羟苯丙酯

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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中防腐剂含量摘要目的:建立对乙酰氨基酚片中防腐剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)的含量测定方法并检测防腐剂含量。

方法:采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚片成品中三种防腐剂的含量,色谱柱为Venusil,MP C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸(60:40)为流动相,流速为 1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:254nm。

结果:HPLC法可同时测定对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的含量。

对乙酰氨基酚片中羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯的进样体积为20μl时,羟苯甲酯在27.2250μg/ml~81.6750μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=115793.4993x+61202.9655;羟苯乙酯在5.2448μg/ml~15.7343μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9998),线性方程为y =105821.2400x-304.0966;羟苯丙酯在2.6070μg/ml~7.8411μg/ml的浓度范围内线性关系好(相关系数r=0.9999),线性方程为y=96999.2343x+893.1724。

羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯平均加样回收率分别为99.8%、100.2%和102.2%,RSD分别为0.47%,2.16%和1.82%。

结论:本法采用一个高效液相色谱条件同时检测三种防腐剂成份,方法专属性强、准确度高,重复性好,节约检测时间,可作为对乙酰氨基酚片中防腐剂质量控制方法。

关键词对乙酰氨基酚片;高效液相色谱分析法;羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯;含量对乙酰氨基酚片主要用于普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。

属于要求一致评价的品种,我公司在该品的一致性评价过程中,对该品原研处方进行了剖析,该品种加入3种防腐剂,其目的是为了产品在生产线上能连续生产,防止生产环境微生物超标,而节约清场时间。

几种常用防腐剂小结

几种常用防腐剂小结

1、K-CG即Kathon CG(凯松)可广泛地应用于在涂料、高分子合成乳液等水性体系及水处理中,其有效成分为异噻唑啉酮衍生物,活性成份为5—氯-2—甲基—4—异噻唑啉—3-酮(cit)、2—甲基-4—异噻唑啉-3—酮(mit)。

性能特点:1。

广谱、长效的杀灭多种细菌、真菌和酵母菌,用量低.2.适用的ph范围广泛,2-9均可使用。

3.与水混溶,可以在任何工序加入,容易操作。

4.毒性低,使用浓度完全无害。

5.排放无残留,不会对环境造成累积污染.6.不燃烧,易于运输,使用方便。

7。

与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。

8.对假单包菌有特效,得到了全世界认同。

9.不含甲醛,不含voc。

质量标准:外观微黄色透明液体有效成份含量(%)14氯比2.5—4.0密度(g/ml,20℃)1。

26—1。

33ph值2。

0-3.0稳定性ph 2.0-9。

0稳定应用领域:广泛用于涂料、水性高聚物、金属切割液、胶粘剂、油墨、染料、石蜡液等。

还可用于水处理,如石油化工、电力、中央空调、工业循环冷却水中的杀菌、灭藻。

使用方法及用量:在水处理中使用时,先稀释成1。

5%的水溶液,杀生时视菌藻的滋生情况,每周投加1—2次,投加量为50—300ppm.不能与氯气等氧化性杀生剂同时使用.注意事项:1.本品应避免与眼睛直接接触:一旦接触,应立即用大量清水冲洗,不可延误。

不可与皮肤长时间接触.2。

本品贮存过程中不可与还原性金属接触,如金属铁、铝等以免导致产品分解。

3。

本品在ph>9。

0的碱性介质中稳定性差,不宜使用.亲核性很强的化学品与本品配伍,例如s2-和r—nh2,将导致本品质量下降,甚至完全失效。

贮存:本品在避光和常温下保质期为12个月。

2、杰马BP水溶性抗菌剂,无色透明粘稠液体,【保存】应贮存于避光、阴凉、干燥处,密闭保存2年。

【用途】杰马BP,化妆品级抗菌剂、防腐剂,可用于膏霜、露液、香波、护发素、湿纸巾等附留型和洗去型产品,该产品得到美国和欧盟批准,广泛用于水包油、油包水的乳化体系和水溶性配方.添加比例0.1-1。

