[自然科学]多维色谱
多维气相色谱
多维色谱技术
多维色谱技术是将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合，构成联用系统的技术。
现在应用最多的是二维色谱，它是在单分离柱基础上发展起来的，其技术关键是联结两色谱分离系统之间的接口设备和技术。
通常由第一个或预分离柱和第二个或主分离柱串联组成，两柱之间通过切换阀或压力平衡装置作为接口，以改变流动相流路，部分在预柱未分离的组分，导入主柱进行第二次分离，从而大大提高系统分离能力。
多维色谱
多维GC/GC-MS色谱仪（岛津中国）
主要应用领域： 1、复杂基质中特定成分分析石油产品（汽油、轻油、煤油等） 香味分 析（食品、饮料等） 2、光学异构体的分析 3、精细化学品、原料中的杂质分析主成分中微量杂质分析• 环境样品中有 害成分分析 特点： 1、采用Multi Deans Switching技术，第一根色谱柱上的峰的保留时间即使经 过多次切割也不会出现漂移 2、采用双柱箱系统，第二根色谱柱的温度程序可独立地充分优化，使系统 适用性大为增强 3、系统采用惰性组件连接，有效抑制组分分解和色谱峰拖尾
（2）多维液相色谱
（1）二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,在第一维 柱进行初始分离并把这个柱洗脱物间接或直接进入到一个 或多个 第二维柱中,即用离线或 在线的方法实现。离线 方法十分简单,通过收集、浓缩第一维馏分,继而再进入到 第二维来进行分离。但它有耗时、难于自动化、可能污染 样品以及引入外来杂质,而且分析重现性差等缺点。在线 方法是通过切换直接连接一维和二维柱。Huber等 首次报 道了使用在线二维液相色谱体系。典型的在线MDLC是通过 高压切换阀连接两个柱,常用样品环 或捕集柱贮存一定量 的一维洗脱物,直接进入第二维柱中分离。由于这些系统 操作更加复杂且需要专门的接口,实现起来比较困难。但 它重现性好,易于自动化,仍然是值得推荐的方法。二维液 相色谱中 典型的切换方法是中心切割,它只将需要测定的 组分切到下一维,而并未对整个样品进行完全的二维分离。 后来发展的全二维液相色谱 (comprehensivetwodimensionalLC)将样品中的所有组分 进入到第二维中进行分析,能够得到样品的全信息。
2.多维色谱发展现状
（1） 二维气相色谱
（2） 二维液相色谱
【国家自然科学基金】_离子交换色谱法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
科研热词 离子色谱 高温 阴离子 豆渣 色谱 纯化 离子色谱法 离子交换色谱/反相色谱 离子交换色谱 碱性离子液体 痕量铵 氯碱工业 氯化胆碱 氯化琥珀胆碱注射液 氯化琥珀胆碱 正交回归实验 大豆膳食纤维 多肽 复性 半纤维素多糖 包涵体 二维液相色谱系统 二次精盐水
推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2014年 序号 1 2 3 4
2014年 科研热词 组织 硼同位素 正热电离质谱法 植物体 推荐指数 1 1 1 1
科研热词 推荐指数 纯化 2 离子交换色谱法 2 发酵液 2 降解酶 1 阴离子 1 锂同位素 1 金银花 1 重组大肠杆菌 1 质谱分析法 1 设计方法论 1 蛋白质 1 莽草酸 1 色谱法,高压液相 1 色谱法,凝胶/方法 1 肿瘤 1 肽质量指纹图谱 1 聚醚接枝聚合物 1 纯化倍数 1 离子色谱 1 离子交换色谱 1 离子交换 1 砷/分离和提纯 1 独岛枝芽胞杆菌 1 溶藻菌 1 深海微生物 1 水稻黄单胞菌 1 植物病原菌 1 木瓜蛋白酶 1 有机膦酸 1 抗菌物质 1 归纳 1 工艺优化 1 大环聚醚 1 单位细胞氯苯降解率 1 分离纯化 1 分离因子 1 分离 1 分析方法 1 优化 1 仓鼠 1 人免疫球蛋白g 1 亲和色谱法 1 亚砷酸盐类/血液 1 亚砷酸盐类/药理学 1 亚砷酸盐类/分离和提纯 1 fc片段 1 fab片段 1 dsba蛋白 1
科研热词 离子交换色谱 锁阳 转移抑制率 谷胱甘肽键合柱 表征 蛋白折叠 纯化 离子色谱 硫磺姜 甘露醇 海地瓜 海参岩藻聚糖硫酸酯 核糖核酸酶 杀虫剂 抗药性 抑瘤率 尿液 多糖 去污剂 分离纯化 分离 冰岛刺参 亚硫酸盐 乳果糖 三乙醇胺 vegf lewis肺癌 hif-1α gaba受体
【国家自然科学基金】_光散射法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
