基于水滑石的Zn-Cr-Cu复合金属氧化物的制备及其对罗丹明B的光催化降解性能
《2024年MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究》范文
《MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究》篇一MOFs衍生CuO-ZnO催化剂的制备及其光催化性能的研究一、引言光催化技术已成为当今环保科学领域内的热点，它以高效、环保、节能等优势，在废水处理、光解水制氢、CO2还原等方面具有广泛的应用前景。
在众多光催化剂中，金属有机框架（MOFs）衍生材料因其独特的结构特点和良好的光催化性能而备受关注。
本文以CuO/ZnO为研究对象，通过MOFs衍生法制备该催化剂，并对其光催化性能进行研究。
二、MOFs衍生CuO/ZnO催化剂的制备1. 材料与方法本实验采用MOFs衍生法制备CuO/ZnO催化剂。
首先，通过溶剂热法合成Cu-Zn基MOFs前驱体，然后通过高温煅烧处理得到CuO/ZnO催化剂。
在制备过程中，可通过调整煅烧温度、时间等参数，控制催化剂的组成和结构。
2. 制备过程（1）合成MOFs前驱体：将铜盐和锌盐按一定比例溶解在有机溶剂中，加入适当的配体，在溶剂热条件下反应，得到Cu-Zn 基MOFs前驱体。
（2）煅烧处理：将MOFs前驱体置于马弗炉中，在一定的温度下进行煅烧处理，使MOFs分解并生成CuO/ZnO催化剂。
三、催化剂的光催化性能研究1. 光催化实验装置与方法光催化实验在自制的封闭式光反应器中进行。
以紫外光为光源，催化剂悬浮于溶液中，进行光催化反应。
通过测定反应前后溶液中目标产物的浓度变化，评价催化剂的光催化性能。
2. 实验结果与分析（1）催化剂的表征：通过XRD、SEM、TEM等手段对制备的CuO/ZnO催化剂进行表征，分析其晶体结构、形貌和微观结构。
（2）光催化性能评价：在相同条件下，分别以纯水、不同浓度的催化剂悬浮液为研究对象，进行光催化实验。
通过测定反应前后溶液中目标产物的浓度变化，评价催化剂的光催化性能。
结果表明，CuO/ZnO催化剂具有优异的光催化性能，能够有效地降解有机污染物、光解水制氢等。
四、结论本文采用MOFs衍生法制备了CuO/ZnO催化剂，并通过一系列表征手段对其结构进行了分析。
Bi2Sn2O7的合成及其光催化性能
Bi2Sn2O7的合成及其光催化性能高二平;王文中【摘要】Bi2Sn2O7是一种特殊的烧绿石结构复杂氧化物,具有可见响应光催化性能,其带隙约为2.61 eV.采用水热法合成出棒状Bi2Sn2O7和颗粒组成的球形Bi2Sn2O7光催化材料,发现通过改变反应物的添加次序,可以产生不同的成核形式,从而导致产物的最终形貌不同.在可见光激发下,以罗丹明B为目标降解物进行了产物光催化性能的表征.由纳米颗粒组成的球状Bi2Sn2O7表现出更强的光催化性能,100 min时降解率达98％.通过光催化过程中的自由基淬灭反应,发现Bi2Sn2O7降解有机污染物的主要活性物种为超氧自由基和空穴.【期刊名称】《无机材料学报》【年(卷),期】2015(030)001【总页数】6页(P87-92)【关键词】Bi2Sn2O7;可见光;水热合成;光催化【作者】高二平;王文中【作者单位】中国科学院上海硅酸盐研究所,上海200050;中国科学院上海硅酸盐研究所,上海200050【正文语种】中文【中图分类】O643半导体光催化由于其在环境和能源领域的应用前景引起了广泛的研究兴趣。
近些年,一系列含铋的光催化材料具有良好的可见光催化性能, 成为光催化的研究热点。
虽然Bi 很少用于TiO2 的掺杂, 但铋基氧化物如BiVO4[1]、Bi2WO6[2]、Bi2MoO6[3]、BiPO4[4]、Bi2Ti2O7[5]等不仅可利用可见光激发, 而且由于具有独特的晶体结构, 在光催化性能方面呈现出较高的活性。
Bi3+离子具有5d106s26p0 的电子构型, Bi6s 轨道与O2p 轨道相互作用导致较小的带隙和较分散的价带, 从而形成较轻的空穴有效质量, 有利于光生空穴的迁移[6]。