药用级羟苯丙酯别名尼泊金丙酯2023药典

药用级羟苯丙酯别名尼泊金丙酯2023药典

药用级羟苯丙酯别名尼泊金丙酯2023药典药用级羟苯丙酯别名尼泊金丙酯2023药典羟苯丙酯,白色结晶,有特殊气味。

溶于乙醇、乙、丙酮等有机溶剂,微溶于水。

用途:主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂抑菌剂,也用于饲料防腐剂。

酯是指有机化合物的一类。

广泛存在于自然界,例如乙酸乙酯存在于酒、食醋和某些水果中;苯甲酸甲酯存在于丁香油中;乙酸异戊酯存在于香蕉、梨等水果中;水杨酸甲酯存在于冬青油中。

高级和中级脂肪酸的甘油酯是动植物油脂的主要成分;高级脂肪酸和高级醇形成的酯是蜡的主要成分。

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

阿司帕坦药用辅料1kg起订湖南符合cp2023药用氨丁三醇 1kg起订贵州产 cp2023安徽产薄荷素油医药级辅料1L/瓶起订薄荷脑药用级 CP2023资质齐全 250g/瓶起订苯甲醇 500ml起订四川产符合cp2023苯氧乙醇巴斯夫进口 500ml起订羟苯甲酯1kg起订药用辅料符合cp2023药用级月桂氮卓酮符合cp2023油溶水溶氮酮二氧化钛药用辅料500g一袋起订 25kg 符合cp2023富马酸药用级辅料 500g 25kg cp2023色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸(60 : 40)为流动相,捡测波长为254nm。

称取羟苯甲酯与羟苯乙酯各适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中各含lOul的溶液,取20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰与羟苯乙酯峰之间的分离度应符合要求。

测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lm i中含羟苯丙酯0. lm g 的溶液,精密量取20M1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取羟苯丙酯对照品适量,同法测定。

按外标法以峰面积计算,即得。

对羟基苯甲酸丙酯94-13-3

对羟基苯甲酸丙酯94-13-3
急性毒性 半致死剂量(LD50) 经口 - 老鼠 - 6,332 mg/kg 半致死剂量(LD50) 经口 - 老鼠 - 6,332 mg/kg 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性(总述) 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 无数据资料 呼吸道或皮肤过敏 长期或反复接触导致个别人过敏反应 生殖细胞诱变 离体的基因毒性 - 组氨酸逆转(Ames) 致癌性 IARC: 此产品中没有大于或等于 0。1%含量的组分被 IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性(一次接触) 吸入 - 可能引起呼吸道刺激。 特异性靶器官系统毒性(反复接触) 无数据资料 潜在的健康影响
信号词
【警告】
危险申明
H315
引起皮肤过敏。
H319
造成了严重的眼睛发炎。
H335
可能引起呼吸道发炎。
警告申明
P261
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
P305+P351+P338
如进入眼睛:用水小心清洗几分钟。如果可以做到,摘掉隐形眼
镜,继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s)
Xi
R-phrase(s)
9 理化特性
https:// 2/5
化学品安全技术说明书
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
95-97℃
f) 起始沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
14 运输信息

“欧舒丹”检出重金属,“所望”防腐剂含量较多

“欧舒丹”检出重金属,“所望”防腐剂含量较多

“欧舒丹”检出重金属,“所望”防腐剂含量较多作者:杨庄蓉来源:《消费者报道》2020年第01期此次对12款沐浴露在重金属、防腐剂方面的测试结果显示,欧舒丹检出一定量重金属砷,所望检出较多含量争议防腐剂尼泊金酯中的羟苯甲酯,不过含量均未超出国家规定。

砷属于重金属中有毒的类金属物质,毒性与其存在的形态和化合价有关,可以引起急性或慢性中毒。

古装剧中常出现的剧毒物“砒霜”,指的就是三氧化二砷。

砷及其无机化合物被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物。

化妆品引起的砷中毒多为慢性,中毒症状主要表现为皮肤黏膜病变和神经症状。

长期使用砷含量高的化妆品,可能造成皮肤黏膜病变,如出现斑点、疣状角化、溃疡等,严重者患皮肤癌;神经改变时症状轻者可出现感觉异常和麻木等,严重者可造成运动神经损伤。

在化妆品的各类化学成分中,砷是除铅和汞以外危害最大的元素。

砷及其化合物广泛存在于自然界中,化妆品原料和生产过程中,也容易被砷污染。

因此,包括我国在内,多个国家均对化妆品中的砷杂质有严格把控。

我国《化妆品安全技术规范》(2015版)规定,砷的限量为2 mg/kg,加拿大和美国为3 mg/ kg,德国则要求最高不得超过5 mg/kg。

结果显示,仅欧舒丹L’OCCITANE甜蜜樱花沐浴啫喱一款检出砷,含量为0.32 mg/kg,未超出我国标准要求。

虽然此次欧舒丹L’OCCITANE甜蜜樱花沐浴啫喱检出的砷含量未超出标准规定,但鉴于其存在强毒性,本刊不建议皮肤敏感、有伤口的人群使用。

尼泊金酯防腐剂,也称对羟基苯甲酸酯,是当前化妆品最常用的防腐剂之一。

常见的有对羟基苯甲酸甲酯(羟苯甲酯)、对羟基苯甲酸乙酯(羟苯乙酯)、对羟基苯甲酸丙酯(羟苯丙酯)、对羟基苯甲酸丁酯(羟苯丁酯),其作用机理是破坏微生物细胞膜,使细胞内蛋白质变性并抑制微生物细胞的呼吸酶活性。

