各种材料微波消解
微波消解
我用微波消解已经有三年，刚开始的时候用的CEM，现在用的都是MILESTONE温控型的经过几年的摸索，大部分消解过程是这样的对于普通样品，包括塑胶8ML 硝酸+2ML双氧水最大功率1000W，程序：5MINS到160度，恒温5MINS，5MIN S到210度，恒温30MINS 基本上都可以溶解的很好。
试剂的选用中可以只加10ML 硝酸，双氧水可减少消解过程中产生的氮氧化物，从而减少开罐过程对人体的伤害，但是也有人提到过的加双氧水可导致爆罐，这种现象很少发生。
对于含硅等样品8ML 硝酸+2ML HF 最大功率1000W ，程序跟上面一样，只是冷却，开罐，在过滤之前先加2.5g硼酸驱赶过量的HF，以保护读机的仪器。
由于现在的塑胶中有的成分含有有机物质及一些填充物质，可考虑10ML 硝酸+1到2ML 的HF，程序一样。
塑料这个词太广泛了吧。
PP：硝酸PE：硝酸PVC：硝酸，如果一些PVC里加入很多助剂，又要领另当别论，加的助剂的种类用量不同消解出来都不一样的。
PBT：硝酸+HFPET:硝酸+HFABS:硝酸就可以消解。
如果在消解出来的溶液中加入DI水，溶液就会浑浊。
里面还含有短链的小分子。
用酸定容就会澄清，或者把温度再升温到230以上，用硝酸消解也可以很澄清，即便加DI水定容也会澄清。
PC：HON3+HFPC/ABS:同上PMMA：HON3其他的等等等如此多的材料，怎么可能就用一个方法，应该针对不同的材料性质去考虑加什么样的酸及加酸的用量。
材料不断的在更新的！塑料不是指树脂，plastic和resin是不一样的，resin是很好消解的，不含有助剂，可是plastic是含resin和助剂的。
塑料消解不掉很大的原因是里面的助剂无法消解，比如填充了碳粉。
塑料样品在微波消解不完全可分析如下三个方面；一、消解试剂比例（如硝酸、盐酸、加双氧水比例按6；3；1）试试二、消解条件设置压力、温度、时间等三、样品加入试剂放置几小时后再消解。
微波消解法的工作原理
微波消解法的工作原理1.加热：将待分析的样品置于特殊设计的消解器中，通过微波炉或微波消解系统加热。
微波炉通过微波辐射加热样品，能快速而均匀地将样品加热到需要的温度。
微波炉中的微波能量通过转盘和反射器的作用，使得样品在短时间内受到辐射热能的均匀加热。
2.氢氧化物产生：在加热过程中，通常使用酸或氧化剂作为样品的溶解剂，将它们转化为氢氧化物。
酸可以将样品中的盐酸、硝酸、氯酸等无机酸，或浓硫酸等有机酸转化为相应的金属盐酸、硝酸、氯酸等氢氧化物。
氧化剂可以将硫酸合成氢氧化物或氯酸、啶硫酸钾等转化为相应的金属氯酸、氢氧化物等。
3.微波加热催化：加热过程中，微波能量进一步加热样品和酸，使其溶胀，增加溶液浓度，加快反应速率。
微波辐射不仅能够直接加热样品，还能通过与样品中的极性分子的相互作用，导致分子振动、摩擦和颗粒之间的摩擦加热，可以提高样品的温度和反应活性，从而促进样品的溶解。
4.离子化：微波辐射能够使样品中的化学键断裂，分子离解成离子，并从溶液中释放出来。
这样，样品中的有机和无机物质都可以被溶解。
5.溶解：随着加热时间的增加，样品中的有机和无机物质逐渐溶解在溶液中。
溶解速率取决于样品的性质和微波辐射的强度。
通常，样品的溶解时间在几分钟到几十分钟之间。
6.升温冷却：在样品溶解完成后，将样品从微波炉中取出，继续加热一段时间以驱除溶剂中的水分。
然后慢慢冷却，直到样品达到室温。
在溶解过程中，样品中的离子会与溶液中的酸或氧化剂反应，生成络合物或氧化物，这些复合物在冷却时有时会形成颗粒沉淀。
微波消解法的工作原理是基于物质的微波吸收特性，通过微波的非平衡热态加热作用，使样品迅速达到高温，从而溶解样品中的化学物质。
与传统的酸溶解法相比，微波消解法具有加热速度快、反应均匀、溶解率高和样品损失低等优点，常用于一些需要快速溶解和准确测定的样品分析。
海能仪器：高铬铸铁微波消解(微波消解法)
海能仪器：高铬铸铁微波消解（微波消解法）
一、实验部分
1.称量：称取有代表性样品，质量0.1g左右。
装样：将样品放入主控罐中，向消解罐内加入混酸，静置15min。
2.组装消解罐，用预先设置的8N.M的力矩扳手拧紧消解罐。
3.消解程序：
阶段升温时间温度压力保温时间
111min180℃400psi9min
将消解罐安装到仪器，用上面程序进行消解。
消解完成后，等温度降到80℃时，取下消解罐，打开消解罐。
二、实验结果
方案一、王水
加入王水8ml，消解完成以后，加水稀释无明显不溶物。
溶液为澄清透明状态。
静止24小时，溶液底部有不溶物出现，判断为碳颗粒。
不会影响重金属检测结果，但需过滤。
分析王水不能消解到完全彻底的原因，是产生大量氯气，影响消解能力。
消解效果如下图：
左侧为铬含量低的，右侧为铬含量高的。
方案二、逆王水
加入逆王水8ml（硝酸：盐酸=3：1）
消解完成状态如下：
方案三、8ml王水+2ml纯水
消解完成状态如下：
推荐使用王水+纯水进行消解。
微波消解各种塑料制品
20SVT50转子允许消化需要更高温度的样品，如聚合物和石油产品，具有方便和安全的SmartVent技术1 简介在许多工业中，需要处理更高数量的难消解甚至反应性的材料，以获得高产量。
在传统的密闭容器酸消解中，由样品量产生的反应压力限制了可达到的温度。
排放过量的反应气体是改善这种状况的安全和方便的方法.Multiwave 5000中的20SVT50转子在已存在的压力水平上提供了成熟的SmartVent技术，从而允许反应气体的可控释放。
这确保了可以达到更高的消解温度，并且即使对于难以消解的样品，也能获得极好的消解质量。
用于Multiwave5000内部温度测量的智能温度传感器能够实现快速准确的温度测量，这对于可靠地控制反应性样品尤为重要。
基于此，在Multiwave 5000中的20SVT50转子是消解有机样品的理想配置需求。
例如，在石油、聚合物和制药工业领域，同时也可用于无机样品，如陶瓷、矿物、金属或合金。
此外，20个位置可带来高的吞吐量，任何其它高性能转子都无法达到此要求。
需要高于200℃温度的反应性有机基质的代表：石油和聚合物作为样品来演示如何在可重复和安全的条件下成功地在转子20SVT50和Multiwave5000中最大限度地消解500mg（石油）和200～400mg（聚合物）。
1.1 石油产品石油实验室主要采用传统的痕量金属分析方法。
直到最近，人们才开始意识到密闭式微波酸消解的重要性。
为了安全运行，有时不可预测的反应性需要复杂和快速响应的过程控制，包括反应气体的快速过量释放（SmartVent）或可靠的压力增加检测（转子8NXF100）。
虽然燃料、润滑剂或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量而具有挑战性，但其主要脂肪成分可在约200°C下消化。
然而，“黑色”产品，如船用燃料、燃料油以及在较小程度上也含有较高量的浓缩“多环”芳烃化合物。
除了它们的高反应性外，这些物质是具有挑战性的，因为它们需要更高的氧化功率和工艺温度以充分消解。
cod微波消解分光光度法
微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。