科研热词 推荐指数 高效液相色谱 3 蒸发光散射检测器 3 动态光散射 3 高级流变扩展仪 2 颗粒测量 2 胶束 2 聚酰亚胺 2 硫醚结构 2 热稳定性 2 水性聚氨酯 2 接触角 2 含氟丙烯酸酯 2 低相干动态光散射 2 阿仑膦酸钠 1 链霉菌183 1 钯(ⅱ) 1 酶促聚合 1 超常光学传输 1 蛹虫草 1 自相关 1 腐殖酸 1 维生素d3 1 络合 1 纳米sio_2 1 粒径分布 1 粒径 1 种子乳液聚合 1 磁性纳米粒子 1 碱性三苯甲烷染料(btpmd) 1 疏水性 1 电场增强 1 甲氧基聚乙二醇磷脂酰乙醇胺 1 激光光散射 1 溶胶-凝胶 1 溶液性质 1 渔网电磁超介质 1 测量 1 测定 1 水解 1 氨基化 1 核壳结构 1 有效扩散系数 1 散射 1 扩散系数 1 悬浮液 1 微波提取 1 微乳 1 循环伏安法 1 弱散射体 1 左手性能 1 小波包变换 1 多糖 1
科研热词 蒸发光散射检测器 动态光散射 高效液相色谱 蒙特卡罗 散射 黄酮及皂苷类 麻黄碱 麦角固醇 高效液相色谱法 鞘氨醇单胞菌 静电斥力 阈值 间断有限元法 重均分子质量 酸枣仁 辅酶a 质量控制 表面活性剂 血红蛋白 蒺藜皂苷d 蒺藜 荧光光谱 膜 脉冲链 胶黏物 胶束 肉苁蓉 聚离子复合物胶束 聚氨酯 聚乙烯亚胺 综合指纹图谱 维生素d2 细小纤维 纳米雄黄 纯化 纤维素硫酸钠 糖复合物 粒径测量 粒度分布 粒度 粒子形态 磷酸钙 磁纳米探针 瞬态辐射 盐 皂苷 白术 疏水缔合 疏水改性聚丙烯酸 电参数 甲均旋转半径 生物聚合物
2009年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
最全色谱联用技术汇总
最全色谱联用技术汇总人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。
如色谱作为一种分析方法,其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等技术对一个纯组分的结构确定变得较容易。
因此,只有将色谱、固相(微)萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析,取得丰富的信息与准确的结果。
分析仪器联用技术已在全行业样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。
随着新物质不断出现,以及科技的进步,对分析工具的技术要求更高,仪器联用将发挥重要的作用。
1色谱—色谱联用技术样品组分较简单时,通常用一根色谱柱,一种分离模式即可以得到很好的分离,但对于某些较复杂的组分,无论如何优化色谱条件、参数也无法使其中一些组分得到较好的分离,这时可采用色谱—色谱联用技术。
色谱—色谱联用技术也称为多维色谱。
气相色谱—气相色谱(GC—GC)联用该联用技术已有30多年的历史,在工业分析中得到广泛的应用,GC—GC联用仪已商品化。
如采用SE-52毛细管柱分析柠檬油时,采用二级GC联用能将化合物的对映异构体得到很好分离。
液相色谱—液相色谱(LC—LC)联用Hube于20世纪70年代提出LC—LC联用,技术的关键是柱切换,通过改变色谱柱与色谱柱、进样器与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接,以改变流动相的流向,实现样品的分离、净化、富集、制备和检测。
液相色谱有多种分离模式,可以灵活选用分离模式的组合,其选择性调节能力远大于GC—GC联用技术,具有更强的分离能力。
该接口技术比GC—GC联用的要复杂得多,至今市场上尚未见商品化的LC—LC 联用系统,分析工作者多是自行组装LC—LC系统,适用于特定组分的分离和分析。
【国家自然科学基金】_高效液相色谱串联质谱_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140802
2010年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
53 54 55 56 57 58 59 60
修饰核苷 串联质谱 中枢神经系统血管母细胞瘤 hplc/esi-q-tof ms gc-ms elisa 2-羟基芴 1-羟基芘
推荐指数 3 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
环境水样 1 猪肝 1 特征色素 1 牛奶样品 1 混合酸消解 1 淫羊藿素 1 淀粉生物粘附材料 1 液相萃取 1 海洋浮游藻 1 污水 1 污染 1 氨基酸 1 氟喹诺酮 1 残留 1 椎间盘 1 柱前衍生 1 枳实 1 果肉 1 抗生素类药物 1 抗生素 1 废水污染 1 小鼠肝脏 1 小牛胸腺dna 1 奶粉 1 大环内酯 1 多酚 1 多维离子交换色谱 1 喹诺酮类抗生素 1 喹诺酮 1 反相高效液相色谱 1 单胺氧化酶b 1 十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳 1 化学分类 1 加速溶剂萃取 1 兽用抗生素 1 全氟辛酸铵 1 全氟磺酸 1 光催化 1 体内代谢 1 串联色谱柱 1 中国市场 1 sax-hlb 1 hplc-ms/ms 1 g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯 1 dna损伤 1 2-[2-(7h-二苯并[a 1