由于尼泊金酯类防腐剂能被皮肤吸收,所以目前对其使用的安全性有一定争议。

一般而言,随着烷基碳链长度的增加,抗菌效果越好,但消费者安全委员会(SCCS)发现,对羟基苯甲酸酯及其盐类的雌激素属性也会随着链长的增加而增加。

某品牌“润肤露”各成分的功能

某品牌“润肤露”各成分的功能

某品牌“润肤露”各成分的功能某知名品牌“润肤露”标签标识的主要成分:水、甘油、辛酸/癸酸甘油三酯、矿酯、柠檬酸异丙酯、牛油果树果脂、C12-15醇苯甲酸脂、硬脂醇、聚二甲基硅氧烷、甘油硬脂酸脂、PEG-100硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、苯氧乙醇、鲸蜡醇、卡波姆、羟苯甲酯、香精、西葫芦籽油、蜂蜜、羟苯丙酯、黄原胶、氢氧化钠、羟苯乙酯、丁羟甲苯、生育酚(维生素E)。

除水外,其各成分的主要功能和作用概述如下。

一、甘油润肤露中的甘油成分是一种常见的保湿剂。

甘油具有吸湿性,能够吸引和留住环境中的水分,为皮肤提供持久的保湿效果。

当甘油添加到润肤露中,它可以帮助改善肌肤的干燥和粗糙,使肌肤更加柔软光滑。

请注意,虽然甘油对肌肤有益,但使用含有甘油的润肤露时,还是要根据自己的肤质选择合适的产品,并遵循适量使用的原则。

二、辛酸/癸酸甘油三酯辛酸/癸酸甘油三酯是一种高清爽度无味油脂,属于棕榈油或椰子油的衍生物。

它是使用热分馏方法提取的,由于它和人体皮肤有兼容的特征,所以也适合油性皮肤使用,并且不会堵塞毛孔。

此外,它还具有保湿和滋润皮肤的功效,使皮肤柔润有弹性,同时还具有过滤紫外光的功能。

三、矿酯矿脂是一种从石油中提取的天然矿物油,具有很好的滋润和保湿效果,被广泛地应用于护肤品中,用以增加产品的稠度、滋润度以及延长保湿时间。

它能够形成一层薄膜覆盖在皮肤表面,防止水分的流失,并有效地锁住皮肤中的水分,提供持久的保湿效果。

四、柠檬酸异丙酯柠檬酸异丙酯,也被称为一异丙基柠檬酸盐。

它是油溶性半固态物质,无臭,为粘稠状无色至白色油状或蜡状物质。

在静置时,它可能会稍有结晶现象。

柠檬酸异丙酯溶于水和乙醇。

在生产过程中,柠檬酸与异丙醇经脱水反应而得柠檬酸异丙酯。

它可用作抗氧化剂和螯合剂。

五、牛油果树果脂油果树果脂是从油果树的果实中提取出来的天然油脂。

它具有丰富的滋养成分,能够为皮肤提供深层滋养和保湿效果。

这种天然油脂含有丰富的维生素E和其他抗氧化物质,有助于保护皮肤免受自由基的损害,预防皮肤老化。

西药执业药师药学专业知识(二)药剂学部分分类真题(九)

西药执业药师药学专业知识(二)药剂学部分分类真题(九)配伍选择题A.静脉注射B.皮下注射C.皮内注射D.鞘内注射E.腹腔注射1. 可以克服血脑屏障,使药物向脑内分布答案:D2. 注射后药物经门静脉进入肝脏,可能影响药物的生物利用度答案:E3. 注射吸收差,只适用于诊断与过敏试验答案:C[解答] 本组题考查注射剂给药途径的相关知识。

鞘内注射可以克服血脑屏障,使药物向脑内分布;腹腔注射注射后药物经门静脉进入肝脏,可能影响药物的生物利用度;皮内注射注射吸收差,只适用于诊断与过敏试验。

故本题组分别选D、E、C。

下述剂量所对应的给药方法是A.静脉滴注B.椎管注射C.肌内注射D.皮下注射E.皮内注射4. 不超过10ml答案:B5. 1~5ml答案:C6. 1~2ml答案:D7. 0.2ml以下答案:E[解答] 本组题考查注射剂分类的相关知识。