特别是Bi(Ⅲ)氧化态的6s 轨道与6p 轨道杂化会形成立体化学活性的孤电子对, 而这种孤电子对往往与低对称性的晶体结构密切相关[7-8]。
这种孤电子对和低对称晶体结构对光催化氧化过程有重要影响。
(2021年整理)水滑石类阴离子型层状材料在催化中的应用
水滑石类阴离子型层状材料在催化中的应用编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（水滑石类阴离子型层状材料在催化中的应用）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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水滑石类阴离子型层状材料在催化中的应用摘要：水滑石类阴离子型层状材料，又称层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides，简写为LDHs),是由层间阴离子与带正电荷层板有序组装而形成的化合物，近些年来在催化领域得到了广泛的关注。
本文综述了有关LDHs 材料的结构、性质及其在多相催化领域应用的最新进展。
关键词：水滑石类阴离子型层状材料；结构；性质;催化1 引言阴离子型层状材料以水滑石类化合物为主(Layered Double Hydroxides，LDHs)。
水滑石类化合物包括水滑石（Hydrotalcite)和类水滑石（Hydrotalcite—like compound )，其主体一般由两种金属的氢氧化物构成,因此又称为层状双经基复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide，简写为LDH)。
LDH的插层化合物称为插层水滑石。
水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料（LDHs).LDHs是由带正电荷主体层板与层间阴离子客体有序组装而形成的化合物。
LDHs 的主体层板金属、主体层板电荷密度及其分布、层间客体种类及数量、层内空间尺寸、主客体相互作用等均具有可调变性。
这些结构特点使其在诸多领域展示了广阔的应用前景，例如作为新型吸波材料、催化材料、吸附材料等。
本文重点综述近年来发展的LDHs层状和插层结构材料的组装方法以及LDHs材料在多相催化领域中应用的最新进展。
Ag@Cu_(2)O核壳纳米晶体结构光催化性能的研究
Ag@Cu 2O 核壳纳米晶体结构光催化性能的研究卜军燕刘欣覃超李艳(西南大学物理科学与技术学院，重庆400715)随着当今社会的快速发展，环境污染和能源消耗已成为人类面临的主要难题，特别是有机染料造成的水污染，已经限制了工业的可持续发展，危及人类的健康和生命[1]。
众所周知，光催化是解决当前环境问题的一种有效方法，与其它常规方法相比，在有机染料引起的环境问题中尤其有用[2-3]。
让我们值得庆幸的是，人们发现了一种高效的光催化剂可以解决当前紧迫的环境问题,半导体光催化剂具有优异的催化活性，在光辐射下可以产生光电子和自由基[4-8]。
近年来，Cu 2O-CdS 、Cu 2O-ZnO 、Cu 2O-ZnS 、BiVO 4/Ag/Cu 2O 、Cu 2O/TiO 2[9-13]等一系列光催化剂已被报道用于环境修复。
然而，这些光催化剂的光反应速率低和光利用率低，限制了它们的商业潜力和实际应用[12-14]。
为了提高光生电子和空穴的分离效率及光催化活性，人们做了很多努力。
其中通过合成Cu 2O 纳米粒子(NPs)或纳米线(NWs)来增加材料的比表面积这种方法尤为突出，但是人们发现带隙较窄的纯Cu 2O 由于光生电子-空穴对的快速复合，稳定性较差，量子效率较低，为了解决这一难题，通过大量研究发现金属-Cu 2O 核-壳纳米结构的催化性能比较好，因此金属-Cu 2O 核-壳纳米结构的制备受到了越来越多的关注,银具有高导电性、低成本、可调谐的局部表面等离子体共振(LSPR)频率以及与Cu 2O 的晶格失配小于4%等优点，因此被认为是一种提高Cu 2O 光催化性能的高效敏化剂[2]。
