用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究

ｐｅｕｓｒｐｗｄｒｙｒｘｄｎａｅｅ．ｒｃｒｏｏｅｓｉｋｄｔｌｕｄｐａｅｘｄｔｎｏｎａｅｅｏｉｅ．ｄｃｍｐｒｒｃｒｏｏｅｓｈｄｏｉｅｍａｇｎｓｐｅｕｓｒｗｄｒｓｍａｅｏｉｉ－ｈｓｏｉａｉｆｐｑｏｍａｇｎｓｘｄＡｎｏａｅ
ｈｏｓｉｔｏｎｎ－ｔｐｙｔｓｓｔｅｒａｔｇｍｅｈｄａｄｏｅｓｅｓｎｅｉｆｎａｅｅｏｉｅｏｅｐｏｎｏｓＵｓｔｅＸＲＸ－ａｄｆｒｃｉｎｎｈｏｍａｇｎｓｘｄｆｈｒｓａｄｃｎ．ｅｈｔＤ—பைடு நூலகம்ｒｙｉａｔ，ＢＥｉｏｅｏＴｎｔｇｎｒ
ｒｓａｃｅｓｆｔａａｓｅｒｔｏｆｈｇｅｅｒｈｕｓｕｌａｅｍｎｇｎｅｅｐｒｐａａｉｎｏｉｈｐｕｒｔａｇｎｅｅｏｉｉｙｍｎａｓｘｄｅ
Ａｂｔａｔｔｕｅｔｅｐｒｎａｅｅｓｌｔｓｌｔｎａｒｗｍａｅａ，ｎｔｋｌｕｄｐｅｉｉｔｎｗａｔｐｅａｅｓｒｃ：ｓｓｈｕｅｍａｇｎｓｕｆｅｏｕｉｓａＩａｏｔｒｌｄｉａａｅｉｉｒｃｐｔｉｑａｏｙｏｒｐｒ
２１０２年第１期（第１９期）总４
大众科技
ＤＡＺＨＯＮＧＫＥＪ
Ｎｏ．２２１，０１
（ｕｌｉｌＮ．４）Ｃｍｕｔｅｙｏ１９ａｖ
用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究
范庆丰罗思强
（西金研究院，广西南宁５０２）广台３０１
（１７）儿．１８、原子吸收分光光度计（ＡＴＳ系列）对产品进行分析测试，结果表明以前驱粉体氢氧化锰，采用液相氧化制得的四氧化
三锰合符电子级四氧化三锰的标准。
【关键词】四氧化三锰；Ｍ３４ｎ０；液相反应制备四氧化三锰；电子级四氧化三锰；液相氧化【中图分类号】Ｔ７２Ｆ９【文献标识码】Ａ【章编号】１０－１１２１）１０８ — ３文０８１５（０２０－１５０
ｓｏｔａｅｍａｇｎｓｙｒｘｄｒｃｒｏｏｅｓｔｅｌｕｄｐａｅｏｉａｉｎｏｎａｅｅｏｉｅｂｏｌｔｔｔｅｅｅｔｎｃｈｗｈｔｎａｅｅｈｄｏｉｅｐｅｕｓｒｗｄｒ，ｑｉｈｓｘｄｔｆｍａｇｎｓｘｄｅｃｍｐｅｅｗｉｈｌｃｒｉｈｔｐｈｉｏｈｏ
【摘要】以纯净硫酸锰溶液为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱粉体氢氧化锰，再用液相氧化制得四氧化三锰的试验
并对比了焙烧法和一步法合成四氧化三锰的方法的优劣。并用ＸＤ — Ｘ射线衍射仪、ＢＴ氮气吸附法、激光粒度测试仪Ｒ— Ｅ
２实验原理
试验的主要发生如下反应：Ｍ＋０～Ｍ３ｎ４ｎ０
起按一定的配比混合后，制模烧结成型，制成高性能的导
磁材料一软磁铁氧体。该导磁材料具有狭窄的剩磁感应曲线，可以反复磁化。且其直流电阻率很高，可以避免涡流损失。因此可以用于高品质电感器、电视回扫变压器、电话用变压器、磁放大器、天线棒等具有高导磁率、高电阻率、低损耗等特点，随着科技的发展，应用领域和规模不断扩大，软磁
１前言
高纯四氧化三锰或者说电子级四氧化三锰（以下简称四氧化三锰）是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。软磁铁氧体作为电子工业的基本原料，它与铁、锌的氧化物
一
氧化制备四氧化三锰的方法因不经电解直接氧化制备而成本较低，在国内外一直引起高度重视。
ａｓｒｔｎａｅａｔｌｉｅｅｔｒ几．１８，ｔｍｉａｓｒｔｎｓｅｔｐｏｏｔ（ＡＳｓｒｓａａｓｆｈｒｄｃｓｒｓｌｄｏｉ，ｌｓｒｐｒｃｅｚｓ（１７）ａｃｂｏｉｃｏｈｔｍｅｅＴｅｅ）ｎｌｉｏｅｐｏｕｔｅｔｅｕｔｐｏｉｓｔｅｏｐｏｐｒｒｉｙｓｔｔｓ
ｇａｅｍａｇｎｓｘｄｔｎａｄ．ｒｄｎａｅｅｏｉｅｓａｄｒｓＫｅｗｏｄ：ｎａｅｅｏｉｅＭｎ０；ｉｕｄｍａｇｎｓｘｄｒｐｒｄｂｔｅｒａｔｏ；ｌｃｒｎｃｇａｅｍａｇｎｓｘｄ；ｙｒｓｍａｇｎｓｘｄ；３４ｌｉｎａｅｅｏｉｅｐｅａｅｙｈｅｃｉｎｅｅｔｏｉｒｄｎａｅｅｏｉｅｑＬｑｉ－ｈｓｘｄｔｎｉｕｄｐａｅｏｉａｉｏ

