BT-9300H 激光粒度分布仪
BT-9300ST激光粒度仪使用手册
第三章 测试准备 ............................................................................................................................... 7 1、仪器及用品准备.......................................................................................................................... 7 2、取样与悬浮液的配置.................................................................................................................. 7
污泥的测定
污泥参数的测定方法（红色必测、紫色需测、黑色供选择）一、含水率含水率测定采用重量法：将蒸发皿置于105℃烘箱中烘至恒重，在干燥器中冷却后用天平称重，记为m0；取适量泥饼（真空抽滤，30秒内不再滴水）到入蒸发皿中，用天平称重，记为m1，再将放入105℃烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷却，称重，重量记为m2。
根据公式，可计算出污泥含水率。
二、污泥毛细吸水时间（CST）仪器：污泥毛细吸水时间测定仪、10 mL量筒、滤纸方法：向漏斗中加入约5 mL的污泥什么污泥，液体渗过仪器两个同心圆之间的滤纸所用的时间即为毛细吸水时间。
三、污泥比阻/抽滤速度污泥真空抽滤脱水的实验步骤如下：①准确称量并记录干燥洁净的小烧杯（100mL）和滤纸的总重量M0；②连接如图3.2 中的真空抽滤污泥脱水实验装置，并检查实验装置的气密性。
将烧杯内的滤纸放入布氏漏斗内，用少量水将滤纸润湿，开启真空泵，当已润湿的滤纸紧贴布氏漏斗后关闭真空泵；③再次开启真空泵，通过缓冲瓶的控制阀门调节真空泵的压力为0.05Mpa ，保持恒压，将调节好的污泥倒入布氏漏斗中进行真空抽滤。
④启动秒表开始计时，分别在5s、10s、20s、30s、40s、50s 和60s 时记录下计量筒中的滤液体积。
⑤污泥在恒压0.05Mpa 下抽滤10min 后，或者抽滤至真空破坏后，关闭真空泵，记录下总的滤液体积；⑥布氏漏斗中的滤纸及污泥一同取出，放入先前称量好的小烧杯中，准确称量记录其质量M1；⑦将装有滤纸和污泥的小烧杯放入电热恒温鼓风干燥箱内，调节温度为105士2℃，烘干12 小时，取出放入干燥器内冷却半小时后，称取质量，重复上述操作步骤，直至连续两次所称质量之间的差值小于0.002g，此质量即为小烧杯和干污泥的总质量M2。
根据工程经验，当r 值大于1×1013m/kg 时，污泥的过滤性能和脱水性能都较差；而当r 值小于4×1012m/kg 时，污泥的过滤性能和脱水性能都较好。
粉体粒度分布实验
实验一粉体粒度分布测试实验
一、实验目的
1、了解粒度分布的定义
2、熟悉粒度分布的测定方法
3、能够针对不同粉体材料，确定相应的测试方法
4、会操作BT9300-H型激光粒度分布仪进行粒度分布测试
二、实验原理
BT-9300型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。
当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。
假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大,散射角就越小，圆环的直径也就越小。
图1即为BT-9300H型激光粒度仪原理图:
图1 BT-9300H型激光粒度仪原理图
三、实验装置和仪器设备（从以下四方面叙述）
1.实验设备
2.实验物料
3.实验仪器
4.其它
四、实验步骤（简述具体实验步骤）
五、数据分析和实验结果讨论
六、实验建设建议。
粒度分布试验
6、粒度测试中的典型数据(1) 体积平均径D[4,3]：这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的数据。
是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。
(2) 中值：也叫中位径或D50，这也是一个表示平均粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50%的颗粒大于此50%的颗粒小于此值。
现在，中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。
(3) 最频值：最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。
如果粒度分布呈高斯分布形态。
则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置；如果这种分布是双峰分布或其它不规则的分布，则平均直径、中值径和最频径则各不相同，如图5。
由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于样品的粒度分布的形态。