通过多种方法制备的Ag@Cu 2O 纳米复合材料，与纯相的Cu 2O 材料相比[15],Ag/Cu 2O 复合材料在降解废水中有机污染物方面表现出良好的光催化性能，已得到广泛的研究。
本文通过简单的一步法制备的催化剂Ag@Cu 2O ，对可持续能源、公共卫生和水安全具有重要意义。
水滑石的合成 改性及其在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中具有广泛的应用，如催化剂载体、电极材料、药物载 体和环保材料等。作为催化剂载体，水滑石可以提供高效的催化性能和良好的 热稳定性；作为电极材料，水滑石具有较高的电化学活性和良好的化学稳定性； 作为药物载体，水滑石能够实现药物的定向输送和可控释放；作为环保材料， 水滑石可用于重金属离子的吸附和回收。
在功能复合材料的制备过程中，需要综合考虑水滑石与基体材料的相容性、复 合材料的结构与性能以及应用环境等因素。通常采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、 热压法等工艺来制备水滑石基功能复合材料。
溶胶-凝胶法可以实现水滑石在基体材料中的均匀分散，但由于制备过程中需 要高温烧结，因此可能影响水滑石的晶体结构和化学性质。共沉淀法可以有效 地控制水滑石的晶体结构和形貌，但其制备过程中可能引入杂质，影响复合材 料的性能。热压法可以制备具有优良结构性能的复合材料，但需要严格控制热 压条件和烧结温度，以避免水滑石晶体的分解和性能的损失。
结论
本次演示对水滑石的合成、改性及其在功能复合材料中的应用进行了详细探讨。 水滑石作为一种具有重要应用前景的功能材料，其合成方法、改性技术和在功 能复合材料中的应用领域均具有重要研究价值。
目前，对于水滑石的合成与改性已经取得了一定的研究成果，但在实际应用中 仍存在一定的挑战。例如，合成过程中金属离子配比的优化、合成条件的控制 以及改性方法的筛选等方面仍需进一步研究和改进。此外，水滑石在功能复合 材料中的应用也需要结合具体应用场景进行优化设计和制备，以更好地发挥其 独特性能和拓展其应用范围。
参考内容二
一、引言
镁铝型水滑石是一种重要的层状材料，因其具有优良的物理化学性能，如高稳 定性、高催化活性、高离子交换能力等，而被广泛应用于催化剂、离子交换剂、 药物载体等领域。水热合成法是一种在高温高压条件下，通过控制反应条件， 制备具有特定结构和性能的材料的方法。本次演示将探讨镁铝型水滑石的水热 合成方法及其应用。
【浙江省自然科学基金】_罗丹明b_期刊发文热词逐年推荐_20140812
2012年 序号 1 2 4 5 6
科研热词 罗丹明b 稀土 合成 可见光催化 介孔 ce-mcm-48s
推荐指数 1 1 1 1 1 1
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
2009年 序号 1 2 3 4
科研热词 氧化锌 微/纳米结构 多孔薄膜 光催化
推荐指数 1 1 1 1
2010年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
科研热词 推荐指数 光催化 2 二氧化钛 2 钨酸钠 1 表面增强拉曼散射(sers) 1 薄膜 1 罗丹明b 1 纳米棒 1 紫外吸收光谱 1 相界面 1 电沉积 1 氧化物 1 染料吸附 1 多孔材料 1 原子力显微镜 1 光催化剂 1 二氧化硅 1 三氧化钨 1 ag纳米粒子 1
2013年 科研热词 光催化 二氧化钛 静电纺丝 钴酞菁 金红石tio2 聚乙烯醇 罗丹明b 纳米粒子 离子交换 碳纳米纤维 硫化镉 石墨烯 水热法 水滑石 核壳中空 染料 有机污染物 动力学 光催化降解 光催化载体 催化氧化 低熔点玻璃粉 介孔二氧化钛 rutile tio2 photocatalysis organic pollutant hydrothermal method graphene 推荐指数 3 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2011年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