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由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究

由硫酸锰制备高纯四氧化三锰的研究朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【摘要】以MnSO4为原料、氨水为沉淀剂、空气为氧化剂,制备高纯Mn3O4.研究溶液pH值、反应温度以及催化剂对产物中Mn离子沉淀率和Mn含量的影响.结果表明:沉淀终点pH值为9.5时,Mn离子的沉淀率最大,达75.3％；当使用催化剂NH4Cl、控制氧化温度为40℃时,获得产物的Mn质量分数为71.5％、粒径小于200 nm,为高纯Mn3O4.【期刊名称】《安徽工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(030)002【总页数】4页(P138-141)【关键词】四氧化三锰;硫酸锰;氧化法;高纯度【作者】朱伟长;吴小俊;高孝钱;刘欣;汪敏;吴鹏【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002;安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】TF111.31四氧化三锰是生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料[1]。

近年来，随着电子产品朝着小型化、轻薄化方向的发展，四氧化三锰的需求量不断增长、品级要求不断提高。

国内外制备四氧化三锰的方法从工艺特点和反应性质大致可分成4类，即焙烧法、还原法、氧化法和电解法[2]。

目前四氧化三锰的生产主要采用金属锰法，以电解金属锰片为原料，粉碎球磨后于水溶液中通气氧化制备四氧化三锰。

由于电解金属锰价格不断上涨，该法已几乎没有利润空间[3-5]，而且采用此方法制得的产品比表面积低、粒度分布宽，不能用来生产高导磁率锰锌铁氧体。

因此研究采用低廉的硫酸锰为原料，通过水溶液氧化法制备四氧化三锰有重要的现实意义[6]。

与传统的以电解锰为原料制备四氧化三锰的方法相比，用硫酸锰直接制备四氧化三锰的方法省去了复杂的电解工艺，原料节省1 500～2 000元/t[7]，但该方法的难点在于所得产品中硫(SO3)含量高、锰(Mn)含量低[8]。

硫酸锰高温热解制取高纯四氧化三锰的方法[发明专利]

专利名称：硫酸锰高温热解制取高纯四氧化三锰的方法专利类型：发明专利
发明人：文衍宣,粟海锋,童张法
申请号：CN200610122399.6
申请日：20060921
公开号：CN1927727A
公开日：
20070314
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种高纯四氧化三锰的制造方法，采用工业硫酸锰为原料。

其工艺过程是这样的：将工业硫酸锰溶解、除杂、过滤、一次结晶、二次结晶、干燥、在400～600℃温度下加热脱结晶水、950～1100℃温度下热解制得高纯四氧化三锰。

本发明工艺简单，投资少；采用原料价廉，生产成本低；产品纯度高，比表面积大。

申请人：广西大学
地址：530004 广西壮族自治区南宁市大学路100号
国籍：CN
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硫酸锰在氨性介质中制备四氧化三锰的研究