不超过10ml的是椎管注射,1~5ml 是肌内注射,1~2ml是皮下注射,0.2ml以下是皮内注射。

故本题组分别选B、C、D、E。

A.静脉滴注B.皮下注射C.肌内注射D.皮内注射E.脊椎腔注射8. 一次注射体积0.2ml以下的是答案:D9. 一次注射体各一般为1~2ml,不适于刺激性大的药物的是答案:B10. 常用于急救、补充体液和营养,一次给药体积可多至数千毫升的是答案:A在氯霉素滴眼剂处方中,下列物质的作用是A.渗透压调节剂B.抑菌剂C.抗氧剂D.金属离子络合剂E.pH调节剂11. 氯化钠答案:A12. 羟苯甲酯答案:B13. 羟苯丙酯答案:B[解答] 本组题考查注射剂辅料的相关知识。

在氯霉素滴眼剂处方中,氯化钠为渗透压调节剂,羟苯甲酯和羟苯丙酯均为抑菌剂。

故本题组分别选A、B、B。

A.有去除离子作用B.有去除热原作用C.有去除杂质作用D.A和B均有E.A和B均无14. 电渗析制水15. 离子交换法制水答案:D16. 蒸馏法制水答案:D17. 0.45μm微孔滤膜过滤答案:E[解答] 电渗析法主要作用是除去原水中的离子,作为原水处理的方法之一。

常用护肤品防腐剂汇总

常用护肤品防腐剂汇总1. 羟苯酯类防腐剂羟苯酯类也叫做尼泊金酯,是化妆品中使用最广泛的防腐剂,常见的有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,简称羟苯X酯(甲乙丙丁),英文名为paraben。

尼泊金酯中甲酯和丁酯比较常用,甲酯相对安全,丁酯过敏反应大一些。

使用历史非常久,广谱抗菌,抗真菌的活性最高,稳定性强。

容易被皮肤吸收,过量使用可能引起接触性皮炎,和紫外线接触可能加快皮肤老化,不建议添加在三岁以下儿童用的驻留类产品中。

2. 酚类防腐剂这类防腐剂有苯氧乙醇、苯甲醇、苯乙醇。

在欧盟苯甲醇被列为香精过敏源,稍有芳香气味,抗革兰氏阳性菌活性较强,抗霉菌能力较弱,在化妆品中最大允许使用浓度为1.0%。

苯乙醇是一种芳香醇,带有玫瑰花香的气味,不在我国和欧盟的化妆品防腐清单中。

苯氧乙醇是很好的溶剂和防腐剂,常被用作羟苯酯类和其他防腐剂的复配溶剂。

苯氧乙醇在化妆品中的限定使用浓度最高为1%,苯氧乙醇是使用广泛、相对安全的防腐剂,抗菌效果好,价格不贵,常与其它防腐剂复配使用。

3. 酸类这类防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸/山梨酸钾、水杨酸等。

虽然危害较小,但是防腐能力较弱,经不起高温,容易变质。

我国和欧盟对水杨酸规定最大允许浓度为0.5%。

苯甲酸在酸性条件下使用,蛋白质和甘油存在时会失去活性,用作化妆品、食品和药物的防腐剂。

最大允许使用浓度为0.5%(以酸计),单独使用的防腐效果差,一般要复配其他防腐剂使用。

容易有酸味,无香产品要注意。

山梨酸为无色、无味、无臭的物质,抗真菌的活性较高,在酸性条件下使用,在空气中长期放置容易被氧化。

防腐作用较苯甲酸广,主要用作膏霜乳液的真菌防腐剂,药用、口腔用品、食品的防腐剂,是各国普遍使用的比较安全的防腐剂。

最大允许使用浓度为0.6%(以酸计),单独使用的防腐效果差,一般要复配其他防腐剂使用。

4. 多元醇防腐系统( 1,2-二元醇)一般来说,以多元醇进行防腐需添加5~15% 以上的多元醇。

HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量

HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量孙超;何志一;崔潇;刚宏林【摘要】目的:建立吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯高效液相色谱法测定的方法.方法:色谱柱:Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01mol/L乙酸铵溶液(称取乙酸铵0.76g,加水溶解并稀释至1000ml,加15ml 三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.5)-乙腈(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为256nm,柱温30℃;结果:羟苯甲酯的浓度在2.0432~255.4000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD%=0.95%;羟苯丙酯的浓度在2.1400~267.5000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.0%,RSD%=0.99%.结论:本方法简便、快速、准确,可用于吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量测定.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)006【总页数】4页(P1184-1187)【关键词】高效液相色谱法;吡诺克辛钠滴眼液;羟苯甲酯;羟苯丙酯【作者】孙超;何志一;崔潇;刚宏林【作者单位】哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525【正文语种】中文【中图分类】R927.2吡诺克辛钠滴眼液,曾用名为卡它林滴眼液、白内停滴眼液、卡他灵滴眼液,主要用于治疗轻度糖尿病性白内障或并发性白内障、初期老年性白内障等。