该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。
微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。
2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。
3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。
通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。
MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。
微波消解法
微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。
本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。
一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。
因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。
传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。
为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。
微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。
二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。
微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。
利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。
三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。
3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。
4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。
5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。
四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。
同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。
2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。
3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。
五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。
通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。
微波消解步骤
微波消解步骤微波消解是一种常用的样品前处理方法，可以将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，便于后续的分析和检测。
下面将介绍微波消解的步骤及其原理。
1. 样品准备首先需要准备待测样品，样品的选择应根据分析的目的和要求进行。
常见的样品包括土壤、植物组织、水样、生物样品等。
在选择样品时，需要考虑样品的特性以及所需分析的目标物质。
2. 样品预处理在进行微波消解之前，一些样品需要进行预处理。
例如，固体样品通常需要研磨成细粉末，以增加反应的速度和均匀性。
同时，对于含有有机物的样品，还需要进行干燥处理以去除水分。
3. 选择消解酸消解酸的选择是微波消解的关键步骤之一。
常用的消解酸包括硝酸、硝酸和氢氟酸混合溶液等。
不同的消解酸适用于不同的样品类型和分析目标。
选择合适的消解酸可以提高消解效果，减少背景干扰。
4. 设置微波消解条件微波消解仪器的设置是微波消解的关键步骤之一。
根据不同的样品和分析目标，需要设置合适的温度、压力和时间等参数。
一般情况下，消解温度在150-250摄氏度之间，消解时间在10-30分钟之间。
5. 进行微波消解将样品和消解酸放置在微波消解仪器中，按照预设的参数进行消解。
微波消解时，样品受到微波辐射的作用，产生高温和高压环境，使样品中的有机物和无机物转化为溶液形式。
在消解过程中，需要注意安全操作，避免产生有害气体和溅溶液等事故。
6. 冷却和过滤微波消解完成后，将消解液冷却至室温。
在冷却过程中，可以使用冷却装置加快速度。
冷却后，使用滤纸或滤膜将溶液中的固体残渣过滤掉，得到待测溶液。
7. 样品分析得到待测溶液后，可以根据分析的要求进行进一步的处理和分析。
常见的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、液相色谱等。
根据不同的分析方法，需要选用合适的仪器和试剂进行分析。
总结：微波消解是一种常用的样品前处理方法，通过将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，方便后续的分析和检测。
其步骤包括样品准备、样品预处理、选择消解酸、设置微波消解条件、进行微波消解、冷却和过滤以及样品分析。
铱钌催化剂的微波消解方案(一)
铱钌催化剂的微波消解方案(一)铱钌催化剂的微波消解方案资料1. 背景介绍铱钌催化剂的微波消解是一种常用的化学分析方法，用于样品的预处理和提取。
通过利用微波辐射的热效应和化学效应，能够快速而高效地消解铱钌催化剂样品，使其转化为容易检测的形式。
2. 方案目的本方案旨在介绍铱钌催化剂的微波消解方法，并提供操作步骤和注意事项，以确保分析结果的准确性和可重复性。
3. 方案步骤以下是铱钌催化剂的微波消解的步骤：•准备待分析的铱钌催化剂样品和相应的试剂。
•将样品称量并置于适用的消解容器中。
•将试剂适量加入消解容器中，如硝酸、过氧化氢等。
•将消解容器密封，并安置于微波消解系统中。
•设置适当的微波功率和时间参数。
•启动微波消解系统进行样品消解。
•完成消解后，冷却样品至室温。
•样品可用于后续分析，如元素测定等。
4. 注意事项在进行铱钌催化剂的微波消解时，需注意以下事项：•使用合适的消解容器和试剂，避免产生不良反应或危险物质。
•在进行微波消解前，仔细了解待分析的铱钌催化剂样品的性质和特点。
•设置合理的微波功率和时间参数，以充分消解样品同时避免样品损失。
•在使用微波消解系统时，严格遵守操作规程并确保安全操作。
•对于不同的分析要求，可根据需要进行样品预处理和后续处理。
5. 结论铱钌催化剂的微波消解方法是一种快速、高效的分析方法，适用于样品预处理和元素测定。
严格按照操作步骤和注意事项进行操作，可得到准确可靠的分析结果。