第 27 卷第 4 期 2009 年 11 月
研究论文
中国锰业 CHINA′S MAN GAN ESE INDU STR Y
Vo1127 №4 November 2009
硫酸锰在氨性介质中制备四氧化三锰的研究
邹兴 ,朱鸿民
(北京科技大学冶金与生态工程学院 ,北京 100083)
摘要 :研究了硫酸锰溶液在氨性介质中锰离子水解沉淀的机理和锰离子的沉淀率 ,还研究了硫酸锰水解产物的氧化。结果表明 :硫酸锰溶液的水解产物是氢氧化锰和碱式硫酸锰的混合物 ,混合物中的氢氧化锰优先于碱式硫酸锰氧化 ,氧化产物四氧化三锰硫含量偏高是碱式硫酸锰很难被完全氧化所致。温度为 30 ℃和 p H 为 1014 时 ,锰离子的沉淀率仅为 8713 % ,锰离子与氨发生络合反应是造成其沉淀率小的主要原因。关键词 :硫酸锰 ;四氧化三锰 ;锰水解机理中图分类号 : TF803124 文献标识码 :A 文章编号 :1002 - 4336 (2009) 04 - 0004 - 03
3 结论
1) 硫酸锰在氨性介质中的水解产物为氢氧化锰和碱式硫酸锰。
2) 温度为 30 ℃时 , 控制反应终点的 p H 值为 1014 ,锰离子水解沉淀率为 8713 %。
3) 氢氧化锰比碱式硫酸锰更容易被空气氧化 , 氧化产物 Mn3O4 中硫含量高是碱式硫酸锰难彻底氧化以及其被 Mn3O4 包裹等原因所造成。
[ 6 ] 邹兴 ,孙宁磊 ,方克明 1 用硫酸锰溶液不经电解直接制备四氧化三锰的过程中除硫的研究[J ]1 中国稀土学报 ,2004 ,22 :469 - 4711
[ 7 ] Michael Bellas ,William Leslie Seddon1preparation of trimanganese tetroxide[ P ]1 GB Patent :1374975 ,1974 - 11 - 201

用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究_范庆丰

- 185 -用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究范庆丰罗思强（广西冶金研究院，广西南宁 530021）【摘要】以纯净硫酸锰溶液为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱粉体氢氧化锰，再用液相氧化制得四氧化三锰的试验。

并对比了焙烧法和一步法合成四氧化三锰的方法的优劣。

并用XRD——X射线衍射仪、BET氮气吸附法、激光粒度测试仪(JL.1178)、原子吸收分光光度计(TAS系列)对产品进行分析测试，结果表明以前驱粉体氢氧化锰，采用液相氧化制得的四氧化三锰合符电子级四氧化三锰的标准。

【关键词】四氧化三锰；Mn304；液相反应制备四氧化三锰；电子级四氧化三锰；液相氧化【中图分类号】TF792 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1151(2012)01-0185-03research use sulfate manganese preparation of high purity manganese oxideAbstract:It uses the pure manganese sulfate solution as raw material,and take liquid precipitation way to prepare precursor powders hydroxide manganese . precursor powders is maked to liquid-phaseoxidation of manganese oxide . And compare the roasting method and one-stepsynthesis of manganese oxide of the pros and cons. Use the XRD-X-raydiffraction, BET nitrogen adsorption, laser particle size tester (JL.1178), atomic absorption spectrophotometer (TAS series) analysis of the product test results show that the manganese hydroxide precursor powders, the liquid phase oxidation of manganese oxide be complete with the electronic grade manganese oxide standards.Keywords: manganese oxide;Mn304; liquid manganese oxide prepared by the reaction; electronic grade manganese oxide; Liquid-phase oxidation1 前言高纯四氧化三锰或者说电子级四氧化三锰（以下简称四氧化三锰）是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。