(4) D97：D97一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。
这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数据。
7、粒度测试的重复性及计算方法粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏差。
重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要的指标。
影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素、有样品制备因素、环境因素以及操作人员因素等。
粒度测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。
重复性的计算方法是：------------------------- (5)其中：n：为测量次数（一般n>=10）；Xi：为每次测试结果的典型值（一般为D50值）；X：为多次测试结果典型值的平均值；σ：为标准差；8、粒度测试的准确性通常的测量仪器都有准确性指标。
由于粒度测试的特殊性，通常用真实性来表示准确性的含义。
由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径，对同一个颗粒，不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。
如图6所示：可见，由于测量方法不同，同一个颗粒得到了多个不同的结果。
也就是说，一个非圆球形的颗粒，如果用一个数值来表示它的大小时，这个数值不是唯一的，而是有一系列的数值。
BT-9300ST激光粒度仪操作规程
BT-9300ST激光粒度仪操作规程一、开机顺序：粒度仪→粒度分析软件二、关机顺序：粒度分析软件→粒度仪三、常规测试时的操作步骤：1.测试准备：（1）填写“测量-文档”信息（主要是样品名称的更改）（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如通用）、介质（如水）等，再选择合适的分析模式（一般选“通用”）（3）右下角点“常规测试”进入常规测试窗口。
（4）然后打开循环泵和超声波，关闭循环（2-3次）消除气泡（每次间隔5秒），最后准备测试时同时开启超声、循环。
2.开始测试：（1）背景：背景高度应在1-4之间，横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。
满足这几点软件会提示系统状态极佳然后点击“确认”后背景将被保存下来。
（2）加样：等待横坐标下面的进程指示调走到100%，“背景”变成“遮光率”字样开始加样，一般遮光率应在10%-15%之间。
（3）分散：超声分散（0.1-3）分钟不等（根据样品本身性质），同时点击“实时”观看样品是否稳定。
（4）测试：如果“实时”结果稳定，点击“连续”按钮开始测试并显示结果。
（5）保存：点击平均值一行，点“保存”按钮，将结果保存到数据库里，测试结束（如果测量多个连续结果，要把每次测量结果保存时，区分样品名字，一般在名字后面加入-1-2-3）。
（6）打印：如果需要打印可点击“样品-查询”点击要打印的结果然后点击软件左上角打印进行打印。
3.清洗：点击“清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。
四．自动测试时的操作步骤：1.（1）填写“测量-文档”信息（主要是样品名称的更改）（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如通用）、介质（如水）等，再选择合适的分析模式（一般选“通用”）（3）点击“自动流程”：更改所测样品在常规测试已经选好的测试条件（如超声时间等）（4）右下角点“自动测试”进入自动测试窗口。
2.自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。
激光粒度分布仪设备验证
粒度检测仪设备验证方案(一)、概述：光在传播中，波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。
用激光做光源，光为波长一定的单色光后，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。
对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。
按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
(二)、设备的描述BT-9300S激光粒度仪是一种具有自动对中、自动进水、自动水位测量、循环流量可调功能的自动化程度更高、使用更方便、性能更好的粒度分布仪。
它采用进口的半导体激光器，功率大、寿命长、单色性好；采用专门设计的由大规模集成电路工艺制造的大尺寸高灵敏度光电探测器阵列；采用离心循环泵和微量样品池两种进样方式；采用全程米氏理论和多种分布模型的数据处理方式；采用高精度的数据传输与处理电路等一系列先进的技术和制造工艺，使该仪器具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便等突出特点，BT-2001激光粒度分布仪是国内首创的一种集干法测试和湿法测试于一体的高性能激光粒度分布仪。