该药物执行标准有2个,分别为《卫生部药品标准》二部第4册和国家食药监总局标准YBH16882006,均无抑菌剂检验项目,根据《中国药典》2015年版的要求,滴眼液中可加入适宜浓度的抑菌剂,以保证在使用期间能够抑制微生物的生长与繁殖,保证用药过程的安全性,但过量抑菌剂对人体也会产生毒害作用。

化妆品成份表及分析(SKII)

化妆品成份表及分析(SKII)成份表是一个产品的根本所在,究竟产品是不是真的如厂家所言拥有各种各样的功能,我们从成份表中就可以看得一清二楚。

我会尝度将各个品牌的明星产品以及新推出的产品拿出来跟大家一起分析他们的成分表,剥去他们的面纱,让我们看到这些产品的真面目SKII精研祛斑精华液SK-II精研祛斑精华液,2011最新产品,据说是SKII唯白精焕祛斑精华液的升级产品,目前国内官网暂未见到,想来也是逐鹿2011年夏季美白市场的主角,产品的英文全称为: SK—II Whitening Spots Specialist.Ingredients:piteraWater:水butylene glycol:丁二醇methylparaben:羟苯甲酯niacinamide:烟酰胺polymethylsilsesquioxane:聚甲基硅倍半氧烷pentylene glycol:1,2-戊二醇inositol:肌醇dimethicone:聚二甲基硅氧烷dimethiconol:聚二甲基硅氧烷醇phytosteryl/octyldodecyl lauroyl glutamate:植物甾醇/辛基十二醇月桂酰谷氨酸酯isohexadecane:异十六烷palmaria palmata extract:掌叶树(PALMARIA PALMATA)提取物avena sativa(oat)kernel extract:燕麦提取物xanthan gum:黄原胶acrylates/c10-30 alkyl acrylate crosspolymer:丙烯酸(酯)类/C10—30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物peg—20 sorbitan cocoate:PEG-20 失水山梨醇椰油酸酯aminomethyl propanol:氨甲基丙醇benzyl alcohol:苯甲醇disodium EDTA:EDTA 二钠dipotassium glycyrrhizate:甘草酸二钾sodium benzoate:苯甲酸钠sodium hyaluronate:透明质酸钠ascorbyl glucoside:抗坏血酸葡糖苷SKII还能找出一个没有pitera的产品么?连洁面里面都有,更何况是款美白产品,pitera含量不算少,成分表排名第一(不过日系产品的成分表排位顺序MS不是按照降序来的,所以也不能确定),其他的美白成分有烟酰胺,也可以视做细胞沟通因子,还有中间的甘草酸二钾,同时也抗敏消炎,成分表最后的抗坏血酸葡糖苷这个浓度已经不是这个产品的美白主力了。

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羟苯丙酯
Qiang Benbingzhi
Propylparaben
O
H O O
CH 3
C 10H 12O 3 180.20
[94-13-3]
本品为4-羟基苯甲酸丙酯。

按干燥品计算,含C 10H 12O 3不得少于99.0%。

【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无臭,无味。

本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在热水中微溶,在水中几乎不溶。

熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C )为96℃~99℃。

【鉴别】 (1)取本品,加乙醇制成每1ml 中约含5μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在258nm 的波长处有最大吸收。

(2) 在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集852图)一致。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,用乙醇10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。

酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2mL ,加乙醇2mL 、水5mL ,摇匀,加溴甲酚绿指示剂2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )应不得过0.1ml 。

氯化物 取本品2.0g ,加水50ml ,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A ),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。

硫酸盐 取上述滤液25ml ,依法检查(附录Ⅷ B ),与标准硫酸钾溶液2.4ml
制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。

有关物质取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;取羟苯丙酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液,作为对照品溶液;另取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml各含约0.01mg的混合溶液。

照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定,用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以1%冰醋酸溶液-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为254nm。

取混合溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰和羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。

取对照品溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录供试品溶液色谱图至主峰保留时间的3倍。

供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的0.4倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积的0.8倍(0.8%)。

干燥失重取本品,用硅胶为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。

炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化。

再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录ⅧJ 第一法),应符合规定(0.0002%)。

【含量测定】取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于180.2mg的C10H12O3。

【类别】药用辅料,防腐剂。

【贮藏】密闭保存。

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