硫酸锰为原料沉淀-氧化法制备四氧化三锰的研究

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍａｎｇａｎｅｓｅｏｘｉｄｅ（Ｍｎ３０４）ｐｏｗｄｅｒｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ — ｏｘｉｄａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｍａｎｇａｎｅｓｅｓｕｌｆａｔｅａｎｄ
ＨｅＪｉａ，ＺｈａｎｇＺｈａｏ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｗｅｍｉ￣，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６５，Ｃｈｉｎａ）
中图分类号：ＴＱ１３７．１２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６ — ４９９０（２０１４）０３ — ００４５ — ０５
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＭｎ３０４ｐｏｗｄｅｒｆｒｏｍｍａｎｇａｎｅｓｅｓｕｌｆａｔｅｂｙｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ — ｏｘｉｄａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ
ａｑｕｅｏｕｓａｍｍｏｎｉａａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ａｎｄａｉｒａｎｄａｍｍｏｎｉｕｍｎｉｔｒａｔｅａｓｏｘｉｄａｎｔｓ．Ｔｈｅｐｈａｓｅ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ａｎｄａｖｅｒａｇｅｐａｒｔｉｃｌｅｄｉａｍｅｔｅｒｏｆｔｈｅａｓ－ｐｒｅｐａｒｅｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｉｚｒｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆＸＲＤ，ＦＴ－ＩＲ，ａｎｄＳＥＭｅｔｃ．．ＴｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｓｕｌｆａｔｅｉｎｔｈｅａｑｕｅｏｕｓａｍｍｏｎｉａａｓｗｅｌｌａｓｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｈｙｄｒｏｘｉｄｅｂｅｉｎｇｏｘｉｄｉｚｅｄｉｎｔｏＭｎ３０４ｉｎｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｏｘｉｄａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｏｘｉｄａｔｉｏｎｔｉｍｅ，ａｎｄｄｒｙｉｎｇｏｎｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｗｅｒｅ

硫酸锰直接制备四氧化三锰的研究

ｌｓｈｎ１ｍ．ｅｓｔａＫｅｗｏｄＭｎＯ４；ＤｉｅｔＯｘｄｔｏｙｒｓ：Ｓｒｃｉａｉｎ；Ｍｎ３０４
Ｍｎ０，是锰的稳定氧化物之一… ，广泛应用被于催化、性材料、磁电化学以及空气净化等领域Ｊ。例如，甲醇和一氧化碳氧化反应的常用催Ｍｎ０是化剂，是硝基苯选择还原反应和有机化合物在３３７
（ｅｅｒｈａｄＤｖｌｐｅｔｅｔ，ｉｏｔｌｎｕＴａｙａｅｈｏｇｏ，ｔ．ＲｓａｃｎｅｅｍｎＣｎｅＳｎｓｅＡｈｉｉｕｎＴｃｎｌｙＣ、Ｌｄ）ｏｒｅｎｏ
ＡｂｔａｔＴｈｓｒｗｏｗａｓｏｒｐｒｎ３ｙｓｒｃ：ｅｅａｅｔｙｆｐｅａｉｇＭｎｂＭｎＯ４ＳＯ４ｉｅｔｙＯｎｅｓｐｍｐｉｇａｒｗｈｌｄｒｃｌ．ｉｕｎｉｉｅ
维普资讯
ＳｅｉｌＮｏ４６ｒａ．６
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ＥＸＰＲＥＳＩ０ＲＭＡＴ１ＳＮＦ０Ｎ０ＦＭＩＮＧＮＤＵＳＮＩＩＲＹ
Ｆｂｕｒ．０８ｅｒａｙ２０
总第４６期６２０年２月第２期０８
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用硫酸锰溶液直接制备四氧化三锰反应机理的研究

ＣｅＤｓｅｇｏＸｎＨｕａｈｎｈｎＺｕｇｏＬｕｎｅｉｉｊ
（ｎｅｉｏＳｉｃａｄｈｏｇＢｉｇＵｉｒｔｆｎｅＴｃｎｌｙｊ）ｖｓｙｃｅｎｅｏｅｉｎ
ＡｓａｔＭｅａｉｏｄｅｐｐｒｉｏＭｎｑｆｍｎａｅｓｆｅｂｅｓｔａｃｙｄｄｈｐｐｒｂｔｃ：ｃｎｍｉｃｒａｔｎ３ｒｍｇｎｓｕａｈｓｎｅｔａｓｉｉｔｓｅ．ｒｈｓｆｔａｏｆｒｅｏａｅｔａｅｙｍｉｌｔｅｎａｌｓｕｉ
硫含Ｓ，９量（）ＯＸ６
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３２锰离水解产物在权化过程中Ｈ值的．子的的ｐ
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从硫酸锰溶液制备四氧化三锰反应机理的研究

