年产4600吨乙二醇二缩水甘油醚工艺设计
乙二醇二缩水甘油醚在茜草染料对棉织物交联染色中的应用
色性能变化,以期 得 到 具 有 良 好 染 色 深 度 以 及 牢
度的天然茜草染 色 棉 基 纺 织 品,实 现 染 色 固 色 一
实
色牢度试验机;
Y571B 型 摩 擦 色 牢 度 仪;
YG611S
日晒气候色牢度仪。
1.
2 染色工艺
乙二醇二缩水甘油醚在茜草染料对棉织物交联染色中的应用
蔡 晓 宇, 李
红, 张
莉, 马 关 莹, 闫
俊
(大连工业大学 纺织与材料工程学院,辽宁 大连 116034 )
摘要:为提升天然茜草染料对棉织物染色性能,将 乙 二 醇 二 缩 水 甘 油 醚 (EGDE)作 为 交 联 剂 用 于 茜 草
染料对棉织物的交联染色。以染后织物表面色深 值(
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催化合成乙二醇二缩水甘油醚_郭灵通
催化合成乙二醇二缩水甘油醚郭灵通 冯 芸(天津石化公司研究院,300271)摘要:报道了以M T Z催化剂代替BF3・O(CH2CH3)2制备乙二醇二缩水甘油醚的方法,并对合成工艺条件进行了初步探讨。
结果表明:M T Z催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚是可行的。
关键词:M T Z催化剂 合成 乙二醇 二缩水甘油醚 环氧氯丙烷 乙二醇二缩水甘油醚,因有较广泛的用途而日益受到重视,可作环氧树脂的活性稀释剂[1]、织物整理剂[2]、PVC热稳定剂等[3]。
其合成方法一般有3种:(1)一步法[4];(2)两步法[5];(3)烯烃氧化法[6]。
两步法由于原料易得,生产工艺过程易于控制,产品的性能较好,因而国内外大多数生产厂家采用此法,但催化剂BF3・O(CH2CH3)2腐蚀设备,污染严重,所以急待开发一种无污染高效率的催化剂。
天津石化公司研究院研制的MT Z催化剂是一种有机磺酸盐,用于代替BF3・O(CH2CH3)2、KOH等催化合成乙二醇醚有着非常好的催化效果,本文对采用M TZ催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚的研究进行了报道。
1 实验部分1.1 原 料乙二醇,化学纯;环氧氯丙烷(ECH),分析纯;BF3・O(CH2CH3)2,分析纯;二氧六环,化学纯;MT Z催化剂,自制。
1.2 实验原理该方法是用二元醇与ECH在路易斯酸催化下(一般采用BF3・O(CH2CH3)2催化剂)开环加成,然后在碱的作用下闭环,得到二缩水甘油醚。
HO(CH2)2OH+2CH2O CH CH2Cl催化剂ClCH2CHC H2O(C H2)2OCH2CHC H2C l OH OH碱CH2O CHCH2O(CH2)2OCH2CHOCH21.3 实验方法在装有搅拌器,回流冷凝管的500mL三口瓶中加入定量的乙二醇和催化剂,开动搅拌器,加热到一定温度后,开始由恒压漏斗滴加ECH,加完后恒温一段时间,加入一定量的溶剂和碱,再反应一段时间后,抽滤,减压脱除溶剂得产物。
乙二醇二缩水甘油醚环碳酸酯的合成及表征
乙二醇二缩水甘油醚环碳酸酯的合成及表征王光辉;顾尧【摘要】采用二氧化碳插入法,以季铵盐为催化剂,在高温高压下合成环碳酸酯.讨论了温度、压力、催化剂对转化率的影响,并通过红外和核磁谱图表征了环碳酸酯的结构.结果表明:以乙二醇二缩水甘油醚为原料,四丁基溴化铵为催化剂时,最佳工艺条件为温度100℃,CO2压力2.0 MPa,催化剂的质量为环氧化物的3％.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P29-32)【关键词】环碳酸酯;乙二醇二缩水甘油醚;季铵盐;四丁基溴化铵【作者】王光辉;顾尧【作者单位】青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ320.60 前言环碳酸酯是合成碳酸二甲酯的关键中间体［1］，也是制备非异氰酸酯聚氨酯的一种重要原料。
其开环聚合是制备聚碳酸酯的重要途径［2］。
合成环碳酸酯的方法有CO2插入法、双卤代法、氯醇法、邻二醇法等［3－4］。
目前，CO2插入法是合成环碳酸酯最常用的方法［5－7］。
在催化剂作用下，将CO2与环氧化合物发生开环聚合生成环碳酸酯。
该反应一般在高压反应釜中进行［8－13］。
本实验采用CO2插入法，将CO2与乙二醇二缩水甘油醚反应合成环碳酸酯。
通过改变反应的温度、CO2的压力及催化剂，优化反应过程。
通过红外光谱和核磁共振氢谱对原料及环碳酸酯的结构进行表征。
1 实验1.1 试剂与仪器乙二醇二缩水甘油醚分析纯，烟台通世化工有限公司；甲苯分析纯，烟台三和化学试剂有限公司；四丁基溴化铵化学纯，天津市博迪化工有限公司；四丁基碘化铵分析纯，国药集团化学试剂有限公司；CO2高纯99.99%，青岛合利气体有限公司；分子筛 4A 型，国药集团化学试剂有限公司；无水氯化钙分析纯，天津市巴斯夫化工有限公司；溴化钾分析纯，天津市广成化学试剂有限公司；溴化锌化学纯，国药集团化学试剂有限公司。
一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法[发明专利]
![一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6bd84881a98271fe900ef9b9.png)
专利名称：一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法专利类型：发明专利
发明人：陈立新
