多的色谱柱对复杂样品中的待分析组分进
行分离;
2、在柱之间利用切换阀将经过初次分离的全部或部分组分选
择性地转入另一根或多根不同类型的色谱柱中进一步分离;
3、与常规的单柱分离相比,更高的选择性、更大的峰容量和
更好的分辨率。
多维色谱简介
双色谱柱: Giddings 指出在整个分离
多维色谱的历史:
多维色谱最早起源于平面色谱,在研究纸色谱进行液-液分配,发现可以使 用不同的洗脱剂在不同的方向上进行洗脱,因而Kirchner 等早在上世纪50年 代首先研究了二维薄层色谱,这一工作早于对薄层色谱的基础性研究。有各 种色谱-电泳技术的联用,但是最重要的平面电泳分离是二维凝胶电泳,是 O’Farrell于1975年报道的,用这种方法,即一个方向使用等电聚焦,另一 个方向使用十二烷激硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳,可以从细菌培养液中分离 出1000个蛋白质来,到目前二维凝胶电泳仍然用于蛋白质和DNA分离中。
过程中要把所有的化合物完 全分离开,如图所示,这里 有两支第二维色谱柱,分别 取来自第一维色谱柱在△t 时 段的流出物,在第二维色谱 柱中进行再一次分离。
多维色谱简介
峰容量: Giddings理论告诉我们:对于分离机理相互正交的二维分离系统(
如色谱),峰的容量应该为两个色谱柱峰容量的乘积。 如果一个混合物进行垂直方向独立的两次分离,即在y轴和z轴成直
角,那末响应的峰容量为 nz 和 ny,为了满足正交准则,两个方向的 分离机制要不同,这样最大的峰容量就是nz 和 ny的乘积,nz × ny, (见图),分离能力有显著的提高。
主体:
<本章将对其以下四个方面分别进行阐述>
二维气相色谱(GC-GC)(主要指全二维气相色谱 )
二维液相色谱(2D-LC) 高效液相色谱与高效气相色谱联用(LC-GC) 多维色谱的应用与进展
20世纪90年代初Liu和PhillipS提出的全二维气相色谱GC-GC方法提 供了一种真正的正交分离系统 它是将分离机理不同而又互相独立的两 支色谱柱以串连的方式结合成二维气相色谱 经第1支色谱柱分离后的 每一个馏分 经调制器聚焦后以脉冲方式进入第2 支色谱柱中进行进一 步的分离 通过温度和极性的改变实现气相色谱分离特性的正交化, GC-GC具有峰容量大、分析速度快、分辨率高、族分离等特点。因 而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势,越来 越受到广大色谱工作者的重视
(一)二维气相色谱法(GC-GC)
概况:
多维气相色谱(MDGC)是在气相色谱基础上发展起来的一项技术,它 通过在技术上和设备上的改进,为中药成分分析提供了较好的分辨率 ,通过组合不同的分离模式构建多维系统有效地解决了复杂体系样品 的分析问题。目前, MDGC已在中药化学、 石油化工、 烟草研究等 诸多领域有着广泛的应用。
多维色谱简介
多维色谱有如下几种组合方式:
(1)同种色谱、不同选择性色谱柱串联: 二维气相色谱(GC-GC)、 二维高效液相色谱(HPLC-HPLC)、 二维超临界流体色谱(SFC-SFC)。
(2)不同类型色谱分离串联: 高效液相-气相二维色谱(HPLC-GC)、 高效液相-超临界流体二维色谱(HPLC-SFC)、 高效液相-毛细管区带电泳二维色谱(HPLC-CZE)。