从硫酸锰溶液制备四氧化三锰反应机理的研究作者：何佳张昭李向锋来源：《中国科技博览》2016年第08期[摘要]以硫酸锰、氨水为原料，空气为氧化剂，通过热力学计算和分析，采用XRD，红外测试技术表征产物，探讨从二价锰氧化生成四氧化三锰的工艺条件和机理。

研究结果；显示Mn（OH）2比Mn2+更容易氧化，但完全脱水生成Mn3O4不容易，MnOOH是一个较稳定的中间化合物，但不容易通过XRD和红外谱图检测到。

[关键词]硫酸锰；四氧化三锰；热力学分析；反应机理中图分类号：TF792 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）08-0068-03四氧化三锰（Mn3O4）是电子工业中重要的基础原料，大量用于生产压敏电阻、NTC热敏电阻及软磁铁氧体。

在电池工业中，尖晶石型Mn3O4是合成尖晶石结构LiMn2O4阴极材料诸多材料中较好的一种，其孔隙率非常低[1]，由其得到的锂锰氧材料具有较高纯度和均匀的颗粒粒径，相比于MnO2原料制得的LiMn2O4具有明显优势。

另外，Mn3O4是一种价廉、环境友好型催化剂，可作为硝基苯选择还原反应的催化剂；还可用作去除空气中CO、NO、NH3等气体或有机物的催化剂[2-4]。

此外，Mn3O4还可作为色料，添加到某些油漆或涂料中，含有Mn3O4的油漆或涂料喷洒在钢铁上比含二氧化钛或氧化铁油漆或涂料表现出更好的抗腐蚀性能[5]。

目前报道了多种四氧化三锰的制备方法，通常，硫酸锰、氢氧化钠或氨水因其价格低廉、来源广泛被用作原料，采用沉淀-氧化法制备四氧化三锰，关于工艺条件研究的报道较多[6-8]，而有关工艺原理的讨论却不多见。

为了避免Na+离子进入Mn3O4产品而影响其品质，我们以氨水代替了通常使用的NaOH 作沉淀剂，用空气中的O2氧化Mn（OH）2生成了高品质的Mn3O4[9]，本文结合热力学理论、XRD、FTIR测试探讨从二价锰氧化生成四氧化三锰的反应机理。