申请号：CN201710778228.7
申请日：20170901
公开号：CN107474240A
公开日：
20171215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种聚乙二醇缩水甘油醚的合成方法，包括如下步骤：首先将聚乙二醇、一定量的环氧氯丙烷、KOH、四丁基溴化铵和CHCl3加入烧瓶中，搅拌并加热升温至一定反应温度，保持这个温度继续搅拌8h左右，过滤除去生成的无机盐，水洗三遍，再用无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去CHCl3得到聚乙二醇缩水甘油醚。
其中，原料比为聚乙二醇：环氧氯丙烷＝3g：15ml，反应温度定在60‑80℃左右，KOH使用量为0.3000g－0.4000g，催化剂用量为0.0300－0.0400g。
经分析，本发明收率为50％左右，相对其它条件下得到的聚乙二醇缩水甘油醚明显较高。
申请人：湖南工程学院
地址：411104 湖南省湘潭市岳塘区东湖路18号湖南工程学院化学化工学院
国籍：CN
代理机构：长沙智德知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：左祝安
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乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究
乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究刘世民;黄笔武;程桂亮【摘要】Ethylene glycol diglycidyl ether was synthesized with ethylene glycol and epichlorohydrin as raw materials, with boron trifluoride ether complex as the catalyst, and with sodium hydroxide as the closed ring agent of producing ring reaction. The effects of the closed ring temperature, the dosage of the catalyst, the moral ratio of epichlorohydrin to ethylene glycol, and the moral ratio of sodium hydroxide to ethylene glycol on the reaction were studied , which showed that the preferable synthesizing conditions are 0. 40% of the catalyst mass fraction , the moral ratio 2. 4 : 1 of epichlorohydrin to ethylene glycol, the moral ratio 2. 2 : 1 of sodium hydroxide to ethylene glycol, and 30 ℃ of the closed ring rea ction temperature. Meanwhile, the cationic type UV-curing coating was prepared with ethylene glycol diglycidyl ether, epoxy resin (E-51) and triphenylsulphonium hexafluoroantimonate (UV1-6976). The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 46. 25 Mpa of tensile strength, 1487. 26 Mpa of Young's modulus and 6. 27% of elongation at tear.%以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40％,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25 MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27％.【期刊名称】《影像科学与光化学》【年(卷),期】2011(029)006【总页数】8页(P456-463)【关键词】乙二醇;环氧氯丙烷;乙二醇二缩水甘油醚;紫外光固化【作者】刘世民;黄笔武;程桂亮【作者单位】南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031;南昌大学材料科学与工程学院,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】TQ325.7紫外光固化是指在紫外光的作用下，液态低聚物和稀释剂经过交联聚合形成固态产物的过程.紫外光固化技术具有固化速度快、污染少、节能和产物性能优异等优点，是一种环境友好的绿色技术[1－2].紫外光固化技术主要有自由基型紫外光固化[3－5]和阳离子型紫外光固化[6－8]两种机理.阳离子型紫外光固化体系的固化物具有体积收缩小、附着力强、耐磨和硬度高等优点，特别适用于要求高精度的立体光刻成型技术和要求附着力强、耐磨的光盘和光纤涂层等方面.