科研热词 推荐指数 高效液相色谱-串联质谱 6 高效液相色谱 3 固相萃取 3 全氟化合物 3 串联质谱 3 高效液相色谱/串联质谱 2 高效液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms) 2 活性污泥 2 底泥 2 多巴胺 2 多反应监测 2 土壤 2 响应曲面法 2 儿茶酚胺异喹啉 2 代谢产物 2 17α -乙炔基雌二醇 2 黄酮 1 鱼肉 1 高效液相谱-串联质谱法 1 高效液相色谱-离子阱/质谱 1 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 1 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 1 高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱 1 高效液相色谱-串联质谱法 1 高分辨方法 1 阴离子交换色谱 1 酸奶 1 超氧化物歧化酶 1 贝类壳体 1 规模化养猪场 1 表达序列标记 1 血浆血药浓度 1 蛋白质组 1 葡糖醛酸结合物 1 荧光检测 1 荔枝 1 苯基配基 1 花色苷 1 花生四烯酸 1 色谱法,高压液相 1 膜蛋白质 1 脂肪酸类,ω 3 1 胆固醇酯类 1 罗匹尼罗 1 组织 1 紫洋葱 1 糖类物质 1 粪肥 1 离子交换剂 1 磺胺 1 疏水色谱 1 电喷雾串联质谱 1
多维液相色谱发展历史
多维液相色谱发展历史多维液相色谱技术是一种高效分离样品复杂化合物的方法，被广泛应用于化学、生命科学、环境科学等领域中。
自1963年以来，多维液相色谱技术已经发展了数十年，经历了从手动操作到自动化高通量操作的革命性变化。
1963年，Tiselius等人首次将两根互相垂直的色谱柱连接起来，进行了最早的多维液相色谱实验。
但是，由于手动操作的限制，这个方法仅仅局限于研究中，并且双柱之间的连接易受到污染，限制了这种方法的进一步发展。
20世纪70年代初期，随着液相色谱设备的自动化和电子计算机的出现，多维液相色谱技术才得以进一步发展。
1975年，Gilar等人提出了串联多柱分离的概念，意味着多维液相色谱技术迈出了一个重要的里程碑。
此后，串联多柱分离的想法得以被许多人发展和改进，并且被广泛应用于不同的领域和应用中。
随着时间的推移，多维液相色谱技术逐渐趋于成熟，出现了不同的变体和改进，例如：二维液相色谱、离线预分离、离线重聚等方法。
这些变体的出现极大地扩展了多维液相色谱的应用范围和灵活性，并促进了其在化学、生命科学、环境科学等领域的广泛应用。
另一方面，混合柱技术的出现也大大改善了分离效率和分离速度。
混合柱技术通过将不同类型的色谱柱组合起来，使多维液相色谱技术更加灵活，同时也更容易进行高通量操作。
当然，多维液相色谱技术的发展和进步还需要不断调整、改进和创新。
未来的发展方向包括但不限于：更好的分离效率和分离速度、更灵活的组合和操作方式、更高的分析灵敏度和更精准的识别和定量等。
总之，多维液相色谱技术是一种优秀的分离方法，经历了从手动操作到自动化高通量操作的发展过程，逐渐趋于成熟和广泛应用。
在未来，我们相信多维液相色谱技术将继续不断发展和创新，为科学研究和工业应用提供更好的支持和服务。
随着科学技术的不断发展，多维液相色谱技术也不断更新升级。
在近年来，多维液相色谱技术的发展越来越快，不仅应用范围更加广泛，也出现了更多的新技术和新方法。
【国家自然科学基金】_多维分离_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140802
科研热词 蛋白质组学 雅克比方法 间硝基酚 重力波 酶学特性 通信技术 迭代算法 近似联合块对角化 角质形成细胞 蛋白质组 蛋白质 药物 色谱法,液相 航空影像 膜蛋白质 脂肪酶 胶束电动毛细管色谱 细菌外膜蛋白质类 细胞转分化 细胞凋亡 线性规划 红树林 紫单胞菌,龈 稀疏解 真菌 盲信源分离 盐度 白化 特征线法 烧伤 湖泊沉积物 液相色谱-串联质谱 波达方向估计 波达方向 治疗 毛细管区带电泳 正交信号校正 柔性制造系统 时间分离积分 改进型捕集柱接口 抑菌活性 成纤维细胞 微分脉冲伏安法 强阳离子交换色谱 尿样 小鼠血清 小鼠肝脏 小波包变换 对硝基酚 对映体 富集 多肽分离
推荐指数 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2009年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
科研热词 关注点多维分离 面间充质干细胞 骨髓 面向方面开发方法 非齐次马尔可夫链 非功能属性 阵列式 鉴定 金属β -内酰胺酶 金字塔控制 遗传算法 软件体系结构 路由器适配层 超广谱β -内酰胺酶 质谱 课文基础表征 误码率 血浆蛋白 蛋白质分离 药物载体 色谱指纹图分离量指数 自身免疫疾病 脂肪细胞 能量效率 肺炎链球菌 肝癌 聚乙二醇 综述 统一化hplc指纹图谱 终极控制人 细胞因子 细胞分化 系统指纹定量法 类风湿关节炎 移植 神经元样细胞 矿井巷道 短时时变链路 瞬态诱发耳声发射 盲源分离 盲源信号分离 白细胞 甾体皂苷 生物标志物 独立子波函数 滇重楼