该方法在催化剂研究和工业应用中具有重要意义。
以上是关于铱钌催化剂的微波消解方案的介绍和操作指南，希望能对相关研究和实践有所帮助。
如有任何疑问或需要进一步的信息，请随时与我们联系。
6. 技术要点在铱钌催化剂的微波消解过程中，以下是一些关键的技术要点：•消解条件优化：选择适当的消解试剂、消解温度、微波功率和时间参数，以确保完全消解样品，并最大程度地减少样品损失。
•容器选择：选择合适的消解容器材料和容量，以抵抗化学试剂的腐蚀，并保证消解过程的安全性和稳定性。
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5 400
5
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和 H2O2 30% 1ml
或压盖工具盖紧。要了解样品是否 Fe 含量较高，因为 Fe 象催化剂会 加速反应。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据经验可 以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
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1 250
45 人造黄油 0.5
B
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0 TFM HNO3 65% 5ml
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入 氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据 经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入 氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据 经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
备
注
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入 氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据 经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入 氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据 经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的有 机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入氧 化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手或压 盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据经验可 以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
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55 鱼饲料 0.5
B
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3
4
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1 250
1
0 TFM HNO3 65% 6ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
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56 面 条 0.5
A
2
3
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1
57 罐头牛肉 0.5
B
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3
4
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2 250
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0 TFM HNO3 65% 6ml
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59
冻 肉 0.5
B
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1
60 油 浸 0.5
B
2
金枪鱼
3
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61
植物油 0.5
B
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蚝组织 0.5
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63
牛 奶 0.5
B
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时间 功率 容 器
min
W 类型
试
剂
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0 TFM
HNO3 65% 6ml
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和 H2O2 30% 1ml
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的 有机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测 定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的 有机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测 定。
4
No 样品名称
样重 g
转 盘 工步 类 型 No
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入
3
5 250
氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手
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5 400
和 H2O2 30% 1ml 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据