科研热词 非病毒基因载体 超分子组装 药物/基因共负载 罗丹明b 纳米线 真空 电沉积 热氧化 多孔薄膜 双阳离子液体 光降解 光催化 二氧化钛 cu2o/sno2 cdmoo4微球
水滑石及类水滑石材料的合成及催化应用新进展_杨一青
水滑石是一类具有特殊结构的层状无机材料。
具有独特的结构和性能，在离子交换、吸附分离、催化、医药等领域得到广泛应用。
水滑石类材料主要包括水滑石（Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ，简称ＨＴ）及水滑石类化合物（Ｈｙ－ｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ－ｌｉｋｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，简称ＨＴｌｃ）。
其结构既具有层板上阳离子的同晶取代性，又具有层间阴离子的可交换性［１］。
由于其独特的结构特性、组成及孔结构的可调变性以及优良的催化性能，在吸附、催化领域中占有重要位置，使其在催化、工业、医药等方面具有广阔的应用前景。
１水滑石的组成及结构特征典型的水滑石Ｍｇ６Ａｌ２（ＯＨ）１６ＣＯ３・４Ｈ２Ｏ是一种天然存在的矿物。
水滑石与水镁石（Ｍｇ（ＯＨ）２）的结构类似，水镁石由Ｍｇ（ＯＨ）２八面体相互共边形成层状化合物［２］，层与层之间对顶地叠在一起，层间通过氢键缔合。
当水镁石层状结构［３］中的Ｍｇ２＋部分被半径相似的阳离子（如Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋、Ｃｒ３＋）取代时，会导致层上正电荷的积累，这些正电荷被位于层间的负离子平衡，在层间的其余空间，水以结晶水的形式存在。
当Ｍｇ２＋和Ａｌ３＋被半径相似的２价或３价阳离子同晶取代，或ＣＯ３２－被其他阴离子取代，即形成ＨＴｌｃ。
水滑石类化合物是一类层柱状化合物，其理想组成为Ｍ（Ⅱ）６Ｍ（Ⅲ）２（ＯＨ）１６ＣＯ３２－・４Ｈ２Ｏ，Ｍ（Ⅱ）为２价金属阳离子（如Ｍｇ２＋，Ｚｎ２＋，Ｃｕ２＋，Ｎｉ２＋等），Ｍ（Ⅲ）为３价金属阳离子（如Ａｌ３＋，Ｆｅ３＋，Ｃｒ３＋等）。
层间阴离子ＣＯ３２－可被ＮＯ３－和Ｃｌ－等简单的无机阴离子取代，也可被体积较大的同多和杂多金属含氧酸盐取代，还可以被不同体积的有机阴离子替代，从而得到另一种水滑石类化合物，称之为柱撑水滑石。
水滑石类化合物的特殊结构使其具有特殊的性能。
（１）层板化学组成的可调控性；（２）层间离子种类及数量的可调控性；（３）晶粒尺寸及其分布的可调控性；（４）低表面能。
类水滑石具有和水滑石相同的结构，差别在于层上阳离子和层间阴离子的种类和数量，二者统称为水滑石。
新型环境矿物材料—水滑石应用研究进展
新型环境矿物材料—水滑石应用研究进展田鹏飞,刘温霞（山东轻工业学院制浆造纸工程省级重点学科，济南 250353）摘要层状双金属氢氧化物结构和性质上的特殊性，使水滑石成为一种新型多功能无机材料，应用于多个领域。
水滑石类材料也可作为吸附剂、催化剂载体和微粒乳化剂有效地用于环境污染防治，在实际应用方面已取得一系列研究成果。
作为一种新型的环境矿物材料，其在环境污染控制领域呈现出良好的研究价值和应用前景。
关键词层状双金属氢氧化物水滑石环境矿物材料污染控制A New Environmental Mineral Material——HydrotalciteTIAN Pengfei，LIU Wenxia（Shandong Key Lab of Pulp and Paper Engineering, Shandong Institute of Light Industry, Jinan 250353）Abstract Because of specialties in structure and property of layered double