但由于这种方法所能用的活性稀释剂种类少，价格高，所以限制了其实际应用.本文根据国外文献[9]的报道，以乙二醇和环氧氯丙烷为原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂，氢氧化钠为成环反应的闭环剂，合成了一种阳离子型紫外光固化的稀释剂乙二醇二缩水甘油醚，研究了合成中的催化剂用量、反应温度和原料配比等因素对产物产率和环氧值的影响，并把乙二醇二缩水甘油醚作为一种活性稀释剂，加入到含有双酚A型环氧树脂和阳离子型紫外光引发剂的体系中，制备了一种阳离子型紫外光固化涂料，并对其涂料的性能进行了研究.该项研究可填补国内在乙二醇二缩水甘油醚作为阳离子型紫外光固化涂料稀释剂方面的空白，具有一定的意义.1 实验部分1.1 实验原料及仪器乙二醇、环氧氯丙烷，均为化学纯.使用前，先对其进行减压蒸馏，再用活化的4A分子筛干燥三天以上.氢氧化钠、三氟化硼乙醚络合物，均为化学纯.双酚A型环氧树脂（E－51）和阳离子紫外光引发剂（UVI－6976，即三芳基锍鎓六氟锑酸盐），均为工业品.NDJ－1A型旋转粘度计，上海安德仪器设备公司；Bruker FT－IREQUINOX 55型红外光谱仪，德国制造；电子拉力试验机，深圳市瑞格尔仪器有限公司；QTG工字型漆膜涂布器，天津市精科材料试验厂；INTELLI－RAY 400智能控制紫外光固化机系统，深圳市慧硕机电有限公司.1.2 乙二醇二缩水甘油醚的合成1.2.1 合成反应原理乙二醇首先与三氟化硼乙醚络合物中的乙醚发生络合交换，生成正负离子对.正负离子对再与环氧氯丙烷进行醚化反应，生成醚化中间体.醚化中间体在碱金属氢氧化物的作用下脱去氯原子、发生闭环反应，生成乙二醇二缩水甘油醚.1.2.2 合成方法将精制的乙二醇与三氟化硼乙醚络合物加入带有搅拌、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，搅拌均匀.温度达到55℃时，开始滴加环氧氯丙烷.滴完后，在65—85℃维持3—4 h，使反应进行完全.然后，将反应产物减压蒸馏，以除去未反应的环氧氯丙烷.待上述反应产物的温度降到20—40℃，再向反应产物中加入一定量的蒸馏水和片状固体氢氧化钠，搅拌，维持3—5 h，使反应进行完全.利用分液漏斗分相，过滤掉下层的氯化钠溶液，然后减压蒸馏除去残留的反应物和水，即得产物——乙二醇二缩水甘油醚.2 结果与讨论2.1 催化剂三氟化硼乙醚络合物用量对反应产物收率的影响乙二醇和环氧氯丙烷的醚化反应与双酚A和环氧氯丙烷的醚化反应不同.因为双酚A上的苯环可以与氧原子形成具有吸电子作用的大π键，使酚羟基显弱酸性，两者之间的反应较容易进行；而乙二醇上的羟基不易失去氢原子，两者间的反应相对较难.无催化剂三氟化硼乙醚络合物存在时，醚化反应基本不进行.在反应体系中添加少许催化剂，醚化反应便迅速启动.从图1可以看出：随着催化剂用量的增加，反应产物的收率明显提高；当催化剂的用量超过反应烧瓶中所加入的乙二醇和环氧氯丙烷的0.4%时，反应产物收率的增加幅度迅速减小.其原因可能是，当体系中三氟化硼乙醚络合物加入量较少时，三氟化硼与乙二醇生成的正负离子对的量较小，则醚化反应的速度不高.随着催化剂用量的增加，正负离子对的数量也不断增加，并逐步达到动态平衡.所以，醚化反应速度与反应物产率是先增加，然后逐渐趋于平衡.2.2 环氧氯丙烷的用量对成环反应产物收率的影响在三氟化硼乙醚络合物用量确定的情况下，乙二醇与三氟化硼生成的正负离子对达到平衡时的浓度也就随之确定.增加环氧氯丙烷的用量，生成的正负离子对与环氧氯丙烷的作用几率增加，反应速度也相应提高.在一定的时间内，反应转化率较高，如图2所示.随着环氧氯丙烷与乙二醇加入的摩尔量比的增加，反应转化率逐步提高.当两者的摩尔量比超过2.4∶1时，产物收率的增长速度趋于平缓.由此，当环氧氯丙烷与乙二醇加入的摩尔量比超过这一配比时，环氧氯丙烷的用量已不再是影响产物收率的主要因素.2.3 氢氧化钠加入量对成环反应产物收率的影响理论上，只需要加入2摩尔氢氧化钠就可使1摩尔乙二醇与环氧氯丙烷反应所生成的醚化物进行闭环反应转化为环化物，但是，实际上达不到这个理想状态.在乙二醇与环氧氯丙烷的投料量以及三氟化硼乙醚络合物用量确定的情况下，乙二醇与环氧氯丙烷反应生成的醚化物量也就基本在一个范围内变动.适当加入过量的氢氧化钠，有利于醚化物转化为环化物，即有利于产物收率的提高.如图3所示，随着氢氧化钠摩尔量比与乙二醇的摩尔量比的增加，成环反应产物收率逐步增加.当两者的摩尔量比超过2.2∶1时，产物收率的增长速度不但不增加，反而下降.原因可能是，过多的氢氧根离子，即体系中氢氧根离子浓度较高，较易使已生成的乙二醇二缩水甘油醚中的环氧基发生阴离子开环加成反应[1 0]，这使得反应产物的环氧值有所降低，从图3所示数据也可说明这一点.从图3可知，按氢氧化钠和乙二醇的摩尔量比为2.2∶1加入氢氧化钠，不但有利于提高反应产物收率，而且能使产物具有较高的环氧值.图3 氢氧化钠用量对反应产物收率和环氧值的影响▼反应产物收率，■环氧值Effect of the different amount of sodium hydroxide on the product yield and the epoxy value▼the product yield，■the epoxy value2.4 成环反应温度对反应产物环氧值的影响当成环反应温度较低时，不利于醚化物转化为环化物，表现在产物的环氧值较低；然而，当成环反应温度较高时，产物的环氧值也较低.原因可能是，在较高温度下，氢氧根离子活性太高，易使生成的环氧基发生阴离子开环加成反应[1 0]，导致产物的环氧值降低.成环反应温度对反应产物环氧值的影响见图4.