多维气相色谱
多维气相色谱仪器编号：ABF001该仪器考虑我国汽油组成的特点和规格要求，采用多维气相色谱方法测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃等烃族组成及苯含量。
本方法采用直接进样，允许测定试样的烯烃含量上限为65%，除测定烯烃含量外，可直接测定出汽油中的芳烃含量和苯含量。
采用多维气相色谱的方法，依据不同色谱柱对烃族组分吸附性及色谱特性的差异，使汽油中的主要烃族组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，通过记录的各烃族组分的色谱峰面积，采用校正的归一化方法计算汽油中有关烃族组分的质量分数或体积分数。
汽油样品应用范围：终馏点低于205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的测定。
浓度范围（质量分数或体积分数）：◆烯烃含量：5~65%◆芳烃总量：5~50%◆苯含量：0.3~5%采用SI国际单位制单位,配套的数据处理工作站，保证了系统的自动化操作：分析人员只要把样品注入进样器，即可报出分析结果，几乎没有人为的影响因素。
多维气相色谱快速测定汽油中的烯烃、芳烃和苯含量徐广通，杨玉蕊，陆婉珍 (石油化工科学研究院，北京100083)摘要针对车用无铅汽油国家标准GB17930—1999中对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求，以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题，结合国外汽油分析的发展趋势及我国汽油生产的工艺和汽油组成分布特点，提出了一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量的方法，并研制了新的烯烃捕集阱，可捕集汽油中高达70%的烯烃，且具有良好的可逆性和使用寿命，提出的方法可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。
试验结果与荧光指示剂吸附法(FIA，GB/T11132-1989)相比具有很好的一致性，但分析速度和方法的再现性得到明显改善，试验成本也大大降低。
关键词：汽油料烯烃芳烃苯气相色谱法1 前言在车用无铅汽油的国家标准GBl7930—1999中指定用荧光指示剂吸附法(简称FIA法，GB/T11132—1989)测定汽油烃族组成。
基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用
基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用<em>打开文本图片集摘要中药物质基础复杂，对其活性成分的分离一直是中药研究的难题。
基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上，结合了多种分离技术，极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率，更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化。
本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术，并综述了其在中药分离纯化中的应用。
关键词高压制备液相；中药；多维色谱；溶剂兼容性；接口技术；综述20__0104收稿；20__0223接受本文系“十二五” 科技重大专项“ 重大新药创新”项目（No.20__zx09402202）和国家自然科学基金（Nos.906120__， 81573586）资助Email： gxswmwys@1 引言中药广泛应用于疾病的预防和治疗[1]。
快速分离纯化技术对于理解中药复杂的物质基础、控制中药质量和发现潜在活性物质具有重要意义，也是目前中药研究的热点问题之一。
作为分析型高效液相色谱系统的延伸，高压制备液相系统能够在保证样品分离度的前提下，大幅度提高载样量，从而快速获得高纯度的目标化合物。
目前，高压制备液相在中药、生物药、生物制品、食品等样品的分离研究中得到广泛应用[2～6]。
然而，由于中药体系复杂，各个组分间含量差异大，且很多物质极性相似、性质相近，单纯使用高压制备液相色谱进行一维分离纯化难以满足多组分复杂样品的分离要求[7，8]。
对此，研究者在高压制备液相色谱的基础上，组合不同的分离技术，构建了多维制备色谱系统，有效解决了复杂体系样品分离纯化的难题。
目前，基于高压制备液相色谱的多维色谱系统已应用于中药、食品等研究工作中[9～11]。