hydroxides（LDHs）, hydrotalcite a new multifunctional inorganic material are applied in many fields. Hydrotalcite-like materials as sorbent, catalyze carrier and particle surfactant can be applied to control the pollution of environment, and a serious of investigative results have been acquired in aspects of application. As a new environmental mineral material, it holds excellent investigative values and application foregrounds.Keywords layered double hydroxides（LDHs），hydrotalcite，environmental mineral material，pollution control水滑石是一种由带正电荷的金属氢氧化物层和带负电荷的层间阴离子构成的层状双金属氢氧化物（LDHs）,又称阴离子粘土。
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基于水滑石的Zn-Cr-Cu复合金属氧化物的制备及其对罗丹明B的光催化降解性能孟跃;夏盛杰;薛继龙;倪生良;倪哲明【摘要】采用共沉淀法一步组装获得席夫碱铜(Ⅱ)插层的Zn-Cr水滑石(ZnCr-SBCu-LDHs),再经500℃高温焙烧制得新颖的Zn-Cr-Cu复合金属氧化物(ZnCr-SBCu-LDO)光催化材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射图谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)对催化材料的结构和性质进行分析表征.以较难被水滑石吸附的阳离子型染料罗丹明B(RhB)作为模型,研究材料的光催化活性,考察材料用量、RhB溶液的初始pH值、温度以及H2O2初始浓度等对光催化活性的影响.结果发现:ZnCr-SBCu-LDO具有优异的光催化活性,在初始pH值为7.40、温度为25℃以及H2O2初始浓度10 mmol· L-1的条件下,光照4h后,1 g·L-1的催化材料对5 mg· L-1的RhB溶液的降解效率可达98.68％.此外,进一步对催化剂的再生能力进行了研究,并初步探讨了光催化降解的机理.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2018(034)009【总页数】9页(P1632-1640)【关键词】席夫碱铜(Ⅱ);水滑石;复合金属氧化物;光催化;非均相催化;罗丹明B;降解机理【作者】孟跃;夏盛杰;薛继龙;倪生良;倪哲明【作者单位】湖州师范学院生命科学学院,湖州 313000;浙江工业大学化学工程学院,杭州 310014;浙江工业大学化学工程学院,杭州 310014;湖州师范学院生命科学学院,湖州 313000;浙江工业大学化学工程学院,杭州 310014【正文语种】中文【中图分类】O6140 引言水滑石(Layered double hydroxides，简写为LDHs)是一类阴离子型黏土，具有层状结构。
其化学结构通式为[M2+1-xM3+x(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O，M2+和 M3+为层板上的可变换的二价和三价金属阳离子，An-是层间阴离子，不同的客体阴离子可与An-发生交换进入水滑石层间[1-3]。
研究表明，通过对水滑石层板阳离子和层间阴离子的改性可以有效的改善其层状结构而使其性能得到相应的变化[4-10]。
金属有机配合物插层水滑石是近几年出现的一类新型功能材料[11-13]，本课题组也进行了一些研究[14-15]。