图4 成环反应温度对反应产物环氧值的影响Effect of the different closed ring reaction temperature on the product epoxy value从图4可知，较佳的成环反应温度为30℃.2.5 产物的红外光谱分析图5是乙二醇与环氧氯丙烷在较佳反应条件下合成产物的傅立叶红外光谱图.图中主要特征吸收峰如下：851cm－1和911cm－1处为环氧基弯曲振动吸收峰，1101cm－1处为C—O—C的伸缩振动吸收峰，以上吸收峰的波数符合乙二醇二缩水甘油醚的结构特征.图5 乙二醇二缩水甘油醚的红外光谱图FTIR spectrum of ethylene glycol diglycidyl ether同时，从图5可以看出在反应产物中，伯醇的C—O在波数为1050cm－1处的伸缩特征吸收峰没有出现，说明乙二醇与环氧氯丙烷已反应完全.乙二醇与环氧氯丙烷在较佳反应条件下合成产物乙二醇二缩水甘油醚质量指标为：外观，无色透明液体；环氧值，0.76（e q／100g）；25℃黏度，24mPa·s.2.6 稀释效应图6 乙二醇二缩水甘油醚的加入量对其体系黏度的影响Effect of the different amount of ethylene glycol diglycidyl ether on the system viscosity双酚A型环氧树脂E－51在室温（25℃）黏度达到9937mPa·s，其黏度较大，流动性较差，使用较困难，通常需要加入稀释剂调节其黏度.图6表示25℃时在一系列100g双酚A型环氧树脂E－51中加入不同量的乙二醇二缩水甘油醚对其体系黏度影响的曲线图.从图6可知，随着稀释剂乙二醇二缩水甘油醚的加入，其体系的黏度值逐渐下降，从而使其紫外光固化材料涂布施工变得较为方便.当加入乙二醇二缩水甘油醚达到13g时，其光敏材料体系的黏度已降为5936mPa·s，即6000mPa·s以下，已达到了可进行涂布施工的较佳黏度值范围内.也就是说在100g环氧树脂E－51作为主要组分的阳离子型紫外光光固化材料中只需加入13g 乙二醇二缩水甘油醚就能把体系的黏度调节好，这说明乙二醇二缩水甘油醚是一种优良的阳离子型紫外光固化材料稀释剂.2.7 光敏性在100g双酚A型环氧树脂E－51中，加入13g乙二醇二缩水甘油醚和5g三芳基锍鎓六氟锑酸盐UV I－6976，配制成阳离子型紫外光固化光敏树脂.然后，取一系列样品放于400W的INTELLI－RAY 400智能控制光固化机箱中，曝光不同的时间后，利用凝胶率法[1 1]对其光敏性进行了评价.从图7可知，这种阳离子型紫外光固化光敏树脂在曝光1—6min内，随着曝光时间的加长，凝胶率显著增加，在6min，凝胶率已达到98%以上，这说明这种光敏树脂只需6min就能基本固化完全，这也说明用乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂配制的光敏树脂的光敏性较好.2.8 紫外光固化膜的拉伸测试结果图7 曝光时间对光敏树脂光固化凝胶率的影响E ffect of the different exposure time on the gel content of the photosensitive resin在100g双酚A型环氧树脂E－51中，加入13g乙二醇二缩水甘油醚和5g三芳基锍鎓六氟锑酸盐UV I－6976，搅拌均匀，配制成光敏涂料，在25℃，用涂布器把它涂覆在洁净无划痕的玻璃板上，涂层厚度为0.400mm.把这玻璃板放入I NTELLI－RAY 400智能控制紫外光固化机系统中，调节光强为90%，辐射固化这玻璃板上的涂层6min.用专用的裁剪刀把这固化膜裁成小样条.根据ASTMD 882－91标准[1 2]，对这些小样条进行拉伸测试，平均测试值见表1.类似地，在110g双酚A型环氧树脂E－51中，加入5g三芳基锍鎓六氟锑酸盐UVI－6976，加热，搅拌均匀，配制成光敏涂料，在40℃，用涂布器把它涂覆在洁净无划痕的玻璃板上，涂层厚度为0.400mm.把这玻璃板放入INTELLI－RAY400智能控制紫外光固化机系统中，调节光强为90%，辐射固化这玻璃板上的涂层6min.用专用的裁剪刀把这固化膜裁成小样条.对这些小样条进行拉伸测试，平均测试值也见表1.表1 环氧树脂E－51加入和未加入乙二醇二缩水甘油醚配制的光敏涂料光固化膜拉伸测试结果Tensile test results of the UV－cured films with E－51as substrate for adding ethylene glycol diglycidyl ether or not to prepare photosensitive coating注：拉伸测试温度是25℃，湿度70%，拉伸速度20mm／min样条名称E－51／乙二醇二缩水甘油醚E－51拉伸强度／6.273.68 MP a 46.2527.48杨氏模量／MP a 1487.261538.88断裂伸长率／%比较表1两组数据可看出，虽然在环氧树脂E－51中没有加入乙二醇二缩水甘油醚配制的光敏涂料，其紫外光固化膜的杨氏模量与在环氧树脂E－51中加入乙二醇二缩水甘油醚所配制的光敏涂料相比较，其紫外光固化膜的杨氏模量大，但是，它的拉伸强度值和断裂伸长率值小，这说明在环氧树脂E－51中加入乙二醇二缩水甘油醚所配制的光敏涂料的紫外光固化膜拉伸综合性能要好于直接以环氧树脂E －51所配制的光敏涂料.3 结论以乙二醇和环氧氯丙烷为主要原料，三氟化硼乙醚络合物为催化剂和氢氧化钠为成环反应的闭环剂，用两步法对乙二醇二缩水甘油醚进行了合成，得到了较佳的合成工艺参数，这一结果对指导大规模的乙二醇二缩水甘油醚生产将具有一定的指导意义.