本文介绍了基于高压制备液相的多维色谱系统的基本原理和关键技术，并综述了其在中药分离纯化中的应用。
2 高压制备液相系统的多维色谱技术由于天然产物、中药及代谢产物等样品的复杂性，传统的一维色谱在一次运行中，常常受峰容量（Peak capacity）和分辨率的限制，不能满足分析和分离的需要[12]。
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简介
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1
炼厂气
就是石油加工过程中各种加工工 艺所产气体的总称。
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2
气体分析相关技术
• 需求分析 • 气体样品分析特点 • 气体样品的采集与存储 • 常用检测器 • 定性与定量 • 气体样品组成分析技术 • 标气的使用
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3
气体分析的现状
一、方法： • UOP539-97 炼厂气组成分析 • ASTM D-1946-06 气相色谱法测定重整气组分 • ASTM D-2504 C2和轻烃产品中的永久性组分测定
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4
气体分析的现状
• ASTM D-2505 高纯度乙烯中的杂质测定 • SH/T 0230-92 液化石油气组成测定法 • GB/T 3394 乙烯丙烯中微量CO、CO2的测定
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5
气体分析的现状
二、仪器：
• 多台联用：H2 ; O2,N2,CO,CO2 ; C1-C5,C5+ • 多维色谱法 • AC高速炼厂气分析仪（五阀六柱） • Agilent高速炼厂气分析仪(四阀七柱三检测器）
h
22
混合体系的阀柱切换
目的： • 使不需要分离的组分不流经分析柱，提高效率。 • 使对分析柱有害的组分不流经分析柱，保护色谱柱。 • 达到有效分离的目的。
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23
气路图
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24
h
25
色谱图
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26
色谱柱
• 2 feet 20% 葵二晴 on 60-80目 chromasorb PAW
• 10feet 20% 葵二晴 on 60-80目chromasorb PAW
气体采样的国内标准方法
• GB6681-03 气体化工产品采样通则 • GB/T 13289-1991 工业用乙烯液态和气态采
样法 • GB/T 13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采
样法 • SH/T 0233-92 液化石油气采样法
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12
样品的贮存
• 样品浓度随时间变化而产生以下变化： 1. 气体组分的挥发 2. 某些样品组分的吸附性 3. 从高温、高压采集而来的样品，其中高沸点组分 易由气态转为液态
• 随时采样随时分析
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13
进样技术（一）
特殊设计的注射器（大体积且配密封装置） • 特点： 1. 用于无阀进样的仪器 2. 某些气体组分易被吸附于针管壁 3. 例如：油中气分析
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14
进样技术（二）
气体进样阀 • 气体进样阀特点：
1.配有固定体积的定量管及阀盒加热装置 2.进样重复性好，样品有代表性，定量准确 性高
• 低烃类：C1-C4
• 轻烃类： C5 _ C7
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9
气体组成分析特点
• 流动性强 • 采样与保存难，尤其吸附性强组分 • 浓度易受温度和压力的影响 • 分析方法变化多
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10
气体样品的采集
• 对采集气样组分的了解 • 采样量 • 采样设备的选择 • 采集的代表性：
静态样品采集、动态样品采集
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11
已知含量的标准物质
要求系统稳定性高， 重复性好
系统的微小波动影响不大