如以此类水滑石作为前驱体经高温焙烧后可形成复合金属氧化物，与其他含有相似成分的材料相比，将具有更高的稳定性、更高的金属含量以及更均匀的活性组分分布，是一种潜在的高效光催化材料[16]。
罗丹明B(RhB)是一种偶氮染料，毒性大、难降解，属于典型的阳离子型，因此具有表面吸附和层间吸附阴离子的双重效应的水滑石无法通过吸附的方式对其进行处理。
而光催化技术可以克服水滑石难处理阳离子型污染物的问题，并且具有效率高、降解彻底和避免二次污染等优势[17]。
目前以此类相关材料光催化降解RhB已经有了一定的研究。
倪等[18]则以3 g·L-1CuMgAl-LDHs为光催化剂降解5 mg·L-1的 RhB 溶液，降解率为 50%左右；Xu等[19]研究发现 Co-酞菁-MgAl-LDHs(0.5 g·L-1)/30%H2O2(1.5 mL)体系在常温下对5 mg·L-1的RhB溶液的光降解率为70%。
可见，这些方法对RhB降解效率的提升并不非常理想。
本课题组在前期的工作中，通过离子交换法将金属钛有机配合物引入水滑石层间，再经高温焙烧后得到尺寸小而均匀、结构稳定、光催化性能优异的复合金属氧化物[20-21]。
因此，这种类型的复合金属氧化物也许会对RhB具有较高的光催化降解能力。
基于此，本文制备了新型席夫碱合铜ギ阴离子插层的Zn-Cr水滑石，再经高温焙烧获得了光催化性能优异的Zn-Cr-Cu复合金属氧化物(ZnCr-SBCu-LDO)。
在模拟可见光下，以阳离子型染料RhB为模型污染物研究了该材料的光催化性能。
同时，考察了不同催化剂体系、催化剂量、起始污染物pH值、反应温度以及起始H2O2浓度对光催化反应的影响。
1 实验部分1.1 实验试剂硝酸锌、硝酸铬、硝酸铜、五水硫酸铜、氢氧化钠、浓盐酸、无水乙醇，AR，杭州萧山化学试剂公司；对氨基苯甲酸、水杨醛、RhB，AR，上海阿拉丁试剂公司。
以上试剂使用前均未进行再次纯化。
1.2 材料的制备1.2.1 席夫碱合铜ギ的制备图1为席夫碱合铜ギ的合成路径。
具体过程：称取对氨基苯甲酸13.70 g加入500 mL三口瓶中，经磁力搅拌下溶于200 mL无水乙醇。
再将12.20 g水杨醛溶于60 mL无水乙醇后通过滴液漏斗缓慢滴加至上述对氨基苯甲酸的乙醇溶液中。
滴加完毕升温至回流，保温3 h后静置冷却、抽滤、洗涤，65℃干燥24 h得亮黄色针状的席夫碱，记做SBH。
称取SBH 2.90 g溶于150 mL乙醇，在磁力搅拌下通过滴液漏斗滴加含0.96 g NaOH的乙醇溶液(50 mL)，室温搅拌 30 min。
然后称取1.50 g CuSO4·5H2O溶于20 mL重蒸水后通过滴液漏斗滴加至上述溶液中，出现绿色浑浊。
滴加完毕升温至回流，保温3 h后静置冷却、抽滤、洗涤，65℃干燥24 h得墨绿色席夫碱铜ギ，记做SBCu。
1.2.2 SBCu插层ZnCr-LDHs及其复合氧化物的制备图1 席夫碱铜ギ合成路径图Fig.1 Preparation pathway of the SBCu图2 ZnCr-SBCu-LDHs及ZnCr-SBCu-LDO合成路径图Fig.2 Preparation pathway of ZnCr-SBCu-LDHs and ZnCr-SBCu-LDO图2 为制备路线。
称取9.38 g Zn(NO3)2·6H2O和 4.20 gCr(NO3)3·9H2O(nZn∶nCr=3∶1)溶于 80 mL 的去CO2的重蒸水中得溶液A；另取3.36 g NaOH溶于80 mL的去CO2的重蒸水中得溶液B。
在磁力搅拌及氮气保护下，将A和B同时缓慢滴加至含6.20 g SBCu(nCu∶nCr=1∶1)的 50 mL 去 CO2的重蒸水中，并维持pH值在9.5～10.0之间，滴加完毕后在氮气保护下继续搅拌12 h。
将得到的浆液于85℃晶化18 h，抽滤、洗涤至中性后在65℃下干燥24 h，研磨至粉末得席夫碱铜ギ插层的Zn-Cr水滑石，记做ZnCr-SBCu-LDHs。