干法制样系统包括静音空压机、空气过滤器、干法分散进样系统、干法分散器、采样口、控制系统、干法收集器等部分组成。
湿法制样系统包括搅拌器、超声波分散器、循环泵、测试窗口和管路等组成。
采用多通道数据转换电路与USB2.0数据传输方式，配合自动对中系统等一系列先进技术和制造工艺，使该仪器具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。
BT-9300S设备现安装于春天一楼精密仪器室。
BT-2001安装于唐古拉QC理化室（二），。
激光粒度仪的操作技术指南
激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析我局组织编写的《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南》，已通过有关部门审查。
现批准《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南》CJSW-C·SWCY-06-A为我局水文监测技术规定，并予以发布。
本指南自2006年月日起试行。
本指南由技术管理处负责解释。
在试行过程中，各单位应注意总结经验，如有问题请函告技术管理处。
长江水利委员会水文局年月日核准:审核:审查:校核:主要编写人员：前言为了推广应用激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析,保证激光粒度分布仪在河流泥沙颗粒分析中操作规范化及资料处理精度，为今后补充修改相关行业标准作好技术准备，我局特组织编制《激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析技术指南》(简称《指南》)，供各单位在使用激光粒度分布仪泥沙颗粒分析时遵循和执行。
本《指南》是在认真总结我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析工作的实践经验，参考国内外有关使用经验和技术资料，针对需要解决的实际问题开展大量室内外比测试验与研究工作，并广泛征求我局有关单位和专家意见的基础上编制而成。
鉴于本《指南》系初次编制，希望各单位结合激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析实践和科学研究，注意积累资料，如发现需要修改和补充之处，请将意见和建议反馈技术管理处或水文技术研究所，以便今后改进、完善。
本《指南》解释单位：技术管理处本《指南》主编单位：技术管理处本《指南》参编单位：长江水文技术研究所荆江水文水资源勘测局长江下游水文水资源勘测局长江口水文水资源勘测局长江水利委员会水文局二OO六年月目次1 总则 12 仪器设备技术选型 23 仪器基础参数设置 43.1 仪器安装调试及检测要求 43.2 基础参数的设置 44 分析过程质量控制与资料整理 74.1 激光粒度仪操作步骤及技术规定 7 4.2 结果数据的合理性检查 94.3 结果输出 95 标准样本库的建立与管理 115.1 标准样本库定义 115.2 建立标准样本库要求 115.3 标准样本库的制作方法 125.4 标准样本库的扩充 135.5 标准样本库的维护与应用 136 分析成果质量控制 166.1 质量控制 166.2 报批制度 167 操作人员培训 18附录A 激光粒度分布仪测量基本原理 19附录B 激光粒度分布仪相关名词解释 27条文说明 351 总则1.0.1 为规范我局激光粒度分布仪长江泥沙颗粒分析的使用，确保分析资料成果质量，为今后补充修改相关行业标准作好技术准备，特编制本《指南》。
水热法制备氧化锆微粉
水热法制备氧化锆微粉作者：赵多孙本良来源：《中国科技博览》2013年第29期摘要：应用水热合成法制备氧化锆微粉，研究了反应温度与反应时间对制备二氧化锆粉体的影响，并结合扫描电子显微镜和粒度分布仪的手段对样品进行表征，从而得出最佳反应温度为220℃，反应时间为60h。
关键词：水热法氧化锆制备反应条件微粉中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）29-569-02二氧化锆具有良好的化学稳定性，熔沸点高，介电常数高和绝缘性好等特点。
又因为二氧化锆的晶型会随着温度与相应条件的改变而产生相转变，主要有三个相系结构，分别为单斜、四方和立方。
所以，二氧化锆广泛地应用在耐火材料、陶瓷、人造宝石、光学玻璃和光学纤维等。
渐渐地人们对二氧化锆的制备方法有了研究。
现在，制备二氧化锆粉体的方法很多，其中水热法是常用的一种。
因为此法有很多独特的优点：（1）直接从溶液中可得到ZrO2粉体，不需球磨和很高的温度，防止了过程中出现团聚；（2）过程简捷，在反应釜中进行全部反应，避免外界杂质引入，使粉末纯度高；（3）控制反应因素，改变颗粒的大小、组成、形貌，团聚出现很少。
因此，使产品有好的分散性、粒度分布集中、但设备较贵。
最关键的是此方法能够通过改变反应条件来改变产物的尺寸和形态[1]。
1 实验过程1.1 主要试剂、仪器及设备试剂：氯氧化锆，氨水，聚乙二醇（2000、4000、6000为相对分子质量），氢氧化钾，无水碳酸钾，无水乙醇，去离子水，硝酸银，十二烷基磺酸钠，硅酸钠及异丙醇等。
仪器及设备：电子天平，旋片式真空泵，电热鼓风恒温干燥箱，扫描电子显微镜，反应釜，激光粒度分布仪和PH计。