进样量准确
进样量可以有差别
标气使用频率高
响应因子确定之后，无须经常使用标气
h
18
简 介（一）
• 本方法使用专用的多维气相色谱系统，该系 统采用多填充柱和双检测器，通过阀的切换， 自动完成气体的全分析。
h
19
简 介（二）
• 样品由二个十通进样阀引入，氢气用氮气作载气在
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31
13X分子筛柱
主要用于分离：
1. 氢气（氮气做载气）
2. 2. 氧气、氮气、甲烷、一氧化碳（氢气做 载气）
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32
分子筛柱的特点
• 最适宜于分离永久性气体。
• C5=和C6+
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28
葵二晴 分析柱的特点
• 作为填充柱能将C4H8-1和iC4H8有效分离。
h
29
PAROPAK Q分析柱
主要用于分离： 乙烷、乙烯
h
30
PAROPAK Q分析柱的特点：
• 最适宜于从空气中分离CO2 。 • H2O对其无干扰，因此可作为有机物中微量水分的
测定。 • 若需分离空气，需低温。 • 载气必须除O2，防柱子被氧化。
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进样技术（三）
真空泵时间进样(微型色谱仪) 1. 样品置换采用泵抽取式 2. 体积可调，检测范围宽 3. 进样量与响应值在一定范围内呈线性
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常用气体检测器
类型
用途
检测范围
TCD 热导检测器
一般气体组成分析、非 破坏性
FID 火焰离子化检测器
低碳烃类C1-C5
PFPD 脉冲火焰光度检测器 选择性：硫、其它元素
• 主要用于测定炼厂气和天然气的组成， C1 C5烷烃单独记录，C5烯烃和C6以上的烃类作 为一个组分报告，氧气和氩气不能分离，单
个组分的检测下限是0.05%（V/V）。
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仪器配置
• HP5890色谱仪 • 二个十通进样阀 • 二个六通切换阀 • 二个阻尼阀 • 二个热导检测器 • 五根填充柱 • 二个0.25ml的定量环
• 6 feet 80-100目 PAROPAK Q • 4 feet 40-60目 13X分子筛 • 10feet 40-60目 13X分子筛
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葵二晴 分析柱
主要用于分离： • CO2;C3H8;C3H6;
• IC4H10;nC4H10; C4H8-1;iC4H8 ;tB-2；cB-2;
• iC5H12 ；nC5H12
常量 常量和微量
痕量
NCD 化学发光氮检测器
一种氮的特殊检测器
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痕量
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常用定性和定量
定性 方法
定量依据 定量准确度 简便程度
标准物质，保留时间
定量
外标（单点或校正 曲线）
校正归一
关联归一
所有有标准物质的 气体组分
气样中所有组分均 气样中所有组分均馏出，
馏出，且有响应因 且有响应因子的并行色
子
谱，多台色谱仪的联用
13X分子筛柱上分离，由热导检测器检测；余下气
体用氢气作载气，通过三个柱子间两个六通阀和一
个十通阀的切换，得到分离，由另一个热导检测器
检测。柱1A,B分离C3－C5，CO2与C5烯烃和/或C6+ 烷烃，柱2分离乙烯和乙烷，柱3分离氧气、氮气、
甲烷和一氧化碳。定量采用校正面积归一化法。
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应用范围
二个TCD+FID • 微型气相色谱仪（便携式）
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6
气体分析的现状
• 专用的气相色谱仪：
1. 高纯度气体分析仪
2.液化石油气分析仪
3.变压器油中气体分析仪
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7
气体分析在石油化工中的应用
• 常减压蒸馏装置 • 催化裂化 • 延迟焦化 • 加氢裂化 • 加氢重整
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8ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
气体分析的组成
• 非烃类气体：H2 ; O2 ; N2 ; CO2 ; CO