1 实验方法1.1 样品制备实验所用的硫酸锰，氨水，硝酸铵均为分析纯试剂。

高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究

第３９卷第２期２０１９年０４月
矿冶工程
ＭＩＮＩＮＧＡＮＤＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＬＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．３９ №２Ａｐｒｉｌ２０１９
高纯硫酸锰制备球形四氧化三锰的研究①
赵荣波，罗文宗，康凯，柴芳茗
（长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南长沙４１００１２）
８０
矿冶 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ工程
第３９卷
图１实验装置
由表１可知，在其他条件保持一致的情况下，ｐＨ值越低，产品粒度越大，当反应ｐＨ值超过８．８时，电镜显示产生的Ｍｎ３Ｏ４已经是絮状物，不成球状；而成球ｐＨ值越高时，产品Ｓ含量越低。这是因为在较低ｐＨ值条件下，硫酸锰与氢氧化钠易形成碱式硫酸锰［３］并被四氧化三锰包裹，无法洗出。实验优化ｐＨ值为８．３～８．７，该条件下，成球粒径Ｄ５０ ≥ １０ μｍ，产品Ｓ含量０．０４８％、Ｎａ含量０．０１９％。２．２铵锰比对球形Ｍｎ３Ｏ４粒径的影响
ＺＨＡＯＲｏｎｇ⁃ｂｏ，ＬＵＯＷｅｎ⁃ｚｏｎｇ，ＫＡＮＧＫａｉ，ＣＨＡＩＦａｎｇ⁃ｍｉｎｇ（ＣｈａｎｇｓｈａＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｉｎｉｎｇａｎｄＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＣｏＬｔｄ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００１２，Ｈｕｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｉｔｈｈｉｇｈ⁃ｐｕｒｉｔｙｍａｎｇａｎｅｓｅｓｕｌｆａｔｅ，ｃａｕｓｔｉｃｓｏｄａａｎｄａｍｍｏｎｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｓｐｈｅｒｉｃａｌｔｒｉｍａｎｇａｎｅｓｅｔｅｔｒａｏｘｉｄｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇａｍｍｏｎｉａ⁃ｍａｎｇａｎｅｓｅｒａｔｉｏ，ｓｔｉｒｒｉｎｇｉｎｔｅｎｓｉｔｙ，ｐＨｖａｌｕｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｆｉｎａｌｓｐｈｅｒｉｃａｌｔｒｉｍａｎｇａｎｅｓｅｔｅｔｒａｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｉｎａ３０Ｌｒｅａｃｔｏｒ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｗｉｔｈｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｔ１２０ｇ／Ｌ，ｐＨｖａｌｕｅｗｉｔｈｉｎ８．３～８．７，ａｍｍｏｎｉｕｍａｎｄｍａｎｇａｎｅｓｅａｔａｒａｔｉｏｏｆ１ ∶ ４，ｓｔｉｒｒｉｎｇａｔａｆｒｅｑｕｅｎｃｙｏｆ４０Ｈｚ，ａｓｐｈｅｒｉｃａｌｔｒｉｍａｎｇａｎｅｓｅｔｅｔｒａｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ７０．４％Ｍｎ，０．０１９％Ｎａａｎｄ０．０４８％Ｓｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄ，ｗｈｉｃｈｈａｄｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆＤ５０＝１０．５０ μｍ，ｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｏｆ０．４４ｍ２／ｇａｎｄｔａｐｐｅｄｄｅｎｓｉｔｙｏｆ２．４１ｇ／ｃｍ３，ｐｒｅｓｅｎｔｉｎｇｇｏｏｄｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｌｉｔｈｉｕｍｍａｎｇａｎｅｓｅ；ｓｐｈｅｒｉｃａｌｔｒｉｍａｎｇａｎｅｓｅｔｅｔｒａｏｘｉｄｅ；ｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ；ｈｉｇｈ⁃ｐｕｒｉｔｙｍａｎｇａｎｅｓｅｓｕｌｆａｔｅ

硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研

第 4期
崔国星等 : 硫酸锰氧化法制备四氧化三锰的研究
37
H2 O2 + 2H + + 2e
2H2 O
图 1 M n2H2O 系的电位 2pH图
图 1中的 H2 O2 /O2 线和 O2 /H2 O 线 ,均在 M n3 O4 区域的上方 ,因此理论上过氧化氢和氧气均可以将 M n (OH ) 2氧化成 M n3 O4 ,但是从图 1 可以看出 ,如果条件控制不当 ,反应产物也可能是 M nO2 、M n2 O3 ,或者是多种锰的氧化物共存的混合物。从图 1 中可以看出 ,当溶液的 pH 值大于 6. 5 时 ,有利于 M n3 O4 的生成。
显著缩短反应时间 ,提高生产效率 ,降低生产成本 ,为四氧化三锰的制备提供一条新的生产工艺。我国是锰锌铁氧体软磁材料的生产大国 ,福建三明市具有丰富的软锰矿 ,可以将所生产的硫酸锰产品再进一步深加工为高品质的四氧化三锰 ,使得本研究更具现实意义。
1 工艺原理
1. 1 反应原理
图 1 是 M n2H2 O 系 25 ℃时的电位 2pH 图。当
26. 3 m2 / g,锰含量为 71. 88%。
关键词 : 四氧化三锰 ; 硫酸锰 ;氧化 ;制备
中图分类号 : TQ137. 1 + 2
文献标识码 : A
文章编号 : 0253 - 6099 (2008) 04 - 0072 - 05
Study of Prepara tion of M angan ic M anganous O x ide from M anganese Sulfa te by O x ida tion
Abstract: The m anganic m anganous oxide is p repared from the purified manganese sulfate solution using hydrogen per2 oxide as oxidant under alkali medium of ammonia solution. The effects of reaction temperature, dosage of hydrogen per2 oxide, dispersion agent of ethanol and acidity of solution on structure of the p roducts are discussed. The op timum reac2 tion conditions ofM n3O4 w ith well crystal shape and bigger specific surface are found out. Valent state analysis and XRD structure characterization for the p repared M n3 O4 samp les are conducted. The results show that grain size distribution of the p roducts concentrates about 2. 4μm , specific surface area is 26. 3 m2 / g and content of manganese reaches 71. 88%. Key words: manganic m anganous oxide; manganese sulfate; oxidation; p reparation

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