ZnCr-SBCu-LDHs在马弗炉内500℃焙烧4 h后自然冷却到室温得Zn-Cr-Cu复合金属氧化物，记做ZnCr-SBCu-LDO。
1.2.3 Zn-Cr水滑石、Zn-Cr-Cu水滑石及其复合氧化物的制备通过共沉淀法[22]制备传统的Zn-Cr水滑石(nZn∶nCr=3∶1)、Zn-Cr-Cu 水滑石(nZn∶nCr∶nCu=3∶1∶1)，再经500℃焙烧4 h得到了相应的复合金属氧化物，分别记做ZnCr-LDO和ZnCrCu-LDO。
1.3 材料的测试与表征采用XD-6型X射线粉末衍射仪(管压为36 kV，管流为20 mA，Cu靶Kα辐射，λ为0.154 05 nm，扫描范围2θ=5°～70°)分析材料的晶体结构与成分；采用Hitachi S-4700型扫描电子显微镜(SEM，加速电压为15 kV)对材料的表面形貌进行表征，并通过SEM自带的X射线能量色散谱仪(EDS)对材料的元素组成进行分析；采用IRIS IntrepidⅡXSP电感耦合等离子体发射光谱仪通过电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）测定材料的金属元素组成；采用岛津-2550型紫外可见分光光度仪测定固体材料的紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测试RhB溶液的吸光度。
1.4 光催化降解性能测试采用模拟可见光下降解RhB作为模型反应，通过紫外可见分光光度仪测定RhB溶液在554 nm处的吸光度以确定其相对浓度，以此评价材料光催化性能。
光源为300 W氙灯(380 nm＜λ＜760 nm)，光源距离反应液25 cm。
在一定的温度和pH值下，向含有50 mL 5 mg·L-1的RhB溶液的双层石英反应管中加入一定量的催化材料。
反应液首先在避光条件下搅拌吸附30 min，以完成材料对RhB的吸附-脱附平衡，随后开启氙灯在持续光照和磁力搅拌下进行光催化实验。
反应开始后，每隔一定时间取样，经0.22 μm有机滤膜过滤后使用紫外可见分光光度仪测定滤液在554 nm处的吸光度，再换算为光照相应的时间后RhB的相对质量浓度C(mg·L-1)。
依据C/C0计算 RhB 的降解率，C0(mg·L-1)是吸附-脱附平衡后RhB 的相对质量浓度。
2 结果与讨论2.1 XRD分析图3 材料的XRD图Fig.3 XRD patterns of the materials图 3 为 ZnCr-LDHs、ZnCrCu-LDHs、ZnCr-SBCu-LDHs及它们的焙烧产物ZnCr-LDO、ZnCrCu-LDO、ZnCr-SBCu-LDO的XRD对比图。
图中曲线a、b、c出现了强而尖锐的水滑石(003)，(006)和(009)特征晶面衍射峰，表明所有合成的水滑石具有典型的层状结构(PDF NO.89-460)。
对比曲线 a和 c，ZnCr-LDHs 的(003)晶面衍射峰出现在2θ=9.99°，而ZnCr-SBCu-LDHs的(003)晶面衍射峰则出现在了较低的角度2θ=7.77°，层间距变大至1.14 nm。
扣除水滑石自身层板厚度为0.48 nm[23]，ZnCr-SBCu-LDHs的层间通道高度则为0.66 nm。
运用Materials Studio 5.5软件计算得到SBCu的三维尺寸为1.22 nm×1.05nm×0.63 nm，说明该配合物阴离子是以其最短维度垂直于层板的方式排布在水滑石层板间(图2)。
由曲线d、e和f可见经500℃高温焙烧后水滑石层板塌陷，层状结构遭到破坏，水滑石在(003)、(006)和(009)晶面特征衍射峰消失，形成了复合金属氧化物。
3种复合金属氧化物均出现了红锌矿ZnO(PDF No.36-1451)、尖晶石 ZnCr2O4(PDF No.22-1107)以及 Cr2O3(PDF No.38-1479)的特征衍射峰。
此外，在ZnCrCu-LDO和ZnCr-SBCu-LDO的XRD图中(曲线e、f)还出现了具有较窄禁带宽度的六角相CuO(PDF No.45-0937)的特征衍射峰，其中ZnCr-SBCu-LDO的XRD图中的CuO衍射峰较明显。