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经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
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本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入 氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据 经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入 氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手 或压盖工具盖紧。要了解样品是否 Fe 含量较高，因为 Fe 象催化剂会 加速反应。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据经验可 以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的有 机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的有 机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
5
No
样品名称 样重 g
转盘 类型
工步 No
时间 min
B
2
3
4
5
1
52 奶 粉 0.5
B
2
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1
53 蒜 味 0.5
B
2
咸腊肠
3
4
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时间 功率 容 器
min
W 类型
试
剂
1 250
1
0 TFM HNO3 65% 5ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
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5 250
5 400 5 650
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和 H2O2 30% 1ml 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据
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5 650
经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
2
No
样品名称 样重 g
转 盘 工步 类 型 No
1
49 巧克力 0.5
B
2
3
4
5
1
50 宠物食品 0.5
B
2
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1
51 干酪素 0.5
1 250
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0 TFM
HNO3 65% 6ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
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0 TFM
HNO3 65% 6ml
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5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
1 250
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0 TFM
HNO3 65% 6ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
备
注
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的 有机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测 定。
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的 有机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测 定。
本方法适合于 10 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加 入氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳 手或压盖工具盖紧。使用 B 转子时，指定的样品重量是基于干燥的 有机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测 定。
46 婴儿食品 0.5
B
2
1
0 TFM HNO3 65% 5ml
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入
3
5 250
氧化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手
4
5 400
和 H2O2 30% 1ml 或压盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据
5
1 250
1
0 TFM
HNO3 65% 6ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
备
注
本方法适合于 6 个样品同时消解。在放热反应的的情况下，加入氧 化性酸混合物以后，将容器打开几分钟，然后给容器加盖并用扳手或压 盖工具盖紧。指定的样品重量是基于干燥的有机物质，因而根据经验可 以增加样重。本消解方法适合于金属的测定。
功率 容 器 W 类型
试
剂
1
64 干 鱼 0.5
B
2
3
4
5
1 250
1
0 TFM
HNO3 65% 6ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
1
65 羊 奶 0.5
B
2
3
4
5
1 250
1
0 TFM
HNO3 65% 6ml
5 250
5 400 5 650
和 H2O2 30% 1ml
本方法适合于 6 个样品同时消解。指定的样品重量是基于干燥的 有机物质，因而根据经验可以增加样重。本消解方法适合于金属的测 定。
3
No 样品名称
样重 g
转 盘 工步 类 型 No
时间 min
功率 容 器 W 类型
试
剂
1
54 火 腿 0.5
B
2
3
4
5
1 250
1
0 TFM HNO3 65% 6ml
5 250