把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E－51中，然后加入三芳基锍鎓六氟锑酸盐，制备了阳离子型光敏涂料.研究了该光敏涂料的光敏性，以及该光敏涂料的光固化膜的拉伸性能，实验结果表明：乙二醇二缩水甘油醚是一种良好的阳离子型紫外光固化稀释剂，在阳离子型紫外光固化领域将具有一定的推广应用价值.参考文献：[1] 王德海，江棂.紫外光固化材料理论与应用[M].北京：科学出版社，2001.316－319.Wang D H，Jiang L.Theory and Application of UV－curingMaterial[M].Beijing：Science Press，2001.316－319.[2] 王坚，苟小青，沈雪峰.水性UV涂料在塑料上的应用[J].涂料工业，2009，39（11）：49－52.Wang J，Gou X Q，Shen X F.Application of waterborne UV curable coating for plastics[J].Paint ＆Coatings Industry，2009，39（11）：49－52.[3] 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乙二醇二缩水甘油醚固化密胺树脂
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年产5万吨乙二醇工艺流程设计
乙二醇是一种重要的有机化学品，被广泛应用于涂料、塑料、纺织品、化妆品等行业中。
为了满足市场需求，设计一套年产5万吨乙二醇的工艺流程。
乙二醇的制备可以通过乙烯的加氧甲醇化反应得到。
在甲醇的存在下，将乙烯与空气或氧气反应生成乙二醇。
该反应的反应条件及催化剂的选择对乙二醇的产率和选择性有一定的影响。
乙烯的加氧反应需要催化剂的存在，常用的催化剂包括铬酸盐、钒酸盐和铬酸-钼酸盐等。
催化剂选择应综合考虑催化剂的活性、稳定性、价格等因素。
甲醇的存在可以促进乙烯分子的氧化，同时抑制副反应的发生。
甲醇可以作为乙二醇的溶剂和载体，提供反应的热量。
在实际工业生产中，甲醇需要反复使用，进行回收再利用，以提高经济性。
工艺流程设计如下：1.原料准备：准备高纯度的乙烯、甲醇以及所需的氧气或空气。
2.反应器：选用适当的反应器，反应器材料应能耐受高温、高压和有害物质的腐蚀。
同时应考虑反应器的传热性能和搅拌性能。
3.氧化反应：将乙烯、甲醇和氧气或空气按一定的摩尔配比加入反应器中，调节适宜的反应温度和压力。
根据催化剂的选择，可能需要进行预处理步骤，如还原剂的添加。
4.分离和净化：经过反应后，产物和反应物混合物需要经过分离和净化过程。
通过汽提、蒸馏、萃取等方法，将乙二醇与其他杂质分离开来。
同时要进行催化剂的去除和再生。
5.尾气处理：处理反应过程中生成的废气，采用适当的吸附、洗涤等方法，将有害气体去除，以达到环境保护的要求。
6.乙二醇产品回收：将分离得到的乙二醇进行进一步处理，包括干燥、贮存等步骤。
同时回收甲醇进行再利用，减少原料的消耗和生产成本。
7.催化剂再生与回收：对使用过的催化剂进行再生和回收处理，以实现催化剂的可持续使用和经济性。
以上是一套年产5万吨乙二醇的工艺流程设计。
在实际工业生产中，还需要考虑能源消耗、化学物品的储存和运输、工艺控制等方面的问题。
工艺流程的设计应综合考虑经济性、环境保护和安全性等因素，以实现高效、可持续的生产。
二聚酸-乙二醇二缩水甘油醚预聚物的制备
2 实验部分.............................................................................................................5
2.1 主要原料及试剂...........................................................................................................5 2.1.1 二聚酸................................................................................................................. 6 2.1.2 乙二醇二缩水甘油醚......................................................................................... 7 2.1.3 催化剂................................................................................................................. 7 2.2 主要仪器及设备...........................................................................................................9 2.3 二聚酸与乙二醇二缩水甘油醚的反应操作.............................................................. 9 2.4 产物的分析和性能测试.............................................................................................10 2.4.1 酸值测定........................................................................................................... 10 2.4.2 环氧值测定........................................................................................................ 11