1.2 实验原理及方法1.2.1实验原理水热法制备原理是在高压釜里的高温、高压环境中，以水为反应介质，使得难溶或不溶的物质进行溶解反应，并且进行重结晶。
水热反应过程初步认为包括以下过程：前驱体充分溶解→形成原子或分子生长→基元→成核结晶→晶粒生长。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
BT-9300H型激光粒度分布仪
操作规程
1操作前准备
仔细检查粒度仪、电脑、打印机等是否连接好。
插好电源，进入电脑相关程序。
向循环分散器的循环池中加约500ml 介质，向超声波分散器分散池中加约250ml 水。
准备好样品池、蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器、、等实验用品，安装好打印机。
取样与悬浮液的配置
取样时要尽量多点取样。
将样品缩分。
样品的缩分方法有勺取法、锥形四分法、分样器法。
根据样品的化学性能正确选择介质和分散剂，将样品再循环池内配置成悬浮液。
使用微量样品池时操作前准备
将加有分散剂的介质倒入烧杯中，然后加入缩分得到的试验样品，并进行充分搅拌，放到超声波分散器中进行分散。
2操作步骤
2.0 使用循环分散器的操作步骤
2.1.1 准备：打开循环分散器的电源，将“循环-排放”旋钮调至“循环”状态，检查蠕动管是
否有磨损现象，将泵头压下。
2.1.2 测量“背景”：打开“循环泵”开关时介质处于循环状态，当介质充满管路，并从回水口
流回循环池后，就可以测量“背景”了。
2.1.3 加样与分散：关闭循环泵开关，停止循环;向容器中加入样品，试样量大约在1/5～1/3勺
之间（与样品种类和粒度有关）。
2.1.4 打开搅拌器开关，打开超声波开关，对样品进行分散与均化处理3min～5min。
2.1.5 打开“循环泵”开关，启动测试程序进行“浓度”测试。
2.1.6 调整样品浓度调整样品浓度到合适的测量范围（计算机已定）。
样品浓度太高时，打开搅
拌器开关将样品充分搅拌均匀，将“循环/排放”旋钮置“排放”状态，排出一部分样品后，将将“循环/排放”旋钮置“循环”状态，加水稀释，知道浓度合适为止。
浓度太低时，关闭循环泵开关，再向循环池中加适量样品，打开搅拌器和超声波开关进行分散，然后打开循环泵开关测试浓度，直到浓度合适为止。
2.1.7 单击“测量-测试”菜单，进行粒度分布测试。
2.1.8 测试结束后，将“测量-排放”旋钮选至“排放”处，样品将从“排放”口流出。
全部排
放完以后，再向容器中加入大约300ml 纯净介质，将“顺/逆”开关切换两次，然后将“顺/逆”开关置于“顺”状态;将“循环-排放”旋钮在“循环”和“排放”状态切换两次，再旋至“排放”状态，将容器中的液体排放干净。
再向容器中加入300ml 介质，重复上述过程，直到容器、管路、测量窗口都冲干净为止。
2.2 使用微量样品池的步骤
2.2.1 取一个样品的样品池，手持侧面（不得持正面），加入纯净介质，使液面的高度达到样品
池高度的3/4左右，装入洗干净的搅拌器，将有标记的面朝前，用纸巾将外表面擦干净，将样品池插入到仪器中，压紧搅拌器，盖好测试室上盖，打开搅拌器开关，启动电脑进行背景测试。
2.2.2 将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌（月30s），用专用注射器插到悬浮液的中部，边移
动边连续抽取4ml～6ml悬浮液，注入适量悬浮液到样品池中，盖好测试室上盖，单击“测
量-测试”菜单，进行浓度测试。
2.2.3 调整浓度到合适的测量范围（计算机已定）。
2.2.4 单击“测量-测试”菜单，进行粒度测试。
2.2.5 测试结束后，取出样品池，倒出悬浮液，将样品池放到水中，用专用的样品池刷沾少许洗
涤剂，将样品池的里外各面洗刷干净，清洗时手持样品池侧面，并注意不要划伤或损坏样品池。
洗刷干净后用蒸馏水冲洗，再用纸巾将样品池表面擦干、擦净。
3 保养与维护
3.1 系统的保养与维护
3.1.1 开机顺序：（交流稳压器）——粒度分布以——打印机——显示器——电脑。
3.1.2 关机顺序：显示器——电脑——打印机——粒度仪——（交流稳压器）
3.1.3 搬运或移动前，应标记清楚每条信号线的接插位置，以便正确恢复连接。
3.1.4 插拔电缆信号线时，一定要先关闭电源开关，在进行操作。
3.1.5 系统各部分的电源不要瞬间开启或关闭。
每次开关时间间隔应大于10s。
3.1.6 经常检查保护地线、确保系统的各个部分都处于良好的接地状态。
3.2 粒度分布仪的保养与维护
3.2.1 粒度分布仪属精密仪器，应放置平稳、牢固，避免震动、敲击、滑落等现象。
3.2.2 清洁仪器时用毛巾沾水拧干后擦拭，不得用有机溶剂清洁仪器表面。
3.2.3 连续开机间隔12h 应至少关机休息2h 。
在休息和测试间隙，要随时关闭仪器赏的微量样
品池搅拌器开关。
3.2.4 电源电压应在210V～240V之间，并且电压应稳定，没用脉冲干扰。
3.2.5 测试和洗刷时，应避免将微量样品池损坏、划伤，取出和放入时应轻拿轻放。
3.2.6 仪器上的透镜有保护装置，一般不用擦。
3.3 循环分散器的保养与维护
3.3.1 每次测试结束后，应按2.1.8清洗循环分散器。
3.3.2 使用超声波分散器时，都应先将容器中加入适量水，然后再打开电源开关，不得在容器中
没有水时打开电源开关。
加水时尽量避免将液体喷洒到面板的开关和旋钮上。
编制：审定：批准：
正泰电器股份有限公司 2012年3月15日。