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年产4600吨乙二醇二缩水甘油醚工艺设计学院：化学化工学院班级：学号：姓名：指导老师：时间：2012年05月目录设计任务说明 ............................................................................................................................. - 3 - 第一章绪言 ............................................................................................................................. - 3 -1.1 乙二醇二缩水甘油醚的现状....................................................................................... - 3 -1.1.1用途及性质....................................................................................................... - 3 -1.1.2生产方法及其特点........................................................................................... - 4 -1.2产品质量标准................................................................................................................ - 5 -1.3国内主要生产厂商........................................................................................................ - 6 -1.4生产方法的选择............................................................................................................ - 6 -1.4.1相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚....................................................... - 6 -1.4.2 二步法合成乙二醇二缩水甘油醚.................................................................. - 7 - 第二章工艺过程分析 ............................................................................................................... - 7 -2.1反应原理........................................................................................................................ - 7 -2.2工艺流程示意图............................................................................................................ - 8 -1.原料、辅助原料规格............................................................................................... - 8 -2.预计原料及辅助原料的消耗定额........................................................................... - 9 -3.公用工程规格........................................................................................................... - 9 -4.预计公用工程消耗定额........................................................................................... - 9 - 第三章物料衡算 ..................................................................................................................... - 10 -3.1生产任务...................................................................................................................... - 10 -3.2计算依据...................................................................................................................... - 10 -3.3物料衡算...................................................................................................................... - 10 -3.4物料衡算平衡表.......................................................................................................... - 12 - 第四章热量衡算 ..................................................................................................................... - 14 - 第五章主要设备工艺计算...................................................................................................... - 15 -5.1缩合反应釜.................................................................................................................. - 15 -5.2环化反应釜.................................................................................................................. - 15 - 第六章主要设备 ..................................................................................................................... - 16 - 第七章设备布置图 ................................................................................................................. - 17 - 第八章结论 ............................................................................................................................. - 17 -设计任务说明1）设计项目名称：年产1140乙二醇二缩水甘油醚工艺设计2）工艺条件：A、缩合反应原料配比：乙二醇：0.5mol →509.82kg/8h1mol环氧氯丙烷→497.65kg/8h催化剂0.5% →5.53kg/8h反应温度：80℃操作方式：连续B、环化反应原料配比：甲苯→2026kg/批40%氢氧化钠溶液→320.26kg/批反应温度：40℃操作方式：连续第一章绪言1.1 乙二醇二缩水甘油醚的现状1.1.1用途及性质氯代烷烃是由C10～C30的石蜡烃经氯化而制得的氯代衍生物，通式CnHxCLx根据氯化深度的不同其用途有多种。
目前，广泛应用的是氯含量为40％～70的氯烃产品，可作为PVC的辅助增塑剂和阻燃剂以及润滑剂等。
氯烃产品的热稳定性是衡量产品质量优劣的主要指标，而氯代烷烃的热稳定剂则对其热稳定性起决定作用。
许多研究机构对热稳定剂的开发、改性、复合做了大量的工作，但其主要成份仍是乙二醇二缩水甘油醚，所以开展对乙二醇二缩水甘油醚合成工艺的研究是十分必要的。
乙二醇二缩水甘油醚属于低黏度水溶性环氧树脂或脂肪族环氧树脂，是一种淡黄色透明液体，分子式C8H14O4，分子量174.20，密度1.118，沸点112ºC(4.5 mmHg)，闪点>110 ºC。
环氧当量112～135g/eq或环氧基含量28.5％～33.0％。
黏度10～100mPa·s。
含氯量9.5％。
水溶率95％～100％。
由乙二醇与环氧氯丙烷反应制得。
常与双酚A型环氧树脂混合用作低黏度复合物、铸塑料、浸渍液、胶黏剂、树脂改性剂、织物处理剂、PVC热稳定剂等。
广泛用于无溶剂涂料、层压、胶粘剂等，可用作各种灌封料、地坪涂料、胶粘剂。
1.1.2生产方法及其特点乙二醇二缩水甘油醚合成方法一般有3种：(1)一步法，(2)两步法，(3)烯烃氧化法。
1983年，Mouzin报导了相转移催化一步合成单缩水甘油醚的方法，随后Gu报道了相转移催化合成二缩水甘油醚的方法，使经典的多步反应简化成一步反应，但是Gu法的产物纯化是采用高真空蒸馏的方法，真空度低于1mmHg，这对二缩水甘油醚的生产和应用及普及都十分不利。